Determinación del hierro y azufre.— Se toman loo c. c. de la so

DETERMINACIÓN DE ALGUNOS CONSTITUYENTES MINERALES DEL SUELO
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Determinación del hierro y azufre.— Se toman loo c. c. de la solución A; se precipita el hierro, aluminio, fósforo y titano por el hidrato amónico, filtrando [12]. En el precipitado se determina el hierro,
disolviéndolo en sulfúrico y valorándolo por una permanganimetría,
expresándolo en Fe203. En la solución acidulada por el clorhídrico se
precipita el azufre por el cloruro bárico o por el clorhidrato de hen" cidina [20].
Determinación del fósforo. —Restando de la suma Al208 +
Fe203 P205 -I- TiO2 los valores de Fe203, P205 y Ti02, obtenidos
anteriormente, se tendrá el aluminio expresado en Al203.
, Determinación del potasio.—Se toman loo c. c. de la solución
A; se evapora a equedad y calcina el residuo [21]; se redisuelve en
una solución diluida de acético y se precipita el potasio como cobaltinitrito sódico potásico, valorando el K por una permanganimetría y
expresándolo en K20.
Determinación del sodio [22]. — Se toman los últimos loo c. c.
de la solución A; se elimina el potasio, precipitándolo por el ácido
tártrico, una vez neutralizada la solución. En el filtrado se destruye
el exceso de tártrico y se precipita el fósforo por el cloruro bárico. En
el filtrado se precipita el sodio, como acetato triple de uranilo, magnesio y sodio, pesando el precipitado, que se expresa en Na20.
Detalles de aplicación.
PREPARACIÓN DEL EXTRACTO.
Se toman lo g. de tierra (I) en un matraz Erlenmeyer (Pirex o similar), de L000 C. c., agregando 250 c. c. de ácido clorhídrico de con(1) La muestra, tomada en el terreno, debe dejarse desecar al aire, extendiéndola
sobre bandejas metálicas. Después se deshacen los terrones con un taco de madera u
objeto similar y se pasa por un tamiz de 2 mm.
Sobre una muestra del tamizado se determina la "humedad", desecando a 105-1to
grados centígrados, como se indica en las Instrucciones para el análisis mecánico.
8
MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS
oentración 25 % en peso (I), calentando rápidamente, a la llama desnuda de un mechero de gas, hasta que la temperatura de ebullición
alcance los lío° C.
El tiempo necesario no excederá de veinticinco minutos, y puede
reducirse, corrientemente, a diez minutos.
Alcanzada la temperatura constante, se adapta al matraz un condensador de reflujo y se continúa la ebullición durante dos horas exactamente, disminuyendo la llama del mechero.
Pasadas éstas, se separa el matraz de la llama y se agregan rápidamente ioo c. c. de agua fría, y la materia insoluble se deja depositar. Se filtra sobre un filtro de II cm., tarado, la mayor cantidad posible de la solución clara, recogiendo el filtrado. Se agregan nuevamente, al matraz que contiene el residuo insoluble, 5o c. c. de agua,
agitando la masa, dejando depositar y filtrando el líquido claro sobrenadante sobre el mismo filtro que en la operación anterior, reuniendo
el filtrado al recogido primeramente.
Esta operación se repite hasta que la reacción del filtrado sea sólo
ligeramente ácida. Entonces se pasa todo el residuo al filtro, lavando
con pequeñas cantidades de agua hasta que el líquido salga neutro,
recogiendo los filtrados junto con todos los anteriores, formando esta
solución la llamada Ao.
Determinación de la sílice.— El filtro, con el residuo, se deseca
a io5° C., hasta constancia de peso, y, por diferencia con la tara del
filtro, se obtiene el peso del residuo (P).
En una parte de peso, p, se determina el peso, después de calcinada (pi) en la forma siguiente: una vez pesada p, en un pesafiltros tapado, se la calcina a 400 ó 500° C., durante quince minutos, en un
crisol de platino, tarado, determinándose, por diferencia con la tara
del crisol, el peso pi.
Sobre otra parte del residuo del mismo peso p, pesada también
con las mismas precauciones, se opera en la forma siguiente: tomamos
un Erlenmeyer de 500 c. c., conteniendo 200 C. c. de una solución de
hidróxido de potasio, de 1,04 de densidad (ID, calentando el matraz
DETERMINACIÓN DE ALGUNOS 'CONSTITUYENTES MINERALES DEL SUELO
9
hasta que un termómetro de varilla introducido en aquélla marque
55° C., en cuyo momento se agregará al matraz el peso p del residuo.
Se introduce el matraz en un baño María mantenido a 55° C., durante
cinco minutos.
Transcurrido este tiempo, sacamos el matraz del baño y agregamos rápidamente 250 C. c. de agua destilada, fría, agitando, dejando
sedimentar y filtrando el líquido claro sobrenadante. Agregamos al
residuo del matraz una pequeña cantidad de cloruro sódico y unos
50 C. c. de agua, agitando, dejamos reposar y filtramos el líquido claro:
repetimos los lavados cuatro o cinco veces, con agua, arrastrando todo
el residuo insoluble al filtro.
El filtro, con el residuo, lo desecamos primero y luego lo calcinamos, durante quince minutos, a 600° C., en un crisol de platino, tarado, determinando el peso p2 del residuo.
De los valores P, p, pi y p, se deduce la sílice solubilizada por la
potasa, en la siguiente forma:
Pérdida experimentada por el peso p del residuo como consecuencia del tratamiento alcalino y la calcinación: p — p2.
Pérdida experimentada por el peso p del residuo como consecuencia de la calcinación p
Sílice solubilizada en el peso p por el tratamiento alcalino:
Pi- p,
Para referir este resultado a ioo de tierra desecada, se efectúa el
siguiente cálculo:
siendo x la sílice soluble en los álcalis, existente en el residuo insoluble en el ácido clorhídrico, correspondiente a lo g. de la muestra
de tierra. Por consiguiente, para referirlo a loe>, debe multiplicarse
este resultado por lo.
Para tener la "sílice total atacable por el ácido clorhídrico y álcalis", es preciso agregar a esta última cifra obtenida la de la solubilizada por la solución del ácido clorhídrico y obtenida como más ade-
10
MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS
lante se detalla. Esta suma es la que figurará en los resultados del
análisis.
Otra cifra que también deberá figurar es la del "residuo inatacable", que se deduce en la siguiente forma:
P
P
—=—O
P2
v—P x —
Y
(correspondiente a lo g. de tierra), debiendo multiplicarse este resultado por lo, para referirlo a lo° de tierra desecada.
La solución clorhídrica filtrada, Ao, se concentra en la cápsula
de porcelana de 250 c. c. hasta formar unos 5o c. c. Entonces agregamos 25 c. c. de ácido nítrico concentrado, evaporando a sequedad en
baño de arena, cuya temperatura no debe exceder de los 14o° C. Al
final de la evaporación debe removerse de vez en cuando la masa con
una varilla, para evitar las proyecciones. Esta evaporación con ácido
nítrico debe repetirse una segunda vez, para asegurar la destrucción
de la materia orgánica.
Una vez enfriada la cápsula, se agregan 25 c. c. de ácido clorhídrico concentrado, evaporando a sequedad en baño de arena, en las
mismas condiciones que se hizo anteriormente. Esta operación se repite otras dos veces, para insolubilizar la sílice y transformar los nitratos en cloruros. Al finalizar la tercera evaporación, se mantiene la
cápsula, durante cuatro horas, a 120° C., en una estufa o dispositivo
similar.
Una vez enfriada la cápsula, se agregan 25 C. c. de ácido clorhídrico puro, manteniendo el contacto durante unos diez minutos, removiendo de vez en cuando con la varilla de vidrio y agregando al final
de este tiempo unos lo° c. c. de agua destilada.
Se calienta hasta comienzos de ebullición, homogeneizando con la
varilla, y se filtra, recogiendo el filtrado en un matraz aforado a
500 c. c. y el residuo insoluble, sobre un filtro sin cenizas.
Se lava el residuo con pequeñas cantidades de agua (unos 20 c. c.),
recogiendo los filtrados en el matraz. Estos lavados se prolongan hasta
DETERMINACIÓN DE ALGUNOS CONSTITUYENTES MINERALES DEL SUELO 11
la desaparición de la reacción ácida. Finalmente, se completa el matraz hasta los 500 c. c. Esta solución la denominaremos Solución A.
El filtro, con el contenido, se calcina en crisol de platino, y el
peso del residuo, multiplicado por lo, se agrega al porcentaje de sílice solubilizada en el tratamiento alcalino, y la suma figura en los
resultados del análisis como Si02.
A continuación se detalla, con un ejemplo, los cálculos necesarios
para la determinación de Si02:
EJEMPLO DE CÁLCULO
Peso del filtro con el residuo insoluble en la solución
del ácido clorhídrico (d= 1,100) 8,2328 g.
Tara del filtro 0,7140 g.
Peso del residuo 7,5188 g. (P)
Se toman 3 g. (p), calcinándolos, y se reducen a 2,6065 g. (pi).
Otros 3 g. (p), sometidos al tratamiento alcalino y calcinación,
se reducen a 2,0820 g. (p2)•
Aplicando el cálculo mencionado, se tiene:
X — P X
P"
— 7,5188 0,5275
3
— 1,322 =
= sílice soluble en los álcalis, en 10 g. de tierra.
La sílice soluble en los álcalis, en loo g., será 13,22.
Residuo insolubilizado en la Solución Ao = 0,0136 g., correspondiente a io g. de tierra:
El valor de Si02, que figurará en los resultados del análisis, será:
SiO, 13,22+ 0,14 = 13,36 %.
Determinación de (A1,03+ Fe20á 13205+Ii02) y Ti02. —
Se toman ioo c. c. de la Solución A en un vaso de 250 c. c.. agregando
un centímetro cúbico de ácido nítrico concentrado. Se calienta a ebullición, adicionando 6 g. de cloruro amónico, y gota a gota, amoníaco
exento de carbónico hasta que el precipitado tarde varios segundos en
12
MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS
redisolverse. Si se hubiese agregado demasiado amoníaco, se agrega,
gota a gota, ácido clorhídrico hasta redisolución, debiendo ser la reacción ligeramente ácida.
Se calienta hasta casi ebullición y se agrega amoníaco en ligero
exceso, para precipitar conjuntamente hierro, aluminio, fósforo y titano, 4 a 6 c. c. de amoníaco de p. e. 0,89, diluído al 50 %, es suficiente. Se hierve el precipitado durante unos minutos (cinco a diez),
para expulsar el exceso de amoníaco y coagular la masa gelatinosa.
Debe quedar al final olor ligero a amoníaco (pH 6,2), y si no
fuese así, se agrega, gota a gota, hasta que se perciba. (El líquido claro
daría con el azul de bromotimol (III) una coloración verde azulada.)
No se dejará depositar el precipitado, sino que se agita y arrastra
a un filtro lento de II cm., sin cenizas. Se lava con pequeñas y repetidas cantidades de agua caliente, usando un chorro delgado, producido por un frasco lavador, que se hace actuar sobre los bordes del
precipitado, separándolo de las paredes del filtro y activándose así
la filtración. Los filtrados se recogen en un vaso de 600 c. c. de vidrio
Pirex o similar.
Se separa el filtro con el precipitado del embudo, introduciéndolo
co el vaso primitivo (250 C. c.), agregando agua hasta formar unos
150 C. c., y se disuelve el precipitado en unas gotas de ácido clorhídrico.
Se extrae el papel de filtro y se lava, calentando, precipitando
con amoníaco y filtrando como anteriormente (sin agregar cloruro
amónico), lavando con pequeñas cantidades de agua caliente hasta
neutralidad del filtrado respecto al rojo de fenol (IV) y recogiendo los
filtrados en el mismo vaso que los procedentes de la primera precipitación (600 c. c.).
A este líquido se agregan 20 gotas de verde de bromocresol (V),
y se acidifica, gota a gota, con ácido clorhídrico diluido, hasta el viraje a verde amarillento (pH 3,8), formando la Solución B, en la que
se determina el calcio, magnesio y manganeso.
Se deseca el filtro con el precipitado, separando la mayor parte
DETERMINACIÓN DE ALGUNOS CONSTITUYENTES MINERALES DEL SUELO
13
de éste de aquél, que se coloca en un crisol de platino, tarado, y reduciéndolo a cenizas.
.Entonces se agrega al crisol el precipitado y se calcina hasta peso
constante, al principio a baja temperatura, aumentándolo hasta llegar
al rojo vivo (950 0 C.). No conviene elevar demasiado la temperatura
porque se produciría Fe30.4 y los resultados obtenidos serían bajos.
El peso obtenido nos dará la suma de Al 203„ Fe203, P 203 y Ti02,
contenidos en lo° c. c. de la solución (2 g. de la muestra), y para obtener el porcentaje lo multiplicaremos por 50.
El contenido del crisol se reserva para determinar el titano.
Determinación del titano. —Se agregan al crisol de 5 a 7 g. de
bisulfato potásico, calentando con llama pequeña, a unos 300° C.,
hasta que comienza a solidificarse la masa fundida, en cuyo momento
se eleva la temperatura para que continúe la fusión del pirosulfato y
sulfato formado, tardando en disolverse los óxidos de dos a cuatro
horas, pudiendo servir de norma su desaparición. Debe prestarse gran
atención, acercando o alejando el mechero, para evitar que la masa
fundida trepe o produzca proyecciones. Una vez enfriado el crisol, se
le introduce en un vasito Pirex de u po c. c., en el que previamente
hemos puesto 50 C. c. de agua y i c. c. de ácido sulfúrico concentrado,
calentando hasta disolución. Se pasa el líquido a un vaso Pirex de
L000 C. c., lavando repetidamente el crisol con agua hasta formar un
volumen de unos 15o c. c. Se neutraliza, agregando, gota a gota, amoníaco hasta olor persistente, y a continuación, lo c. c. de ácido sulfúrico concentrado y 40 c. c. de una solución acuosa de tanino al lo %
(VI). Se diluye hasta 400 c. c., y después de enfriada y bien agitada,
se agrega solución acuosa de antipirina al 20 % (phenazone), hasta
obtención de un precipitado coposo, rojo anaranjado; se detiene la
agitación, y la adición de antipirina se continúa hasta que se forma un
precipitado cuajoso, blanco, además del rojo (aquél es producido por
reacción del tanino y la antipirina). Se hace hervir el líquido, y retirando la llama y con gran precaución al principio, para evitar proyec-
14
MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS
ciones, se agregan, muy poco a poco, 40 g. de sulfato amónico, dejando enfriar el líquido, agitando de vez en cuando.
El precipitado voluminoso se recoge en papel de filtro de ji centímetros, aplicando ligera succión, lavándolo con un líquido compuesto de ioo c. c. de agua, 3 c. c. de ácido sulfúrico concentrado, lo .g. de
sulfato amónico y 1 g. de antipirina.
El filtro, con el precipitado, se coloca en una cápsula de cuarzo
de 7 cm. de diámetro, desecando en la estufa a 105° C., y calcinando
después, muy lentamente y con cuidado, al mechero, para terminar
la calcinación perfecta en el horno.
Una vez fría la cápsula, se trata varias veces el residuo por agua
caliente, recogiendo el residuo insoluble sobre papel de filtro de 5 centímetros, el que, desecado y calcinado en crisol de platino, tarado, nos
dará el óxido de titano (Ti02), contenido en dos gramos de la muestra, y este resultado, multiplicado por 50, el porcentaje.
Si se quiere expresar el resultado en titano, se multiplica este último resultado por o,6.
Determinación del calcio, magnesio y manganeso.—Se agregan a la Solución B, 2. g. de ácido oxálico, disuelto, y zo c. c. de ácido
acético 1,76 normal, calentando hasta casi ebullición, y se adiciona,
gota a gota, amoníaco hasta que el color cambie al verde puro (no
llegar al azul). La solución así tratada se hierve lentamente durante
cinco o diez minutos y se deja en el baño maría lo menos tres horas,
para asegurar la precipitación completa del calcio.
Se filtra el precipitado, lavándolo repetidamente con pequeñas
cantidades de agua caliente, continuando los lavados hasta que el filtrado no precipite por el reactivo Nessler (VII). Si se efectúa la filtración por el vacío, agotando bien en cada lavado, seis a ocho son
suficientes.
El filtrado, que llamaremos Solución C, se guarda, para determinar en ella magnesio y manganeso.
Determinación del calcio.— El precipitado de oxalato cálcico
contenido en el filtro se arrastra con el chorro de agua de un frasco
DETERMINACIÓN DE ALGUNOS CONSTITUYENTES MINERALES DEL SUELO
15
lavador a un vaso de vidrio Pirex de 600 c. c. (guardar el filtro), agregando agua destilada hasta poner unos 300 C. c. y 40 C. c. de ácido sulfúrico al 20 % en volumen. Calentemos hasta unos 70' C., con lo que
se disolverá el precipitado. Se retira el vaso de la llama y se agrega,
gota a gota, con una bureta, una solución décimonormal de permanganato potásico (VIII) hasta que el líquido tome color rosado persistente; se introduce entonces el filtro, agitando con una varilla, y si
desaparece la coloración, se agrega nuevamente permanganato potásico n/io hasta persistencia, durante un minuto, de la coloración rosada débil.
El número de centímetros cúbicos de la solución décimonormal
de permanganato potásico, multiplicado por 0,002004, dará el calcio
en gramos (Ca) contenido en 2 g. de la muestra. Si queremos expresado en óxido de calcio (CaO), el coeficiente será 0,002804. Para obtener el porcentaje se multiplicará el resultado anterior por 50.
Determinación de la suma del magnesio y manganeso. — Se reduce la solución C a pequeño volumen (unos 20 C. c.) en un vaso Pirex,
agregando 40 c. c. de ácido nítrico concentrado y evaporando a sequedad en baño de arena. Se agregan otros 20 C. c. de nítrico concentrado, repitiendo la evaporación a sequedad.
Se trata el residuo con 5 c. c. de ácido clorhídrico concentrado;
se diluye con agua hasta formar unos lo° c. c., agregando cinco gotas
de azul de brornotimol (III). El líquido, que tendrá color amarillo,
se neutraliza, agregando, gota a gota, amoníaco hasta que vire al color
verde azulado.
Se agregan 20 C. c. de una solución de fosfato ácido sódico amónico al lo yo, y a continuación, lo c. c. de amoníaco concentrado, agitando con una varilla, sin tocar las paredes del vaso. Se hace hervir
la solución, dejándola enfriar, a la temperatura del laboratorio, una
noche.
Se filtra el precipitado, empleando un filtro redondo de 7 cm., y
se lava con amoníaco 0,5 N, agotando bien cada lavado con la trompa
hasta la desaparición de los cloruros. Esto se reconocerá recogiendo
16
MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS
unas gotas de los que filtre, adicionando con unas gotas de ácido nítrico y agregando dos gotas de una solución de nitrato de plata (IX),
que, si no existen cloruros, no deben enturbiar el líquido.
Se despliega el filtro, colocándolo sobre otró seco, con el fin de
que le ceda parte de su humedad. Después de unos minutos, se le coloca sobre otro. Para expulsar el amoníaco libre se deseca el papel
de filtro, durante cuarenta y cinco minutos, al aire libre, o quince minutos, en una estufa de aire a 50 ó 60° C.
Se introduce el filtro con el precipitado en un Erlenmeyer de
250 c. c., que contiene 20 c. c. de ácido sulfúrico si/lo (X) y 50 c. c.,
aproximadamente, de agua destilada y hervida, agitando hasta disolución del precipitado.
Se agregan lo gotas de verde de bromocresol (V) y, gota a gota,
sosa si/lo (X), hasta que vire el verde poco intenso, sin llegar al azul
(PH 4,5).
La diferencia entre 20 y el número de c. c. de sosa empleados en
la neutralización, representa el fosfórico combinado con el magnesio
y manganeso, o sea dividido por lo, el número de M. E. de magnesio
y manganeso reunidos.
En el caso de grandes cantidades de manganeso, deben agregarse, con el ácido valorado, dos gotas de una solución de oxalato sódico, ajustado al pH 4,5 (XI), con el fin de asegurar la disolución completa, lo que se indica por la desaparición del color marrón.
Valoración del manganeso. —Se extrae el papel de filtro del Erlenmeyer que contiene el líquido resultante de la valoración del Mg —
Mn, lavándolo con el frasco lavador y recogiendo los líquidos del
lavado en el mismo Erlenmeyer.
Se reduce el volumen a unos loo c. c., por evaporación, agregando 8 c. c. de ácido sulfúrico concentrado, y si hubiese precipitado, se
calienta hasta redisolución de los sulfatos.
Se enfría hasta por debajo de 50° C., y se agrega un ligero exceso de bismutato sódico; 0,5 g. es suficiente para tierras que contengan hasta 2 % de manganeso.
DETERMINACIÓN DE ALGUNOS CONSTITUYENTES MINERALES DEL SUELO 17
Se agita la solución durante un minuto, y la filtramos por vasito
filtrante 1-G-4 Schott Jena.
Se lava el Erlenmeyer con varias porciones pequeñas de ácido
sulfúrico al 3 yo, y finalmente el filtro; se necesitan generalmente de
loo a 150 C. C.
El filtrado tendrá un color rosado, más o menos intenso, según la
cantidad de manganeso, transformado en permanganato, que contenga la muestra.
Se traspasa el filtrado a un vaso, se agregan de 5 a lo c. c. de una
solución n/lo de sulfato ferroso amónico (XII) y, gota a gota, permanganato potásico 11/50 (XIII), hasta que la solución tome el color
rosa débil persistente.
La diferencia entre los centímetros cúbicos de sulfato ferroso
amónico n/lo y la quinta parte de los de permanganato 12/50 representa el manganeso, bajo forma de permanganato, o sea dividido por
lo el número de M. E. de manganeso; multiplicando esta última cifra
por 0,011, 0,014 ó 0,016, tendremos el manganeso en gramos existente en los 100 C. c. de la solución clorhídrica (2 g. de la muestra), expresado, respectivamente, en Mn, MnO y Mn203. Se encontrará el
porcentaje multiplicando las cifras anteriores por 50.
Magnesio. —Se deduce por diferencia entre la suma de M. E. de
magnesio y manganeso y los M. E. de manganeso.
Esta diferencia, multiplicada por 0,012 Ó 0,020, nos dará el peso
en gramos expresado en Mg ó MgO, respectivamente, del magnesio
existente en 2 g. de la muestra, que, para referir a loo, multiplicaremos por 5o.
A continuación se aclaran los cálculos necesarios con un ejemplo:
EJEMPLO DE CÁLCULO
Suma del magnesio y manganeso:
c. c. de ácido sulfúrico n/10 20,00
c c. de sosa n/10 Diferencia 0,15
10.85
Magnesio + Manganeso en M. E.= 1,985.
Tn s. —
Aut. Estudio suelos.
2
18
All:Topos PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS
Manganeso:
c. c. de sulfato ferroso amónico n/10 c. c. de permanganato patásico n/50 1/5 c. c. de permanganato potásico 17/50 Diferencia Manganeso en M. E. --- 0,14
en 2 g. de la muestra
5,0 c. c.
18 c. c.
3,6 c. c.
1,4 c. c.
En gramos
0,14 X 0,011 X 50 = 0,08 en Mn
por
0,14 x 0,014)< 50 = 0,10 en Mn0
100 será 1 0,14 X 0,016 X 50 = 0,11 en Mn2Q,
Magnesio:
Magnesio + Manganeso en
M. E.= 1,985 Manganeso en M. E. 0,140
En gramos
por
100 será
1,845 X 0,012x 50= 1,11 en Mg
1.845 x 0,020 x 50= 1,85 en MgO
Magnesio en M. E.= 1,845.
OBSERVACIÓN.—Cuando el precipitado de los fosfatos amónicos de magnesio y manganeso es muy grande, es más conveniente
transformarlos, por fuerte calcinación, en pirofosfatos de magnesio y
manganeso, pesándolos.
Restando de este peso el producto del valor en peso encontrado
para el manganeso por 2,584, obtendremos la cantidad de magnesio
expresada en pirofosfato magnésico.
De esta cifra se pasa a la de MgO, multiplicando por 0,36213.
Determinación del hierro y azufre. —Tomamos loo c. c. de la
solución A, en un vaso Pirex de 250 c. c. Agregamos unos 50 c. c. de
agua, calentando ligeramente. Se neutraliza la solución agregando,
poco a poco, amoníaco hasta que se comience a percibir en el líquido
el oler; se agregan a continuación 45 c. c. de amoníaco 2/I n, y se
calienta quince minutos a unos 70° C.; se deja depositar el precipitado y se pasa el líquido claro por un filtro clÇ 9 cm.: se echa el precipitado en el filtro y se lava con el chorro del frasco lavador, de modo
que el precipitado se despegue de las paredes del filtro. Se continúa
lavando hasta que 1 cm.", aproximadamente, del líquido que filtra,
no dé enturbiamiento al tratarlo con cloruro de bario.
Se suelen necesitar, para los lavados, unos 200 C. c. de agua destidada.
DETERMINACIÓN DE ALGUNOS CONSTITUYENTES MINERALES DEL SUELO 1
En el filtrado se determina el azufre (Solución B), y en el precipitado, el hierro.
Determinación del azufre (precipitación por el cloruro bórico). —
Se añaden a la Solución B, aún caliente, unas gotas de azul de bromotimol (III); la solución tomará un color azul. Se adiciona, poco a poco,
ácido clorhídrico hasta que la solución tome un color verde azulado,
agregando un centímetro cúbico más del clorhídrico concentrado, y
calentando a ebullición. Se precipita el líquido hirviendo, con 20 C. c.
de una solución al lo %, también hirviendo, de cloruro de bario, procurando añadirlos de una sola vez. Se deja reposar media hora en
baño maría, pasando el líquido sobrenadante por un filtro sin cenizas.
Se lava el residuo tres veces, por decantación, con loo c. c. de
agua caliente cada vez; se echa el precipitado en el filtro, se lava con
agua caliente hasta que 5 c. c. de líquido filtrado dejen de dar enturbiamiento al tratarlos con ácido sulfúrico, se calcina húmedo en crisol
de platino y se pesa.
El peso del precipitado, multiplicado por 0, 1 3735 o Por 0,41153,
nos da el azufre expresado, respectivamente, en S o en 504, existente
en a g. de la muestra. Para referirlo a loo, multiplicaremos por 5o.
Determinación del azufre (precipitación por el clorhidrato de
bencidina).— Se añaden a la solución B unas gotas de azul de bromotimol; la solución tomará un color azul. Se adiciona, poco a poco,
ácido clorhídrico hasta que la solución tome color verde.
En un vaso Pirex de 1.000 c. c. se ponen 15o c. c. de la solución
diluida de clorhidrato de bencidina (XIV), agregando la solución anterior en frío, poco a poco, y agitando sin cesar. A los cinco minutos
se filtra el precipitado al vacío y con filtro lento. Para esto se hace
pasar, primeramente, el líquido que sobrenada, y después, cuantitativamente, el precipitado con el líquido madre, agitando bien este último por el vacío, y finalmente se lava con unos 10-15 c. c. de agua,
que se añaden en pequeñas porciones y aspirando completamente
cada vez.
Se pone el filtro, con el precipitado, en un Erlenmeyer de 250 c. c.,
20
MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS
añadiendo 50 C. c. de agua; se tapa con un tapón de goma y se agita
enérgicamente para que se deshaga el papel, y se subdivide el sulfato
de bencidina. Se quita el tapón, se le lava, así como también el cuello
del matraz, se agrega una gota de fenolftaleína, se calienta a unos
5o° C., y se adiciona con una bureta, gota a gota, sosa it/io (X) hasta
coloración roja; se hace hervir la solución y, si se decolora el líquido,
se agrega nuevamente sosa n/lo hasta nueva coloración.
El número de centímetros cúbicos de sosa 9//io, multiplicado por
o,0016 ó por 0,0048, da el azufre contenido en 2 g. de la muestra, expresado en S o en 504, respectivamente. Para obtener el porcentaje,
se multiplican los resultados por 50.
Si la cifra de SO4 es superior a 0,1 g., debe recomenzarse la precipitación, empleando 300 c. c. de la solución de clorhidrato de bencidina.
En todo caso, se tendrá en cuenta que por cada 0,1 g. de SO4
debe emplearse 150 c. c. de la solución de bencidina.
Determinación del hierro.—Se introduce el filtro, con el precipitado, en un Erlenmeyer de 250 c. c., agregando unos 6o c. c. de ácido sulfúrico al 20 % en volumen; se agita con una varilla y se calienta ligeramente, con lo que se disocia inmediatamente el precipitado.
Se agregan unos 50 c. c. de agua, 0,1 g. de carbonato cálcico y
unas lentejas de zinc, adaptando inmediatamente al Erlenmeyer un
tapón de caucho, atravesado por un tubo de vidrio, estirado en punta.
Es conveniente unir al tubo de vidrio uno de goma, cuya extremidad
se introduce en un vaso de agua al cabo de una media hora de comenzada la reducción.
Se continúa la reducción hasta que el líquido se decolora completamente, para lo que no debe faltar zinc en el Erlenmeyer, agregándose a medida que se consume.
Una vez decolorado el líquido, se le trasvasa rápidamente a un
vaso de 500 c. c., lavando varias veces el Erlenmeyer con agua des-
DETERMINACIÓN DE ALGUNOS CONSTITUYENTES MINERALES DEL SUELO
21
tilada e impidiendo el paso a aquél de los restos de zinc que queden
en el Erlenmeyer.
Se agregan 5 C. c. de ácido sulfúrico al 20 % e inmediatamente,
gota a gota, con una bureta, permanganato potásico n/io (VIII)
hasta que el líquido toma color rosa, sostenido durante minuto y medio, anotándose la cantidad gastada.
El número de centímetros cúbicos de permanganato n/1 o, multiplicado por 0,007984, nos da el hierro expresado en Fe203, contenido
en 2 g., que, para referir a ioo, multiplicaremos por 501
Determinación del fósforo. —Se toman loo c. c. de la Solución A en un vaso Pirex de 250 C. c., que se evaporan a sequedad en
baño de arena, vigilando cuidadosamente la temperatura de éste
cuando llega el líquido a consistencia siruposa, para evitar proyecciones. Se agregan 20 C. c. de ácido nítrico de 1,20 (XV) de densidad,
evaporando a sequedad con las mismas precauciones, repitiendo esta
operación dos veces más.
Se redisuelve el residuo en zo C. c. de ácido nítrico de la misma
densidad y se agregan 30 c. c. del ácido nítrico de 1,20 conteniendo
sulfúrico (LoaENz) (XVI).
Se calienta la solución hasta comienzos de ebullición; se retira
el vaso del fuego, agitando con movimiento circular algunos segundos, para que las paredes del vaso no estén sobrecalentadas, y se vierten en medio de éste, con una probeta graduada, 50 C. c. del reactivo
nitromolíbdico-sulf atado (XVII), a la temperatura ordinaria. Se cubre con un vidrio de reloj, y cuando la mayor parte del precipitado
se ha depositado, en el transcurso de los cinco primeros minutos, se
agita durante medio minuto.
A las veinticuatro horas, se decanta sobre un filtro el líquido sobrenadante, lavando tres o cuatro veces, por decantación, sobre el
mismo filtro, con sulfato sódico al %, perfectamente neutro y coloreado de violeta por el azul de bromofenol (XVIII). Se arrastra el
precipitado sobre el filtro, utilizando la misma solución de sulfato sódico. Esta operación debe efectuarse con precaución, por la tendencia
22
MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS
del precipitado a trepar por las paredes del filtro. Para evitar esto,
se procurará que el precipitado se recoja en el fondo del filtro sin
mojar directamente, al hacer el traspaso, la parte superior de aquél.
Se lava con pequeñas cantidades de la solución de sulfato sódico,
aguardando que se agote bien cada lavado hasta que i c. c. del líquido
filtrante, recogido en un tubo de ensayo, presente el color violeta. Esta
operación, la más penosa de la determinación, se abrevia considerablemente empleando la filtración con vacío, pues, al poderse agotar
cada lavado 'perfectamente, bastan unos 200 C. c. de la solución de
sulfato sódico en vez de los 500 c. c. que precisa la filtración corriente.
Se introduce el filtro desplegado en un Erlenmeyer de 250 c. c., con
tapón, agregando 25 c. c. de sosa 11/5 (XXI), agitando el matraz, cerrado para evitar la acción del carbónico del aire. Después de algunas
agitaciones, el precipitado debe estar completamente disuelto; si no
lo estuviese, se agregan otros 25 c. c., dejando reposar la solución algunos instantes. Después se agregan 5 c. c. de formol neutralizado,
conteniendo fenolftaleína (XXII) (lo c. c.,"si se han empleado 50 C. c.
de sosa).
Para valorar el exceso de sosa, se agrega, gota a gota, con una
bureta, ácido sulfúrico n/lo (X) hasta decoloración, y después, con
otra bureta, las gotas estrictamente precisas de sosa 11/5 (XXI), para
que vuelva a aparecer la coloración.
Restando de la sosa n/5 empleada, es decir, de la suma de los 25
Ó 50 C. c. que primeramente se pusieron y de los últimamente empleados para la valoración en retorno, la mitad de los centímetros cúbicos de sulfúrico n/10, y multiplicando esta diferencia por 0,5074, obtendremos el P205 en miligramos, existente en dos gramos de la muestra, y multiplicado este resultado por 0,05, el porcentaje.
Determinación del potasio (Método del cobaltinitrito).—Se toman loo c. c. de la Solución A en un vaso de vidrio Pirex de zoo c.'c.,
evaporando a pequeño volumen en baño de arena, trasvasando finalmente el líquido a una cápsula de cuarzo de unos 6 c. de diámetro,
en la que se termina la evaporación a sequedad.
LÁMINA 1
VASO FILTRANTE
1. Vaso filti,Inte Schou Jena
y
alargadera con anillo le gcma
Ji
11. Filtraciósi. utilizando tuut tuompa de agua.
INSTI . rmo
C.
— Métodos para el estudio de los suelos.
NACIONAL
OF. INVESTIGACIONES
AcRoNímicns.
DETERMINACIÓN DE ALGUNOS CONSTITUYENTES MINERALES DEL SUELO
23
Se calcina la cápsula, con el contenido, a unos 600' C. (sin pasar
del rojo sombra). Después de enfriada, se tritura el residuo con una
varilla de vidrio, pulverizándolo y agregando después lo c. c. de agua
hirviendo.
Se remueve con la varilla y se filtra, utilizando un filtro rápido
de 5 cm. de diámetro, recogiendo el filtrado en un vasito de vidrio
Pirex de loo c. c. Repetimos tres veces el lavado con lo c. c. de agua
caliente, filtrando y recogiendo los filtrados en el vasito. El líquido
debe pasar completamente claro, si la calcinación se hizo bien. Si pasa
turbio, se vuelve el líquido a la cápsula de cuarzo, repitiendo la evaporación a sequedad, la calcinación, la redisolución y la filtración,
como anteriormente se ha indicado.
Se evapora a sequedad, en baño de arena o en la plancha eléctrica, el líquido contenido en el vasito (Si se produce un precipitado
blanco, ver la Nota al final).
Se agregan al vasito 6 c. c. de ácido acético 0,15 N, aproximadamente (XXIII), agitando para redisolver el residuo, y, gota a gota,
sin dejar de agitar el vasito con movimiento circular, 4 c. c. de una
solución de cobaltinitrito sódico (XXIV). Se deja depositar el precipitado hasta el día siguiente, si es pequeño, siendo suficiente dos
horas cuando es grande. Para comodidad, se valora el precipitado, de
forma diferente, en uno y otro caso:
I. Si el precipitado de cobaltinitrito sódico potásico es grande, se
filtra por vasito filtrante Schott Jena i-G-4, utilizando la trompa. Se
comienza por decantar sobre éste el cobaltinitrito que sobrenada. Se
agrega al vaso que contiene el precipitado 4 c. c. de agua destilada,
fría, removiendo el líquido por agitación circular y arrastrando el precipitado con el líquido sobre la placa filtrante del vasito. Se agregan
nuevamente al vaso otros 2 c. c. de agua destilada, fría, lavando bien
sus paredes y filtrando por el vasito.
Esta operación se repite hasta que todo el precipitado haya pasado al vasito filtrante, prosiguiendo los lavados del precipitado cada
vez con 2 C. c. de agua hasta que el filtrado salga sin color, dando
24
MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS
un lavado más. Si la operación se efectúa con cuidado, no deben emplearse más de 20 c. c. de agua, en total. Separamos el vasito filtrante
de la alargadera, lavando cuidadosamente con agua fría su parte ínferoexterior, empleando el chorro del frasco lavador.
Se toma un vaso de vidrio Pirex de 600 c. c., poniendo en él 30 C. C.
de permanganto potásico n/io, medido con la bureta (VIII); diluimos con agua hasta formar unos 300 c. c.; agregamos 30 c. c. de ácido
sulfúrico al zo % en volumen y calentamos hasta comienzo de ebullición.
Separamos el vaso del fuego e introducimos en él el vasito filtrante con el precipitado, removiendo con una varilla para facilitar
el contacto del precipitado con el permanganato. Si se ve que éste se
decolora rápidamente, se agrega nuevamente permanganato n/lo, medido con la bureta, debiendo quedar bien persistente el color del permanganato.
Dejamos en reposo, durante ocho minutos, el líquido, que tomará un color negruico.
Agregamos, pasado este tiempo, con una bureta, oxalato sódico
n/10 (VIII) hasta la decoloración, y después, un centímetro cúbico
en exceso. La decoloración se efectúa lentamente. Una vez corregida
ésta, se agrega, gota a gota, con la bureta, permanganato potásico
n/io hasta que el líquido tome color rosa persistente durante minuto y medio.
La diferencia entre la cantidad total de permanganato n/lo empleado en la operación y la del oxalato sódico n/io, multiplicado por
0,000813, da el potasio contenido en 2 g. d'e la muestra, expresado en
1(20. Multiplicando esta cifra por 50, obtendremos el porcentaje.
II. Si el precipitado es pequeño, se opera succionando el cobaltinitrito remanente con una "Varilla filtrante Berlín B. 2", utilizando
una trompa de agua y efectuando el enlace de la varilla y la trompa,
por intermedio de un Kitasato y los tubos de goma adecuados. Se comienza por introducir la varilla en el vaso que contiene el líquido.
agotando bien éste y decantando la varilla de la trompa una vez con-
LÁMINA H
VARILLA FILTRANTE
1. Varilla filtrante B.
'a
(Berlín).
II. Unión de la varilla a la trompa de
agua por intermedio <le no Kitasato.
III. Empleo de la varilla.
— Melados para el estudio de los suelos, I NST ITU7 O NACIONAL
cli INVESINGACIONEN
io ,L6A1 OLSA
I
DETERMINACIÓN DE ALGUNOS CONSTITUYENTES MINERALES DEL SUELO
25
seguido. Se agregan 4 C. c. de agua destilada, fría, removiendo bien
con la varilla y succionando nuevamente. Esta operación se repite
varias veces con 2 C. c. de agua fría hasta que el líquido filtrado salga
incoloro, efectuando un lavado más. En total, es conveniente no emplear más de 20 C. c. de agua para los lavados.
Se agregan, al vasito que contiene la varilla filtrante, 20 C. c. de
agua destilada, caliente, 3 ó 4 c. c. de permanganato potásico n/5o
I. Vasito filtrante Sehott-Gen-Jena.
(Tamaño natural.)
(XIII) y rápidamente 5 C. c. de ácido sulfúrico al zo % y permanganato potásico n/5o, hasta completar los 25 c. c., llevando el líquido
hasta comienzos de ebullición a pequeña llama.
Si se viese que el líquido se decolora rápidamente, se agregan
otros io c. c. de permanganato, teniendo en cuenta que debe existir
siempre un exceso de aquél.
Cuando comienza a hervir, se separa del fuego y se agrega, con
una bureta, oxalato sódico n/5o (XIII) (agitando continuamente)
hasta conseguir la decoloración, agregando aún un centímetro cúbico
más. A continuación, se agrega nuevamente, gota a gota, permanganato potásico n/5o, hasta tinte rosado persistente durante minuto y
medio.
Se anota la cantidad total de permanganato y de oxalato cm-
26
MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS
pleados, cuya diferencia, multiplicada por o,0001626, da el potasio
expresado en I{20, contenido en 2 g. de la muestra. Este resultado,
multiplicado por 30, da el porcentaje.
II. Varilla filtrante B-2. (Tamaño natural.)
Como norma general, y para facilidad de operar, se aplicará casi
enteramente la técnica I, utilizándose la II solamente en caso de cantidades muy pequeñas de potasio.
Nota sobre el tratamiento preliminar para los suelos yesosos. —
Aunque el calcio en pequeña cantidad no perturba la aplicación de
esta técnica, en los suelos yesosos conviene operar en la forma siguiente, eliminando la mayor parte del calcio:
Se toman loo c. c. de la Solución A en un vaso de vidrio Pirex
de 200 C. c., evaporando a pequeño volumen en baño de arena, tras-
DETERMINACIÓN DE ALGUNOS CONSTITUYENTES MINERALES DEL SUELO
27
vasando finalmente el líquido a una cápsula de cuarzo de unos seis
centímetros de diámetro, en la que se termina la evaporación a sequedad.
Se calcina la cápsula con el contenido a unos 600° C. (sin pasar
del rojo sombra). Después de enfriada se tritura el residuo con una
varilla de vidrio, pulverizándolo y agregando después lo c. c. de agua
hirviendo.
Se remueve con la varilla y se filtra, utilizando un filtro rápido
de 5 cm. de diámetro, recogiendo el filtrado en un vasito de vidrio
Pirex de ioo c. c. Repetimos tres veces el lavado con lo c. c. de agua
caliente, filtrando y recogiendo los filtrados en el vasito.
Se agregan a éste dos gotas de azul de bromotimol y dos de amoníaco puro; calentamos a ebullición y agregamos 3 C. c. de una solución saturada de oxalato amónico, también hirviendo; se deja depositar y se filtra por filtro lento de 5 cm., recogiendo el filtrado en una
cápsula de cuarzo de 7 cm. de diámetro.
Se lava el vaso y precipitado, varias veces, con 3 a 4 c. c. de agua
hirviendo, recogiendo los lavados en la misma cápsula de cuarzo. Se
evapora a sequedad, tomando precauciones al final, para evitar proyecciones. Se deseca en la estufa, a i lo" C., y se calcina, sin pasar de
los 600° C.
Una vez fría la cápsula', se agregan a ésta lo c. c. de agua destilada, hirviendo, removiendo bien con una varilla y ensayando una
gota con el reactivo Nessler (VID, con el que no debe dar coloración.
Si la diese, se agrega una gota de fenolftaleína y una o dos de sosa
pura al lo yo, que debe hacer virar al rojo el líquido evaporado a sequedad nuevamente.
Se agregan a la cápsula lo c. c. de agua destilada, hirviendo, y
ensayando nuevamente con reactivo de Nessler.
Se filtra por filtro rápido de 5 cm. de diámetro, lavando la cápsula varias veces con pequeñas cantidades de agua hirviendo, filtrando y recogiendo los diferentes filtrados en un vaso de vidrio Pirex de
loo c. c.
Se evapora a sequedad, en baño de arena o en la plancha eléc-
28
MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS
trica, el líquido contenido en el vasito, continuando la valoración con
el residuo del potasio, como se ha indicado anteriormente.
Método del perclorato.— Se toman loo C. c. de la Solución A, en
un vaso de vidrio Pirex de zoo C. c., evaporando a pequeño volumen en
baño de arena, trasvasando finalmente el líquido a una cápsula de
cuarzo de unos 6 cm. de diámetro, en la que se termina la evaporación a sequedad.
Se calcina la cápsula con el contenido, a unos 600° C. (sin pasar
del rojo sombra). Después de enfriada, se tritura el residuo con una
varilla de vidrio, pulverizándolo y agregando después lo c. c. de agua
hirviendo.
Se remueve con la varilla y se filtra, utilizando un filtro rápido
de 7 cm. de diámetro, recogiendo el filtrado en una cápsula de porcelana de 8 cm. de diámetro. Repetimos tres veces el lavado con
lo c. c. de agua hirviendo, filtrando y recogiendo los filtrados en la
cápsula. El líquido debe pasar completamente claro, si la calcinación
se hizo bien. Si pasa turbio, se vuelve el líquido a la cápsula de cuarzo,
repitiendo la evapooración a sequedad. calcinación, redisolución y filtración, como anteriormente se ha indicado.
Se agregan a la cápsula de porcelana 2,5 C. c. de una solución de
ácido perclórico al zo %, evaporando la solución en baño de arena
hasta casi sequedad y continuándola con gran cuidado hasta que comiencen a desprenderse humos blancos, pesados, de ácido perclórico.
Si el líquido se ha llegado a evaporar a sequedad, deberán agregarse
una o dos gotas de ácido perclórico. Se agregan a la cápsula 20 C. c. de
alcohol de 95° y se deja sedimentar, filtrando la solución clara por
un papel de 9 cm. de diámetro, que ha sido previamente desecado a
loo° C. hasta peso constante, en un pesafiltros tapado, y anotándose
la tara del conjunto.
Se agregan a la cápsula lo c. c. de alcohol de 95°, conteniendo
0,2 % de ácido perclórico (XXVII), y se traspasa, lo más completamente posible, el perclorato potásico insoluble, por medio de este
líquido, al papel de filtro tarado. Para arrastrar las últimas. trazas del
DETERMINACIÓN DE ALGUNOS CONSTITUYENTES MINERALES DEL SUELO
29
precipitado hasta aquél, se utilizan 20-30 C. c. de la última solución.
Es indispensable eliminar totalmente los restos del perclórico del filtro, pues, si no, se ennegrecerían los bordes al desecar.
Para conseguir esto se lava el filtro con alcohol de 95 0 , efectuando lavados hasta que una gota del filtrado no enrojezca el papel tornasol, debiendo poner especial cuidado en el lavado de los bordes. En
esta operación se suelen emplear de 120 a 15o c. c. de alcohol de 950.
Después de lavado, se deseca el papel de filtro con el precipitado;
se desecan en una estufa de vapor, unos veinte minutos; se pasa luego
al pesafiltros y se continúa la desecación hasta peso constante.
El peso del precipitado, multiplicado por 0,33993, da el potasio
expresado en contenido en 2 g. de la muestra; esta cifra, multiplicada por 50, nos dará el porcentaje.
NOTA. — 1. 0 Pueden abreviarse las operaciones de filtración y
lavado utilizando la filtración con la trompa sobre vasitos filtrantes
Schoott Jena 1-G-4, previamente desecados y tarados.
2.° El método, tal como se describe, no es aplicable a los suelos
que contengan sulfatos (yesosos o salinos), debiendo eliminarse los
sulfatos previamente por el cloruro bárico, lo que es una operación
delicada.
Por esto creo preferible el empleo de las técnicas de precipitación por el cobaltinitrito.
Determinación del sodio. — Se toman 1 oo c. c. de la Solución A,
correspondiente a 2 g. de tierra, en un vaso de 250 c. c. de vidrio Jena,
y evaporando hasta reducir el volumen del líquido a unos 40 C. c.,
trasvasando el líquido a un matraz Jena aforado a loo C. c., lavando
el vaso varias veces con pequeñas cantiddes de agua destilada.
Se agrega, gota a gota, amoníaco hasta neutralización aproximada, que se reconoce por la formación de un precipitado y ligero olor
amoniacal.
Se adicionan 5 C. c. de una solución de ácido tártrico al 30 yo,
dejando en reposo una hora, agitando de vez en cuando. Transcurrido este tiempo, se agrega 1 g. de acetato amónico sólido, agitando
30
MÉTODOS PARA EL ESTUDIO DE LOS SUELOS
un poco para que se disuelva, completando con agua hasta la marca
y dejando en reposo durante veinte minutos, agitando de vez en
cuando.
Se filtra por un filtro seco de 5 cm. de diámetro, y se tornan, en
un vaso Jena de loo c. c., 50 c. c. del filtrado, correspondientes a 1 g.
de tierra, evaporando a sequedad en bafio de arena, cuidando de que
no se produzcan proyecciones ni se calcine el residuo.
Una vez frío el vaso, se agregan 5 C. c. de ácido nítrico y i c. c.
de agua oxigenada, evaporando a sequedad, en la misma forma que se
dijo anteriormente, y repitiendo esta operación otras tres veces.
El residuo de la cuarta evaporación se redisuelve en lo c. c. de
agua y se trasvasa a un matraz Jena, aforado a loo c. c., lavando el
vaso tres veces con lo c. c. de agua destilada, recogiendo los lavados
en el mismo matraz.
Se lleva a ebullición, agregando 5 c. c. de cloruro bárico normal
(XXV), dejándolo depositar unos minutos, y agregamos unas gotas
de amoníaco (hasta que se percibe el olor).
Lo dejamos enfriar y completamos después hasta la marca, dejando depositar hasta el día siguiente.
Se filtra la mayor parte del líquido por un filtro lento seco, tomando 50 c. c. del filtrado, que corresponden a 0,5 g. de tierra, evaporando a sequedad en un vaso Jena de lo° c. c.
El residuo se redisuelve en 2,3 C. c. de agua y se agregan 50 c. c.
de una solución acética de acetato de magnesio y uranilo, removiendo
por agitación circular.
Se filtra el precipitado a las dieciocho horas, por un vasito filtrante I-G-3 (Schoott und Genossen), previamente desecado a 1100 C.,
y tarado, lavando una vez con el reactivo y varias con alcohol de
96° C., hasta eliminación de aquél, que se conoce fácilmente por la
desaparición del color amarillo, debiendo darse un par de lavados más.
Se deseca, durante dos o tres horas, a 1 lo-t 20° C.
El peso del precipitado, multiplicado por 0,0207, da el peso de
Na20, contenido en 0,5 g. de tierra, y multiplicando por zoo el porcentaje.
DETERMINACIÓN DE ALGUNOS CONSTITUYENTES MINERALES DEL SUELO
31
OBSERVACIÓN.— En lugar de pesar el precipitado, puede operarse la valoración volumétrica, en la siguiente forma:
El precipitado, que pudo recogerse en un filtro de papel exento
de sodio, se deseca a unos loo° C. y se disuelve en unos 5o c. c. de
agua destilada. La disolución es instantánea, dando un líquido de
color amarillo, el que se introduce en un Erlenmeyer de 125 C. c.,
agregando lo g. de granalla de cinc puro, exento de hierro.
Se adicionan 5 C. c. de ácido sulfúrico puro, cubriendo el matraz
con un embudo pequeño, calentando a 50-60° C. y dejando en contacto i'nedia hora.
Se decanta el líquido verde obtenido a un vaso de 250 c. c., sin
arrastrar partículas de cinc, lavando varias veces el matraz y el embudo con agua destilada, que se agrega al líquido de reducción.
Se agregan 2 c. c. de ácido sulfúrico puro y KIVInO4N/100
(XXVII) hasta viraje al rosa. El número de centímetros cúbicos, multiplicado por 0,0000516, da el Na20 contenido en 0,5 g. de tierra, y
este resultado, por 200, el porcentaje.
En el caso de valoración volumétrica, puede emplearse, para la
filtración del precipitado, filtros corrientes de papel, filtrando con
vacío.
La disolución del precipitado se hará introduciendo el papel con
el precipitado en el Erlenmeyer y extrayéndolo una vez disuelto éste,
lavando el papel de filtro y recogiendo los líquidos de lavado en el
mismo matraz.
APÉNDICE
Método de extracción de la A. E. A.
Se toman 20 g. de suelo desecado al aire y tamizado a a mm , que
se ponen en un vaso de 500 ó 600 c. c., de forma alta, agregando
200 C. c. de ácido clorhídrico de D = 1.100 (XLI); se cubre con un
vidrio de reloj y se hace hervir suavemente durante una hora.
Se prosigue el tratamiento como se indica en el método internacional.