Extracción de grasa total por embudo de decantación

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL- 502503
GUIA 2.2-EXTRACCIÓN DE GRASA TOTAL POR EMBUDO DE DECANTACIÓN
I.
El PROBLEMA
Determinar el contenido de grasa en una muestra láctea, por medio de la extracción con
solventes.
II.
FUNDAMENTO TEORICO
Separaciones basadas en el reparto entre fases
La técnica más importante de separación se basa en el reparto selectivo del soluto entre dos
fases no miscibles, que pueden ser una acuosa y una orgánica.
La distribución del soluto entre las dos fases inmiscibles es un fenómeno de equilibrio que se
describe por medio de la ley de distribución, cuya constante de equilibrio se denomina coeficiente
de distribución o coeficiente de reparto. Las constantes de distribución permiten calcular la
concentración del soluto que permanece en una solución después de un número de extracciones y
permiten determinar la manera más eficiente de realizar una separación por extracción.
Es importante tener en cuenta que las sustancias iónicas y los compuestos orgánicos polares,
estarán en mayor proporción en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgánicos nopolares, estarán en mayor proporción en la fase orgánica.
S(fase1)
⇔
KD= [S (fase2)] / [S (fase1)]
S(fase 2)
Dado en concentraciones molares
KD es el coeficiente de reparto , si KD es suficientemente grande el soluto pasará de la fase 1 a la
fase 2, pero si KD es pequeño el soluto permanecerá en la fase 1. Los estados físicos de ambas
fases se identifican al describir el proceso de separación nombrando primero la fase que contiene
el soluto; así si el soluto se encuentra en la fase sólida y se desea extraerlo con un solvente líquido
el proceso se llama extracción sólido-líquido.
Para extracciones líquido-líquido, donde una fase es orgánica (Org ) y otra es acuosa (aq) se
pueden utilizar las siguientes ecuaciones:
La fracción de soluto presente en la fase acuosa qaq1 en la extracción número 1 es:
q(aq)1 =
___Vaq________
DVorg + Vaq
qorg1 = 1- (qaq)1 =____Dvorg-------Dvorg + Vaq
Donde D es una relación de distribución más simple que se pude describir como:
Saq ⇔ Sorg
D=
(Sorg)tot
(Saq ) tot
Saq soluto en la fase acuosa en concentración molar y
Sorg soluto en la fase orgánica en concentración molar
Se pueden observar algunas desviaciones de la ley de distribución, cuando se producen otro tipo
de equilibrios como de disociación, dimerización o formación de complejos con alguno de los
solventes o con otro componente.
Las extracciones líquido-líquido suelen hacerse con un embudo de decantación o separación
(Figura No 1); los dos líquidos inmisibles se colocan en el embudo y se agita para aumentar la
superficie de contacto entre las dos fases, luego se deja que los líquidos se separen y el de mayor
densidad queda en la parte inferior del embudo.
FIGURA No 1.
III.
BÚSQUEDA DE INFORMACIÓN
-
-
¿ Que son líquidos no miscibles?. Nombre tres sustancias líquidos inmisibles con
el agua.
Cuando un solvente orgánico es más o es menos denso que el agua?
En las siguientes “mezclas” de dos sustancias líquidas ¿cuál de ellos, al separarse,
queda en la fase superior y cual la inferior?.( agua – tetracloruro de carbono; aguaéter etílico, agua-hexano y agua-etanol)
Indique el porcentaje de grasa total que se reporta para la muestra a analizar. (El
profesor le indicará que muestra o muestras van a analizar)
Haga la ficha técnica de los reactivos que va a utilizar
Haga el diagrama de flujo correspondiente.
IV.
MATERIALES Y METODOS
Material por grupo:
-
Un embudo de decantación de 250 ml con tapa esmerilada
Un erlenmeyer de 250ml
Un balón fondo plano o redondo de 250ml para destilación simple o rotaevaporador
Un vaso de precipitados de 150ml
Tres pipetas graduadas de 10ml
Dos probetas de 50ml
Una espátula
Una propipeta
Equipo de destilación simple ( dos soportes universales, dos pinzas, dos nueces, refrigerante,
dos mangueras, erlenmeyer de 250ml, baño de agua-hielo, papel aluminio)
Rotaevaporador.
Reactivos por grupo:
-
Etanol al 96% (50ml)
Amoniaco al 25% (3ml)
Eter etílico sin peróxidos ( 100ml )
o
Eter de petróleo (de punto de ebullición 30 a 60 C) (100ml)
Disolvente mixto ( éter etíloico-éter de petróleo 1:1) ( 90ml )
Ácido clorhídrico al 25% (si las muestras a utilizar son queso) (10ml)
Agua destilada
V.
PROCEDIMIENTO
TABLA No 1. Muestras para el análisis de grasa total.
MUESTRA
Leche entera
Leche semidescremada
Leche en polvo entera
Leche en polvo semidescremada
Leche condensada
Queso
PESO POR ANÁLISIS (g)
10,00
10,00
1,00
1,50
5,00
1,00 a 3,00
Preparación de la muestra:
1.
Leche líquida entera o semi-descremada: Colocar la muestra a temperatura ambiente y
mezclarla cuidadosamente hasta obtener una distribución homogénea de la materia grasa,
no agite fuertemente para evitar la formación de espuma. Si se observa la formación de
o
nata, calentar entre los 35 y 40 C agitando suavemente para reincorporar la grasa y las
partículas adheridas a las paredes del recipiente; luego enfríe rápidamente hasta
temperatura ambiente.
2.
Leche en polvo entera o semi-descremada: Transvasar la leche en polvo a un recipiente
limpio y seco, provisto de cierre hermético y que tenga una capacidad de dos veces el
volumen del polvo. Cierre el recipiente y mezcle cuidadosamente invirtiéndola o agitando
repetidamente. Debe evitarse en lo posible la exposición prolongada de la leche en polvo al
ambiente, para que esta no absorba humedad. Cuando se pesa 1,0 g o 1,5 g de la leche
en polvo para el análisis, agrege 10ml de agua destilada para reconstituirla y luego se
continua con el procedimiento mencionado más adelante.
3.
Leche evaporada: Agitar e invertir el recipiente que contiene la muestra, luego abrir y
trasvasar el contenido completamente a un recipiente con cierre hermético, teniendo
cuidado de transvasar toda la materia grasa y los constituyentes adheridos a las paredes
del recipiente original. En el caso de envases flexibles, abrirlos y transvasar
completamente, raspando las paredes del envase.
4.
Leche condensada: Abrir el recipiente y agitar su contenido con una espátula o cuchara en
forma circular; transvasar el contenido a un segundo recipiente con cierre hermético
teniendo en cuenta de reincorporar las partículas adheridas a las paredes. Para los tubos
flexibles, abrirlos y transvasar el contenido al segundo recipiente y raspar el contenido
adherido a las paredes.
5.
Queso: Elimine la corteza o superficies mohosas que recubre el queso. Triturar la muestra
en un mortero y colocarla en un recipiente herméticamente cerrado. Luego pese la muestra
según la tabla No 1 y añada 10ml de ácido clorhídrico y coloque en un baño maría con
agua a ebullición con agitación constante, (utilice guantes de látex) hasta que el queso
esté completamente disuelto. Deje en reposo por 20 minutos en el baño maría y luego
enfríe con corriente de agua. Continúe con el procedimiento mencionado más adelante.
Extracción:
En un vaso de precipitado de 150ml adicione la cantidad de muestra preparada según el punto
anterior , adicione 1,5 ml de NH4OH al 25% y agite. Adicione 10ml de etanol y mezcle suavemente,
luego traspase al embudo de decantación y lave el vaso de precipitados con otros 10ml de etanol y
pase al embudo de decantación, finalmente adicione 20ml de agua destilada y mezcle
suavemente.
Adicione al embudo 25ml de éter etílico, tape el embudo y agite cuidadosamente invirtiendo varias
veces por un minuto, quite cuidadosamente en tapón (como lo indique el profesor) y adicione 25ml
de éter de petróleo y vuelva a agitar.
Deje en reposo en embudo de decantación con el tapón sobrepuesto en la boca , hasta que se
observe claramente que se separan dos fases, y la fase superior (fase orgánica), esté límpida
(clara). Quitar el tapón y lavarlo, así como el interior del cuello del embudo, con unos 20ml de una
solución éter etílico-éter de petróleo en proporción 1:1.
Recoja la fase acuosa en un erlenmeyer y la fase orgánica en el balón, previamente pesado,
destinado para la destilación de los solventes.
Pase nuevamente la fase acuosa al embudo de decantación y realice una segunda extracción
utilizando 15ml de cada uno de los solventes; recoja la fase acuosa en un erlenmeyer y la fase
orgánica en el balón para destilación. Realice una tercera extracción con el volumen de solventes
de la segunda extracción y proceda nuevamente a separar las dos fases en un erlenmeyer y en el
balón para destilación; lave el embudo con 20ml de la mezcla de solventes y pase nuevamente al
balón.
El Blanco: Realice el procedimiento anterior, para el control de la contaminación grasa de los
solventes utilizados, pero utilizando 10ml de agua destilada, en vez de muestra.
Recuperación de los solventes: Coloque el balón en el sistema de destilación o en el
rotaevaporador hasta recuperar los solventes orgánicos completamente y luego coloque el balón a
o
la estufa a 102 C por una hora (hasta peso constante), colocando el balón en posición horizontal,
luego déjelo enfriar en un desecador y finalmente pese el balón. Calcule el contenido graso de la
muestra el porcentaje en peso.
VI.
TABLA DE DATOS: Diseñe la tabla de datos apropiada para la práctica y debe estar
en el cuaderno de laboratorio antes de iniciar la práctica (preinforme)
VII.
PARA EL ANÁLISIS DE LA PRACTICA
Calcule el porcentaje de grasa de la muestra de estudio y compare el resultado con los valores
reportados en la bibliografía
VIII.
-
BIBLIOGRAFÍA.
Métodos oficiales de análisis de alimentos, 1994. AMV ediciones y Mundi-Prensa Libros S.A.,
Madrid.
Skoog,D.A; West,D.M et al. 2001. Química analítica, Mc Graw Hill, séptima edición, México.