universidad tecnológica de querétaro

Universidad Tecnológica
de Querétaro
Firmado digitalmente por Universidad Tecnológica de Querétaro
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Querétaro, o=Universidad Tecnológica de Querétaro, ou,
[email protected], c=MX
Fecha: 2012.02.01 13:52:37 -06'00'
UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA
DE QUERÉTARO
VALIDACIÓN DEL MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN
DE SÓLIDOS Y SALES DISELTAS EN AGUAS PLUVIALES
Y SUPERFICIALES.
COMISIÓN NACIONAL DEL AGUA POTABLE Y
ALCANTARILLADO
Memoria que como parte de los requisitos para obtener el titulo de:
TÉCNICO SUPERIOR UNIVERSITARIO EN TECNOLOGIA
AMBIENTAL
JOSE CARLOS ALMARAZ MORALES
Asesor de la UTEQ
M. EN C. VIRGINIA SÁNCHEZ DELGADO
Asesor de la Empresa
I.Q. EMMA GEORGINA ORNELAS PÉREZ
Santiago de Querétaro. Diciembre 2011.
AGRADECIMIENTOS
Agradezco infinitamente a Dios por permitirme realizar una etapa más de mi vida.
Agradezco:
A la Comisión Nacional del Agua, por brindarme la oportunidad y confianza de
realizar mi estadía en sus instalaciones.
A mis padres por el apoyo que siempre me brindan, gracias a su esfuerzo y
confianza.
A mis hermanos por siempre estar conmigo apoyándome en todo momento.
A la M. en C. Virginia Sánchez Delgado por su asesoría y por todo el apoyo,
conocimientos y paciencia que me brindó, por siempre creer en mí durante el
trayecto de mi carrera.
A mis profesores; M en A. Isela Prado Rebolledo, M. en C. Alejandro Hernández
Guerrero, M. en I. Clara Cardona Martínez, M en C. Adriana Chávez Paredes, por
todo el conocimiento y apoyo que me proporcionaron tanto profesional como
personalmente.
A mis amigos, que siempre me ayudaron cuando se me presentó alguna dificultad
y nunca me dejaron sólo.
III
DEDICATORIAS
Con mucho cariño dedico el presente trabajo especialmente a mis padres Carlos
Almaraz Ramirez y Leticia Morales quienes me impulsaron al conocimiento, ya
que sin su ayuda y apoyo no hubiera podido realizar este sueño y terminar esta
etapa de mi vida, que es muy importante para mí.
A mis hermanos Brenda Almaraz Morales, Pedro Jesús Almaraz Morales, Alma
Monica Almaraz Morales y Juan Pablo Almaraz Morales; quienes siempre han
estado a mi lado en todo momento apoyándome.
A la Universidad Tecnológica de Querétaro, quien me abrió las puertas para
realizarme profesionalmente.
IV
INTRODUCCIÓN
La Universidad Tecnológica de Querétaro surge para satisfacer la demanda del
sector empresarial del Estado de Querétaro, con un innovador modelo de
enseñanza comprendido de un 70 % práctico y 30 % teórico, el cual permite la
vinculación entre el ámbito laboral y educativo.
Bajo el plantel anterior los alumnos que cursa el 6° cuatrimestre de la carrera de
Tecnología Ambiental aplican los conocimientos teórico-prácticos adquiridos
dentro de las aulas, en empresas determinadas por el departamento de
vinculación de la Universidad Tecnológica.
De esta manera se pudo conectar a la Comisión Nacional del Agua (CONAGUA)
dando oportunidad a los alumnos de la carrera de Tecnología Ambiental, los
cuales desarrollaron proyectos adaptados a las necesidades del Organismo
Operador.
El alumno tiene la oportunidad de presentar examen de titulación, evaluado
dependiendo del desempeño que como alumno desarrolle dentro de la empresa y
la Universidad.
El proyecto que designa la (CONAGUA) para este trabajo de Tesis es la
“Validación del Método para la Medición y Determinación de Sólidos y Sales
Disueltas en Aguas Naturales, Residuales y Residuales Tratadas”, acorde a la
Norma (NMX-AA-034-1981).
Por sus características el agua representa el elemento principal de toda actividad,
aunque comúnmente sólo se considera como una sustancia formada por dos
átomos de hidrógeno y uno de oxígeno.
V
Existen diferentes tipos de aguas definidas a su origen y uso, clasificadas como
agua superficial, subterránea, agua potable y agua residual, siendo esta última la
más importante considerando que representa un gran problema debido a los
contaminantes presentes en ella.
La calidad del agua está definida de acuerdo a parámetros como Mediciones
Directas (pH, Conductividad), Volumetrías (Demanda Química de Oxígeno,
Demanda Bioquímica de Oxígeno), Gravimetrías (Sólidos Suspendidos Totales,
Sólidos Disueltos Totales), Espectrofotometrías (Fosforo Total, Nitratos, Nitritos,
Mercurio, Zinc), entre otros. Es por ello que surge la necesidad de validar los
métodos para que nos permitan obtener mediciones confiables.
VI
ÍNDICE
AGRADECIMIENTOS ...........................................................................................III
DEDICATORIAS....................................................................................................IV
INTRODUCCIÓN...................................................................................................V
CAPÍTULO I
ASPECTOS GENERALES DE LA EMPRESA.
1.1
Antecedentes de la empresa.......................................................................13
1.2
Misión..........................................................................................................16
1.3
Visión...........................................................................................................17
1.4
Ubicación.....................................................................................................17
CAPÍTULO II
DEFINICIÓN DEL PROYECTO
2.1
Antecedentes del proyecto……...................................................................19
2.2
Identificación del problema…………………………………………………….20
2.3
Justificación..................................................................................................20
2.4
Objetivos.......................................................................................................21
2.5
Hipótesis.......................................................................................................21
2.6
Alcance………………………….………………………………………………..22
CAPÍTULO III
MARCO TEÓRICO
3.1
Agua…………………………………..………………………………………….24
3.1.2 Tipos de agua……………….…………………………………….....................24
VIIIII
III
3.1.2.1 Agua para uso en laboratorio…………………………………………………26
3.1.3
Contaminantes en el agua…………………………………………………....28
3.1.4
Sólidos…………………………………………………………………………..28
3.1.4.1 Clasificación de los sólidos…………………………………………………...29
3.1.4.2 Importancia de la medición de SST………………………………………….29
3.1.4.3 Normatividad……………………………………………………………………30
3.1.4.3.1 NMX-AA-034-SCFI-2001……………………………………………………30
3.2
Química analítica……………………………………………………………….31
3.2.1
Método clásico………………………………………………………………….32
3.2.1.1 Método gravimétrico……………………………………………………………32
3.2.1.1.1 Procedimiento de pesado…………………………………………………...32
3.2.1.1.1.1 Pesado directo……………………………………………………………...32
3.2.1.1.1.2 Pesado por agregado……………………………………………………...33
3.2.1.1.1.3 Pesado por diferencia……………………………………………………..33
3.2.1.1.2 Balanza………………………………………………………………………..33
3.2.1.1.2.1 Localización de la balanza………………………………………………..34
3.2.1.1.2.2 Características de la sala de medición…………………………………..34
3.2.1.1.2.3 Condiciones de la mesa para la balanza………………………………..34
3.2.1.1.2.4 Condiciones ambientales…………………………………………………34
3.2.1.1.3.5 Cuidados básicos al pesar………………………………………….……..35
3.2.1.1.2.6 Calibración de la balanza…………………………………………………35
3.2.1.1.2.7 Mantenimiento de la balanza……………………………………………..36
3.2.1.1.2.8 Influencias físicas sobre le procedimiento de pesado…………………36
3.2.1.1.2.8.1 Temperatura………………………………………………………….…...36
3.2.1.1.2.8.2 Variación de masa………………………………………………….…….37
3.2.1.1.2.8.3 Electrostática……………………………………………………….……..37
3.2.1.1.2.8.4 Magnetismo………………………………………………………….…....38
3.2.1.1.2.8.5 Empuje de aire……………………………………………………….…...38
3.2.1.2 Método Volumétrico……………………………………………………….…....38
3.2.2
Método instrumental……………………………………………………………39
3.2.3
Método de separación…………………………………………………….……39
VIII
3.3
Validación de un método………………………………………………………39
3.3.1
¿Por qué es necesaria la validación de un método?..................................40
3.3.2
¿Cuándo deben ser validados los métodos?.............................................40
3.3.2.1 ¿Cómo deben ser validos los métodos?....................................................41
3.3.3
Parámetros a evaluar en la validación del método…………...……………42
3.3.3.1 Límite de detección…………………………………………………………….43
3.3.3.2 Límite de cuantificación…………………………………………………….....44
3.3.3.3 Intervalo de trabajo………………………………………………….………….45
3.3.3.4.1 Repetibilidad………………………………………………………………….45
3.3.3.4.1.1 Condiciones de repetibilidad……………………………………………..46
3.3.3.4.2 Reproductibilidad…………………………………………………………….46
3.3.3.4.2.1 Condiciones de reproducibilidad…………………………………………46
3.3.3.5 Robustez……………………………………………………………….………...47
3.3.4
Herramientas de la validación……………………………………….………...48
3.3.4.1 Blancos………………………………………………………………….……….48
3.3.4.2 Blancos de las muestras……………………………………………….….......48
3.4
Buenas practicas de laboratorio………………………………………… …..48
3.4.1
Material de vidrio……………………………………………………………….48
3.4.1.1 Clasificación de material de vidrio……………………………………………49
3.4.1.2 Lavado de material……………………………………………………………..49
CAPÍTULO IV
DESARROLLO DEL PROYECTO
4.1
Medición de Sólidos Suspendidos Totales……….......................................51
4.1.1 Material utilizado………………………………………………………………..51
4.1.2 Equipo utilizado…………………………………………………………………52
4.1.3 Lavado de material……………………………………………………….…......52
4.1.4.1Preparación de Crisoles………………………………………………………..53
4.1.4.2 Peso constante…………………………………………………………………53
4.1.5 Procedimiento de toma de muestra y filtrado………………………………..54
4.1.6 Cálculo para la medición de SST…………………………………………......55
IX
4.2
Validación del método para la medición de SST……………………………56
4.2.1
Verificación de la pipeta…………………………………………………….….56
4.2.2
Parámetros a evaluar en la validación……………………………………….59
4.2.2.1 Límite de detección………………………………………………………….….59
4.2.2.2 Límite de cuantificación…………………………………………………….….61
4.2.2.3 Robustez…………………………………………………………………….…...62
4.2.2.3.1 Prueba con diferentes volúmenes de muestra……………………………62
4.2.2.3.2 Prueba de velocidad de filtración……………………………………….…..63
4.2.2.4 Repetibilidad………………………………………………………………….….64
4.1.
CAPITULO V
RESULTADOS Y CONCLUSIONES
5.1
Resultados de la validación…………...…………………………………….....66
5.1.1 Límite de detección……………………………………………………………..66
5.1.2 Límite de cuantificación………………………………………………………...66
5.1.3 Robustez…………………………………………………………………………66
5.1.3.1 Tamaño de filtro………………………………………………………………...67
5.1.3.2 Volumen de la muestra……………………………………………….………..67
5.1.3.3 Enjuague después de la filtración…………………………………………….68
5.1.3.4 Prueba de tiempos de agitación………………………………………………68
5.1.3.5 Prueba de velocidad de filtración……………………………………………..69
5.2
Conclusiones finales…………………………………………………………...69
CAPITULO VI
GLOSARIO Y BIBLIOGRAFÍA
6.1
Glosario…………………………………………………………………………..73
6.2
Bibliografía………………………………………………………………………75
X
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 3.1 Tipos de agua….………………………………………………………….…25
Tabla 3.2 Características del agua que definen su pureza………………………..27
Tabla 4.1 Resultados de la verificación de pipetas…………………………………57
Tabla 4.2 Lista de blancos y cálculo de límite de detección……………….………60
Tabla 4.3 Límite de cuantificación por corrida……………………………….………61
Tabla 4.4 Resultados de la medición………………………………………….………63
Tabla 4.5 Mediciones usadas para el cálculo de parámetro de repetibilidad…….64
XI
CAPÍTULO I
ASPECTOS GENERALES DE
LA EMPRESA
CAPÍTULO I
APECTOS GENERALES DE LA EMPRESA
ANTECEDENTES DE LA EMPRESA
La Comisión Nacional del Agua es heredera de una gran tradición hidráulica y a lo
largo de su historia ha estado integrada por destacados profesionales y
especialistas de diversas disciplinas, reconocidos internacionalmente por su
dedicación y capacidad técnica.
Dentro de las instituciones que le antecedieron destacan la Dirección de Aguas,
Tierras y Colonización creada en 1917; la Comisión Nacional de Irrigación, en
1926; la Secretaría de Recursos Hidráulicos en 1946 y la Secretaría de Agricultura
y Recursos Hidráulicos en 1976.
Actualmente, la misión de la Comisión Nacional del Agua consiste en administrar y
preservar las aguas nacionales, con la participación de la sociedad, para lograr el
uso sustentable del recurso.
La Comisión considera que la participación de la sociedad es indispensable para
alcanzar las metas que se han trazado en cada cuenca del país, ya que entre otros
aspectos, los habitantes pueden dar la continuidad que se requiere a las acciones
planteadas.
Por otra parte, considera que el uso sustentable del agua se logra cuando se
cumplen los aspectos siguientes:
El agua genera bienestar social: básicamente se refiere al suministro de los
servicios de agua potable y alcantarillado a la población, así como al
tratamiento de las aguas residuales.
13
El agua propicia el desarrollo económico: considera al agua como un
insumo en la actividad económica; por ejemplo, en la agricultura, la
producción de energía eléctrica o la industria.
El agua se preserva: es el elemento que cierra el concepto de
sustentabilidad. Si bien se reconoce que el agua debe proporcionar
bienestar social y apoyar el desarrollo económico, la Comisión Nacional del
Agua está convencida de que se debe preservar en cantidad y calidad
adecuadas para las generaciones actuales y futuras y la flora y fauna de
cada región.
Para cumplir con su propósito esencial, la Comisión se divide operativamente en
tres grandes áreas:
Oficinas Centrales.
Organismos de Cuenca.
Direcciones Locales.
La sede de Oficinas centrales está en la ciudad de México y dentro de sus
acciones Principales se encuentran: apoyar a los Organismos de Cuenca y
Direcciones Locales en la realización de las acciones necesarias para lograr el uso
sustentable del agua en cada región del país, establecer la política y estrategias
hidráulicas nacionales, integrar el presupuesto de la institución y vigilar su
aplicación, concertar con los organismos financieros nacionales e internacionales
los créditos que requiere el Sector Hidráulico, establecer los Programas para
apoyar a los municipios en el suministro de los servicios de agua potable y
saneamiento en las ciudades y comunidades rurales y para promover el uso
eficiente del agua en el riego y la industria.
14
Oficinas Centrales también establece la política de recaudación y fiscalización en
materia de derechos de agua y permisos de descargas, coordina las
modificaciones que se requieran a la Ley de Aguas Nacionales y apoya su
aplicación en el país, elabora las normas en materia hidráulica, opera el servicio
meteorológico nacional, mantiene una sólida y fructífera relación con el H.
Congreso de la Unión, atiende a los medios de comunicación Nacionales y se
vincula con las dependencias federales para trabajar en forma conjunta en
acciones que beneficien al Sector Hidráulico.
Los Organismos de Cuenca son los responsables de administrar y preservar las
aguas nacionales en cada una de las trece regiones hidrológico-administrativas en
que se ha dividido el país. Las regiones y sus sedes son:
I.
Península de Baja California (Mexicali, Baja California).
II.
Noroeste (Hermosillo, Sonora).
III.
Pacífico Norte (Culiacán, Sinaloa).
IV.
Balsas (Cuernavaca, Morelos).
V.
Pacífico Sur (Oaxaca, Oaxaca).
VI.
Río Bravo (Monterrey, Nuevo León).
VII.
Cuencas Centrales del Norte (Torreón, Coahuila).
VIII.
Lerma Santiago Pacífico (Guadalajara, Jalisco).
IX.
Golfo Norte (Ciudad Victoria, Tamaulipas).
X.
Golfo Centro (Jalapa, Veracruz).
XI.
Frontera Sur (Tuxtla Gutiérrez, Chiapas).
XII.
Península de Yucatán (Mérida, Yucatán).
XIII.
Aguas del Valle de México y Sistema Cutzamala (México, Distrito
Federal).
El desempeño de los Organismos de Cuenca es también muy importante, ya que
tiene a su cargo aplicar la razón misma de ser la institución en cada región del
país. Para ello, realizan las siguientes tareas básicas:
15
 Determinar la disponibilidad del agua.
 Orientar los nuevos polos de desarrollo.
 Lograr el uso sustentable del agua.
 Asegurar la preservación de los acuíferos.
 Garantizar la calidad del agua superficial.
 Llevar a cabo la recaudación en materia de aguas nacionales y sus
bienes.
 Solucionar conflictos relacionados con el agua.
 Otorgar concesiones, asignaciones y permisos.
 Promover la cultura del buen uso y preservación del agua.
 Prevenir los riesgos y atender los daños por inundaciones.
 Prevenir los riesgos y atender los efectos por condiciones severas de
escasez de agua.
 Operar la infraestructura estratégica.
Además, los Organismos de Cuenca son el vínculo con los Gobernadores de las
entidades donde se ubican.
Por lo que se refiere a las Direcciones Locales, éstas tienen la importante labor de
aplicar las políticas, estrategias, programas y acciones de la comisión en las
entidades federativas que les corresponden.
1.2
MISIÓN
“Administrar y preservar las aguas nacionales y sus bienes inherentes, para lograr
su uso sustentable, con la corresponsabilidad de los tres órdenes de gobierno y la
sociedad en general.”
16
1.3
VISIÓN
“Ser autoridad con calidad técnica y promotor de la participación de la sociedad y
de los órdenes de gobierno en la gestión integrada del recurso hídrico y sus bienes
públicos inherentes.”
VISIÓN DEL SECTOR HIDRÁULICO
“Una nación que cuente con agua en cantidad y calidad suficiente, reconozca su
valor estratégico, la utilice de manera eficiente, y proteja los cuerpos de agua, para
garantizar un desarrollo sustentable y preservar el medio ambiente.”
1.4
UBICACIÓN
La Comisión Nacional del Agua, de la Dirección local Guanajuato se encuentra
ubicada en la ciudad de Celaya, con dirección Conjunto Comercial Plaza Dorada #
401 Altos, Colonia el Olivar, C.P 38070, Celaya, Guanajuato. Tel. (461) 6120278.
17
CAPÍTULO II
DEFINICIÓN DEL
PROYECTO
CAPÍTULO II
2.1
DEFINICIÓN DEL PROYECTO
ANTECEDENTES DEL PROYECTO
Para conocer la calidad del agua y poder definir su uso existen Normas Oficiales
Mexicanas que establecen los requisitos, especificaciones, condiciones,
procedimientos, límites máximos permisibles y parámetros que deben ser
vigilados durante el desarrollo de actividades que pueden causar daño al
ambiente.
A lo largo de los años la Comisión Nacional del Agua se ha encargado de llevar
un registro de la calidad del agua existente en la Red subterránea primaria, Red
superficial primaria, Red subterránea secundaria y la Red superficial secundaria
del estado de Guanajuato. Para este registro las muestras de agua se analizan
en sus diferentes parámetros ambientales por el Laboratorio perteneciente al
área de Calidad del Agua para llevar a cabo un monitoreo continuo de los puntos
de referencia del estado.
En la determinación de la calidad del agua se miden diferentes parámetros como
Mediciones Directas (pH, Conductividad), Volumetrías (Demanda Química de
Oxígeno, Demanda Bioquímica de Oxígeno), Gravimetrías (Sólidos Suspendidos
Totales, Sólidos Disueltos Totales), Espectrofotometrías (Fosforo Total, Nitratos,
Nitritos, Mercurio, Zinc), etc., siendo los Sólidos y Sales Disueltas en Aguas uno
de los principales parámetros a medir.
Actualmente este laboratorio únicamente se hace cargo del análisis de los
parámetros físicos y químicos de los puntos representativos del estado de
Guanajuato para tener un censo de la calidad del agua; así mismo, los puntos
más críticos del estado que requieren técnicas relacionados con métodos de
absorción atómica (para metales) y biológicos (específicamente coliformes) son
analizados por laboratorios privados certificados.
19
2.2 IDENTIFICACIÓN DEL PROBLEMA
Aunque los análisis de las muestras de agua se llevan a cabo bajo estricto orden
y técnicas normativas, el laboratorio no cuenta con todo el equipo normado
necesario para análisis de metales y microbiológicos, y tampoco cuenta con el
Sistema de Gestión de Calidad terminado, motivos por los cuales aún no está
certificado ante la Entidad Mexicana de Acreditación (EMA) y depende de
laboratorios privados.
Una vez certificado el laboratorio de Calidad del Agua, la dependencia del
estado de Guanajuato podrá emitir resultados confiables acerca de la calidad del
agua de la Red superficial tanto primaria como secundaria pudiendo tener un
conocimiento amplio y completo de la calidad del agua del estado de
Guanajuato.
2.3 JUSTIFICACIÓN
Al contar el Laboratorio de Calidad del Agua con la Certificación por parte de la
EMA, la Comisión Nacional del Agua tendrá la capacidad de emitir resultados
propios y confiables en todos parámetros certificados normativamente
requeridos por la propia dependencia así como por Oficina Central para el
completo monitoreo de la calidad del agua en el estado de Guanajuato.
La validación parcial del método para le Determinación de Sólidos y Sales
Disueltas en Aguas permitirá comprobar que el método es adecuado para este
fin y detectar las características del agua en la red primaria y secundaria del
estado de Guanajuato.
20
2.4 OBJETIVOS
Objetivo General
Validar el método para la determinación de sólidos y sales disueltas en aguas
naturales conforme a la NMX-aa-034-SCFI-2001.
Objetivos Específicos
La validación del método consiste en el análisis de varios parámetros; los
parámetros que serán desarrollados en este trabajos se muestran en los
siguientes objetivos específicos:
 Calcular el límite de detección mediante la medición de diversos blancos
independientes.
 Estimar el límite de cuantificación mediante la medición de diversos
blancos independientes.
 Identificar el intervalo de trabajo del método con la medición de diversas
muestras en varias ocasiones.
 Establecer la Repetibilidad y reproducibilidad del método.
2.5 Hipótesis
Los parámetros de límite de detección, límite de cuantificación y Repetibilidad
permiten la validación del método para la Determinación de Sólidos y Sales
Disueltas de las muestras de la red primaria y secundaria del estado de
Guanajuato.
21
2.6 Alcance
El desarrollo de este proyecto permitirá validar parcialmente la metodología
empleada para la Determinación de Sólidos y Sales Disueltas en Aguas
Naturales y Residuales de la Red primaria superficial y subterránea y la Red
secundaria Superficial del estado de Guanajuato.
22
CAPÍTULO III
MARCO TEÓRICO
CAPÍTULO III
MARCO TEÓRICO
3.1 Agua
El agua es un líquido inodoro e insípido. Está compuesto de dos átomos de
hidrógeno y uno de oxígeno en los que se descompone a temperaturas elevadas.
Por su elevada constante dieléctrica puede disociar, descomponer y transportar
numerosas sustancias y es uno de los agentes ionizantes más conocidos. Puesto
que todas las sustancias son de alguna manera solubles en agua se les conoce
como el disolvente universal. El agua es el disolvente más usado en el mundo a
parte de ser el más abundante.
El agua es el elemento principal de toda actividad y su importancia va desde lo
biológico hasta lo industrial. Su uso se extiende tanto en la industria como en la
agricultura, y el uso doméstico.
3.1.2 Tipos de agua
El agua subterránea y superficial es sometida a un proceso de tratamiento, por
diferentes métodos con el objetivo de potabilizarlas y puedan ser utilizadas para
consumo humano. Por otra parte, todos los días se genera una gran cantidad de
aguas residuales provenientes de las diversas actividades que realiza el hombre
cotidianamente. En el laboratorio se emplea agua destilada para diferentes usos,
dependiendo de la calidad del agua. A continuación se define los diferentes tipos
de agua, como se muestra en la tabla.
24
Tabla 3.1 Tipos de agua.
Tipo de agua
Definición
Se encuentra por debajo de la superficie del terreno en la
Agua
zona de saturación. Es el agua que puede estar por debajo
Subterránea
de los 100 metros o más.
Agua
Es el agua de la precipitación que no se infiltra en el suelo o
Superficial
que regresa a la atmósfera, por evaporación o transpiración.
Destinada ala consumo humano y que satisface las
Agua
características
Potable
radiológicas
físicas,
que
químicas,
establece
la
bacteriológicas
autoridad
y
Sanitaria
competente con sus correspondientes normas.
Agua
Es una combinación de los líquidos y residuos arrastrados
Residual
por el agua proveniente de casas, edificios comerciales,
fábricas e instituciones junto a cualquier agua subterránea,
superficial o pluvial que pueda estar presente
Agua para
Es el agua que se utiliza en los laboratorios para realizar las
uso en
diversas actividades que en el se desarrollan, de acuerdo a
Laboratorios
la actividad a realizar se utiliza agua con características que
permitan realizar esta actividad sin alterar los resultados
esperados.
Debido a la importancia que tiene el agua para uso en el laboratorio para este
proyecto, en párrafos siguientes se abordara de forma mas detallada.
25
3.1.2.1 Agua para uso en laboratorios
Uno de los reactivos más comunes y considerado como disolvente universal en los
laboratorios es el agua, por lo tanto es de suma importancia cuidar su pureza. Es
por ello que se mantiene un control de la pureza o calidad de agua para uso en el
laboratorio se promueve la eliminación de sesgos en los resultados, se evitan
interferencias o reacciones colaterales durante el análisis y se aumenta la
confiabilidad en dichos resultados.
Existen diversas instituciones organismos que han definido los diferentes niveles
de pureza del agua en función de parámetros como conductividad eléctrica,
contenido de carbono, oxígeno o sílice (SiO₂), se hará referencia a estos niveles
de pureza como calidad o tipos de agua.
Para definir la calidad del agua necesaria en el laboratorio analítico se debe
considerar él o los método(s) a realizar, el nivel de detección de la técnica, las
posibles interferencias en el procedimiento que se lleve a cabo, es decir la
aplicación y uso que tendrá el agua. En la Tabla 3.2 se establecen las
características que definen la pureza del agua según la norma ASTM.
26
Tabla 3.2 Características del agua que definen su pureza.
CARACTERÍSTICAS
TIPO II
TIPO III
TIPO IV
1.0
0.25
5.0
18.0
1.0
4.0
0.2
pH a 25°C
A
A
A
5.0-8.0
Carbono orgánico total
100
50
200
s/límite
Sodio, máx., µg/L
1
5
10
50
Cloruros, máx., µg/L
1
5
10
50
Sílice, máx., µg/L
3
3
500
s/límite
Conductividad
TIPO I
eléctrica, 0.056
máx., µS/cm a 25°C
Resistividad eléctrica,
Mín., MΩ. cm a 25°C
(COT), máx., µg/L
En esta tabla el valor de pH en los tipos de agua I, II y II se ha eliminado de la
especificación debido a que estos tipos de agua no contienen sales en cantidades
suficiente para modificar significativamente el pH.
27
3.1.3 Contaminantes en el agua
Se divide de una manera general, en material suspendido y material disuelto.
El material disuelto suspendido puede ser inerte o bien materia orgánica flotante
(grasas y aceites) y sedimentable (residuos domésticos).
En cuanto a las concentraciones de los diferentes contaminantes, por lo general se
recurre a un método gravimétrico en el caso del material suspendido y el material
disuelto y en algunos casos se utilizan métodos volumétricos e instrumentales.
En México la Dirección General de Normas generó la Norma Oficial Mexicana
NOM-001-SEMARNAT-1996, que establece los límites máximos permisibles de
contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes
nacionales.
3.1.4 Sólidos
La norma NMX-AA-034-SCFI-2001, clasifica los sólidos como: sólidos suspendidos
totales, sólidos totales y sólidos totales volátiles, siendo los sólidos suspendidos
totales de gran importancia para la determinación de la calidad del agua, definidos
como los constituidos por sedimentables, sólidos y materia orgánica en suspensión
y/o coloidal, que son retenidos en el elemento filtrante.
El contenido de sólidos totales del agua se define como toda la materia que queda
como residuo de evaporación a (104 ± 1) °C. Todos Los contaminantes en el agua
contribuyen a la carga de sólidos. Los sólidos pueden clasificarse como sólidos
suspendidos o sólidos filtrables, a base de hacer pasar un volumen conocido de
líquido por un filtro. Por lo general se utiliza un filtro de 2 µm, la fracción de sólidos
suspendidos incluye los sólidos sedimentables. Los sólidos pueden clasificarse de
acuerdo a su tamaño, estado y por sus características químicas.
28
La fracción de sólidos suspendidos se compone de sólidos coloidales y disueltos.
La fracción coloidal consiste en partículas con un diámetro aproximado de 10 E-3 y
1 µm.
3.1.4.1 Clasificación de los sólidos
Los sólidos se clasifican según la norma NOMX-AA-034-SCFI-2001 en:
Sólidos Suspendidos Totales (SST): constituidos por sólidos sedimentables,
sólidos y materia orgánica en suspensión y/o coloidal, que son retenidas en el
elemento filtrante.
Sólidos Totales (ST): suma de los sólidos suspendidos totales, sales disueltas y
materia orgánica.
Sólidos Totales Volátiles (STV): cantidad de materia orgánica (incluidos aquellos
inorgánicos) capaz de volatilizarse por el efecto de la calcinación a (550 ± 50) °C
en un tiempo de 15 a 20 min.
3.1.4.2 Importancia de la medición de SST
Las aguas naturales o residuales con altos contenidos de Sólidos Suspendidos no
pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o por las plantas
potabilizadoras, de ello se deriva el interés por determinar en forma cuantitativa
este parámetro.
Los análisis de sólidos son muy importantes en el control de procesos de
tratamientos físicos y biológicos de aguas residuales y en la evaluación para el
cumplimiento de la normatividad de los efluentes de dichas aguas. Una evaluación
correcta de este parámetro sólo puede obtenerse a través de mediciones
controladas para asegurar la calidad en los resultados, actualmente se están
29
utilizando materiales de referencia como un medio para asegurar dicha calidad.
3.1.4.3 Normatividad
3.1.4.3.1 NMX-AA-034-SCFI-2001- Determinación de Sólidos y sales disueltas en
aguas naturales, residuales y residuales tratadas- Método de prueba.
El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de los sólidos y
sales disueltas, así como la cantidad de materia orgánica contenida en aguas
naturales y residuales, mediante la evaporación y calcinación de la muestra filtrada
o no, en su caso, a temperaturas especificas, en donde los residuos son pesados y
sirven de base para el cálculo del contenido de estos.
La medición de SST según la Norma NMX-AA-034-SCFI-2001 establece un
método gravimétrico, que consiste en hacer pasar un volumen conocido de
muestra (depende de la concentración esperada de Sólidos Suspendidos) por un
filtro de porosidad (recomendada) de 2 µm colocado en un crisol Gooch a peso
constante con aplicación de vacio, lavar tres veces con 10 mL de agua tipoi,
dejando drenar en cada lavada. Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a
(104 ± 1) °C durante 1 hora, dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente
y determinar su peso hasta alcanzar peso constante, es decir una variación entre
dos pesadas consecutivas menor a 0,5 mg.
30
El cálculo de los SST se realiza mediante la ecuación 1, como se muestra a
continuación:
Ecuación 1.
SST = (G4 – G3)*1000/V
Donde:
G4 es el peso constante del crisol con el disco y el residuo seco en mg/L;
G3 es el peso del crisol con el disco a peso constante en mg/L;
V es el volumen de muestra en mg/L;
SST son los sólidos suspendidos totales en mg/L.
3.2 Química analítica
La Química analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora
métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y
naturaleza química de la materia. Dentro de la química analítica se incluye el
análisis químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para
resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia.
Los ámbitos de aplicación del análisis químicos son muy variados, en la industria
destaca el control de calidad de materias primas y productos adecuados; en el
comercio los laboratorios certificados de análisis aseguran las especificaciones de
calidad de las mercancías; en el campo medico los análisis clínicos facilitan el
diagnostico de enfermedades.
Dentro de la química analítica también pueden diferenciarse diversas áreas según
la información que se desea obtener. Así, la química analítica cualitativa se centra
en identificar la presencia u ausencia de un analito, mientras que la química
analítica cuantitativa desarrolla métodos para determinar su concentración. Existen
31
diferentes métodos de análisis clasificados en clásicos, instrumentales y de
preparación.
3.2.1 Métodos clásicos
Se basaban en propiedades químicas del analito. Se incluyen los métodos
gravimétricos, los volumétricos y los métodos de análisis cualitativos clásicos.
3.2.1.1 Métodos gravimétricos
La cantidad de sustancia buscada se determina mediante el peso de la propia
sustancia pura, o de algún compuesto químico que la contiene o equivale
químicamente a ella.
El presente proyecto se basa en la medición cuantitativa de sólidos disueltos
contenidos mediante la evaporación de la muestra filtrada, en donde los residuos
son pesados y sirven de base para el cálculo de contenidos de éstos. El proceso
de pesados es de gran importancia en el proceso de medición, por lo que a
continuación se menciona los procedimientos de pesado que se emplean en la
CONAGUA, la balanza como instrumento de medición, las interferencias que
pueden afectar el pesado, así como los cuidados generales para el instrumento de
medición y durante el proceso de medición.
3.2.1.1.1 Procedimiento de pesado
3.2.1.1.1.1 Pesado directo
Este método se usa para colocar directamente el objeto sobre el platillo de la
balanza, cuando no se necesita ninguna protección de este último.
El procedimiento es sencillo, únicamente consiste en ajustar la balanza a cero y
32
colocar el objeto a pesar sobre el platillo, registrando la lectura.
3.2.1.1.1.2 Pesado por agregado
La diferencia entre el objeto vacío y el objeto lleno es la cantidad de muestra
pesada.
3.2.1.1.1.3 Pesado por diferencia
En este método se pesa la muestra en un recipiente y posteriormente se transfiere
la cantidad deseada de muestra a un recipiente vacío para ser pesada.
3.2.1.1.2 Balanza
La balanza es el principal equipo a considerar en un análisis por método
gravimétrico, ya que para llevar a cabo este método se requiere de un
procedimiento de pesado y de una balanza confiable.
Es importante contar con buenas prácticas de laboratorio en le uso de la balanza
que nos permitan realizar este procedimiento de una forma correcta y que no
represente ninguna fuente de error en las mediciones.
La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida mas usados en
laboratorio y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos. Las
balanzas analíticas modernas, pueden ofrecer valores de precisión de lectura 0,1
mg a 0,1 mg, de manera a no ser necesaria la utilización de salas especiales para
la medida de peso. Aún así, el simple empleo de circuitos electrónicos no elimina
las interacciones del sistema con el ambiente. De estos, los efectos físicos son los
más importantes porque no pueden ser suprimidos.
33
3.2.1.1.2.1 Localización de la balanza
La precisión y la confianza de las medidas del peso están directamente
relacionadas a la localización de la balanza analítica. Los principales puntos que
deben de ser considerados para su correcta posición son:
3.2.1.1.2.2 Características de la sala de medición

Tener una entrada

Tener el mínimo número de ventanas posibles, para evitar la luz directa del
sol y corrientes de aire.

Ser poco susceptibles a choques y vibraciones.
3.2.1.1.2.3 Condiciones de la mesa para la balanza

Quedar firmemente apoyada en el suelo o fija en la pared, de manera a
transmitir un mínimo de vibraciones posible.

Ser rígida, no pudiendo ceder o inclinarse durante las operaciones de
medida.

Localizarse en los sitios más rígidos de la construcción, generalmente en
las esquinas de las salas.

Ser antimagnética (no contener metales o acero) y protegida de cargas
electrostáticas (no contener plásticos o vidrio).
3.2.1.1.2.4 Condiciones ambientales

Mantener la temperatura de la sala constante.

Mantener la humedad entre 45% y 60% (debe de ser monitoreada siempre
que sea posible).

No permitir la radiación solar directa.

No hacer las medidas cerca de irradiadores de calor.
34

Evitar la medida cerca de aparatos que utilicen ventiladores (ej.: aire
acondicionado, ordenadores, etc.), o cerca de la puerta.
3.2.1.1.2.5 Cuidados básicos al pesar

Verificar siempre la burbuja de la balanza (debe estar en el centro).

Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el
equilibrio térmico de los circuitos eléctricos.

Dejar siempre la balanza en el modo “stand by”, evitando la necesidad de
nuevo tiempo de calentamiento.

No usar frascos plásticos cuando la humedad esté abajo del 30-40%.

La temperatura del frasco de medida y su contenido deben de estar a la
misma temperatura del ambiente de la sala de medida.

Nunca tocar los frascos directamente con los dedos al ponerlos o sacarlos
de la cámara de medida.

Poner el recipiente siempre en el centro del plato de medida.

Remover el frasco del plato luego que termine la operación de medida del
peso.

Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar la operación.
Tarar la balanza, si es necesario.

Leer el resultado de la operación luego que el detector automático de
estabilidad desaparezca del mostrador.
3.2.1.1.2.6 Calibración de la balanza.
Calibrar la balanza regularmente, más todavía cuando está siendo operado por
vez primera, si fue cambiada de sitio, después de cualquier nivelación y después
de grandes variaciones de temperatura o de presión atmosférica.
35
3.2.1.1.2.7 Mantenimiento de la balanza

Mantener siempre la sala de medida y plato limpios.

Usar recipientes de medida limpios y secos.
3.2.1.1.2.8 Influencias físicas sobre el procedimiento de pesado
3.2.1.1.2.8.1 Temperatura
La existente de una diferencia de temperatura entre la muestra y el ambiente de la
cámara de medida causa corrientes de aire. Esas corrientes de aire generan
fuerzas sobre el plato de medida haciendo con que la muestra parezca más leve
(conocida por fluctuación dinámica). Este efecto solo desaparece cuando el
equilibrio térmico es establecido. Además, el filme de humedad que cubre
cualquier muestra, que varía con la temperatura, es encubierto por la fluctuación
dinámica. Esto hace con que un objeto más frio parezca más pesado, o un objeto
más caliente parezca más leve.
Acciones correctivas:

Nunca pesar muestras retiradas directamente de estufas, muflas o
refrigeradores.

Dejar siempre que la muestra alcance la misma temperatura del laboratorio
o de la cámara.

Tratar siempre de manipular los frascos de medida o las muestras con
pinzas. No tocar con las manos la cámara de medida.

Usar frascos de medida con la menor área posible.
36
3.2.1.1.2.8.2 Variación de masa
Cuando el mostrador indica lectura que aumenta o disminuyen, continua y
lentamente, es debido a una muestra higroscópica (aumento de humedad
atmosférica) o pérdida de masa por evaporación de agua o sustancias volátiles.
Acciones correctivas:

Usar frascos limpios y secos y mantener el plato de medida siempre libre de
polvo, contaminantes o gotas de líquidos.

Usar, contaminantes o gotas de líquidos.

Usar tapas o corchos en los frascos de medida.
3.2.1.1.2.8.3 Electrostática
Cuando existe variación en las lecturas de la balanza e indica distintas a cada
medida de la misma muestra. La reproducibilidad de los resultados queda
comprometida. Esto se debe a que el recipiente de medida está cargado
electrostáticamente. Los errores de medida ocurren por fuerzas de atracción
electrostática que actúan entre la muestra y el ambiente. Si la muestra y el
ambiente están bajo el mismo efecto de cargas eléctricas de misma señal [+ o -]
hay repulsión, mientras que bajo el efecto de cargas o puestas [+ y -] se observan
atracciones.
Acciones correctivas:

Aumentar la humedad atmosférica utilizando un humidificador o por ajustes
apropiados en el sistema de aire acondicionado (humedad relativa ideal: 4560%)

Descargar las fuerzas electrostáticas, poniendo el frasco de medida en un
recipiente de metal, antes de la medida del peso.
37
3.2.1.1.2.8.4 Magnetismo
La baja reproducibilidad se observa cuando el recipiente de medida es magnético
(ej.: hierro, acero, níquel, etc.) puede estar ocurriendo atracción mutua con el plato
de la balanza, y pueden estar siendo creadas fuerzas que originen una medida
falsa.
Acciones correctivas:

Si es posible, desmagnetizar las muestras.

Como las fuerzas magnéticas disminuyen con la distancia, separar la
muestra del plato usando un soporte no-magnético (ej.: un Bécquer boca
bajo o un soporte de aluminio).
3.2.1.1.2.8.5 Empuje de aire
El resultado de una medida del peso hecha a presión atmosférica no es el mismo
que al vacío. Este fenómeno es explicado por el principio de Arquímedes, según el
cual “un cuerpo sufre un pérdida de peso igual al peso de la masa del medio que
es dislocado por él”. Cuando se mide el peso de materiales muy densos (ej.: Hg) o
poco densos (ej.: agua), deben de ser hechas correcciones, a favor de la precisión.
3.2.1.2 Métodos Volumétricos
La determinación se realiza por medida del volumen de una fase relacionada
cuantitativamente con le constituyente buscado.
38
3.2.2 Método instrumentales
Basados en propiedades químico-físicas. La clasificación de los métodos
instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscópicos,
electro analíticos, etc.).
3.2.3 Método de separación
Se incluyen en este grupo los métodos cuya finalidad es la separación de
compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas.
3.3 Validación de un método
Así como las buenas prácticas de laboratorio aseguran la confiabilidad, el
aseguramiento de calidad en las mediciones esta dado por la validación de los
métodos
.
La validación de un método es un requisito importante en la práctica del análisis
químico. La validación de un método se define como el proceso para establecer
las características de desempeño y limitaciones de un método y la identificación de
aquellas influencias que podrán modificar estas características y a que grado, qué
analito puede determinar el método, las matrices a usar en la presencia de ciertas
interferencias y dentro de estas condiciones qué niveles de precisión y exactitud
pueden alcanzarse.
Está implícito en le proceso de validación del método que el estudio para
determinar los parámetros de desempeño se realiza usando equipos dentro de
especificaciones, trabajando correctamente y que se encuentre adecuadamente
calibrado. De la misma forma el operador que realice los estudios debe ser
técnicamente competente en el campo de trabajo bajo estudio y debe poseer
conocimiento sobre el trabajo a realizar con el fin de que sea capaz de tomar
39
decisiones apropiadas.
La validación del método generalmente se considera que esta relacionada
estrechamente con el desarrollo del método, de hecho no es posible determinar
exactamente donde termina el desarrollo del método y cuando empieza la
validación.
3.3.1 ¿Por qué es necesaria la validación de un método?
Millones de mediciones analíticas se realizan diariamente en miles de laboratorios.
Hay innumerables razones para realizar estas mediciones, por ejemplo: verificar la
calidad del agua potable para su consumo humano, como una forma de evaluar
bienes para propósito de comercio, etc. Virtualmente cada aspecto de la sociedad
está apoyado de algún modo por las mediciones analíticas.
El costo de realizar estas mediciones es elevado y costos adicionales surgen de
las decisiones hechas en base a los resultados.
Es importante determinar el resultado correcto y ser capaz de mostrar que los es.
Si el resultado de una prueba no es confiable entonces tiene poco valor y la
prueba no tuvo por que haberse realizado así. La validación del método permite a
los químicos demostrar que el método es adecuado para su propósito.
3.3.2 ¿Cuándo deben se validados los métodos?
Un método debe ser validado cuando sea necesario verificar que sus parámetros
de desempeño son adecuados para el uso de un problema analítico en particular.
Por ejemplo:

Un nuevo método de desarrollo para un problema en particular.
40

Un método establecido revisado para incorporar mejoras o extenderlo a un
nuevo problema.

Cuando el control de calidad indica que un método establecido esta
cambiando con el tiempo.

Un método establecido usado en un laboratorio diferente o con diferentes
analistas o con diferente instrumentación.

Para demostrar la equivalencia entre dos métodos: un método nuevo y un
método de referencia.
El alcance de la validación o la revalidación requerida dependerá de la naturaleza
de los cambios hechos al aplicar nuevamente un método a diferentes laboratorios,
en la instrumentación, en los operadores y en las circunstancias en las cuales el
método va a ser validado.
3.3.2.1 ¿Cómo deben ser validados los métodos?
EL laboratorio que utiliza un método es responsable de asegurar que este validado
adecuadamente, y si es necesario de llevar a cabo trabajo adicional
que
complemente los datos ya existentes.
Un laboratorio que emplea un método analítico que no está referenciado a un
método completamente validado se esperará que demuestre que el método ha
sido bien documentado y probado con la referencia actual recomendada por el
método de referencia autorizado.
Las buenas prácticas de laboratorio en los métodos analíticos se promueven
mediante la aplicación de 6 principios:
 Las medidas analíticas deben realizarse para satisfacer requisitos
establecidos.
41
 Las medidas analíticas deben realizarse utilizando métodos y equipos que
han sido probados para asegurarse que se ajusten al propósito.
 El personal que realiza las mediciones analíticas deberá ser calificado y
competente.
 Contar con asesoría periódica del desempeño técnico del laboratorio.
 Las mediciones analíticas hechas en un lugar deben ser consistentes con
las que se realicen en cualquier otra parte.
Las organizaciones que realizan mediciones analíticas deben tener un control de
calidad definido y procedimientos de aseguramiento de calidad.
3.3.3 Parámetros a evaluar en la validación del método
El laboratorio tiene que decidir cuál de los parámetros de desempeño del método
necesita ser caracterizado con el fin de validar el método. La caracterización del
desempeño del método es un proceso caro e inevitable y estará sujeto por
consideraciones de costo y tiempo. Empezando con una justificación analítica
considerada cuidadosamente se tiene una buena base sobre la cual planear de
validación, aunque no siempre le es posible.
Algunos de los parámetros podrán der determinados durante la etapa del
desarrollo del método. A menudo un grupo particular de experimentos
proporcionará información de diferentes parámetros, con una planeación
cuidadosa el esfuerzo requerido para obtener la información necesaria puede ser
minimizado.
El desarrollo del método puede tomar varias formas, por un lado puede involucrar
el adaptar un método existente, realizando cambios menores de tal manera que
sea adecuado a su aplicación.
42
3.3.3.1 Límite de detección
El menor contenido que puede ser medido con una certeza estadística razonable.
La concentración neta verdadera o la cantidad del analito en el material a
analizarse la cual llevara con una probabilidad de (1- ß), a la conclusión de que
sobre la concentración del analito en el material analizado es mayor que la del
blanco de matriz.
Cuando las medidas para niveles bajos del analito o sus propiedades, es
importante conocer cual es la concentración más pequeña del analito o el valor de
propiedades que puede ser confiablemente destacada por el método. La
importancia al determinar esto y los problemas asociados a ello se elevan del
hecho que la probabilidad de detección no cambia repentinamente de cero a la
unidad ya que un umbral se esta cruzando.
Para propósitos de validación es suficiente proporcionar una indicación del nivel al
cual la detección resulta problemática. Para este propósito la aproximación que
dice el blanco más tres veces la desviación estándar.
El cálculo del límite de detección se realiza mediante la ecuación siguiente, como
se muestra a continuación:
Ecuación:
LoD = X blanco + 3
43
3.3.3.2 Límite de cuantificación
El contenido igual o mayor que el menor punto de concentración en la curva de
calibración.
La menor concentración de un analito que puede ser determinada con una
precisión aceptable (repetibilidad) y exactitud bajo las condiciones establecidas.
Es la concentración más baja del analito que puede ser determinada con un nivel
aceptable de precisión de repetibilidad y de veracidad. También se define a través
de diversas convenciones como la concentración del analito correspondiente al
valor del blanco más 5, 6 ó 10 desviaciones estándar de la media del blanco. El
límite de cuantificación es un valor indicador que no debe ser usado en la toma de
decisiones.
El cálculo del límite de cuantificación se realiza mediante la ecuación siguiente,
como se muestra a continuación:
Ecuación:
LoQ = 10s
Otra forma de calcular el límite de detección es a partir de fortificar alícuotas del
blanco a varias concentraciones del analito cercanos al límite de detección. Se
mide una vez cada réplica independiente a cada nivel de concentración.
Calculando la desviación estándar de los valores del analito a cada concentración.
Gratificando La desviación estándar contra la concentración y asignar un valor al
LoQ mediante inspección. El límite de cuantificación se expresa como la
concentración mínima del analito que puede ser determinada con un nivel
aceptable de incertidumbre.
44
3.3.3.3 Intervalo de trabajo
Conjunto de valores del mensurando para los cuales el erros de un instrumento de
medición esta supuestamente comprendido dentro de ciertos límites.
Es necesario determinar el intervalo de las concentraciones analíticas o los valores
de las propiedades sobre los cálculos el método va ser aplicado. Esto se refiere al
intervalo de concentración o valores de las propiedades de las soluciones medidas
recientemente más que de las soluciones originales. Al término menor del intervalo
de concentración, los factores limitantes son los valores del límite de detección y/o
cuantificación. Al término superior del intervalo de concentración, las limitaciones
quedaran impuestas por varios efectos que dependerán del sistema de respuesta
del instrumento.
3.3.3.4 Repetibilidad y reproductibilidad
3.3.3.4.1 Repetibilidad
Precisión en condiciones de repetibilidad, en condiciones bajo las cuales se
obtienen resultados independientes de una prueba con el mismo método, con los
mismos accesorios de laboratorio, en el mismo laboratorio, por el mismo operador
usando el mismo equipo en intervalos de tiempos cortos.
De la desviación estándar de la repetibilidad es útil calcular al límite de
repetibilidad, el cual permite al analista decidir si es significativa la diferencia entre
el análisis de duplicados de la muestra determinados bajo condiciones de
repetibilidad.
45
3.3.3.4.1.1 Condiciones de repetibilidad
Los resultados de mediciones sucesivas utilizadas para la determinación de la
repetibilidad requieren de las siguientes condiciones de medición:

El mismo procedimiento de medición.

El mismo analista.

El mismo instrumento de medición usado bajo las mismas condiciones.

El mismo lugar.

Repetición en un periodo corto de tiempo.
3.3.3.4.2 Reproductibilidad
Una medición de la reproductibilidad de las mediciones dentro de un grupo, esto
es la dispersión de un grupo con respecto a su valor central.
De la desviación estándar de la reproducibilidad es útil calcular el límite de
reproducibilidad “R”, el cual permite al analista decidir si es significativa la
diferencia entre el analista de duplicados de la muestra determinados bajo
condiciones de reproducibilidad.
3.3.3.4.2.1 Condiciones de reproducibilidad
Los
resultados
de
mediciones
utilizadas
para
la
determinación
de
la
reproducibilidad contemplan la realización de uno o varios cambios en las
condiciones de medición, como se muestran a continuación:

Cambiar el principio del método.

Cambiar el método de medición.

Cambiar el analista.

Cambiar el instrumento de medición.
46

Cambiar el lugar.

Cambiar las condiciones de uso.

Cambiar el tiempo.
3.3.3.5 Robustez
Es una medida de la capacidad de un procedimiento de permanecer inalterado por
variaciones pequeñas pero deliberadas en los parámetros del método y
proporciona una indicación de su confiabilidad durante su uso normal.
Una medida de la efectividad del método analítico significa que tan buen
desempeño se ha mantenido a casi una implementación perfecta. En cualquier
método habrá ciertas etapas las cuales, si no se llevan a cabo con suficiente
cuidado, tendrán un efecto severo en el desempeño del método y muchos de los
resultados no funcionaran del todo. Estas etapas deben de identificarse,
usualmente como parte del desarrollo del mismo y si es posible evaluar su
influencia en el desempeño del método mediante el uso de pruebas de robustez.
Esto involucra realizar variaciones deliberadas al método y estudiar el efecto en el
desempeño. De esta manera es posible identificar las variables en el método que
tiene el efecto más significativo y en base a ello controlarlas cuando se aplica el
método. Cuando se requiere mejorar el método, las mejoras se pueden realizar
sobre aquellas partes que se conocen como críticas. La robustez por lo general se
evalúa durante el desarrollo del método.
47
3.3.4 Herramientas de la validación:
3.3.4.1 Blancos
Usar varios tipos de blancos permite asegurar que tanto de la señal medida se
atribuye el analito y que tanto se debe otras causas.
3.3.4.2 Blancos de las muestras
Estas son esencialmente matrices sin analito. Son difíciles de obtener pero son
necesarios para obtener un estimado estadístico de las interferencias que pueden
encontrarse en el análisis de las muestras.
3.4 Buenas practicas de laboratorio
3.4.1 Material de vidrio
Todo el material utilizado en el laboratorio juega un papel primordial en cualquier
determinación analítica, por lo que es de vital importancia considerar su buen uso,
manejo y limpieza; para asegurar en parte, que el volumen medido por el material
volumétrico es el indicado y también para evitar contaminación cruzada en las
muestras.
48
3.4.1.1 Clasificación de material de vidrio
Por su tolerancia el material de vidrio se clasifica de la siguiente manera:

Clase A. Se consideran los artículos volumétricos de mayor exactitud.

Clase B. Son artículos de menor exactitud, ya que la tolerancia de estos es
el doble que la establecida para los de clase A.

Clase C. Generalmente es material para educación escolar, se consideran
los de menor exactitud.
Para la validación del método se utilizará material de clase A.
3.4.1.2 Lavado de material
El objetivo principal del lavado de material empleado tanto en la validación del
método para la medición de SST, es eliminar residuos que puedan ocasionar
contaminación positiva o negativa.
Existen diferentes formas de mantener la limpieza en el material de vidrio, la
técnica utilizada en este caso es la siguiente:

Lavar el material con una solución de detergente al 10% con agua corriente.

Enjuagar con agua corriente y después con agua destilada. El detergente
debe eliminarse completamente.

Dejar secar el material.

El material limpio debe de ser guardado.
49
CAPÍTULO IV
DESARROLLO DEL
PROYECTO
CAPÍTULO IV
DESARROLLO DEL PROYECTO
El presente trabajo de tesis se divide en dos etapas con la finalidad de facilitar su
desarrollo, durante la primera etapa del proyecto se recopiló la información
relacionada con la medición de SST, con el objeto de contar con la bases para el
desarrollo del proyecto de forma correcta. La segunda etapa del proyecto consiste
en la validación del método.
4.1 Medición del Sólidos Suspendidos Totales (SST).
4.1.1 Material utilizado
El material utilizado para la preparación es el siguiente:

Matraz Kitazato con capacidad de 250 ml.

Pita volumétrica de 100 ml.

Pipeta volumétrica de 50 ml.

Pipeta volumétrica de 25 ml.

Pipeta volumétrica de 20 ml.

Pipeta volumétrica de 10 ml.

Vidrio de reloj.

Tapón de succión.

Crisoles Gooch.

Pinzas para crisol Gooch.

Filtros de fibra de vidrio de 2 µm de 25 mm de diámetro (marca Whatman).

Desecador de vidrio.

Guantes.

Vaso de precipitado 50 ml.
51
4.1.2 Equipo utilizado

Balanza electrónica Sartorius, modelo 2462 Con alcance máximo de
medición de 200 g resolución de 0.0001g, identificada con el número de
serie 2705050. La balanza fue calibrada con masas certificadas hasta
cuatro cifras significativas, la calibración fue realizada por la compañía
Carrera y Asociados WFTK.

Estufa Mapsa, modelo HDP.334, identificada con el número de serie
580098.

Bomba de vacio SIEMENS, modelo 1RF3 053-4YC31, identificada con el
número de serie G98.
4.1.3 Lavado de material
El procedimiento que se empleó para lavar el material utilizado en este trabajo se
describe a continuación.

Enjuagar el material con de la llave.

Lavar el material con jabón neutro (2%).

Enjuagar el material tres veces con agua tipo I.

Secar el material colocándolo en una charola que contenga papel
absorbente con la boca hacia abajo.

Guardar hasta su uso.
52
4.1.4 Preparación de crisoles y Peso constante
4.1.4.1 Preparación de crisoles
La preparación de los crisoles empleados en la medición de los SST se lista
enseguida.

Lavar los crisoles a utilizar con jabón neutro al 2% y agua tipo I.

Montar el equipo de filtración, que consta de colocar el matraz Kitazato a la
bomba de vacio.

Colocar el tapón de succión en la boca del matraz.

Colocar el crisol en el tapón de succión y colocar el filtro en el crisol (con la
parte rugosa hacia arriba), tomar con cuidado el filtro por una orilla para
evitar que se rompa (esto se realiza con pinzas para filtro).

Humedecer el filtro con una pequeña cantidad de agua destilada y aplicar
vacío aproximadamente por 15 segundos.

Vaciar una pequeña cantidad de agua destila para asegurar que el filtro
quede totalmente adherido al crisol.

Suspender el vacio cuando desaparezca el excedente de agua y quitar el
crisol del adaptador.
4.1.4.2 Peso Constante
Según el procedimiento de CONAGUA para la medición de SST, el primer paso en
la medición de este parámetro es alcanzar el peso constante de los crisoles con el
filtro de 2 µm. EL peso constante consiste en obtener una variación (±) mayor o
menor a 0,5 mg entre dos pesos de los crisoles vacíos. Estos pesos deben ser
consecutivos e independientes. Cada peso fue obtenido después de que los
crisoles fueron sometidos a calentamiento en estufa (a 105 °C) y enfriados en el
desecador.
53
Los pasos para obtener el peso constante se resumen y se enumeran a
continuación:
1. Colocar los crisoles en la estufa por una 1 hora a 105°C, transcurrido este
lapso sacar los crisoles de la estufa.
2. En un desecador que se encuentra en el cuarto de Gravimetría, colocar los
crisoles por una hora para enfriar, con el objeto de atemperar los crisoles
con las condiciones a alas que se encuentran las balanzas.
3. Pesar cada uno de los crisoles, considerando un tiempo de estabilidad de
25 segundos, y repetir los pasos de 1 a 3 hasta alcanzar el peso constante.
4.1.5 Procedimiento de toma de muestra y filtración
Se monta el equipo de vacío y se coloca el crisol con el filtro a peso constante en
el adaptador, se humedece el filtro con una pequeña cantidad de agua destilada y
se tapa con un vidrio de reloj con el fin de evitar que alguna partícula del ambiente
caiga dentro y sea medida como parte de los sólidos a medir. Posteriormente, se
agita vigorosamente la garrafa con la muestra aproximadamente por 20 segundos
para obtener la homogenización adecuada y se vacía una pequeña cantidad de la
muestra a un vaso de 50 ml para enjuagar la (s) a utilizar. Una vez enjuagada(s),
se agita nuevamente la botella con la muestra para obtener la homogenización, se
prosigue a comenzar con la aplicación de vacio. Posterior mente se toma la
alícuota directamente de la botella y se descarga en el filtro, observando que se
quede un promedio del 20 % de sólidos en el filtro. Dentro de los cuidados que
existen de esta etapa de la medición están: a) la limpieza del exterior de la pipeta
después de tomar la alícuota, esto es realizado con el fin de que la pipeta no
quede con solución que afecte el volumen real de la muestra, b) control para que
la solución sea descargada en le centro del filtro con el fin de que la muestra no se
vaya por las orillas del filtro y no se retenga en el, c) al momento de aforar la pipeta
se debe cuidar que el menisco quede arriba de la línea de aforo; entre otras
buenas practicas de laboratorio y de medición que fueron seguidas.
54
Posteriormente se suspende la aplicación de vacío y se quita el crisol del
adaptador para trasladarlo a al estufa a 110°C por una hora. A la temperatura de
105°C, toda el agua contenida en le filtro se evapora, por lo que los filtros quedan
secos y lo único que queda de la muestra son los sólidos suspendidos totales
dentro del filtro.
Después de transcurrir el calentamiento, se colocan los crisoles en el desecador
por 1 hora con el objetivo de atemperar los crisoles con las condiciones a las que
se encuentra la balanza: se pesan uno por uno todos los crisoles y se repite el
procedimiento de secado, enfriado y pesado hasta alcanzar peso constante de
esta sección.
4.1.6 Cálculo para la medición de Sólidos Suspendidos Totales
El principio de la medición se basa en hacer pasar un volumen conocido de
muestra por un filtro de fibra de vidrio, los sólidos suspendidos de la muestra
quedaran retenidos en el filtro y hará que pese más. La diferencia entre los pesos
del filtro vacío y el filtro lleno dividida entre el volumen de muestra se considera
como la cantidad de SST contenida en la muestra.
Para la medición del contenido de Sólidos Suspendidos Totales se utiliza la
siguiente fórmula:
Ecuación:
SST (mg/L) = (M₂ - M1) * 1 x 1 000 000 / V
Donde:
SST: Sólidos suspendidos totales en miligramos por litro (mg/l)
M₂: Peso del filtro + filtro + sólidos en gramos (g)
V: Volumen de la muestra
55
1 x 1 000 000: Factor para convertir gramos (g) a miligramos (mg)
4.2 Validación del método para la medición de SST
4.2.1 Verificación de la pipeta
Las pipetas volumétricas se utilizan para verter volúmenes conocidos de líquido.
La pipeta volumétrica es la más exacta, se calibra para transferir un volumen
invariable, sin embargo el volumen del líquido no siempre es el mismo existe una
variación entre las mediciones, por tal motivo se realiza la verificación de la pipeta
para tener un valor más confiable del volumen transferido.
En las mediciones de SST el procedimiento para la validación emplea unas pipetas
volumétricas de 100, 50, 25, 20 y 10 mL, con la finalidad de conocer el volumen de
real de la muestra a analizar se realizo una practica de pipeteo mediante el
siguiente procedimiento:

Colocar en la balanza un recipiente con capacidad de 250 mL y tarar

Tomar alícuota de agua tipo I con la pipeta de 100 mL

Descargar el agua en la botella cuidando de no derramar agua en la
balanza

Esperar a que estabilice la balanza (20 segundos) y registrar el peso

Tarar la balanza

Tomar alícuota de agua tipo I con la pipeta de 50 mL

Descargar el agua en la botella cuidando de no derramar agua en la
balanza

Esperar a que estabilice la balanza (20 segundos) y registrar el peso

Tarar la balanza

Tomar alícuota de agua tipo I con la pipeta de 25 mL

Descargar el agua en la botella cuidando de no derramar agua en la
56
balanza

Esperar a que estabilice la balanza (20 segundos) y registrar el peso

Tarar la balanza

Tomar alícuota de agua tipo I con la pipeta de 20 mL

Descargar el agua en la botella cuidando de no derramar agua en la
balanza

Esperar a que estabilice la balanza (20 segundos) y registrar el peso

Tarar la balanza

Tomar alícuota de agua tipo I con la pipeta de 10 mL

Descargar el agua en la botella cuidando de no derramar agua en la
balanza

Esperar a que estabilice la balanza (20 segundos) y registrar el peso

Tarar la balanza

Repetir ciclo hasta realizar las mediciones deseadas
Se realizaron 5 mediciones siguiendo el procedimiento ya mencionado obteniendo
los resultados que se muestran en la tabla 4.1.
El valor promedio obtenido en esta práctica es la referencia del volumen de
muestra para todas las mediciones a realizar en la validación; puesto que el agua
empleada tiene una densidad de 0,9982 mg/mL.
Tabla 4.1 Resultados de la verificación de las pipetas.
PESO
VOLUMEN (mL)
Peso 1
100
Peso 2
50
Peso 3
25
Peso 4
20
Peso 5
10
Promedio
205 mL
57
Peso 1
100
Peso 2
50
Peso 3
25
Peso 4
20
Peso 5
10
Promedio
205 mL
Peso 1
100
Peso 2
50
Peso 3
25
Peso 4
20
Peso 5
10
Promedio
205 mL
Peso 1
100
Peso 2
50
Peso 3
25
Peso 4
20
Peso 5
10
Promedio
205 mL
Peso 1
100
Peso 2
50
Peso 3
25
Peso 4
20
Peso 5
10
Promedio
205 mL
58
4.2.2 Parámetros a evaluar en la validación
En la validación del método para la determinación de SST se evaluaron los
siguientes parámetros: Límite de detección, límite de cuantificación, robustez y
repetibilidad.
4.2.2.1 Límite de detección
Los blancos de las muestras fueron agua tipo I, que es una agua de alta calidad y
sin sólidos suspendidos en ella. El límite de detección se determinó a partir de los
blancos de las muestras con la finalidad de eliminar las interferencias que pueden
alterar los resultados de las mediciones, estos fueron medios durante los
diferentes experimentos realizados siendo el número total de blancos de 15 en la
tabla 4.2 se muestra los valores de los blancos calculados a partir de la siguiente
formula (Ecuación) tomada de la Guía de Validación de Eurachem.
Ecuación:
LoD = X blanco + 3 s
Donde:
X blanco= Promedio de los blancos
S = Desviación estándar de las mediciones
LoD = Límite de detección
59
Tabla 4.2 Lista de blancos y cálculo del límite de detección por corrida.
CORRIDA 1
CORRIDA 2
CORRIDA 3
(mg/L)
(mg/L)
(mg/L)
Blancos
SST
Blancos
SST
Blancos
SST
0,00000
0
-0,00017
8
0,00022
11
-0,00008
4
-0,00013
6
0,00013
6
-0,00013
6
-0,00006
3
0,00016
8
-0,00017
9
-0,00005
2
0,00009
4
-0,00005
2
-0,00010
5
0,00013
6
X
4
X
5
X
7
s
2
s
2
s
2
LoD
11
LoD
12
LoD
14
X LoD
12 mg/L
60
4.2.2.2 Límite de cuantificación
El límite de cuantificación se calcula de forma similar al límite de detección de esta
forma empleada los resultados de los blancos anteriormente mostrados se realizó
el cálculo de este parámetro. La formula para obtener este parámetro también se
obtuvo de la guía de validación de Eurachem, y es la que se muestra a
continuación:
Ecuación:
LoQ = 10 s
Donde:
s = Desviación estándar
LoQ = Limite de cuantificación
El valor de blanco para el cálculo de límite de detección esta representada por el
promedio de los SST de los blancos.
Tabla 4.3 Límite de cuantificación por corrida
CORRIDA
LoQ (mg/l)
1
26
2
23
3
24
X LoQ
24
61
4.2.2.3 Robustez
En el parámetro de robustez se evaluaron las siguientes variables que se
consideraron críticas en el desempeño del método:

Tamaño del filtro.

Volumen de muestra.

Enjuague después de la filtración.

Tiempo de agitación de la solución.

Velocidad de filtración.
4.2.2.3.1 Prueba con diferentes volúmenes de muestra
Esta prueba se realizo con la finalidad de comparar los resultados de SST al
utilizar diferentes volúmenes de muestra. Los volúmenes en estudio se definieron
basándose en las pipetas volumétricas mas comúnmente empleadas en el
laboratorio.

100 mL.

50 mL.

25 mL.

20 mL.

10 mL.
Se utilizaron 20 crisoles: 5 blancos (un blanco por cada volumen) y dos muestras
por volumen. La muestra empleada para esta medición fue una muestra sintética
con una concentración de 178 mg/L para SST.
La preparación de los crisoles con filtro a peso constante, la toma de muestra y la
filtración se realizaron siguiendo los procedimientos ya mencionados.
62
Tabla 4.4 Resultados de la medición
X
100
50
25
20
10
182
181
179
176
174
186
182
180
178
172
185
180
180
180
176
184
181
180
178
174
Los resultados obtenidos en la medición del volumen de la muestra sintética de
100 y 10 mL son muy variables ya que presentan valores con diferencias, por lo
que no se pueden considerar como datos confiables aun que cabe mencionar que
para pozos hacer la muestra con 100 mL es lo más recomendable.
En cambio la las muestras tomadas con las pipetas de 20 y 25, muestran valores
mas cercanos al de la muestra sintética entre las mediciones su variabilidad es
muy pequeña.
4.2.2.3.2 Prueba de velocidad de filtración
La finalidad de experimentar con y sin aplicación de vacio al filtrar fue la de
estudiar la influencia del vacio en la retención de SST en el filtro, este experimento
permitirá definir si la opción de filtración sin vacio puede realizarse cuando el vacio
no se encuentra disponible.
Se utilizaron 8 crisoles: dos blancos y dos con muestra con aplicación de vacio y
dos blancos y dos con muestra sin aplicación de vacio.
La preparación de los crisoles con filtro a peso constante, la toma de muestra y la
filtración se realizaron de la siguiendo los procedimientos ya mencionados.
El valor de referencia de la solución utilizada para esta prueba fue de 178 mg/L.
63
Durante la realización de esta prueba se observo que la filtración sin aplicación de
vacio es muy lenta debido a que la solución tapa el filtro, aproximadamente la
filtración dura más de 20 minutos por crisol.
Sin aplicación de vacio el área de filtración esta representada por todo el filtro,
siendo que es recomendable que únicamente el centro sea el área para descargar
la muestra. Se observa menor cantidad de SST sin aplicación de vacio, siendo
una fuente de error, por lo que no se considera realizar el procedimiento de
filtración sin vacio.
4.2.2.4 Repetibilidad
Para determinar este parámetro de la validación se tomaron como base los datos
de las mediciones realizadas en una corrida, considerando la medición de la
solución de SST de concentración de valor de referencia de 178 mg/L,
considerando las condiciones de repetibilidad: el mismo procedimiento de
medición usado bajo las mismas condiciones y el mismo lugar, considerando un
periodo corto de tiempo.
Se realizaron 3 mediciones de la muestra sintética, la preparación de los crisoles
con filtro a peso constante, la toma de muestra y la filtración se realizaron los
procedimientos ya mencionados. De estas mediciones se obtuvo el promedio y la
desviación estándar de las mismas que es el limite de repetibilidad del método,
como es mostrado en la tabla siguiente:
Tabla 4.5 Mediciones utilizadas para el cálculo del parámetro de repetibilidad
Medición
SST
1
176
2
178
3
180
x
178
s
2
64
CAPITULO V
RESULTADOS
Y
CONCLUSIONES
CAPÍTULO V
RESULTADOS Y CONCLUSIONES
5.1 Resultados de la validación
Los resultados de la validación a partir de los para metros de la validación parcial
del método para la medición de los Sólidos Suspendidos Totales se muestran
detalladamente a continuación:
5.1.1 Límite de detección
Este parámetro se cálculo a partir de los blancos de las muestras, considerando
los blancos de tres corridas, para cada corrida se determino un límite de detección
y posteriormente se cálculo un promedio de los límites de todas las corridas,
dando como resultado 12 mg/L, cantidad más baja de Sólidos Suspendidos
Totales que puede ser detectado por el método.
5.1.2 Límite de cuantificación
El cálculo de este parámetro es muy similar al del límite de detección, para el
cálculo de este parámetro se utilizaron los mismos blancos. El resultado de este
parámetro fue de 24 mg/L según la ecuación correspondiente mostrada con
anterioridad.
5.1.3 Robustez
Los resultados de las pruebas realizadas para este parámetro se muestran
detalladamente a continuación.
66
5.1.3.1 Tamaño de filtro
El tamaño de poro del filtro representa una variable crítica en las mediciones de
este parámetro por lo que la CONAGUA considera la medición de Sólidos
Suspendidos Totales empleando un filtro con una porosidad de 2 µm.
Los resultados obtenidos con esta prueba muestran que los valores obtenidos de
la prueba de SST alcanzan un valor real y confiable para identificar el
comportamiento de las redes primarias y secundarias que son analizadas por la
CONAGUA.
5.1.3.2 Volumen de la muestra
El volumen de la muestra para le medición de SST se considera una variable
crítica en la medición. Esta prueba se realizó con pipetas volumétricas de
diferentes capacidades: (10, 20, 25, 50 y 100) mL, con la finalidad de comparar los
resultados obtenidos entre los diferentes volúmenes.
El valor de referencia de la muestra sintética utilizada para esta prueba fe de 178
mg/L.
Los resultados obtenidos de dicha prueba muestran que la cantidad de SST en el
volumen de la muestra de (100 y 10) mL, es muy variables ya que presentan una
variación de 16 mg/L y de 10 mg/L respectivamente. El sesgo es de 4 y 2
respectivamente, con respecto al valor esperado y se encuentran dentro de la
incertidumbre de la muestra sintética empleada en la CONAGUA.
Los resultados de las mediciones realizadas a los volúmenes de muestras de (20,
25 y 50) mL, Proporcionan el valor de referencia con una buena repetibilidad y con
un sesgo dentro de la incertidumbre de la muestra sintética utilizad en la
CONAGUA.
67
5.1.3.3 Enjuague después de la filtración
Enjuagar o no el filtro después de la filtración representa una variable que puede
alterar los resultados de las mediciones de SST, por lo que se consideró realizar
un prueba con la finalidad de compara los resultados obtenidos cuando se realiza
o no el enjuague del filtro esto después de la filtración, ya que es un procedimiento
establecido por la CONAGUA.
Los resultados obtenidos de esta prueba muestran que el resultado de SST es
mayor cuando se enjuaga el filtro después de terminada la filtración, esto se debe
a que al enjuagar el filtro se permite que pasen más sólidos por el filtro siendo
menos la cantidad retenida, de la misma forma podemos hacer caer cualquier
partícula de sólido que pudiese haber quedado en el crisol y por lo tanto las
mediciones se ven afectadas por el enjuague.
5.1.3.4 Prueba de tiempos de agitación
La homogeneización de las muestras es una fuente de error en las mediciones del
parámetro de Sólidos Suspendidos Totales, considerando que las muestras son
trasladadas y preservadas desde su punto de muestreo y una ves en laboratorio
son
puestas
a
temperatura
ambiente
antes
de
ser
analizadas.
La
homogeneización de la misma representa un factor muy importante a considerar
en la medición, por lo se realiza una prueba para determinar un tiempo óptimo de
agitación para le medición.
Con esta prueba se obtuvo el tiempo óptimo de agitación de 20 segundos con la
finalidad de garantizar que la solución quede perfectamente homogénea.
68
5.1.3.5 Prueba de velocidad de filtración
Los resultados obtenidos en esta prueba demuestran que la cantidad de sólidos
suspendidos totales con aplicación de vacio es mayor a la obtenida sin aplicación
de vacio, debido a que durante la filtración sin vacio el tiempo de filtración es de
aproximadamente mas de 20 minutos, la descarga de la solución es afectada ya
que la muestra se va descargando poco a poco, además de que el filtro se tapa
ocasionando que la solución se quede en las paredes del crisol y por lo tanto el
área se vea representada por toda el área del filtro, siendo que es recomendable
que sólo sea el centro, por lo anterior se vuelve necesaria la aplicación de vacio
para la medición de Sólidos Suspendidos Totales ya que al descartar el uso de
vacío se ven afectados los resultados de las mediciones de forma considerable.
5.2 Conclusiones Finales
Una vez desarrollados los parámetros de límite de detección, límite de
cuantificación y repetibilidad, necesarios para la validación del método para la
determinación de Sólidos Suspendidos Totales, se presentan las siguientes
conclusiones:
Se valido el procedimiento para la determinación de Sólidos Suspendidos Totales
utilizado en la Comisión Nacional del Agua (CONAGUA), esto fue a partir de la
medición de los parámetros de límite de detección, límite de cuantificación y
repetibilidad.

En la prueba del límite de detección se concluye que la cantidad más baja
de Sólidos Suspendidos Totales que pueden ser detectadas por el método
es de 11 mg/L.

El límite de cuantificación es de 24 mg/L, concluyendo así que es la menor
concentración que puede ser medida en la muestra sintética bajo las
69
condiciones que se establecen en este método, por lo que se recomiendan
los procedimientos anterior mente utilizada.

El parámetro de robustez se realizo con diferentes pruebas, como fue los
diferentes volúmenes de muestra, enjuague después de la filtración de la
solución de SST, tiempo de agitación de la solución y velocidad de filtración
e incluso considerar el tamaño de filtro.
 El tamaño de filtro. En este trabajo se empleo y tomo como referencia el
filtro que es indicado en la norma NMX-AA-SCFI-034-2001 de 2 µm. Los
resultados obtenidos en las pruebas con la muestra sintética demuestran
que los resultados esperados en el procedimiento de medición utilizado en
la CONAGUA es un buen indicador de los resultados esperados.
 Volumen de muestra. Se detecto que volúmenes de 10 y 100 mL dan una
variación tres veces mayor que para los volúmenes de 20, 25 y 50 mL.
Todos los resultados de estos valores caen dentro del intervalo de
incertidumbre para la muestra sintética analizada. Los resultados de las
mediciones a los volúmenes de muestras de 20, 25 y 50 mL proporcionan
un valor más confiable y aceptable con un sesgo dentro de la incertidumbre
la muestra sintética empleada en la realización de este proyecto.
 Enjuague del disco después de la filtración. Cuando se realiza el enjuague
después de la filtración los valores de SST son más aceptables ya que
ningún solido es atrapado en las paredes del crisol y mas confiables con la
referencia de la muestra sintética. El hecho de no hacerlo demuestra un
variable crítica que influye en el valor de medición y se sugiere realizar el
enjuague como la NMX lo establece, ya que la muestra sintética ha sido
desarrollada para emplear este método.
 Tiempo de agitación. En esta prueba se demostró que la homogeneización
de la muestra es una variable crítica, que puede afectar de forma directa la
70
medición de SST, concluyendo así que el tiempo óptimo de agitación para
que una muestra sea representativa es de 20 segundos, como mínimo.
 Velocidad de filtrado. Se concluyó que la aplicación de vacío durante la
filtración permite mayor retención de SST que cuando se realiza la filtración
sin vacío. No se considera factible que se realice la filtración sin la
aplicación de vacio ya que la muestra sintética tapa el filtro ocasionando
que el tiempo de filtración sea muy largo y además el área de filtración se
vea representada por todo el filtro, y queden sólidos en las paredes del
crisol, estas son algunas condiciones que no son favorables en la medición
de este parámetro. Por lo que se concluye que esta es una variable critica
de gran importancia con la finalidad de obtener mediciones confiables.
 Repetibilidad. La repetibilidad de las mediciones bajo las condiciones del
método es de 2 mg/L.
71
CAPÍTULO VI
GLOSARIO.
BIBLIOGRAFÍA.
CAPÍTULO VI
6.1 GLOSARIO
Aseguramiento de la calidad. Todas aquellas actividades sistemáticas planeada
dentro del sistema de calidad, demostradas como necesarias que proporcionan
una confianza adecuada para que una entidad satisfaga sus requisitos de calidad.
Calidad. La totalidad de rasgos y características de un producto o servicio que se
refieren a su capacidad para satisfacer necesidades declaras o implícitas.
Densidad. La densidad es la relación entre la masa y el volumen y depende tanto
del estado en le que se encuentre el elemento como de la temperatura del mismo.
En el mayor parte de los casos que se representan, los datos correspondientes a
los elementos en estado sólido y a una temperatura de 293 K.
Desviación estándar. Es una medición del grado de dispersión de los valores
alrededor de su medida en una distribución de valores.
Estabilidad. Actitud de un instrumento de medición para mantenerse constante en
el tiempo.
Medición. Conjunto de operaciones que tienen por objeto determinar el valor de
una magnitud.
Método de medición. Secuencia lógica de operaciones, descrita de manera
genérica, utilizada en la ejecución de las mediciones.
73
Peso constante. Según la norma NMX-AA-034-SCFI-2001- Determinación de
Sólidos y sales disueltas en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
Método de prueba, es una variación entre dos pesadas consecutivas menor a 0,5
mg.
Sesgo. El valor esperado de los resultados de prueba y el valor de referencia
aceptado.
Suspensión. Mezcla en la cual un líquido o un gas contienen un sólido finamente
dividido que se sedimenta espontáneamente como resultado de la gravedad. La
velocidad de sedimentación depende del tamaño de partículas y de la diferencia
en las densidades del sólido suspendido y del mismo medio de suspensión.
Validación. Confirmación, mediante examinación y suministro de evidencia
objetiva, de que los requisitos particulares para un uso específico de interés son
satisfechos.
Valor de referencia. Sirve como referencia en concordancia para comparaciones.
74
6.2 BIBLIOGRAFÍA
1.- Torres Lozano Maritza
Selección y producción de agua para uso en laboratorios
Área de Metrología de materiales
México, 1997
2.- Página de internet: www.chemkeys.com/esp/ag/tda_4/udlba_3/udlba
3.- H. Franson Mary Ann
Métodos Normalizados.
Para el análisis de aguas potables y residuales.
Editorial Díaz de Santos
México, 1998
4.- Tchobanoglous George
Ingeniería Sanitaria. Tratamiento, evacuación y reutilización de aguas
residuales.
Editorial Labor.
México, 1987.
5.- Página de internet: www.uv.es/~baeza/metodo.html.
6.- Página de internet: www.educaplus.org/sp2010/properiodicas/densidad
7.- Página de internet: www.chemkeys.com/esp/ag/tda_4/udlba_3/udlba
8.- NMX-AA-034-SCFI-2001 Análisis de agua – Determinación de Sólidos y Sales
disueltas en aguas Naturales, Residuales y Residuales Tratadas – Método de
prueba.
75