CROMATOGRAFÍA GENERAL: PROBLEMA Nº 1 Con el fin de comprobar la pureza cromatográfica del compuesto A se realizó un análisis por TLC utilizando los siguientes sistemas cromatográficos: 1) FE: Silicagel, FM: hexano: AcOEt (5:5). Revelado: NPR. 2) FE: Silicagel FM: CHCl3:MeOH (9:1) Revelado: Luz UV. 3) FE: Silicagel FM: ciclohexano: acetona (6:4) Revelado: NPR. Compuesto A x En los 3 sistemas obtiene una sola mancha con Rfs de aproximadamente 0.5-0.6. ¿Qué podría decir de la pureza del compuesto A? PROBLEMA Nº 2 ¿Cómo realizaría el análisis cualitativo de muestras comerciales de raíz de Ginseng? (ver Guía de TP). Incluir sistema cromatográfico y muestras a sembrar. Dibuje el cromatograma que espera obtener. PROBLEMA Nº 3 a) ¿Cómo detectaría la presencia de rutina en un extracto hidroalcohólico seco de Tilia platyphyllus botánicamente clasificado? PROBLEMA Nº 4 Usted se encuentra realizando una investigación sobre una especie autóctona del género Eupatorium. Al realizar una TLC del extracto hidroalcohólico [FE: Silicagel, FM: AcOEt:MeOH:H2O:ACH(100:13:10:1), Revelado: NPR] obtiene el siguiente cromatograma: x x Muestra Rutina a) ¿Qué podría informar acerca de la composición cualitativa del extracto? b) ¿Qué funciones cumpliría la rutina en el análisis? c) ¿Cómo comprobaría que la especie no contiene los alcaloides pirrolizidínicos ácido senésico y ácido monocrotálico (tóxicos)? PROBLEMA Nº 5 ¿Cómo analizaría por TLC un extracto de Passiflora incarnata obtenido a reflujo con diclorometano? Describa cómo se realiza la siembra, el sistema cromatogáfico y qué información obtendría al revelar con ácido sulfúrico 50% y con NPR. PROBLEMA Nº 6 Se obtuvo un extracto en éter etílico de una droga vegetal que se sabe que contiene aglicones flavonoides hidroxilados y aglicones flavonoides metoxilados. ¿Cómo haría para analizar el perfil cromatográfico del extracto por TLC? Indicar sistema cromatográfico (FE, FM y revelado). ¿En qué zona del cromatograma esperaría encontrar los aglicones flavonoides metoxilados y en qué zona los hidroxilados? PROBLEMA Nº 7 Se realizó una cromatografía de una extracto hidroalcohólico de manzanilla en el siguiente sistema: FE: silicagel, FM:AcOEt:ACH:HCOOH:H2O (100:11:11:27). Revelado: NPR. Como testigo se utilizaron apigenina-7-glicósido, apigenina y ácido 4,5dicafeoilquínico. Dibuje el cromatograma que espera obtener. Justifique. apigenina-7-glicósido apigenina ácido 4,5-dicafeoilquínico PROBLEMA Nº 8 Se realizó una cromatografía en capa delgada sembrando los siguientes compuestos A, B y C. A=orcinol B= alfa pineno C= piperitona El sistema cromatográfico empleado fue: FE: silicagel FM: Tolueno: AcOEt (93:7) Revelado: Vainillín sulfúrico Luego de revelar, se observó el siguiente cromatograma. Indique en el dibujo, cúales serían los compuestos A, B y C, en función de los Rfs obtenidos. x x x PROBLEMA Nº 9 Un laboratorio adquirió una muestra de esencia de anís pero se cree que puede estar contaminada con esencia de hinojo. ¿Cómo haría para averiguarlo empleando cromatografía sobre planos? Según bibliografía, se conoce que tanto la esencia de anís como de hinojo contienen anetol. Pero solo la esencia de hinojo contiene fenchona (ausente en la esencia de anís). Indique qué sistema cromatográfico emplearía y soluciones a sembrar. Justifique.