Documento 460087

MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
UNIDAD DE ADMINISTRACIÓN TALLERES Y
LABORATORIOS
PROGRAMA INDIVIDUAL DE PRÁCTICAS
Código:
LAB-PO-01-01
Revisión: 1
Página:
1 de 4
CICLO ESCOLAR: 2013-2014 P
NOMBRE DEL DOCENTE: Dr. Luis Humberto May Hernández
CARRERA(S): Ingeniería de Materiales
SEMESTRE: 6
ASIGNATURA:
PARCIAL:
GRUPO(S): A
Introduccion a los Nanomateriales
2o Parcial
NOMBRE DE LABORATORIO O DE LA INSTITUCIÓN EN CASO DE PRÁCTICA
EXTERNA:
NÚMERO Y NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
# 02 – Obtención de hidroxiapatita.
FECHA Y HORA PROPUESTA DE LA PRÁCTICA: 19 de Mayo de 9 a 11 PM
MATERIALES REQUERIDOS:
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2 Matraz aforado de 500 ml
3 Bureta graduada de 50 ml
3 Matraz redondo de 250/500 ml
3 Probeta graduada de 250 ml
Solución acuosa de amoniaco (1M)
Nitrato de calcio tetrahidratado (1 M)
Fosfato amónico (dibasico) (0.48 M)
Agua desionizada (1 litro)
3 Embudo buchner
3 Matraz Erlenmeyer de 500 ml
3 Vasos precipitados de 100 ml
3 Soporte universal
3 Pinzas para buretas
3 Agitadores magnéticos
EQUIPO REQUERIDO:
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3 Placa de agitación
3 Potenciómetro
SE DEBE ANEXAR LA DESCRIPCIÓN DEL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA.
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Dr. Luis Humberto May Hernández
17 de Febrero de 2014
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
UNIDAD DE ADMINISTRACIÓN TALLERES Y
LABORATORIOS
PROGRAMA INDIVIDUAL DE PRÁCTICAS
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LAB-PO-01-01
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OBTENCIÓN DE HIDROXIAPATITA (HA)
OBJETIVO
Sintetizar hidroxiapatita mediante la ruta de precipitación a partir de soluciones
acuosas de nitrato de calcio y fosfato de amonio; así como evaluar el efecto de variables
fisicoquímicas tales como pH de la mezcla, temperatura, tiempo de agitación y reposo.
INTRODUCCIÓN
La reparación de defectos en tejidos duros es un reto permanente en ortopedia y
aplicaciones dentales. La hidroxiapatita (Ca10(PO4)6(OH)) ha sido ampliamente usada
como un sustituto de hueso debido a su biocompatibilidad y a que sus componentes
minerales son similares a los del hueso y dientes del cuerpo humano [1].
La hidroxiapatita sintética es un biomaterial muy importante usado para varias
aplicaciones en medicina bien sea como monolito, recubrimientos o como uno de los
componentes de los composites [2-3]. Se han desarrollado muchas rutas para sintetizar
hidroxiapatita usando métodos de hidrólisis, hidrotermales o precipitación [4-8]. De estos
métodos, la precipitación se caracteriza por su simplicidad, bajo costo y aplicación a nivel
industrial [9].
En el presente trabajo se obtiene hidroxiapatita por la ruta de síntesis química, haciendo
reaccionar soluciones acuosas de fosfato de amonio diácido y nitrato de calcio
tetrahidratado, bajo control de parámetros tales como pH, orden de adición de los reactivos,
temperatura de la mezcla y tiempo de reposo. Para evaluar el efecto de dichos parámetros
se hicieron varias síntesis en las que se manipuló una variable por ensayo.
MATERIALES Y EQUIPOS
Materiales y reactivos
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2 Matraz aforado de 500 ml
3 Bureta graduada de 50 ml
3 Matraz redondo de 250/500 ml
3 Probeta graduada de 250 ml
Solución acuosa de amoniaco (1M)
Nitrato de calcio tetrahidratado (1 M)
Fosfato amónico (dibasico) (0.48 M)
Agua desionizada (1 litro)
3 Embudo buchner
3 Matraz Erlenmeyer de 500 ml
3 Vasos precipitados de 100 ml
3 Soporte universal
3 Pinzas para buretas
3 Agitadores magnéticos
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Equipos
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3 Placa de agitación
3 Potenciómetro
METODOLOGÍA
Preparar las soluciones acuosas de calcio tetrahidratado (Ca(NO3)4H2O) 1.00 M y
fosfato amónico (H2(PO4)NH4) 0.48 M. Siendo el pH característico de 6 para el nitrato de
calcio y de 8 para el fosfato de amonio.
Para realizar la síntesis de HA se requiere mantener un pH básico de entre 10 y 11, por lo
que se basificarán con la solución amoniacal, en relación 1:1. Antes y después de la
basificación se medirá el pH.
Es de conocimiento en química que en la síntesis de compuestos, el orden de la inclusión
de los elementos es un factor importante. De tal manera que en esta práctica, el nitrato se
agregara lentamente (gotas) en el fosfato colocado en un matraz balón con agitación
permanente. La agitación continúa durante 3 horas una vez mezclados los dos reactivos.
Posteriormente, la mezcla se deja reposar, a temperatura ambiente durante 3 días. Luego del
reposo, se recupera el precipitado, se lava con agua destilada hasta alcanzar un pH neutro, y
se deja secar lentamente por 24 hrs en una desecadora (o 60°C por 12hrs). Al finalizar el
secado, se toma medida de la cantidad sintetizada y se anotan las características del
producto.
RESULTADOS
1. Pormenorice los cálculos estequiométricos y el esquema de la reacción química.
2. Anote los valores potenciométricos de las soluciones, de las soluciones sin basificar y
basificadas, así como de las mezclas obtenidas en ambos casos.
3. Observe por microscopio óptico, anote las características y la morfología observada de las
partículas obtenidas
4. Compare los resultados obtenidos por los otros grupos
BIBLIOGRAFÍA
1. LU J. X., FLAUTRE B., ANSELME K., HARDOUIN P., GALLUR A., DESCAMPS
M., THIERRY B. Role on interconnections in porous bioceramics on bones recolonization
in vitro and in vivo. J. of Mat. Sci.: Mat. In Med. 1999. 10: p.111-120.
2. LIUD, D-M., et al., Structural evolution of sol-gel derived hydroxyapatite. Biomaterials,
2002. 23: p. 1679-1687.
3. HSIEH, M.-F., et al., Gel-to-Ceramic conversion during Hydroxyapatite synthesis. Journal
of American Ceramic Society, 2001. 84(9): p. 2123-2125.
4. SECKLER, M.M., et al., Influence of process conditions on hydroxyapatite cristallinity
obtained by direct crystallization. Material research, 1999. 2(2): p. 59-62.
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5. WENG, W. and J.L. BAPTISTA, A New synthesis of hydroxyapatite. Journal of European
Ceramic Society, 1997. 17: p. 1151-1156.
6. VELAYUDHAN, S., et al., Extrusion of hydroxyapatite to clinically significant shapes.
Materials Letters, 2000. 46: p. 142-146.
7. SADA, E., H. KUMAZAWA, and Y. MURAKAMI, Hydrothermal synthesis of
crystalline hydroxyapatite ultrafine particles. Chem. Eng. Commun., 1991. 103: p. 57-64.
8. GUITIAN RIVERA, F., et al., Biocerámicas: Síntesis y propiedades de hidroxiapatita y
fosfato tricálcico B. Bol. Soc. Esp. Ceram. Vidrio, 1990. 29(4): p. 253-7.
9. LIU, C., et al., Kinets of hydroxyapatite precipitation al pH 10 to 11. Biomaterials, 2001.
22: p. 301-306.