Aprovechamiento de residuos de fibras naturales como elementos

QUINTO CONGRESO INTERNACIONAL DE FIBRAS NATURALES
Con énfasis en Materiales de Construcción
Aprovechamiento de residuos de fibras naturales como elementos de
refuerzo de materiales poliméricos
Vicente Amigó, Mª Dolores Salvador, Oscar Sahuquillo
Instituto de Tecnología de Materiales
Universidad Politécnica de Valencia
Camino de Vera s/n, 46022, Valencia, España
[email protected], [email protected], [email protected]
Raquel Llorens, Ferran Martí
Instituto Tecnológico del Plástico - AIMPLAS
Gustave Eiffel 4, València Parc Tecnològic, 46980 Paterna (Valencia) España
[email protected], [email protected]
Resumen
El refuerzo de polímeros, especialmente poliolefinas, con fibras vegetales está experimentando
importantes avances tanto en sus propiedades y procesado como en su aceptación por el consumidor. Si
a ello unimos el esfuerzo de utilizar plásticos reciclados como matriz conseguimos una mayor capacidad
de reciclado y aprovechamiento, aún a costa de perder algo sus propiedades mecánicas.
El presente trabajo compara productos obtenidos por inyección de polietileno de alta densidad
reciclado reforzado con fibras de algodón, cáñamo y sisal. Se utiliza como óptimo el refuerzo de un 40%
en peso de estas fibras evaluándose su comportamiento mecánico mediante ensayos de tracción y flexión
con los que se obtiene los distintos parámetros resistentes y de plasticidad. Se realizan también ensayos
de impacto con probetas tipo Charpy sin entalla evaluándo la influencia del tipo de fibra en la resiliencia
del compuesto. Finalmente se realiza el estudio fractográfico mediante microscopía electrónica de
barrido determinando el tipo de fractura en cada caso.
El material procesado con fibras de cáñamo y sisal presenta un mejor comportamiento resistente pero
son los compuestos de algodón los que presentan mejor plasticidad. En todos los casos se aprecia una
buena adherencia matriz/fibras lo que supone buena procesabilidad.
Palabras Claves: Fibras vegetales, algodón, cáñamo, sisal, polietileno, reciclado, propiedades
mecánicas
Abstract
The reinforcement of polymers, particularly polyolefins, with vegetal fibers is in significant progress
in both its processing and its acceptance by the consumers. In such a products, the use of matrix
consisting of recycled plastics decreases the original mechanical properties but favours reusability and
valorization of polymeric residues.
Current paper presents mechanical performance of injected composites made of a recycled high
density polyethylene(rHDPE) reinforced with either cotton, hemp or sisal fibers. The optimal quantity of
fiber to be added has been previously established in 40% weight. tensil and bending experiments have
been carrying out to evaluate the resistance and plasticity, respectively, of those 40% fiber weight
specimens. In addition, unnotched Charpy tests allowed establishing the influence of the fiber on the
resilience of the composite. Finally, scanning electron microscopy (SEM) has been applied to analyze the
type of fracture produced in each mechanical experiment.
Experimental data indicate that the materials processed with sisal and hemp fibers has a better global
mechanical performance while composites containing cotton display better plasticity. In general, the
adhesion between the matrix and the biofibers on the compoundings is very good, which correlates with
a high level of processability
Key Words: Natural fibers, cotton, hemp, sisal, polyethylene, recycling, mechanical properties
1.- INTRODUCCIÓN
En las dos últimas décadas se está trabajando con intensidad en la fabricación de compuestos
poliméricos reforzados con fibras naturales [1-4] como una alternativa a los compuestos más
clásicos reforzados con fibra de vidrio [5]. Sin embargo, donde presentan una importante
alternativa es en el reemplazo de los compuestos reforzados con harina de madera (WPC Wood-Plastic Composites) [3, 4, 6-8], cuyas propiedades resultan en muchas ocasiones
comparables, e incluso presentan propiedades superiores, para contenidos en fibras netamente
inferiores [5, 9, 10]. Las fibras naturales tienen un bajo coste y una baja densidad lo que les
confiere una elevada resistencia específica. Son biodegradables y no presentan efectos abrasivos
como las fibras de vidrio.
En el refuerzo de polímeros se han empleado como matrices tanto termoplásticos como
termoestables [1, 3], aunque las más ampliamente utilizadas han sido las primeras y más
concretamente las poliolefinas como el polipropileno (PP) [5, 11-15] y los polietilenos de alta y
baja densidad (HDPE y LDPE) [9, 10, 16-19]. La utilización de poliolefinas viene propiciada
por las excelentes propiedades plásticas obtenidas en los compuestos y la mayor rigidez
proporcionada por las fibras junto a un incremento en mayor o menor grado de las propiedades
del producto con la incorporación de fibras naturales cortas [1, 9, 10, 19].
Dentro de las fibras naturales se utilizan como refuerzo, con mayor o menor acierto, una gran
cantidad de las mismas como yute [20-25], cáñamo [26-31], sisal [32-35], plátano [36, 37],
algodón [38, 39], lino [40-44], kenaf [45, 46], abacá [47], coco, bambú [48-50], y otras.
La condición de refuerzo se debe a la resistencia de las fibras, caracterizada por su dureza y la
relación de forma de las mismas [9, 10, 32], la compatibilidad con la matriz que supone una
transmisión de esfuerzos adecuada [19, 20, 34, 35, 51] y la cantidad de fibra en el compuesto final
[9, 32], que viene condicionada por la orientación y ordenamiento de las fibras en la matriz [1,
43, 52].
Con todo resulta fundamental determinar el comportamiento mecánico de los compuestos
poliméricos reforzados con fibras naturales, analizando al tiempo la mejora o modificación de las
fibras con objeto de conseguir una mejor adherencia con la matriz que asegure una buena interfase
[19, 32, 33, 51, 53, 54], de manera que la adhesión fibra-matriz sea la determinante de sus
propiedades [2, 9, 32, 33]. Por ello, estructuras con fuerte unión interfacial mostrarán elevada
resistencia [2, 9, 32, 55] y la fracción de empaquetamiento óptima se producirá cuando las
dimensiones de las fibras sean adecuadas (relación de forma longitud/diámetro), obteniéndose la
eficacia de la fibra de acuerdo a los trabajos de Pan [52].
La presente investigación trata de determinar las posibilidades de aprovechar residuos fibrosos
para obtener compuestos de polietileno de alta densidad (HD-PE). Para ello se procesarán las fibras
para obtener una buena interfase con la matriz determinando sus propiedades a tracción, flexión e
impacto que validen su aplicación.
2.- DESCRIPCIÓN Y METODOLOGIA
En el presente trabajo se analizan, principalmente, fibras procedentes de residuos textiles de
algodón y lino, y fabricación de cuerdas como sisal, cáñamo, fique y kenaf. Las fibras han sido
peletizadas mediante una prensa de matriz plana Amandus KAHL, para poder alimentarlas con
mayor facilidad en el proceso de obtención del compound, figura 2. De cada una de ellas se ha
analizado su morfología por microscopía óptica, MO, mediante un microscopio Microphot FX
de Nikon Inc., y electrónica de barrido, MEB, con un equipo JSM 6300 de JEOL Ltd.
La figura 1 recoge las imágenes de electrones secundarios para las distintas fibras analizadas.
La resistencia a tracción de las fibras se ha obtenido mediante un módulo de tracción y
compresión MTEST2000 de Gatan Inc, determinando tanto la resistencia máxima como el
módulo de elasticidad. La degradación de las fibras se ha estudiado mediante un equipo de
termogravimetría TGA Q50 de TA Instruments, utilizando N2 como gas de purga.
Como matriz termoplástica se ha utilizado un polietileno de alta densidad reciclado, con un
índice de fluidez de 26,4 g/10 min (190ºC/2.16 kg), utilizando como agente compatibilizante un
5% en peso de Bondyram® 5001, un polietileno de alta densidad con anhídrido maleico
injertado.
Figura 1. Imágenes de electrones secundarios de los cortes transversales de las diferentes fibras
estudiadas: a) Algodón, b) lino, c) sisal, d) cáñamo, e) fique y f) kenaf.
La obtención de los compounds se ha realizado mediante una extrusora de doble husillo corotativa de la marca Leistritz Modelo: 27MAXX 44D, Figura 2. La dosificación tanto de la fibra
como del HDPE se realiza utilizando dosificadores gravimétricos. La fibra se introduce por una
de las entradas laterales de la máquina considerando el tiempo de residencia de la fibra en el
interior de la extrusora, por lo que se ha buscado un equilibrio entre el tiempo de residencia y la
dispersión de la fibra, para evitar degradar lo menos posible la fibra y obtener las mejores
propiedades.
Estos compounds se han obtenido en concreto con fibras de sisal, cáñamo y algodón,
mostrándose en la figura 3 los pelets correspondientes a la adición del 30% de estas dos últimas
fibras. Finalmente, los compounds se han inyectado en una Inyectora ARBURG 420C, modelo
ALLROUNDER 1000/350 para obtener las diferentes probetas normalizadas para su ensayo.
Dependiendo de la dificultad encontrada en la obtención de los compounds se ha conseguido
inyectar materiales del 20 y 30% con las fibras de algodón, del 20, 30 y 40% para las fibras de
cáñamo y del 30, 40 y 50% con las fibras de sisal.
Figura 2. Extrusora de doble husillo co-rotativa, Leistritz mod. 27MAXX 44D, con la que se ha
obtenido los compounds: a) detalle de la obtención de los compounds con cáñamo, y b) vista
lateral de la extrusora.
Figura 3. Compounds obtenidos en este trabajo para un 30% de fibras: a) algodón, y b) cáñamo.
Los ensayos mecánicos detracción y flexión, de los materiales inyectados, se han realizado
mediante una máquina Universal de ensayos INSTRON 4202. Los ensayos de impacto se han
realizado en un péndulo instrumentalizado CEAST equipado con un martillo de 15 J, en
probetas sin entalla con distancia entre apoyos de 64 mm.
Las fibras presentan diferentes composiciones y propiedades físicas que presentan una elevada
influencia en la compatibilidad con las matrices poliméricas y por tanto en las propiedades finales
del compuesto. La tabla 1 recoge algunos de los parámetros físicos más importantes de algunas de
las fibras investigadas junto a la de otras fibras que se han obtenido de distintas referencias.
Tabla 1. Propiedades físicas de distintas fibras naturales.
Fibra Densidad (g/cm3) Celulosa (%) Hemicelulosa (%) Lignina (%) Humedad (%)
Cáñamoa
1,48
88-90
7-10
1,5-2,0
3,5-8,0
Sisal
1,45
65
12
9,9
10
b
Plátano
1,35
63-64
19
5
10-11
Piñab
1,53
81
12,7
13,5
a
de referencia [56], b de referencia [10]
Las propiedades mecánicas de las fibras resultan bastante diversas y dependen mucho de las
condiciones en las que se encuentra la fibra, principalmente en cuanto a su grado de humedad.
En la tabla 2 se recogen algunos parámetros mecánicos obtenidos en las diferentes fibras
comparándolos con las fibras de vidrio más comúnmente utilizadas así como algunos datos
obtenidos de las referencias bibliográficas.
Tabla 2. Características de diferentes fibras empleadas en la modificación de termoplásticos.
Densidad
Módulo
Resistencia
Alargamiento a
Fibra
(g/cm3)
elasticidad (GPa) tracción (MPa)
rotura (%)
a
Algodón
4,98-10,92
264-654
3,0-7,0
Lino
24,00
300-900
2,7-3,2
Cáñamo
1,48
285
1,3
Sisal
1,45
10,40c
444-552
2,0-2,5
Platanob,c
1,35
20,00
550
5,0-6,0
b
Piña
1,53
4,20
413
3,0-4,0
43,80
342-672
1,7-1,8
Yutea
Vidrioa
2,54
56-72
2500
3,0
a
referencia [32], b referencia [10], c referencia [50]
En la mayoría de fibras no aparecen problemas importantes en la obtención de compuestos
termoplásticos cuando el contenido en fibras se mantiene alrededor del 30%, y cuyas
propiedades dependen principalmente de la longitud de las fibras, así como de su diámetro. Sin
embargo, uno de los posibles factores de mayor influencia en estas propiedades finales de los
compuestos es la propia degradación térmica de las fibras durante las operaciones de obtención
de los compuestos que implican la obtención de los compounds y la extrusión o inyección final
para obtener las piezas, tal como muestra la figura 4.
Figura 4. Ejemplos de muestras obtenidas en procesos de: a) extrusión y b) inyección.
Esta degradación, obtenida mediante análisis de TGA, presenta unas temperaturas críticas de
320-350ºC en prácticamente todas las fibras, figura 5, con temperaturas mínimas de 275ºC para
las fibras de hojas como el propio sisal, figura 6a, mientras el algodón comienza su degradación
a las temperaturas más elevadas de todas las fibras analizadas, 343ºC, figura 6b. Esto puede ser
una de las causas que diferencian el comportamiento mecánico obtenidos en los distintos
compuestos.
Los valores obtenidos con el ensayo de tracción ponen de manifiesto, que la incorporación de
las fibras incrementa la resistencia máxima obtenida, figura 7a, aunque este aumento resulta
poco significativo cuando la cantidad de fibras es del 20% y sobre todo para las fibras de
algodón, donde presenta incrementos poco significativos respectos a los valores del HD-PE
utilizado como matriz (línea horizontal continua en la gráfica. Esta resistencia aumenta de
manera significativa con el aumento del contenido en fibras tanto en el cáñamo como en el sisal,
y principalmente en estas últimas donde además de permitir una mayor cantidad de fibras, la
resistencia máxima resulta significativamente mayor, 45 MPa frente a los 26 del HD-PE.
120
–––––––
––––
––––– ·
––– –––
––––– –
80
4
LINO
ALGODON
CAÑAMO
KENAF
SISAL
3
2
0
Deriv. Weight (%/°C)
Weight (%)
40
-40
1
-80
-120
0
100
200
300
400
0
600
500
Temperature (°C)
Figura 5. Curvas TGA en diferentes fibras analizadas.
120
1.6
3.0
110
3.886%
39.56°C
19.60%
244.12°C
80
2.6
1.4
343.39°C
2.487%
29.56°C
1.2
90
2.2
56.46%
308.25°C
Residue:
19.64%
(0.9483mg)
0
1.4
326.55°C
Sisal
1.0
-40
Deriv.Weight
Weight(%)
(%/°C)
Weight (%)
1.8
346.42°C
70
61.01%
0.8
50
0.6
408.74°C
Algodón
30
0.4
15.89%
0.6
9.149%
275.08°C
-80
0.2
52.33°C
-120
0
100
200
300
Temperature (°C)
400
500
-0.2
600
37.00°C
10
Residue:
11.37%
(0.7177mg)
-10
0
0.2
417.25°C
100
200
300
400
500
0.0
-0.2
600
Temperature (°C)
a)
b)
Figura 6. Curvas termogravimétricas de: a) fibra de sisal, b) fibra de algodón.
No obstante, la rigidez que proporcionan las fibras parece no verse afectada por la naturaleza
de las mismas, véase la figura 7b, pues prácticamente el conjunto de ellas presenta un
incremento, del módulo de elasticidad, lineal con el contenido de las fibras y ya resulta
apreciable para los menores contenidos en fibra (20%). Para un 40% de fibras, se obtiene unos
valores alrededor de los 3600 MPa bastante superiores al os cerca de 1300 MPa
correspondientes al HD-PE.
Al contrario, el alargamiento proporcional de rotura presenta una disminución opuesta al
aumento de la resistencia mecánica y que depende, como cabría esperar, de la naturaleza de las
fibras, presentando menores alargamientos los compuestos reforzados con fibras de sisal frente
a los mayores alargamientos mostrados por los compuestos reforzados con las fibras de
algodón, figura 7c, pero en todo caso y aún en las mejores condiciones, los compuestos
reforzados muestran una perdida muy importante de su plasticidad pues disminuye del 192,1%
del HDPE que actúa como matriz a los 13,5 máximo que presentan los compuestos reforzados
con un 20% de fibras de algodón.
En el ensayo de flexión de los compuestos, se presentan resultados semejantes a los
anteriores de tracción, donde las variaciones en resistencia máxima, figura 8a, y rigidez, figura
8b, son significativamente menores con respecto a la naturaleza de las fibras, aumentando
considerablemente con la cantidad de refuerzo utilizado y alcanzando, también en este caso para
el sisal, los 62 MPa frente a los 26 MPa del HD-PE reciclado de la matriz.
Deriv. Weight (%/°C)
1.0
40
Figura 7. Características mecánicas obtenidas en los ensayos de tracción realizados en las
muestras de HD-PE reforzadas con las diferentes fibras. a) Resistencia máxima, b) Módulo de
elasticidad, y, c) Alargamiento a rotura.
Figura 8. Características mecánicas obtenidas en los ensayos de tracción realizados en las
muestras de HD-PE reforzadas con las diferentes fibras. a)) Resistencia máxima, b) Módulo de
elasticidad, y, c) Alargamiento a rotura.
El alargamiento final obtenido resulta igualmente superior con las fibras de algodón y
cáñamo que con las fibras de sisal, figura 8c, que llegan a romper durante el ensayo, mientras
que las anteriores presentan importantes deformaciones sin llegar a la rotura física.
Figura 9. Resultados de resiliencia obtenidos con el ensayo Charpy en las muestras de HD-PE
reforzadas con las diferentes fibras de algodón, cáñamo y sisal.
Figura 10. Fractura de los compuestos con diferentes fibras de refuerzo en los diferentes
ensayos: a) Fractura compuesto 30% de sisal a tracción. b) Fractura compuesto 30% de algodón
a tracción. c) Fractura compuesto 30% de sisal a flexión. d) Fractura compuesto 30% de sisal a
impacto.
Esta semejanza en los resultados a flexión y tracción, principalmente los correspondientes a
los parámetros plásticos, coinciden con la tenacidad resultante de los ensayos a impacto en
probetas Charpy sin entalla realizados en todos los compuestos, figura 9. El polietileno
reciclado, utilizado como matriz, no ha presentado fractura, en estas condiciones de ensayo,
obteniéndose, no obstante, valores de resiliencia de 145,38 kJ/m2, mientras que la introducción
de las fibras como refuerzo disminuye sensiblemente la resiliencia, de manera semejante a lo
sucedido con el alargamiento proporcional a rotura, hasta valores máximos para el algodón,
entre 24 y 25 kJ/m2, pero inferiores y muy semejantes para el cáñamo y sisal, entre los 22 kJ/m2
para el 20% de refuerzo y los cerca de 17 25 kJ/m2 para el refuerzo con un 50% de fibras de
sisal.
Este comportamiento se aprecia muy bien en las fractografías correspondientes a los
diferentes ensayos, tal como se observa en la Figura 10 en la que se recoge las fracturas de los
compuestos reforzados con un 30% de sisal y algodón. En las imágenes resulta apreciable la
escasa plasticidad encontrada en la matriz, sobre todo cuando la comparamos con la fractura del
polietileno reciclado.
A pesar de ello, la fractura presenta una cierta plasticidad con la formación de cavernas de
deformación, aunque de poca altura, así como de efectos de extracción de las fibras (pull out)
que explican en gran medida la tenacidad obtenida en los compuestos aún resultando muy
inferior a la del material que conforma la matriz.
3.- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
El aprovechamiento de fibras vegetales de desecho es perfectamente viable con la
peculiaridad de su disparidad en forma y tamaño que obliga a la peletización previa de las
mismas para la obtención de los compounds.
La obtención de estos compounds, aunque no ha sido objeto de la presente investigación,
requiere la adición de compatibilizantes. En nuestro caso, que hemos utilizado un 5% en peso de
un polietileno de alta densidad con anhídrido maleico injertado, la adición del compatibilizante
ha resultado muy buena y conveniente para la obtención del producto final.
La degradación de las fibras de sisal, cáñamo y algodón, y en general todas las fibras, durante
los diferentes procesos utilizados en la elaboración de los compuestos, ha sido prácticamente
despreciable y tan sólo cabe resaltar la pérdida de agua con los diferentes procesos. Todas las
fibras han presentado degradaciones semejantes con la temperatura por lo que su procesabilidad
en los procesos de extrusión e inyección es perfectamente viable industrialmente.
La incorporación de fibras aumenta ligeramente las propiedades resistentes del polímero
base, en nuestro caso HDPE reciclado, pero a cambio disminuyen sus propiedades plásticas y la
tenacidad, aunque todavía mantienen unas resistencias a impacto alrededor de los 20 kJ/m2
sobre todo en los materiales reforzados con fibras de algodón.
La rigidez de los compuestos obtenidos no parece depender de la naturaleza de las fibras
presentando, no obstante, una relación prácticamente lineal con el contenido en fibras e
incrementándose sustancialmente en relación a la rigidez del polímero matriz.
Las fractografías obtenidas tras los distintos ensayos realizados muestran la falta de
plasticidad indicada anteriormente pero, al tiempo, confirman el aumento de la rigidez en los
compuestos por el efecto de extracción de las fibras de la matriz durante el proceso de fractura
así como una mayor rigidez obtenida por el enrrollamiento de las propias fibras que depende en
gran medida de la cantidad final de las mismas incorporadas al polímero.
4.- AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen al Ministerio de Medio Ambiente por su soporte a través del proyecto
A581/2007/2-02.2 enmarcado en el Programa Nacional de Ciencias y Tecnologías
Medioambientales del Plan Nacional de I+D+i, así como al Programa CYTED por su apoyo en
movilidad a través de la Acción de Coordinación de Proyectos de Investigación 307AC0307.
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