método de análisis de área superficial bet

INSTRUCTIVO
MÉTODO DE ANÁLISIS DE ÁREA
SUPERFICIAL BET
CÓDIGO: INS-022
FECHA EFECTIVA: 28 MAYO 2015
VERSIÓN: 2
Página 1 de 3
1. OBJETIVO
1.1 Especificar un método general de análisis para la determinación de área superficial, a través de un equipo BET.
2. METODOLOGÍA
Equipos:
2.1.1 Nova 1000.
2.1.2 Balanza analítica.
Material:
2.1.3 Celdas de cristal.
2.1.4 Vaso de precipitado.
Reactivos:
2.1.5 Nitrógeno líquido.
2.1.6 Nitrógeno gas.
2.2 PROCEDIMIENTO:
2.2.1 Encender la bomba de vació que esta conectada al equipo NOVA 1000.
2.2.2 Verifique que se encuentre abierto el tanque de gas de Nitrógeno, sino abrir y ajustar la presión de salida 10
PSI.
2.2.3 Encienda el equipo NOVA 1000 y una vez que este cargo su programa de operación interno permita que
alcance su equilibrio térmico (por lo menos 30 min) antes de realizar cualquier medición.
2.2.4 Calibrar el volumen del Manifold en caso de ser necesario. Variaciones importantes en la temperatura del lugar
donde se encuentra instalado el equipo o cambio de las condiciones del gas acarreador son características que
obligan a calibrar nuevamente el volumen del Manifold.
2.2.5 Seleccione la celda de medición a usar, la cual debió haber sido previamente calibrada. Recuerde que el
tamaño de la celda dependerá de la cantidad de material que necesite medir.
2.2.6 Limpiar la celda a utilizar con un limpiapipas de manera interna y con un trapo suave limpiar el exterior de la
celda para eliminar la grasa de las manos.
2.2.7 Pesar la celda vacía 3 veces, en distintos puntos y registrar el promedio del peso en la carpeta correspondiente.
INSTRUCTIVO
MÉTODO DE ANÁLISIS DE ÁREA
SUPERFICIAL BET
CÓDIGO: INS-022
FECHA EFECTIVA: 28 MAYO 2015
VERSIÓN: 2
Página 2 de 3
2.2.8 Pesar la muestra en papel encerado, la cuál deberá de ser de 0.07 g +-0.002 g. Compactar la muestra una vez
que se ha introducido a la celda para bajar el polvo que haya quedado en el cuello de la celda.
2.2.9 Introducir la celda a la canastilla y colocar el o-ring y los 2 tornillos para colocarlos en la estación 2 de
desgasificación.
2.2.10 Ajustar la temperatura en el tablero a 160°C y esperar el tiempo necesario a que se ajuste.
Colocar en el Display la siguiente información, ayudándose de teclado adjunto:
Desgasificación
Menú Principal:
a) Presionar la tecla con número 3 (Outgasser simple).
b) Presionar la tecla con número 1 (Load outgasser).
c) Presionar la tecla con número 1 (Vaccum outgasser).
d) Y desplegará la siguiente leyeda: Wait - - Evacuating System
(habrá que esperar a que se presurice el sistema)
2.2.11 Cuando inicia la desgasificación regresa al menú principal y a partir de éste momento se toman 3 hrs de desgasificación.
2.2.12 Verificar que la temperatura permanezca constante a 160°C durante la desgasificación.
2.2.13 Una vez concluido el tiempo, bajar la temperatura para poder mover la celda a la estación de a lado.
Ir al menú principal y colocar la siguiente información:
a) Presionar la tecla con número 3 (Out-gas station).
b) Presionar la tecla con número 2 (Unload desgasser).
c) El sistema se despresuriza y presionar cualquier tecla para continuar.
Correr muestra
2.2.14 Retirar el tapón de la otra estación para recorrer la muestra.
2.2.15 Antes de cambiar la celda, esta se pesa 3 veces y se registra el peso promedio.
2.2.16 Se introduce el telón, el o-ring y tapones, y se coloca en la estación.
2.2.17 Posteriormente se llena el Deward con Nitrógeno líquido.
2.2.18 Se ajusta la perilla de soporte del Deward, dejando 0.5 cm fuera, éste mismo soporte.
INSTRUCTIVO
MÉTODO DE ANÁLISIS DE ÁREA
SUPERFICIAL BET
CÓDIGO: INS-022
FECHA EFECTIVA: 28 MAYO 2015
VERSIÓN: 2
Página 3 de 3
Menú Principal:
a) Presionar la tecla con número 2 (Analysed sample).
b) Presionar la tecla con número 1 (Yes).
c) Registrar el nombre de la muestra (ID sample).
d) Colocar el nombre del usuario (User name).
e) Colocar el peso de la muestra (Weight sample).
f)
Colocar el número de la muestra (Cell number).
g) Colocar el programa a ejecutar 02 (Setup).
h) Colocar la tecla número 1 para comenzar el análisis.
i)
Dejar correr la muestra
Una vez terminada la corrida, el display se mantiene fijo con el valor directo del área superficial de la
muestra m2/g.
2.2.19 Una vez concluido el análisis, proceder a retirar la celda y sus aditamentos. Retirar el Deward, y volver
todos los instrumentales a su lugar.
2.2.20 Apagar el equipo y desconectar la bomba.