PRÁCTICA 4 − CÁLCULO DEL FACTOR DE CORRECCIÓN DEL HCl − NEUTRALIZACIÓN En ésta práctica vamos a tratar de obtener el factor de corrección del HCl 0,1 N previamente obtenido en la práctica 2. Es imprescindible calcular dicho factor al tratarse de una sustancia de tipo no primario, ya que este ácido puede verse alterado por el tiempo, la luz o el calor. Para determinar dicho factor existen dos métodos. El primer método consiste en una neutralización con NaOH 0,1 N cuyo factor de corrección f sea conocido. El segundo método consiste en una neutralización frente a una sustancia de tipo primario. En este caso seguiremos el segundo método utilizando como sustancia de tipo primario el carbonato sódico (Na2CO3). 1. MATERIAL UTILIZADO • bureta " • vaso de precipitados • balanza de precisión • 3 erlenmeyer • indicador (naranja de metilo, que en soluciones ácidas permanece rojo pero en presencia de bases se torna anaranjado). • espátula • placa calefactora • imán (pez) • desecador • estufa • varilla de vidrio • pinzas y nueces • frasco lavador " es muy importante que la bureta esté homogeneizada antes de ponernos a valorar. Para ello pipetearemos en ella unos 3 ó 4 ml de HCl 0,1 N y en la fregadera la giraremos de manera que todas las paredes del mismo queden impregnadas. 2. MÉTODO DE TRABAJO OPERATIVO Reacción de neutralización: ácido + base! sal + agua (reacción contraria: hidrólisis) Preparación de la sustancia de tipo primario:(a utilizar para valorar el ácido y neutralizarla) carbonato sódico (Na2CO3). • En primer lugar metemos el carbonato sódico en una estufa durante 1 ó 2 horas a una temperatura de entre 270º y 300º. Es muy importante llevar el carbonato sódico a esas temperaturas tan altas. El carbonato sódico reaccionaría con el HCl en exceso produciéndose H2CO3. Esta sustancia es muy inestable y va a descomponer en dióxido de carbono (se evapora) y agua. En esta práctica esta última reacción de descomposición no nos interesa y por ello hacemos especial hincapié en someterlo a estas temperaturas. 1 • Una vez pasado ese tiempo dejamos que se enfríe en el desecador y tendremos la sustancia preparada para masarla y trabajar con ella. Cálculo de la cantidad de sustancia de tipo primario a masar: para empezar suponemos 10 ml gastados de HCl 0,1N. 1) HCl + Na2CO3! NaHCO3 + NaCl 2) Na2CO3 + HCl (EXCESO) ! H2CO3+ NaCl Equivalentes de carbonato sódico (Na2CO3) = equivalentes de ácido (HCl) cuando se igualen los equivalentes podremos observar el cambio de rojo a naranja). Vácido. Nácido = nº de grs/ Mn/i Mm. 10X10−3. 0,1 = nº de grs. / 106/2! nº de grs. = 0,053. Montaje: sujetaremos la bureta (previamente homogeneizada) ayudándonos de unas pinzas. En ella vamos a verter el HCl 0,1 N enrasando a 0 ml. Preparamos tres erlenmeyer (tres muestras). En cada uno de ellos vertemos la cantidad previamente determinada de sustancia de tipo primario (0,053 grs.) Seguidamente vertemos agua en cantidad suficiente para disolver dicha cantidad de carbonato sódico (para ayudarnos podemos valernos de una placa calefactora y un imán). Es imprescindible que en cada uno de los erlenmeyer echemos 2 ó 3 gotas del indicador apropiado. En este caso tenemos dos opciones, el naranja de metilo o el azul de bromotimol. Utilizaremos la primera, el naranja de metilo. Cuando tengamos todo preparado nos dispondremos a valorar cada muestra. 3. RESULTADOS EXPERIMENTALES Vácido. Nácido.f = nº grs. / Mm/i ; nos basamos en esta fórmula para obtener el factor de corrección para cada una de las muestras. • Muestra 1 cantidad de HCl consumida = 8,7 ml. 0,05 grs. de carbonato sódico. cálculo del factor de corrección f: 8,7.10−3 X 0,1 f = 0,05/ 106/2 f 1= 1,084363 • Muestra 2 cantidad de HCl consumida = 8,2 ml. 0,05 grs. de carbonato sódico. cálculo del factor de corrección f: 8,2.10−3 X 0,1 f = 0,05/ 106/2 f 2= 1,150483 2 • Muestra 3 cantidad de HCl consumida = 8,6 ml 0,05 grs. de carbonato sódico. cálculo del factor de corrección f: 8,6.10−3 X 0,1 f = 0,05/ 106/2 f 3= 1,096972 • Media del factor de corrección del ácido clorhídrico: ( f 1+ f2 + f 3) / 3 = (1,084363 + 1,150483 +1,096972) / 3 = 1,110606 A continuación vamos a mostrar en diferentes gráficas la variación del ph durante la valoración para cada una de las muestras: 4. FUNDAMENTOS TEÓRICOS • Reacción de neutralización: se trata de la reacción de un ácido con una base. • VALORACION DE SOLUCIONES: también llamada titulación, es método volumétrico para medir la cantidad de una disolución se necesita para reaccionar exactamente con otra disolución de concentración y volumen conocidos. Para ello se va añadiendo gota a gota la disolución desconocida o `problema' a la otra disolución (disolución valorada) desde un recipiente cilíndrico denominado bureta, hasta que la reacción finaliza. Según el tipo de reacción que se produzca, la volumetría será, por ejemplo, volumetría ácido−base, de oxidación−reducción o de precipitación. El final de la reacción suele determinarse a partir del cambio de color de un indicador, como papel de tornasol o una mezcla especial de indicadores denominada indicador universal. Indicador Intervalo de viraje (pH) Color de la forma ácida Color de la forma básica Naranja de metilo 3,1−4,4 Rojo Anaranjado • pK1(H2CO3)=6,4; pK2(H2CO3)=10,3 Tabla de indicadores sintéticos empleados y sus cambios de color en función del pH: 3 4