APLICACIÓN DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES PARA LA
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APLICACIÓN DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES PARA LA DETERMINACIÓN DE SUSTANCIAS PRIORITARIAS DE LA DIRECTIVA MARCO DE AGUAS José Morillo Aguado Profesor Titular de la Universidad de Sevilla Índice 1. INTRODUCCIÓN 1. INTRODUCCIÓN 2. ANÁLISIS DE AGUAS 3. ANÁLISIS DE SEDIMENTOS INTRODUCCIÓN LABORATORIO DEL DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y AMBIENTAL DE LA UNIVERSIDAD DE SEVILLA. 248/LE499 Toma Toma de de muestra muestra Análisis Análisis de de Aguas Aguas Aguas Residuales Aguas Continentales Aguas Marinas TRABAJOS Análisis del medio recepetor Plan de policía de aguas del litoral Andaluz ANÁLIS DEL MEDIO RECEPTOR Tinto Odiel Aguas Sedimentos Acuáticos Canal Padre Santo Estuario Agua río ácida Agua de mar Organismos vivos Organismos bentónicos Sedimento SUMIDERO FUENTE ANÁLIS DEL MEDIO RECEPTOR Peces ANÁLIS DEL MEDIO RECEPTOR Escaramujos TRABAJOS Análisis del medio recepetor Plan de policía de aguas del litoral Andaluz PLAN DE POLICÍA DE AGUAS • 150 Estaciones • 66 Litoral • 84 Estuarios Odiel Guadiana Tinto Guadalquivir Guadalete Barbate Palmones Guadalhorce Guadiaro Guadarranque Guadalfeo BAHÍA DE ALGECIRAS 1 Gibraltar Núcleos de población Algeciras 2 12 La Línea 3 13 11 4 Zonas Industriales 5 6 10 9 8 7 Palmones Guadarranque PARÁMETROS T I P O S D E M U E S T R A S AGUAS • • • • Generales (SS, T, Sal, O2, pH) Metales (Cu, Cd, Pb, Ni, Zn, Mn, Fe, Ag, Cr, As, Hg) Nutrientes (NO2, NO3, NH4, PO4, COT, Clorofila) 27 Otros (CN-, F-, Fenol, TBT, Aceites) SEDIMENTOS ACUÁTICOS • Metales (Cu, Cd, Pb, Ni, Zn, Mn, Fe, Ag, Cr, As, Hg) • Nutrientes (C, N, P) • Otros (TBT, Granulomet.) 16 EVOLUCIÓN HISTÓRICA DEL PLAN DE POLICÍA 2010 SITUACIÓN ACTUAL 2003 DIRECTIVA MARCO DE AGUAS 1988 INICIO PLAN DE POLICÍA DEL LITORAL ANDALUZ • Desde 1988 • 150 Estaciones • 142 Estaciones (DM) - 29 Estaciones nuevas • Sustancias prioritarias (anexo 10) • Otros contaminates Cu, Zn, As, Mn, Fe, Ag, Cr, TBT, sólidos en suspensión, COT, Cianuros Fenoles, fluoruros y aceites y grasas • Generales: Temperatura, salinidad, Oxígeno y pH • 63 Parámetros en aguas • 51 Parámetros en sedimentos SUSTANCIAS PRIORITARIAS Lista de Sustancias Prioritarias. Decisión 2455/2001/CE Elevadas persistencia y toxicidad. Límites máximos permitidos muy bajos. Elevado número de sustancias. DESARROLLO Y PUESTA A PUNTO DE MÉTODOS DE ANÁLISIS SUSTANCIAS PRIORITARIAS Compuestos orgánicos Metales • Cd Pesticidas HAP Otros • Pb • Ni • Hg Cromatografía de gases Compuestos orgánicos Índice 1. 1. INTRODUCCIÓN INTRODUCCIÓN 2. ANÁLISIS DE AGUAS 3. ANÁLISIS DE SEDIMENTOS Análisis de aguas AGUAS METALES COMPUESTOS ORGÁNICOS • Alacloro • Aldrín • Antraceno • Atrazina • Benzo(b)fluoranteno • Benzo(k)fluoranteno • Benzo(g,h,i)perileno • Clorfenvinfos • Clorpirifos • 2,4-DDT • 4,4-DDT • Dieldrín • Endrín • α-Endosulfán • Hexaclorobenceno • Fluoranteno • δ-HCH • α-HCH • Indeno(1,2,3-d)pireno • Lindano • Naftaleno • Isodrín • Pentaclorobenceno • 4-tert-Octifenol • Trifluralina • Simazina CG-Espectrómetro de masas • Cloroformo • 1,2-Dicloroetano • Diclorometano • Tetracloroetileno • Tetraclorometano • 1,2,4-Triclorobenceno • 1,1,2-Tricloroetileno CG-Detector de captura Análisis de aguas CG-Espectrómetro de masas Agilent 5973 Agilent 6890N Análisis de aguas CG-Espectrómetro de masas muestra Extracción y preconcentración Twister PDMS Vidrio Imán Análisis de aguas CG-Espectrómetro de masas muestra Extracción y preconcentración Desorción térmica Análisis de aguas CG-Espectrómetro de masas muestra Extracción y preconcentración Desorción térmica Separación HP-5MS Análisis de aguas CG-Espectrómetro de masas muestra Extracción y preconcentración Desorción térmica Separación Identificación y cuantificación Análisis de aguas CG-Espectrómetro de masas Modo de trabajo RTL P= cte Librerías RTLPest NIST Análisis de aguas CG-Espectrómetro de masas OPTIMIZACIÓN Tiempos de agitación Concentración de ClNa Compuestos polares Compuestos apolares Atrazina y simazina 4-tert-Octifenol Análisis de aguas AGUAS METALES COMPUESTOS ORGÁNICOS • Alacloro • Aldrín • Antraceno • Atrazina • Benzo(b)fluoranteno • Benzo(k)fluoranteno • Benzo(g,h,i)perileno • Clorfenvinfos • Clorpirifos • 2,4-DDT • 4,4-DDT • Dieldrín • Endrín • α-Endosulfán • Hexaclorobenceno • Fluoranteno • δ-HCH • α-HCH • Indeno(1,2,3-d)pireno • Lindano • Naftaleno • Isodrín • Pentaclorobenceno • 4-tert-Octifenol • Trifluralina • Simazina CG-Espectrómetro de masas • Cloroformo • 1,2-Dicloroetano • Diclorometano • Tetracloroetileno • Tetraclorometano • 1,2,4-Triclorobenceno • 1,1,2-Tricloroetileno GC-Detector de captura Análisis de aguas GC-Detector de captura DB-624 Agilent 6890N Análisis de aguas GC-Detector de captura muestra Volatilización Inyección y desorción separación Análisis de aguas GC-Detector de captura muestra Volatilización Inyección y desorción separación Identificación y cuantificación Análisis de aguas VALIDACIÓN Límites de detección Límites de cuantificación Línealidad Test de falta de ajuste ISO 11095 Repetibilidad Precisión intermedia Análisis de la varianza Diseño anidado Veracidad Muestras adicionadas Análisis de aguas VALIDACIÓN Índice 1. 1. INTRODUCCIÓN INTRODUCCIÓN 2. ANALISIS DE AGUAS 3. ANÁLISIS DE SEDIMENTOS Análisis de sedimentos SEDIMENTOS METALES COMPUESTOS ORGÁNICOS • Alacloro • Aldrín • Antraceno • Atrazina • Benzo(b)fluoranteno • Benzo(k)fluoranteno • Benzo(g,h,i)perileno • Clorfenvinfos • Clorpirifos • 2,4-DDT • 4,4-DDT • Dieldrín • Endrín • α-Endosulfán • Hexaclorobenceno • Fluoranteno • δ-HCH • α-HCH • Indeno(1,2,3-d)pireno • Lindano • Naftaleno • Isodrín • Pentaclorobenceno • 4-tert-Octifenol • Trifluralina • Simazina CG-Espectrómetro de masas • Cloroformo • 1,2-Dicloroetano • Diclorometano • Tetracloroetileno • Tetraclorometano • 1,2,4-Triclorobenceno • 1,1,2-Tricloroetileno GC-Detector de captura Análisis de aguas CG-Espectrómetro de masas Agilent 5973 Agilent 6890N Análisis de sedimentos CG-Espectrómetro de masas Extracción en fase sólida en espacio en cabeza Tª de extracción 40º, 60º, 70ºC y 80ºC Análisis de sedimentos CG-Espectrómetro de masas Extracción en fase sólida en el espacio en cabeza Isodrina Cloropirifos Aldrina Simacina Endrina Lindano Beta-HCH Naftaleno Pentaclorobenceno 4-tert-Octifenol Trifluralina Alpha-HCH Hexaclorobenceno Atracina Antraceno Delta-HCH 4-para-Nonilfenol Alacloro Fluoranteno Clorofenvinfos Alpha-Endosulfan Dieldrina Hexaclorobutadieno o,p´-DDT p,p-DDT 1,0E+04 1,0E+05 1,0E+06 80º C 1,0E+07 60 º C 40 º C 1,0E+08 1,0E+09 Análisis de sedimentos CG-Espectrómetro de masas Extracción en fase sólida en el espacio en cabeza Tª de extracción T ambient, 40º, 60º, 70ºC y 80ºC Adición de cloruro sódico Extracción con/sin adicción de NaCl Análisis de sedimentos CG-Espectrómetro de masas Extracción en fase sólida en el espacio en cabeza Isodrina Cloropirifos Aldrina Simacina Endrina Lindano Beta-HCH Naftaleno Pentaclorobenceno 4-tert-Octifenol Trifluralina Alpha-HCH Hexaclorobenceno Atracina Antraceno Delta-HCH 4-para-Nonilfenol Alacloro Fluoranteno Clorofenvinfos Alpha-Endosulfan Dieldrina Hexaclorobutadieno o,p´-DDT p,p-DDT 1,0E+05 1,0E+06 1,0E+07 C/SAL S/SAL 1,0E+08 1,0E+09 Análisis de sedimentos CG-Espectrómetro de masas Extracción en fase sólida en el espacio en cabeza Tª de extracción T ambient, 40º, 60º, 70ºC y 80ºC Adición de cloruro sódico Microextracción con/sin adicción de NaCl • Extracción a 80ºC y sin NaCl • Los HAP más pesados no se detectan Análisis de sedimentos SEDIMENTOS METALES COMPUESTOS ORGÁNICOS • Alacloro • Aldrín • Antraceno • Atrazina • Benzo(b)fluoranteno • Benzo(k)fluoranteno • Benzo(g,h,i)perileno • Clorfenvinfos • Clorpirifos • 2,4-DDT • 4,4-DDT • Dieldrín • Endrín • α-Endosulfán • Hexaclorobenceno • Fluoranteno • δ-HCH • α-HCH • Indeno(1,2,3-d)pireno • Lindano • Naftaleno • Isodrín • Pentaclorobenceno • 4-tert-Octifenol • Trifluralina • Simazina CG-Espectrómetro de masas • Cloroformo • 1,2-Dicloroetano • Diclorometano • Tetracloroetileno • Tetraclorometano • 1,2,4-Triclorobenceno • 1,1,2-Tricloroetileno GC-Detector de captura Análisis de sedimentos GC-Detector de captura muestra Volatilización Inyección y desorción separación Identificación y cuantificación Análisis de sedimentos GC-Detector de captura Sedimento Sedimento + agua Sedimento + agua + Na2SO4 1,2-Dicloroeteno Diclorometano 1,2,4-Triclorobenceno Tetracloroeteno 1,1,2-Tricloroeteno Cloroformo Tetraclorometano 1,E+07 1,E+08 1,E+09 1,E+10 1,E+11 Respuestas con agua y sulfato sódico con agua sin agua Extracción con agua y Na2SO4 1,E+12 APLICACIÓN DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES PARA LA DETERMINACIÓN DE SUSTANCIAS PRIORITARIAS DE LA DIRECTIVA MARCO DE AGUAS José Morillo Aguado Profesor Titular de la Universidad de Sevilla This information is subject to change without notice © Agilent Technologies, Inc. 2010 Published in Spain, February 10, 2010
