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Microdureza y nanoindentación
Efecto del grado de cristalinidad. Materiales poliméricos amorfos y semicristalinos.
R. Benavente
Proyecto CYTED: 311RT0417
Curso 2011
MICRODUREZA
• Técnica de ensayo no destructivo
• Aplicaciones en el campo de los metales, cristales
iónicos, cerámicas y recientemente en polímeros.
• Sirve para relacionar dichos valores con
características estructurales.
 Determinación de la Tg
 Efecto de la cristalinidad, morfología
 Anisotropía
 Composición en copolímeros y mezclas
 Efecto de plastificantes
Como en los metales, la dureza de un polímero representa la
Dureza:Medida
de laalresistencia
depenetración.
un material aLala mayoría de los
resistencia
del material
rayado y la
deformación
permanente
ensayos
de dureza
se realizan mediante técnicas de penetración
Definición ambigua
similares a la de los metales.
MÉTODOS DE MEDIDA DE DUREZA
• Ensayo de rayado: un diamante de geometría normalizada se
desplaza sobre la superficie de la muestra a ensayar.
• Ensayo de penetración estática: se obliga a un penetrador de
un material duro a que se introduzca en la muestra bajo la
acción de una carga.
• Ensayos de penetración dinámica: se deja caer un objeto de
forma esférica y la dureza se calcula en función de la
deformación y energía de impacto.
• Ensayos de rebote: la dureza depende de la altura del peso al
rebotar.
• Ensayos de amortiguamiento: se obtiene en función del
período o la amplitud de un péndulo con un punto de apoyo
duro en el material.
• Ensayos de abrasión y maquinabilidad: para determinar la
resistencia al desgaste o al corte.
Los resultados que se obtienen de los diferentes tipos de medida
vienen condicionados por las mismas variables:
PROPIEDADES MECÁNICAS
Módulo elástico
Tensión de fluencia
Endurecimiento por deformación
Comportamiento viscoelástico
Cada método pone de relieve con distinta intensidad
las diversas propiedades del material
Dos medidas de dureza únicamente serán comparables cuando se
emplee el mismo ensayo y se realicen en las mismas condiciones
ENSAYOS DE DUREZA POR PENETRACIÓN ESTÁTICA
•Ensayo Brinell: el penetrador es una esfera de acero
de 10 mm de diámetro, se aplica una carga de 500 a
3000 Kg, durante un tiempo que varía entre 10 y 30 s.
Se define como la presión de contacto entre la ésfera y la muestra
• Ensayo Rockwell: forma cónica, con abertura de 120º, con una esfera
de 2 mm de radio. Primero se aplica una precarga de 10 Kg y después
una carga mayor (60, 100 o 150 Kg).
La dureza se mide en función de la diferencia entre
las profundidades de penetración en dos étapas
• Ensayo Vickers y Knoop:
diamantes de forma piramidal.
La dureza viene en función del tamaño de la huella
ENSAYO VICKERS
• El penetrador tiene forma de pirámide regular de base
cuadrada.
• Incide perpendicularmente sobre la superficie de la
muestra a ensayar bajo la acción de una carga constante y
a una velocidad controlada
Ángulo formado por dos
2
• H = 2 sen 68º P/d
caras opuestas = 136º
P = carga aplicada
d = tamaño de la diagonal
Proyecto CYTED: 311RT0417
Curso 2011
Diámetro del penetrador
Ángulo elegido por analogía
con el ensayo Brinell
h = d/7
diagonal
Proyecto CYTED: 311RT0417
Profundidad
de la huella
Curso 2011
El penetrador incide perpendicularmente sobre la
superficie de la muestra bajo la acción de una carga, p,
a velocidad controlada
Superficie a carga cero
Después de aplicar
la carga
Máxima carga
La dureza se debe a dos efectos: elásticos y plásticos
Proyecto CYTED: 311RT0417
Curso 2011
Impresión de dureza tipo Knoop
Impresión de dureza tipo Vickers
MICRODURÓMETRO
La dureza se define como la presión media
ejercida sobre el área de contacto del
penetrador con la superficie de la muestra
cuando la carga está aplicada y el penetrador
en reposo
CARGAS: 1g < p > 200g
MH = 2 sen 68º P/d2
INFLUENCIA DE LAS CONDICIONES EXPERIMENTALES
•Valor de la carga aplicada
•Tiempo de aplicación
•Temperatura de medida
FUENTES DE ERROR
• Ángulo formado por las
caras de la pirámide.
APLICACIONES
• El valor de la carga.
• Exactitud de la diagonal.
•Piezas de tamaño pequeño
• Las vibraciones.
•Aleaciones
• Tiempo de aplicación de la
•Recubrimientos
carga.
•Materiales frágiles
• La velocidad de caída del
penetrador.
Proyecto CYTED: 311RT0417
Curso 2011
APLICACIONES: • EFECTO DE DILUYENTES
PETG: politereftalato de etilen glicol con ciclohexano dimetanol
Con diferentes concentraciones de diluyente
PETG
Polímero amorfo
Cambia la temperatura de transición vítrea
• EFECTO DE LA CRISTALINIDAD
Diversos tipos de polietileno
HDPE
PE, metalocenos
LLDPE
Datos de la literatura
Proyecto CYTED: 311RT0417
La MH en el polietileno se debe
principalmente a la fase cristalina
Curso 2011
Tamaño del cristal: MH como función del tamaño de cristal
en iPP metalocénico
13
Largo espaciado
nm
11
9
L
lc(001)
Tamaño de cristal
7
5
50
60
70
80
90
100
110
120
MH (MPa)
• Figura IV.20. Relación entre el largo espaciado, L, y el tamaño
cristalino en la dirección (001), lc(001), con la microdureza para las
diferentes muestras con tratamiento, Qt.
•EFECTO DE LA COMPOSICIÓN
400
25ºC
30ºC
40ºC
50ºC
MH (MPa)
300
amorfo
Copolímero de etileno-norborneno
200
100
0
20
40
60
80
Poca influencia de la temperatura de
medida como consecuencia de la alta
temperatura de transición vítrea
fN (mol %)
Comportamiento en mezclas
Copolimeros de etileno-octadeceno
PP con etileno-1-octeno
100
mPP090EO
mPP060EO
80
semicristalinos
30
MH (MPa)
MH (MPa)
40
20
60
40
20
10
0
0
0
2
4
fOD (mol %)
6
0
20
40
60
% PESO PP
80
100
• EFECTO DEL PESO MOLECULAR
Variación de la MH para dos series de PET
con diferentes grados de cristalinidad
en función del peso molecular
Variación de la MH en función de la
cristalinidad para dos series de diferentes
pesos moleculares
•EFECTO DE LA ORIENTACIÓN
Dependencia del ángulo de
orientación con respecto a la
dirección de estirado
λ = relación de estirado
Poliéster amorfo, PETG
Tg = 70ºC
Temperatura de
medida 25ºC
•EFECTO DE LA ORIENTACIÓN
Variación de la anisotropía de MH
con la relación de estirado, para dos
poliésteres diferentes
Variación de los
índices de refracción
con la dirección de estirado
PET
Dirección
de estirado
Dirección
perpendicular
•EFECTO DE CARGAS
•Fibra de vidrio
Copolímero de
etileno-1-octeno
22
MH vs. E
1.3
log MH (MPa)
20
MH (MPa)
18
16
1.2
1.1
1.0
14
12
0.9
1.8 1.9 2.0 2.1 2.2 2.3 2.4
log E (MPa)
10
8
1.4
0
10 20 30 40 50
glass fiber content (% weight)
60
Comportamiento complejo,
relacionado con el mecanismo de
deformación, a través de varios cuellos
•INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA DE MEDIDA
MH = MHo exp (-βT)
Sirve para determinar la temperatura
de transición vítrea en polímeros
PE 6006
250
MH (MPa)
200
Copolímeros de
etileno-norborneno
CNE1
CNE3
CNE4
CNE5
CNE6
CNE7
CNE8
CNE9
150
100
50
0
0
50
100
150
T (ºC)
200
250
Efecto de la temperatura
s-PP amorfo : evolución a cristal
s-PP cristalino
Micro o Nanoindentación
Técnicas de Nanoindentación
Medidas de dureza bajo carga
Ensayos de fluencia
Recuperación elástica
Energía de deformación
Energía de recuperación
Determinación de la Dureza
instrumentada
Módulo elástico
Modelo de Oliver & Pharr
Ventajas de la Indentación Instrumentada
Comportamiento del material