metodos oficiales de analisis de zumos de frutas y otros vegetales y

XXI.-Hortalizas,
Verduras,
Frutasyderivados
Métodos oficiales de análisis de
zumos de frutas y otros vegetales
y sus derivados.
El Decreto de la Presidencia del Gobierno nlimero 2463/1967, de 21 de
septiembre (r6oletin Oficial del Estadal de 17 de octubre), que aprueba el
Código Alimentario Español, prevé que pueden ser objeto de Reglamentaciones Especiales las materias en 81 reguladas.
0
El Real Decreto 66711983.
31). por el que se aprueba
elaboración y venta de zumos
contempla diversos par8metros
de 2 de marzo (rBoletln Oficial del Estador del
le Reglamentacibn
T&znico-Sanitaria
para la
de frutas y otros vegetales y de sus derivados.
que han de cumplir los zumos de frutas.
Por todo lo anterior. es necesario
análisis que garanticen la cuantificacibn
establecer unos mkodos oficiales de
de los par8metros antes mencionados.
En su virtud. a propuesta de los Ministros de Economia y Hacienda: de
Industria y Energla: de Agricultura,
Pesca y Alimentación.
y de Sanidad y
Consumo. previo informe preceptivo de la Comisión Interministerial
para la
Ordenaci6n Alimentaria y oidos los representantes de los sectores afectados.
Este Ministerio
dispone:
de Relaciones con las Cortes y de la Secretaria del Gobierno,
Primero.-%
aprueban corno oficiales los MBtodos de Análisis para los
Zumos de Frutas y otros vegetales y sus derivados que se citan en el anexo 1.
Segundo.-Cuando
no existan mkodos oficiales para determinados an&lisis
y, hasta tanto los mismos no sean propuestos por el Organo competente y
previamente informados por la Comisión Interministerial
para la Ordenaci6n
Alimentaria. podrik ser utilizados los aprobados por los Organismos Nacionales
o Internacionales de reconocida Solvencia.
DISPOSICION
DEROGATORIA
Quedan derogadas las disposiciones
opongan a la presente Orden.
Madrid,
de igual
o inferior
rango que se
23 de enero de 1966.
ZAPATERO
GOMEZ
Excmo5 Sres. Ministros de Economia y Hacienda de Industria y Energfa. de
Agricultura, Pesca y Alimentacibn y de Sanidad y Consumo.
ANEXO
MBtodos
I
oficiales
de anitlisis
de zutnos
vegetales
y sus derivedos
de frutas
y otros
INDICE
1.
Preparación
de la muestra.
2.
Densidad.
3.
Extracto
4.
PH.
5.
Acidez
6.
Acido
Isocitrico.
Brix.
Seco.
total.
7.
Grado
8.
Azúcares.
9.
Relaci6n
azúcares
10.
Acido
11.
Nitrogeno
12.
Indice
13.
Cenizas.
14.
Fósforo.
15.
Potasio.
16.
Acido
sórbico.
17.
Acido
benzoico.
18.
(a)
totaleslgrados
Brix.
Ascórbico.
total.
de formol.
Anhidrido
sulfuroso.
1.
PREPARACION
DE LA MUESTRA
1 .l
Principio.-Las
operacions
descritas a continuación.
tienen. por finalidad conseguir una muestra para el análisis lo mas homogbnea
posible. Por ello,
toda simplificaci6n
o tratamiento
insuficiente
en este operación.
puede conducir a unos resultados
que no sean representativos.
1.2
Material
y apamm:
1.2.1
Trituradora
1.2.2
Balanza.
1.2.3
1.3
1.3.1
muestre.
Agitador
ektrica
del mkdmo
grado
de finura.
magnético.
Procedimiento:
Zumos y néc:tares: Homogeneizar
el producto antes de cada tome de
Continuar
como indica fa metodologfa
de cada determinacibn.
1.3.2
Cremogenados:
Tomar aproximadamente
mogenado
y diluir hasta un litro con agua destilada.
en 1.3.1. Los resultados
se referirhn a 100 gramos
cuenta el factor de diluci6n.
unos 400 gramos de creMezclar y continuar
como
de producto.
teniendo
en
1.3.3
Pulpas: Triturar y obtener el cremogenado.
Continuar
como en 1.3.2.
Los resultados se referiran a 100 gramos del producto
teniendo
en cuenta el
factor de dilución.
1.3.4
Concentrados
y deshidratados:
Tomar una cantidad
adecuada
de
concentrado
o deshidratado
y diluir a un litro con agua destilada, de tal manera
que la disolución
tenga aproximadamente
lo” Brix. En ceso de concentrados
de tipo pulposo (albaricoque.
melocotón,
pera. tomate, etc.) realizar la dilución
a unos 4’ Brix. Los resultados se referir8n a 1 OO gramos de producto,
teniendo
en cuenta la dilucibn
efectuada.
1.3.5
continuar
Congelados:
Descongelar
segim proceda.
1.3.6
agitacibn
Zumos gasificados:
Cuando proceda, eliminar
a temperatura
ambiente y vacio parcial.
2.
2.1 Principio.-La
densidad
na por medio del picn6metro.
2.2
Material
la muestra
a temperatura
ambiente
el gas carb6nicp.
y
por
DENSIDAD
(ZO’C/Zo”C)
del liquido
a analizar
se determi-
y apalalos
2.21
Estufa.
2.2.2
Desecador.
2.2.3
Baño a 20°C.
2.2.4
Balanza
2.2.5
Picn6metro
analitica
sensible
Reischauer
a 0.1 miligramos.
de 50 mililitros.
El picn6metro
de Reischauer
consiste en un matraz de 50 mililitros
de
capacidad,
cerrado con un capuch6n
esmerilado
provisto de un cuello de 6
centimetros
de longitud
y 4 milimetros
de dknetro
interior.
2.2.6
Erlenmeyer
2.2.7
Embudo
2.2.8
Tubos
2.3
de 500
mililitros.
de 10 centfmetros
de di8metro.
capilares.
Reactivos:
2.3.1
Mezcla
cr6mica.
2.3.2
Papel de filtro.
2.4
Procedimienfo.-Si
el liquido a analizar contiene
de gas carbbnico.
eliminar completamente
este agitando
Erlenmeyer durante el tiempo necesario.
2.4.1
Determinaci6n
Limpiar
mente co”
Enfriar
vacio:
el picnómetro
con mezcla crómica caliente y enjuagar cuidadosaagua destilada.
Secar durante tres horas en estufa B 105.108’C.
el desecador
Pesar. con
2.4.2
del peso del picnbmetro
apreciable
cantidad
fuertemente
en un
precisibn
Determinación
hasta
la temperatura
de cuatro
cifras
ambiente.
decimales.
del peso del picnómetro
lleno
de agua:
Llenar el picnómetro
hasta la marca con agua destilada. Tapar y ponerlo en
un baño de agua a 20°C durante 20 minutos. Estando la temperatura
equilibrada, enrasar el picn6metro
(siempre sumergido
en el baño de agua) con la
ayuda de un capilar.
Secar la parte vacia
del cuello
Pesar eI picnómetro
lleno de agua con precisión
2.4.3
Determinación
del picn6metro
del peso del picnomkro
Despu&
de vaciar el picn6metro.
proceder como en 2.42. sustituyendo
2.5
formula;
Cálculos.-Calcular
la densidad
d=E
Siendo:
a = Peso picnómetro
vacio.
con
papel
de cuatro
lleno
de filtro.
cifras decimales.
de muestra:
lavar varias veces con
el agua por la “,“eStra.
2O”C/2O”C.
aplicando
la mUeStra
la Siguiente
Y
b= Peso picnómetro
lleno
de agua
c= Peso picnbmetro
lleno
de muestra
La densidad
decimales.
obtenida
debe
hasta
para analizar
expresarse
2.6
Referencias.-Federation
Fruits. MBtodo número 1. 1968.
3.1
el enrase.
con una precisión
Internacionale
EXTRACTO
(Sólidos
hasta el enrase.
des Producteurs
Densidad
relativa con
2 decimales
1.00
1 .Ol
1.02
1.03
1.04
1.05
1.06
1.07
1.06
1 .os
1.10
1.11
1.12
1.13
1.14
1.15
1.16
1.17
1.16
1.19
1.20
1.21
1.22
1.23
1.24
1.25
1.26
1.27
1.26
1.29
1.30
1.31
1.32
1.33
1.34
1.35
Tercer
cifras
de Jus
de
SECO
solubles)
3.1 Principio.-El
contenido
en sólidos solubles expresados
cula a partir del valor de la densidad obtenida según el método
2 y utilizando
la tabla 1.
Extracto
de watm
TABLA I
seco total
decimal
en g/I se caloficial número
(g/l)
de la densidad
relativa
3.2 Material
y aparatos.-Como
en (2.2.).
TABLA II
Tabla interpolar
w
0.26
0.52
0.78
1.04
1.30
1.56
3.3 Referencia.-MBtodo
nljmero 8. Federalion
teurs de Jus de Fruits. Año 1985.
4.
1.82
International
2.08
des Produc-
pH
4,1F’rincipio.-Medida
potenciom&rica
a 20°C. previa eliminaci6n
xido de carbono por sgitacibn en filo y con vacfo parcial.
4.2
4.21.
Meted.4
del did-
y spsraslos
pH-metro.
4.2.2 Electrodols
4.3
2.34
para medida de pH.
Reactivos:
4.3.1 Soluci6n tamp6n pH = 7: disolver 3,522 g de dihidrogeno fosfato de
potasio (KH,PO,): 14,020~ de monohidr6geno fosfato disbdico dodecahidrsto
(Na,HPO, 12H,O) y llevar e un litro con agua destilada.
4.3.2 Soluci6n
potasio (KHC,H,O,)
a 20°C.
tampón pH = 4: disolver 10,211 g de ftalato ácido de
(secando une hora a 105°C) en un litro de agua destilada
Procedimiento.-Tomar
un volumen
carbono y determinar el pH.
de muestra
exenta
de di6xido
de
4.5 Expresidn de los resultados.-Expresar
el pH medido a 20°C con uno
o dos decimales. segtin la precisión del aparato.
4.6
Observaciones.
4.6.1 Antes de cada nueva medida.
destilada y secarlos co” papel filtro.
limpiar
los electrodos
4.6.2 El calibrado se hace coi ayude de las soluciones
las indicaciones especificas del aparato.
con agua
tamp6n siguiendo
4.6.3 Para el calibrado, pueden utilizarse soluciones tamp6n comerciales
pero. en cualquier caso. la soluci6n debe se, reciente. No usar una soluci6n
tampón que contenga mohos o cualquier clase de sedimentos.
Referencias.-MBtodo
número ll.
de Jus de Fruits afro 1968.
5.
Federadon Infernational
des Producteurs
ACIDEZ TOTAL
PNncipio,-Valoracibn
potenciom6trica
con una disoluci6n alcalina
5.1
hasta pH = 8.1 de la acidez del zumo o derivado. previa eliminaci6n del
di6xido de carbono.
5.2
f!Aareria/
y aparatos:
52.1
pHmetro.
5.2.2
Electrodols
5.2.3
Agitador
5.2.4.
Material
5.3
para medida
de pH.
magn6tico.
de vidrio
de uso normal
en laboratorio.
Reactivos:
5.3.1
Solución
de hidr6xido
de sodio
0.1 N.
5.4 Procedimiento..-Tomar
un volumen de muestra exente de di6xido de
carbono. preparada como en (1.3) en un vaso. Valorar agitando con hidr6xido
de sodio (5.3.1) hasta pH = 8.1.
5.5
cltrico/l
Cálculos.-Los
resultados
OO ml de muestra. teniendo
se expresan
en
en cuenta el factor
gramos
de
de diluci6n:
kido
6.4 x V, x f x N
g de ácido
citricoll
OO ml c
V,
Siendo:
N = Normalidad
del hidróxido
V,=Volumen
ci6n.
de hidr6xido
V,=Volumen
de muestra
f = Factor
del hidróxido
de sodio.
de sodio
N utilizado
en la valora-
3. Federetion
International
des Produc-
tomada.
de sodio.
5.6
Referencias.-MBtodo
nlimero
teurs de Jus de Fruits. AAo 1968.
6.
6.1
cloruro
(Na0H)O.l
ACIDO
ISOCITRICO
Principio.-El
kido
isocitrico se separa de los zumos
de bario y se determina
enzim&icamente.
o derivados
con
En presencia
de la enzima isocitrato
deshidrogenasa
(ICDH)
el kido
isocitrico
(D-lsocitrato)
se descarboxila
oxidativamente
e cetoglufarato
por el
fosfato del dinucle6tido
de la nicotinamida-adenina
(NADP).
-cetoglutarato+NADPH+CO,+
D-isocitrato+NADP+La cantidad de NADPH formada
cantidad de isocitrato.
El incremento
de la absorbancia
a 340 nm.
6.2
Material
Cubetas
6.2.2
Espectrofotómetro
de cuarzo
de 1 cm de paso luz.
capaz
de medir
340
nm en el ultravioleta.
Reacdvos:
6.3.1
Carb6n
6.3.2
Soluci6n
6.3.3
Acido
6.3.4
Soluci6n
6.3.5
Acetona.
6.3.6
dihidratado
en este reecci6n es estequiom&rice
con le
de NADPH 88 determine
por In varisci6n
y aparatos:
6.2.1
6.3
H’
activo.
de hidr6xido
clorhidrico
Solución
(EaCL,
de sodio
4N.
4N.
de amoniaco
al 25 por 100 p/p.
0.91
glm.
de cloruro de bario: Disolver 30 g de cloruro
ZH,O) en agua destilada y enrasar a 100 ml.
de bario
63.7
Soluci6n de sulfato de sodio: Disolver 71 g de sulfato
(Na,SO,H,O)
en agua destilada y enrasar a 1 litro.
de sodio
6.3.6 Soluci6n de sulfato de manganeso: Disolver 125 mg de sulfato de
manganeso (Mn SO, H,O) en 10 ml de agua destilada. La solución es estable
seis meses a temperatura ambiente.
6.3.10 Solucibn tampón pH = 7.0: Disolver 2.42 g de Tris (hidroximetil)
aminometano y 35 mg de EDTA-Na, ZH, en 80 ml de agua destilada; adificar
hasta pH = 7. con kido clorhidrico (6.3.3) y enrasar con agua hasta 100 ml.
Esta soluci6n es estable por lo menos un año.
6.3.11 Solución NADP: Disolver 50miligramosde
8.niconatimida-adeninadinucleotido fosfato dis(rdico (fl-NADP-Na,)
en 5 mililitros de agua bidestilada. Esta soluci6n es estable por lo menos cuatro semanas a +4”C.
6.3.12 Soluci6n enzima (ICDH): Disolver 10 mg de liofilizado en 1 ml de
solución de glicerina (50 por 100 vlv co” agua destilada). Esta soluci6n es
estable durante cuatro semanas a +4-C.
6.4
6.4.1
Procedimienm:
Preparaci6n
de la muestra.
Tratar 10 ml de muestra con 5 ml de hidróxido de sodio (6.3.2) en un tubo
de centrifuga de 1 OO ml y dejar reposar durante 10 minutos a temperatura
ambiente (20°C).
Adicionar 5 ml de acido clorhidrico (6.3.3) diluir la solución hasta 25 ml.
Añadir 2 ml de solución de amoniaco (6.3.4). 3 ml de cloruro de bario (6.3.6) y
20 ml de acetona (6.3.5). Mezclar perfectamente con una varilla de vidrio.
Centrifugar 5 minutos a 3.000 revoluciones por minuto. Decantar el sobrante
con cuidado y adicionar 20 ml de soluci6n de sulfato de sodio (6.3.7) al
precipitado en el tubo de centrifugar y agitar con varilla de vidrio. Disolver el
precipitado en baito de agua hirviente agitando frecuentemente durante 10
minutos: enfriar y transferir cuantitativamente
a un matraz aforado de 50 ml
enrasando con soluci6n tampbn pH = 7 (6.3.9). Transferir el contkido
del
matraz a otro conteniendo 1 g de carb6n activo (6.3.1) dejar reposar 5 minutos
y filtrar. El liquido filtrado incoloro y transparente se usa para la determinaci6n
del Bcido isocitrico en la muestra.
6.4.2 Determinación:
La determinación
se realiza a una temperatura
absorcibn máxima de NADPH es a 340nm.
aproximada
Poner en las cubetas
Tampón pH=7,4
(6.3.10) ._......._.._............:
Sulfato de manganeso (6.3.8)
<. <.
Soluci6n NADP (6.3.11).
._.
._. ._. <.
Muestra..
<.
<.
<. <.
<.
Mezclar. esperar 3 minutos y leer las absorbancias
(A,. tanto del blanco como de la muestra frente a
aire. Empezar la reacci6n añadiendo:
Soluci6n enzima ICDH (6.3.12) ._. ._.
._. ._.
de 20°C. La
t3l.WlCO
MUlXl~~
ml
ml
3.00
0.10
0.10
-
2.00
0.10
0.10
1 .oo
0.01
0.01
Mezclar y esperar a que la reacción se detenga (4-10 minutos); leer las
absorbancias
(A,). Continuar leyendo las absorbancias a intervalos de 2
minutos hasta que se incremente de forma constante la lectura de absorbancia.
Tomar como (A,) el primer valor de absorbancia a partir del cual se han
observado incrementos constantes.
AE=(A,-A,)
0
muestra-(AZ-A,)
blanco
El cálculo de la concentración de Bcido isocltrico en funcidn de E sigue la
ley de Lamben-Beer. Por tanto el contenido en mgll de ácido isocftrico vendrá
dado por la expresi6n:
C=
M x V, x F
EV, x 6
x AE=489,36xAE
siendo:
M = Peso molecular
0
del Ácido isocftrico
V,=Volumen
total introducido
V,=Volumen
de muestra utilizada
F=Factor
de diluci6n
8=Coeficiente
6=Paso
192.1.
en la cubeta en mililitros.
para la determinaci6n
en mililitros.
de le muestra.
extinci6n
del NADPH
a 340 nm BS 6.3 l/m
mokm.
de la luz de la cubeta en cm espesor.
C=Concentrado
en mgll de Ácido isocltrico.
Expresar los resultados
en mgll de Bcido isocltrico
sin decimales.
6.6 Referencias: MBtodo número 54 Federadon Internationsl
teurs de Jus de Fruits. Año 1984.
7.
GRADO
BRIX
7.1 Principio.-Medida
del indice de refracci6n
Brix mediante las tablas adjuntas.
7.2.
Maferial
7.3
y conversi6n
en grados
y apamos:
7.2.1 Refractómetro
peratura a 20” c.
7.2.2
des Produc-
provisto del equipo necesario pera mantener la tem-
Matraces o recipientes
de vidrio que cierren herm6ticamente.
Procedimiento:
Colocar el refractdmetro
en un lugar iluminado
Circular agua a temperatura
los prismas del refractómetro.
constante
con luz difusa.
preferiblemente
e 20” C a trav6s de
Calibrar el refractómetro con H,O destilada a 20” C, cuyo Indice de refraccibn te6rico a dicha temperatura es 1.3330.
Situar le muestra en un envase herm&icamente cerrado en un baño a 20.” C
y esperar a que alcance dicha temperatura. Medir el fndice de refracci6n.
7.4 Cá/cu/os.-A
partir del valor obtenido del lndice
determinan los grados Brix mediante la tabla 1.
Expresar los resultados
de refracción
se
con una cifra decimal.
7.5 Observaciones.-Si
se emplea otra temperatura para medir el indice de
refracción. corregir los grados Brix utilizando la tabla ll.
7.6
Relerencias:
7.6.1 MBtodo número 8. Federation
de Fruits Año 1962.
7.6.2 Methods
Tables. Afro 1984.
Association
International
of Official
TABLA
*“oo
1.3331
1.3330
WJO;
1.3332
1.3333
1.3334
1.3335
1.3336
1.3337
1.3338
1;3339
0,149
0.2IS
0.288
0.358
0,428
0.498
0.567
0.637
ymI
1,3342
1.3343
1.3344
1,334s
1,3346
1.3247
l,3348
1.3349
l.33SO
1.3351
1.3352
1.3353
l.S.354
I ,3.i 5 5
1.3556
1.33j7
1.3358
l.3?59
l .3.:50
l.;?51
1.3362
!..<3i,3
1.336-1
1.3355
1.3366
1.3367
l..33óU
1.3369
1.3370
1 ! :t 7 i
1.3372
1.j373
1.337J
1.3375
1.3376
0.776
0.707
0,846
0.915
0.9äS
1.054
1,124
1.193
1.263
1.332
1.401
1.470
l.S40
1.609
1.678
1.747
1.816
1.885
1,954
2.023
2.092
2.161
2.230
2.299
2,367
2,436
2.505
2.574
2.642
2.711
2.779
2.846
2.917
2.935
3.053
3.122
3.190
Grado
Erix
1.3377
1,337a
1.3379
1.3380
3,259
3.327
3.395
3,463
;,;X!,
1'338;
1:3384
1,3385
1.3386
1.3387
1,338s
l,3389
3.532
3600
3'668
3:736
3,804
3,872
3,940
4.008
4.076
y?l
1:;391
1.3393
4,144
4.212
4,279
4.347
Is::;:
1'3396
l:3397
1,3398
1.3399
1.34Kl
1,340l
1.3402
13403
113404
1.3405
1.3406
1.3107
I .3?08
4%
4:55(:
4.618
4,686
4.753
4,821
4.8EE
4.956
503:
5:091
5.15s
5,221
5.292
5.1X
1.3111
1.3415
1.34¡6
1.34 17
1.3418
1.3419
1.3420
1,331l
5.76:
5.831
S.E9i
5.96'
6.031
6.091
6.161
6.231
des Producteurs
Analytical
Chemists.
de
jus
Referente
I
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I .4507 63.84
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I .4j 12 64.05
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,4662
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,4665
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n
Grado
n
Grado
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Elrix
20"
Elrix
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1.4728
1.4729
1.4730
1.4731
1.4732
1.4733
1.47.34
1.4735
1.4736
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73.001
73,046
73.084
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73.164
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73.244
73.2s:
73,325
1.4731 73.365
1.4738
1.4739
1.4740
1.4741
1.4742
1.4743
1.4744
1.4745
1.4746
1.4747
1.474s
1.4749
1,47ìO
1.4751
1;4752
1,4753
1.4754
1.4755
1,4756
1,4757
1,4758
1.4759
1.4760
1.4761
1.4762
1;4763
1.4764
1.4765
I1.4766
!1.4767
11.4768
1.4769
11.4770
l1;4771
I1.4772
I1,4773
1134774
11.4775
I1.4776
I1.4777
11.4778
11.4779
I1,478O
11.4781
11.4782
11.4783
I(4784
73,405
73.445
73.485
73.524
73.564
73.604
73.644
73.684
73.724
73.764
73.804
73,844
73.892
73.924
731963
74:003
74.043
74,083
74:123
74.162
74.202
74,242
74.282
?4;321
74.361
74;401
74,441
74.480
74;520
74,560
74.599
74,639
74.678
74;71i
74,758
74,797
14,837
74,876
74,916
74,956
74.995
75.035
75.074
75,114
75.153
75,193
75,232
1.4785
1.4786
1,4787
1.4788
1.4789
1.4790
1,4791
1,4792
1.4793
l,4794
1.4795
1.4796
1.4797
1.4798
1.4799
1.4800
1.4801
1.4802
1.4803
1,4804
1.4805
1.4806
1.4807
1.4808
1.4809
1.4810
1.4811
1.4812
1,4813
1,4814
1.4815
1,4816
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1.4818
1.4819
1,482O
1.4821
1.4822
1.4323
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1.4825
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76.058
76.098
76,137
76,176
76.215
76,254
76,294
76,333
76.37-2
76,411
76,450
76.4R9
76.578
76.561
76.607
76.646
76.685
76.724
76.763
76.802
76.841
76.880
76.9~9
76.958
76.997
77,036
77.075
77.1:3
77.152
77.19 I
77.230
77.269
77.30s
77.341
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1.4844
1.4845
1.4846
1.4847
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1.4849
1.4850
1.4851
1.4852
1.4853
1.4854
1.4855
1.4856
1.4857
1.4858
1.4859
1.4860
1.4861
1.4862
1.4863
1.4864
1.4865
1.4866
1.4867
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77.928
77.967
78,006
78.045
78.083
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78.160
78.199
78.238
78.276
78.315
78.353
78,392
78.431
78,469
78.508
78.546
78,585
78.623
78.662
78,700
18.739
78.777
78:816
78,854
78.892
78.931
78,969
79.008
79.046
79.084
79,123
79.161
79.199
79,238
79.276
79.314
79.353
79.391
79.429
79.468
79.5O'í
79.544
79.581
79.62U
79.b59
79.697
79.735
2G
Grado
Brix
1.4901 79.77:
1.490’
1.4903
1.49n.l
1.4903
1.4YO6
I .4907
I .4908
I .4909
1.4910
1.431 I
1.4912
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1.4916
1.49 I 7
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1.4930
1.4931
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1.4Y33
1.4934
1.4935
1.4936
1.4937
1.4938
1.4939
1.4940
1.4941
1.4942
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I .4944
I ,4945
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1.4946
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80.4%
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80.686
80.724
80;762
80.800
80,838
60.876
80,913
80.95 1
80,989
81,027
81.065
81,103
81.140
81.178
81.216
81.254
8I,29I
8 1.329
81.367
8 I .405
8 I .442
Grado
Brix
n
20”
Grado
Brix
81.48t
El.511
8l:ssl
II 1.59:
81.631
1.499i
1.4992
1,4993
1.4994
1.4995
1,4996
1.4997
i,4998
1.4999
1,tioclo
1.5001
1,5002
1.5003
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1,5005
1.5006
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1.5009
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1,501 I
1.5012
1,5013
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1.5029
I .5030
1.503 I
I.5032
1.5033
I .5&34
I .jO35
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83.6S,
63.72.
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83:741
X3.83.
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84’351
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84’498
84,535
84,572
84.609
84,645
84,682
84.719
84,756
84,792
2%
I .5062
I .5063
1.5064
1.5065
1.5066
1.5067
I .5068
I .5069
I .5070
1.5071
I .5072
1.5073
1.5074
1.5075
1.5076
1.5077
I .X)7X
1.5079
Grado
Brix
85;781
85,817
85,854
85,890
85,927
85,963
86.000
86,036
86,072
86.109
86.145
86,182
86,218
86.254
861291
86,327
86,363
86,391)
TABLA
II
l
Sumar
o.cs 0.08 3.0x I f-m
0.08
0.15 0.15 0.18’11.16
0.16
0.23 0.3 C.I.4 0.24 0.24
0.31 0.31 0.31 0.32 0.J2
0.39 0.40 0.40 0.40 0.4tl
0.17 0.48 0.48 0.48 0.48
0.5s 0.56 0.56 0.56 03
0.63 0.6-r 0.6-I 0.64 0,64
0.72 0.73 0.73 0.73 0.73
/ 0.80 0.81 0.81 0.81 0.81
8.
AZUCARES
8.1
Principio.-Eliminaci6n
previa de todas las materias reductoras distintas de los azúcares, por defecaci6n
y posterior valoraci6n
basada en la acci6n
reductora de tos azúcares sobre una solución cupro-alcalina.
Para la determinacibn de azúcares no reductores
es necesario proceder a una hidr6lisis previa.
8.2
Malerial
y apararos.
82.1
Material
8.2.2
Baño
8.2.3
Erlenmeyer
8.3
8.3.1
8.3.2
necesario
para volumetrlas.
de agua.
de 300 ml con refrigerante
de reflujo.
Reacrivos.
Solución
Solucibn
de Bcido
de Ácido
sulfúrico
clorhidrico
del 25 por 100
(6 N).
del 32 por 100, d = 1 16 g/ml.
8.3.3
Solucibn
de hidróxido
de potasio
del 30 por 100.
8.3.4
Solución
de hidrbxido
de potasio
del 0.5 por 100.
8.3.5
Solución
agua destilada.
de ioduro
de potasio:
Disolver
30 g de KI en 100 ml de
8.3.6
destilada.
de ioduro
de potasio:
Disolver
30 g de KI en 100 ml de
Solucibn
8.3.7
Solucibn
potasio trihidratado
8.3.8
Solución
tado (ZnS0,.7H,O)
de Carrez 1: Disolver
1509 de hexacianoferrato
(K.Fe(CN),.3H,O)
en un litro de agua.
de Carrez II: Disolver
en un litro de agua
300 g de sulfato
destilada.
(II)
de cinc heptahidra-
de
8.3.9
Solución
de Luff-Schoorl:
en 500 ml de agua tibia, cuando
Disolver 50 g de kido cltrico C 0H 80 7H 20
se haya enfriado, mezclar con cuidado ambas
soIuciones.
Disol~e:
25 g de sulfato de cobre (II) pentahidrato
(Cu S0..5H,O)
en 1 OO ml
de agua tibia. Añadir a la solución anterior y enrasar con agua hasta un litro.
8.3.10
Solución
de tiosulfato
8.3.11
de etanol.
Soluci6n
de fenolftaleina:
8.4
Procedimiento.
8.4.1
Preparación
de sodio
(Na,S,O,SH,O)
Disolver
0.1 N (24.8
0.1 g de fenolftaneina
g/l).
en 1 OO ml
de la muestra:
Tomar una cantidad
conveniente
de
5 ml de la solucibn Carrez I (8.3.7) y
Mezclar y enrasar hasta 250 ml con agua.
muestra (2-5 ml). Diluir con agua. Añadir
5 ml de la solución Carrez ll (8.3.8).
Dejar reposar y filtrar.
8.4.2
Determinaci6n
de ankares
antes de la inversibn. Azúcares reductofiltrada (que no contenga
m8s de 50 mg de
azúcares reductores)
en un matraz con 25 ml de la solución
de Luff-Schoorl
(8.3.9).
Añadir unas perlas de vidrio y conectar
el refrigerante
de reflujo.
Calentar el matraz con potente llama hasta alcanzar en dos minutos la ebullición y mantener ésta durante diez minutos exactamente.
Enfriar con agua y
cuando el matraz es16 frio. añadir con cuidado
10 ml de ioduro de potasio
(8.3.5).
25 ml de ácido sulfirrico
(8.3.1) y 2 ml de la solución
de almidbn
(8.35).
Valorar con dosulfato de sodio (8.3.10) hasta viraje del indicador.
Si se
hubieran
empleado
menos de 5 ml de la valoración.
repetir la determinación
utilizando
una dilución
de la muestra más adecuada.
res: tomar 25 ml de la muestra
Realizar
destilada.
paralelamente
un ensayo
en blanco
empleando
25 ml de agua
D,.-número
de mililitros
del blanco.
de tiosulfato
de sodio
O.lN
empleados
en la
D,.-número
de mililitros
valoraci6n
de la muestra.
de tiosulfato
de sodio
O.lN
empleados
en la
valoraci6n
8.4.3
Determinaci6n
de los azúcares
despu6s
de la inversi6n:
Azúcares totales: En un matraz de 100 ml mezclar 50 ml de filtrado obtenido
en (8.4.1) con 5 ml de Ácido clorhldrico
(8.3.2) y llevar el matraz de agua a
70” C. donde la muestra adquirirá 67” C en dos o tres minutos. Mantener la
muestra entre 67.70” C. cinco minutos. Enfriar a unos 20” C y neutralizar con
hidr6xido
de potasio (8.3.3) y (8.3.4) como indicador.
Enrasar a 100 ml con
agua y continuar como en (8.42). Realizar paralelamente
un ensayo en blanco.
D,.-mimero
de mililitros
valoraci6n
del blanco.
de dosulfato
de sodio
O.lN
empleados
en la
D,.-número
de mililitros
valoración
de la muestra.
de dosulfato
de sodio
0.1 N empleados
en la
8.5
contenidos
Cálculos.-Con
los valores D, y D, y de la tabla l se obtiene
en mg de glucosa (A) y (Et) (interpolar
si fuera necesario):
D, = D, - D,: de la tabla
1 se obtiene
el valor
(A).
D, = D, - D,: de la tabla
1 se obtiene
el valor
(B).
Azúcares
Azúcares
reductores
totales
en g glucosa/100
en g glucosa/1
ml=”
OO ml=Z:
A
los
Siendo:
V = Volumen
de muestra
8.6 Observaciones.-Determinar
el factor de tiosulfato
tenerlo en cuenta al calcular D,. D,. D,, D.
de sodio (6.3.10)
0.7 Relerencias.-Método
número 4. Federation International
teurs de Jus de Fruits. Ario 1985.
TABLA
Pare 25 ml de reactivo
D = ml
de dosulfato 0.1 N
3.
I
de Luff-Schoorl
Diferencia
2.4
4.6
7.2
9.7
12.2
14.7
17.2
19.8
2.4
2.4
2.5
2.5
AZUCARES
9.2.1
2.7
2.7
2.7
2.7
2.6
2.9
2.9
2.9
3.0
3.0
3.0
3.1
TOTALES/GRADOS
9.1 Principio.-Estimaci6n
del contenido
derivado frente a sus grados Brix.
3.2
2.5
2.6
2.6
2.6
27.6
30.3
33.0
35.7
36.5
41.3
44.2
47.1
50.0
53.0
56.0
59.1
62.2
RELACION
des Produc-
mg de glucosa
1
2
3
4
5
6
7
6
3
10
ll
12
13
14
15
16
17
16
19
20
21
22
23
y
BRIX
de azúcares totales del zumo o
Material y aparatos:
Como en 7.2 y 6.2
9.3
Procedimienro.-Dividir
el contenido de los azúcares totales obtenidos
en 6.5 entre los grados Brix obtenidos en 7.4.
3.4
males.
Ex,wesidn
de resulfados.-Expresar
10.
ACIDO
los resultados con dos cifras deci-
ASCORBICO
10.1 Principio.-Separacibn.
identificaci6n
y cuantificacibn
del e?cido
Ascórbico por cromatografia de liquidos de alta eficacia detectándolo en el
ultravioleta a 268 nm.
10.2
Maferiaial y aparatos.
10.2.1
superiores
Equipo de filtración
a 0.5 ,rm.
de muestra
y disolvente
10.2.2
Cromatbgrafo
de liquidos equipado
longitud
de onda variable y registrador.
10.2.3
5irnihr.
Columna
10.3
NH,-Lichosorb
para eliminar
con detector
de 250
x 4.6
paniculas
de ultravioleta
milimetros
de
de 10 pm
o
/?eacrivos:
10.3.1
Solución
patrbn de ácido ascbrbico
miligramos/litro
preparada
on el dfa y conservada
10.3.2
Solución
A:
Tampbn fosfato,
potasio (KH, PO.):
pH 3.5.
Filtrar
esta solucibn
10.3.3
Solución
Acetonitrilo
10.4
en agua destilada
de 300
en matraz color topacio.
co”
Disolucidn
0.005
M de dihidrbgeno
fosfato
de
10.2.1.
6:
para HPLC.
Procedimienro:
10.4.1
Condiciones
cromatográficas
orientativas:
Fase m6vil:
Tampón
Flujo:
fosfatolacetonitrilo:
60:40
(vlv).
1 mililitro/minuto.
10.4.2
Calibrado:
solución
patrón 10.3.1
Inyectar
en el cromatbgrafo
entre
y calcular el factor de r+z.puesta:
Factor
de respuesta
10 y 20 ~1 de la
(F) =;
II
Siendo:
C, =Concentracibn
A,
=Area
en miligramosllitro
del pico en el cromatograma
10.4.3
Determinaci6n:
20 fil en el cromatbgrafo.
10.5
mos/litro
de ácido
Homogeneizar.
ascbrbico.
de la solución
patrbn.
Filtrar con 10.2.1
e inyectar
de 10 a
Cálculos.-El
contenido
de ácido ascbrbico
expresado
en miligra(sin decimales),
se obtendra
mediante la siguiente
fbrmula:
Acido
ascórbico
(miligramo/litro)
=
F x Ac
Siendo:
F =
Factor
respuesta.
Ac = Area del pico ac. ascbrbico
10.6
Observaciones:
10.6.1
La determinación
de kido
después de la apertura del envase.
tra.
en la muestra.
105.2
Con este mkodo
10.6.3
En algunos
ascórbico
no se determina
casos es necesaria
se realizaré
ácido
inmediatamente
dehidroascórbico.
la centrifugación
previa de la mues-
ll.
NITROGENO
ll .l
Principio-Oigestibn
en presencia de catalizador,
iones amonio que, en medio
amoniaco
y recogido
sobre
clorhfdrico
permite el cálculo
orgánico
y amoniacal
en la
11.2.1
ll .3
0
0
ll .3.1
Aparato
Kjedahl
TOTAL
del producto
co” 6cido sulfirrico
en la cual se transforma
el nitrbgeno
fuenemente
b&ico,
es desplazado
.kido bórico. La posterior
valoraci0n
de la cantidad inicialmente
presente
muestra.
concentrado,
org6nico en
en forma de
con 6cido
de nitrbgeno
o similar.
Reacrivos:
Acido
sulfiuico
concentrado
96 por 100. d = 1.84 gramos/mililitro.
ll .3.2
Mezcla catalizadora:
100 gramos K,SO,; 10 gramos
de verde de bromocresol
y disolver 100 mililitros con etanol.
ll .3.3
Soluci6n
de hidrbxido
ll .3.4
Solucibn
de Bcido
bbrico
sódico
11.3.5
Solucidn
de 8cido
clorhldrico
Cu,SO..
5H,O
al 40 por 1 OO p/v.
al 4 por 100 p/v.
0.05
N.
ll .3.6
Indicador.
Pesar 105 miligramos de rojo de metilo y 150 miligramos
de verde de bromocresol
y disolver a 100 mililitros con etanol.
ll .4
Procedimiento:
Poner en un matraz Kjedahl una cantidad
adecuada
de muestra
(5-10
mililitros)
e introducir
sucesivamente
20 mililitros
de H,SO, concentrado
(ll .3.1) y 6 gramos de catalizador
(ll .3.2). Mezclar suavemente
por rotación
y colocar el matraz en batería calefactora
poniendo
un embudo adecuado en la
boca. Calentar
suavemente
al principio
y cuando
el conjunto
comienza
e
decolorarse.
aumentar
la intensidad
de la calefacción.
Mantener
Bsta hasta
decoloraci6n
completa.
prolongándola
durante unos minutos.
Dejar enfriar hasta temperatura
rotacibn suave el sulfato potásico
ambiente
y ahadir
cristalizado.
agua.
disolviendo
par
En un erlenmeyer de 100 mililitros. poner 10 mililitros de Ácido bbrico al 4
por 100 (ll .3.4) y unas gotas de indicador
(ll .3.6). Introducir
hasta el fondo
en el erlenmeyer
la alargadera del aparato de destilaci6n.
Agregar en el matraz de destilaci6n
unos 30 milimelros de NaOH 40 por 100
(113.3)
y agua destilada. Calentar hasta ebullición
y recoger el destilado hasta
arrestre completo
del amoniaco
de la muestre.
Retirar el erlenmeyer.
lavar la alargadera y el interior del refrigerante
recogiendo las aguas de lavado sobre el destilado. Valorar con HCI 0.05 N (ll .3.5)
hasta viraje del indicador.
Efectuar simultáneamente
una prueba en blanco.
ll.5
milili1ros.
C~Ucu/o.-El
resultado
Mi!igramos
se expresara
de nitrógeno/1
en miligramos
OO ml=
14Ol.(V,-V,)
de nitr6genoIlOO
N.f
V
Siendo:
V,=Volumen.
en mililitros.
de HCI gastado
en la valoraci6n.
V,=Volumen.
en mililitros.
de HCI gastado
en el ensayo
f= Factor
de HCI.
N = Normalidad
V=Volumen
del HCI.
de la muestra,
en miligramos.
en blanco
ll .6
Referencias:
ll Li.1
Norma ISO. R 937.
ll.62
Metodo nlimero
Jus de Fruits. Ano 1965.
29. Federatión
12.
INDICE
Internationel
des Producteurs
DE FORMOL
12.1 P,incipio.-Valorsci6n
de la acidez de los compuestoe
le reacción del formaldehfdo con los z-eminokidos.
12.2
Materia/
formados
por
y aparealos:
12.2.1
pH-metro.
12.2.2
Electrodo/s
12.2.3
Material de uso normal en laboratorio.
12.3
de
de medida de pH.
Reactivos:
12.3.1
Soluci6n
de hidr6xido
12.3.2
Agua oxigenada
de sodio 0.1 N.
al 30 por 100.
12.3.3 Salucibn del formaldehldo. Llevar el formeldehido. del 35 por 100.
como minimo, e pH 9.1. medisnre la solucibn de hidrbxido de sodio (12.3.1).
utilizando el pH-metro. Comprobar ceda hora.
12.4 Procedimiento.-Poner
25 mililitro8 de muestre en un vaso, neutraliza, con hidróxido de sodio (123.1) heste pH 9.1. utilizando el pH-metro.
Afiadir 10 mililitros de le soluci6n de formaldehldo (12.3.3) y mezclar. Al cabo
de un minuto. efectuar la valoraci6n potenciomkrica
de le soluci6n problema
con la soluci6n de hidr6xido de sodio (12.3.1) hasta pH 9.1.
Si se hubieran utilizado m6s de 20 mililitros de le soluci6n de hidr6xido
sodio. deberá realizarse de nuevo le veloreci6n empleando 16 milllitros
solución de formaldehido. en lugar de 10 mililitroe.
Si la muestra contiene dióxido de azufre. srkdlr
oxigenada (12.3.2) antes de la neutralizeoi6n.
de
de
elgunas gotas de agua
12.5 Cd/culos.-El
fndice de formol de le mueetre anelizada es igual e le
cantidad de solución alcalina utilizada en la valoraci6n expresada en mililkros
de hidr6xido de sodio 0.1 N (con une cifra decimal) y que corresponden e 100
mililitros de muestra:
I.F.=-
V.f.100
”
Siendo:
V=Volumen
de hidr6xido
f = Factor del hidrbxido
V’=Volumen
de sodio 0.1 N empleado
de sodio empleado.
de muestra empleando
t 2.9 Observaciones.-En
de efectuar la valoración.
en le determinacibn.
en le determinaci6n.
zumo de lim6n diluir 1 /l con H,O destilada entes
12.7 Referencias.-MBtodo
número 30. Federation
ducteurs de Jus de Fruits. Año 1994.
International
des Pro-
13.
CENIZAS
13.1 Principio.-Se
denominan cenizas de un zumo o derivado, el conjunlo de los productos de incineraci6n del residuo obtenido tras la evaporación de
la muestra. de manera que se puedan obtener todos los cationes (excepto
amonio) en forma de carbonatos y otras sales minerales anhidras.
13.2
Malerial
y epelillos:
13.21
Chpsula de platino,
di$metro. con fondo plano.
cuarzo o similar
132.2
Baño de agua y baño de arena.
13.2.3
Horno o mufla el6ctrica.
13.24
Balanza
analitica con sensibilidad
de unos 80 milímetros
de
0.1 miligramo.
13.3 Procedimienro.-Poner
un volumen
adecuado de muestre (25 mililitros) bien homogeneizado en cápsula tarada. Evaporar con precaucibn en el
baño de agua. Añadir al residuo seco “nee gotas de aceite de oliva. calentar
lentamente en el baño de arena hasta que la mayor parte de la suslancia
orgdnica este carbonizada. Introducir la capsula en el horno o mufla e 525 “C
(aproximadamente
de seis a ocho horas).
En ceso de que la carbonización no fuese completa, humedecer les cenizas
con agua destilada, evaporar de nuevo y calcinar. Repetir este operación tantas
veces como sea preciso hasta la obtenci6n de cenizas blancas.
Enfriar le c&psulas en un desecador
(unos treinta minutos)
y secar.
13.4 CB/cu/os.-El
contenido en cenizas expresado en gramos1100
litros vendra dado por la siguiente fórmula:
Cenizas (000
ml muestra)=
(P.-P,)
V
mili-
100
Siendo:
P, = Peso en gramos de la c8psula vac.I..
P,=Peso
V
en gramos de las cenizas mas le cápsula.
=Volumen
de la muestre en mililitros.
13.5 Observaciones.-En
algún ceso les cenizas pueden presentar una
ligera coloraci6n. que es aceptada y no requiere un posterior tratamiento.
13.6 Referencias.-Método
número 9. Federation
ducteurs de Jus de Fruits. Año 1962.
14.
International
des Pro-
FOSFORO
14.1 PrN>cipio.-Transformaci6n
de los compuestos fosforados en ortofosfalos y posterior valoración espectrofotom&rica
como fosfomolibdo vanadato.
14.2
Meferial
y apararos:
14.2.1
Espectrofotómetro
14.2.2
Baño de arene.
o colorimetro
capaz de efectuar lecturas a 400
“In.
14.3
Reacfivos:
14.3.1
Acido clorhidrico
14.3.2
Acido nftrico 70% d= 1.42 glml.
36% d=l.lS
glml.
14.3.3 Solución de molibdato amónico: Disolver 20 gramos de molibdafo
ambnico tetrahidratado (NH,),Mo,0,.4H,O
en 200 mililitros de agua caliente.
14.3.4
Solución de metavanadato
davanato
ambnico (NH,)VO,
en 300
ambnico:
mililitros
Disolver
de Ácido
1 gramo de metankrico. (14.3.2).
Solucibn de metamolibdenovansdato:
Verter lentamente
Y agi14.3.5
tando la solución de molidbato
amónico
(14.3.3)
sobre la solucibn de matavanadato
am6nico
(14.3.4)
y enrasar con agua destilada.
a 1 litro.
14.3.6
Acido
sulfúrico
concentrado
36 % d ’ 1.94 glml.
14.3.7
Solucibn patr6n de fosfato: Disolver 4.3885 gramos de dihidr6geno
fosfato de potasio KH,PO, (previamente
desecado dos horas a 105” C) en sgua
destilada.
añadir 2 mililitros
de kido
sulfúrico
(14.36)
y diluir e 1 litro (1
mililitro contiene
un miligramo
de P.)
Procedimiento:
14.4
14.4.1
Preparación
de la muestra:
Disolver las cenizas obtenidas
en el mbtodo número 13 en 5 mililitros de
HCI (14.3.1) y 2 mililitros de HNO, (14.3.2).
Hervir suavemente durante quince
minutos en bario de arena. Llevar a un metrez de 50 mililitros y enrasa con
agua destilada.
Realizar
paralelamente
un ensayo
en blanco.
14.4.2
Desarrollo del color: Tomar 5 mililitros de Ie$ soluciones
obtenidas
en (14.4.1)
en un matraz aforado de 50 mililitros. Llevar hasta 10 mililitros con
agua destilada. Añadir 10 mililitros con agua destilada. Añadir 10 mililitros del
reactivo
(14.3.5)
y enrasa
a 50 mililitros
con sgua destilada.
Despu6s de
treinta minutos.
leer las absorbancias
e 400 nm.
14.4.3
Curva Patrón: Diluir 10
250 mililitros de agua destilada.
(1
Tomar 0. 2. 3. 4, 5 y 10 mililitros
contenido
de 0, 80. 120. 160. 200
trazar la curve de calibrado.
mililitros de le soluci6n patrón (14.3.7) en
mililitro de este solución de 40 pg de P).
de la soluci6n de 40 I<g/mililitro
(con un
y 400 pg). Continuar
como en (14.4.2)
Y
14.5
Cálculos.-El
contenido
en P total expresado
en miligramos
de
Pt100 mililitros
de muestra. se obtiene comparando
les sbsorbsncias
de la
muestra con la curva patrtm, teniendo
en cuenta el blanco y el factor de
dilucibn.
mg de PI100
ml=;
Siendo:
A=l,g
P leidos
V=Volumen
14.6
ducteurs
en la curva
de la muestre
patrbn.
en mililitros.
Referencias.-Método
número
de Jus de Fruits. Año 1983.
15.
50. Federation
International
des Pro-
POTASIO
15.1 Principio.-El
potasiosedetermina
porespectrofotometrfsdeebsorci6n
atbmica o fotometria de llama, previa adicibn de cloruro de litio, para eviwtr le
ionizaci6n parcial de los metales en la llama.
15.2
Material
y aparatos.
15.2.1
Espectrofómetro
15.2.2
Material
15.3
de absorción
de uso normal
atómica
o fotómetro
de llame.
en laboratorio.
Reactivos:
15.3.1
Solución
de potasio
de 1.000 miligramos/litro:
Disolver
gramos de cloruro de potasio (KCI). en un litro de agua destilada.
1.907
litio
15.3.2
(LiCI)
Solucibn
de cloruro de litio: Disolver
en 1 OO mililitros de agua destilada.
37.3
gramos
de cloruro
de
15.3.3
Soluciones
de potasio de 0. 1, 2. 3, 5. 7 miligramos/litro.
preparadas a partir de (15.3.1).
previa adicibn de la cantidad necesaria de cloruro de
litio. para que el litio se encuentre
en una proporci6n
de aproximadamente
2.000 miligramos/litros.
15.3.4
Procedimiento.-Centrifugar
un volumen adecuado
de muestra.
Tomar 1 ml del sobrenadante
y efectuar la dilucibn
conveniente
con agua
destilada (previa adición de la cantidad necesaria de cloruro de litio para que el
litio se encuentre
en una proporcibn
de aproximadamente
2.000 miligramo/litro). Leer en absorción
atómica o fotometria
de llama a 766.770
milimetros
frente a las soluciones
de referencia.
15.5
C¿i/cu/os.-El
contenido
de potasio
se calcula a partir del valor
obtenido.
por comparacibn
con la curva patrbn. teniendo en cuenta la dilucibn
efectuada.
Los resultados se expresan en miligramos
de potasio/100
mililitros
de muestra.
15.6.1
Puede utilizarse
una soluci6n
de 40 gramosllitro
de cloruro de
cesio en lugar de cloruro
de litio. siendo en este caso la concentracibn
adecuada de cloruro de cesio en las disoluciones
de las muestras y patrones
entre 0.1-0.4
por 100.
15.7
Referencias:
15.7.1
Federadon
International
número 33. Atio 1984.
15.7.2
MBthods
Association
16.
P,inEipio.-Separación.
16.1
co por cromatografia
de liquidos
a 230 nm.
16.2
Material
des Producteurs
of Official
ACIDO
Analytical
16.2.4
16.3.1
Columna
Baim
Ed. 1984.
SORBICO
identificaci6n
y cuantificación
de alta eficacia detectkadolo
de muestra
16.2.2
Crom&ografo
de lfquidos equipado
longitud
de onda variable y registrador.
16.3
Chemists.
Metodo
del kido s6rbien el ultravioleta
y aparatos:
16.2.1
Equipos de filtracibn
CUIâS superiores
a 0.5 flm.
16.2.3
de Jus de Fruits.
C-18
de 250
y disolventes.
para eliminar
con detector
~art-
de ultraviolela
de
x 4.6 mm de 10 ,rm o similar.
de ultrasonido.
Reactivos:
Solución
patrón
de Ácido sórbico
en metano1
de 50 miligramos/li-
tro.
16.32
Solución tampbn de fosfatos de pH = 6.6. Disolver 2.5 gramos de
hidrbgeno
fosfato
de potasio
trihidrato
(K,H P0,.3H,Q)
y 2.5 gramos de
hidrógeno
fosfato de potasio (KH, PO.). en un litro de agua destilada. Filtrar
esta soluci6n con (16.2.1).
16.3.3
Metano1
para HPLC.
16.4.
Procedimiento:
16.4.1
Condiciones
Fase m6vil:
Flujo:
cromatográficas
Metanol-tampbn
1 mililitrolminulo.
fosfato
orientativas:
10:s
(VN).
16.4.2
Calibrado:
Inyectar en el cromat6grafo
entre
solucibn
patr6n (16.3.1).
y calcular el factor respuesta.
Factor
de respuesta
10 y 20 111 de la
(F) =;
Siendo:
Co= Concentracibn.
Ap=Area
en miligramos/litros,
de 6cido
del pico en el cromatograma
sórbico.
de la soluci6n
patrbn.
16.4.3
Determinacibn:
Tomar 10 mililitros de zumo en un matraz de 50
mililitros y enrasar con metanol. Filtrar e inyectar de 10 a 20 ~1 en el cromatógraf0.
16.5
cA/co/os:
16.5.1
decimales).
Acido
El contenido
se obtendra
sórbico
en 6cido
mediante
(mg/l)
=
sórbico expresado en miligramos/litros
la siguiente
fbrmula:
F x A,
(sin
x f
Siendo:
F= Factor
de respuesta.
A,=Area
del pico del ácido
f = Factor
de dilucibn
sbrbico
en la muestra.
de la muestra.
Observaciones.-La
16.6
turas a 250 nm.
16.7
Referencias.-T.
Rundschaul80,
JahrglHeft
sensibilidad
Stijve and
311984.
17.
puede
aumentarse
Hischenhuber.
ACIDO
efectuando
Deutsche
lec-
Lebensmittel-
BENZOICO
17.1
Principio.-Separacibn.
identificacibn
y cuantificación
del kido
benzoico
por cromatografta
de liquidos
de alta eficacia, detectandolo
en el
ultravioleta
a 230 nm.
17.2
Material
y ~para,os:
17.2.1
Equipos de filtraci6n
culas superiores
a 0.5 PIll.
de muestra
17.2.2
Cromatógrafo
de liquidos equipado
longitud
de onda variable y registrador.
17.2.3
Columna
17.2.4
Baño
17.3
17.3.1
y disolventes.
con detector
C 18 de 250 x 4.6 milimetros
para eliminar
parti-
de ultravioleta
de
de 10 pm o similar.
de ultrasonido.
Reactivos:
Soluci6n
patr6n
de 6cido
benzoico
en metanol
de 50 miligramos/-
litro
17.3.2
Soluci6n tampbn
hidrógeno
fosfato de potasio
fosfato de potasio
(KH,PO.)
17.2.1.
17.3.3
Metano1
para HPLC.
17.4
Procedimiento:
17.4.1
Condiciones
Fase móvil:
Flujo:
de fosfato de pH = 6.6. Disolver 2.5 gramos de
trihidrato
(K,HP0,.3H,O)
y 2.5 g de hidrbgeno
en un litro de agua. Filtrar esta solucibn
con
cromatogr$ficss
Metanol-tamp6n
1 mililitrolminuto.
fosfato
orientativas:
lo:90
(VW).
17.4.2
Calibrado:
Inyectar
en el cromatógrafo
entre
solución
patrbn 17.3.1 y calcular el factor de respuesta.
Factor
de respuesta
10 y 20 fil de la
(F) =g
Siendo:
Co=Concentraci6n.
Ap=Area
en miligramosflim.
de kido
del pico en el crometograma
benzoico.
de la solución
patrón.
17.4.3
Determinación:
Tomar 10 mililitros
de zumo en un matraz de 50
mililitros y enrasar con metanol. Filtrar e inyectar de 10 a 20 1’1 en el cromat6.
grafo.
17.5
Cálculos:
17.5.1
decimales)
Acido
El contenido
se obtendrá
benzoico
en Ácido benzoico expresado en miligramos/litro
mediante la siguiente
formula:
(miligramos/litro)
=
F x A,
(sin
x f
Siendo:
F
=
4
f
Factor
=
=
de respuesta.
Area del pico
Factor
del kido
de dilución
benzoico
en la muestre.
de la muestre.
17.6
Observac;ones.-Lasensibilidadpuedeaumentarseefectuandolecturas
a 217 nm.
17,7Referenc;as.-T.
Stijve and C. Hischenhuber.
RudschaulgO.
Jahrg/Heft
311994.
18.(a).
ANHIDRIDO
(MBtodo
Deutsche
Lebensmittel-
SULFUROSO
Paul)
lS(a).l
PNncipio.-Liberaci6n
del sulfuroso libre y combinado
por acidificaci6n y posterior calentamienfo
y oxidaci6n
por borboteo
en agua oxigenada
y valoraci6n
con sosa del ácido sulfúrico
formado.
1 E.(a).2
l&(a)2.1
lg.(a).2.2
Material
y apamos:
Aparafo
de Lieb-Zacherl
Mechero
de alcohol
como
se indica
en la figura
18 (a).
o similar.
l&(a).2.3
Tubo borboteador
provisto de bola hueca
unos 20 orificios de 0.2 milimetros
de diámetro alrededor
horizontal.
en un extremo co”
del circulo m8ximo
18.(a).2.4
Frasco con agua y tapbn atravesado
por el tubo que comunica
con el borboteador
para hacer vacio. y otro tubo sumergido
en el agua para
acusar le intensidad
del vacio por la depresi6n
de la columna
de agua en el
interior del tubo. depresión
que debe mantenerse
entre 25-35 centlmetros.
la.(a).3
Reactivos:
lf%(a).3.1
Acido
fosfbrico
18 (a).3.2
Agua
oxigenada
al 25 por 100
WV).
de 0.3 por 100.
18 (a).3.3
Indicador: 0.1 gramos de rojo de metilo y 0.05
de metileno
en 100 mililitros de alcohol al 50 por 100.
18 (a).3.4
Solución
de hidr6xido
de sodio
0.01
N.
gramos
de azul
Se toman 1 OO mililitros
de muestra en el matraz del aparato Lieb-Zacherl.
Se
añaden 20 mililitros
de ácido fosfórico
(18(a).Xl)
con el matraz ya unido al
aparato.
En el matraz receptor
se ponen 2 6 3 mililitros
de agua oxigenada
(18(a).3.2).
Se neutraliza
exactamente
con hidróxido
de sodio (18(a).3.4)
después de haber añadido dos gotas de la mezcla de indicador
y se conecta al
aparato.
Se aspira el aire a través del aparato con ebullición
suave de la muestra
durante 15 minutos.
El SO, liberado
se recoge en el matraz receptor transformándose
en SO,H, por la acción del agua oxigenada.
Este ácido
(a).3.4).
18
(a).5
sulfúrico
se valora
con
solución
de hidróxido
de sodio
(18
Cálculos:
Miligramos
320 V,
= V2
SOJlitro
Siendo.
V,=
Volumen,
en mililitros,
de NaOH
V,=
Volumen,
en mililitros,
de muestra
18
(a) .6
N/lOO.
utilizada.
Observaciones:
a)
El calentamiento
de la solución
de la muestra se hace mediante
un
mechero de alcohol con llama de 4-5 centímetros
de altura, situada de forma
que el matraz sblo sea tocado
por el extremo
de la llama.
b)
El vacío producido
por el regulador
do entre 25 y 35 centímetros.
c)El
condensador
d)
La disolución
preparase
diariamente.
Fig. 18(a).-Las
cuatro tubos
de reflujo
deberá
de hidróxido
dimensiones
concéntricos
de presión
estar
de sodio
provisto
utilizada
deberá
estar comprendi-
de suficiente
agua
en la valoración
fría.
debe
están indicadas
en mm. Los diámetros
interiores
de los
que constituyen
el refrigerante
son 45, 34, 27 y 10 mm.
e) Este méiodo es aplicable
partir de 10 miligramos/litro.
18(a).7
Producteurs
para contenidos,
Referencias.-Método
número
de Jus de Fruits. Año 1968.
ORDEN de 29 de enero de 1988 del Ministerio
Secretaría
del Gobierno
por la que se aprueban
zumos de frutas y otros vegetales
y sus derivados.
en anhídrido
7. Federation
de Relaciones
los métodos
International
CORRECION
DE ERRORES
a
des
con las Cortes y de la
oficiales
de análisis de
(«BOE» núm. 31. de 5 de febrero de
1988.)
0
sulfuroso
(«BOE») núm. 95, de 20 de abril de 1988).