Lic. Sergio Chesniuk PROPUESTAS DE CURSOS Fecha 28/01/2006 10:41:00 Página 1 de 12 Lope de Vega 1012 (X5001BBV) Córdoba Capital – ARGENTINA 54 351 4717303 54 351 155915918 PROPUESTA DE CURSOS SOBRE METROLOGIA APLICADA AL ANALISIS QUIMCO INDICE CURSOS PRESENCIALES 1) Validación de métodos para el análisis químico. Aplicación de herramientas estadísticas y metrológicas. ------------------------------------------------ Página 2 2) Estimación de la incertidumbre en el análisis químico. ------------------------------------------------ Página 5 3) Herramientas estadísticas básicas para el aseguramiento de la calidad en el laboratorio de análisis químico. ------------------------------------------------ Página 7 CURSOS A DISTANCIA 4) Determinación práctica de la incertidumbre en el laboratorio analítico. ------------------------------------------------ Página 9 5) "Elementos para la validación de métodos analíticos. Su aplicación inmediata al laboratorio químico". ---------------------------------------------- Página 11 Website: www.chesniuk.com.ar Email: [email protected] Lic. Sergio Chesniuk Lope de Vega 1012 (X5001BBV) Córdoba Capital – ARGENTINA 54 351 4717303 54 351 155915918 PROPUESTAS DE CURSOS Fecha 28/01/2006 10:41:00 Página 2 de 12 1) CURSO PRESENCIAL: VALIDACIÓN DE MÉTODOS PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO. APLICACIÓN DE HERRAMIENTAS ESTADÍSTICAS Y METROLÓGICAS. LUGAR DE DICTADO: A confirmar DOCENTE: Lic. Sergio Gustavo Chesniuk OBJETIVOS GENERALES: Comprender la importancia de validar un método de análisis a los fines de lograr la confiabilidad los datos generados en el marco de un Sistema de Gestión de la Calidad en el Laboratorio de Ensayos. Adquirir la destreza suficiente en la manipulación de las herramientas estadísticas necesarias para evaluar los parámetros que conforman un protocolo de validación. Incorporar una rica y amplia visión que le permita al profesional químico afrontar con éxito la problemática asociada a la validación de cualquier método en el laboratorio de ensayos. CONTENIDOS JORNADA 1 La norma ISO/IEC 17025. Requisitos técnicos. Descripción Personal Instalaciones y condiciones ambientales Métodos de ensayo y de calibración y validación de métodos Equipos Trazabilidad de las mediciones. Muestreo Manipuleo de los ítems de ensayo o de calibración Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibración Informe de los resultados Ejemplos de procedimientos y registros técnicos El concepto de validación. La necesidad de validar un método. Los métodos que deben ser validados. Grados de validación requeridos. Criterios de aceptación. Revalidación. Los diferentes parámetros de performance de un método y la información analítica que nos brindan. Selectividad / Especificidad. Límite de detección. Límite de cuantificación. Intervalo de trabajo e intervalo lineal. Exactitud: Veracidad; bias, relación con la trazabilidad. Precisión; repetibilidad, reproducibilidad. Incertidumbre analítica. Sensibilidad. Robustez. Recuperación. Los materiales de la validación. Blanco de reactivos. Blancos de soluciones estándar. Muestras: La importancia del muestreo. Diseño e implementación de un plan de muestreo. Materiales y soluciones fortificadas. Materiales de referencia y materiales de referencia certificados. Ensayos colaborativos y de aptitud. Criterios para el uso racional de la jerarquía metrológica. Actividades teórico-prácticas. Website: www.chesniuk.com.ar Email: [email protected] Lic. Sergio Chesniuk Lope de Vega 1012 (X5001BBV) Córdoba Capital – ARGENTINA 54 351 4717303 54 351 155915918 PROPUESTAS DE CURSOS Fecha 28/01/2006 10:41:00 Página 3 de 12 JORNADA 2 Las herramientas cualimétricas básicas de la validación Caracterización de las mediciones y errores experimentales: Parámetros de tendencia central y de dispersión, exactitud, precisión, error e incertidumbre. Propagación de la incertidumbre analítica. Distribución estadística de mediciones y resultados: Poblaciones y muestras, Distribuciones de probabilidad, intervalos de confianza. Análisis estadístico de datos: Pruebas de significancia a una y dos colas, incertidumbre en las pruebas de significancia. Métodos estadísticos para distribuciones normales: Comparación de medias y varianzas, ANOVA de un factor, outliers. Calibración analítica: Regresión lineal con error en uno de los ejes, regresión lineal ponderada. Curvas de calibración. Empleo de blancos adecuados. Software de aplicación. MS-Excel, Microcal Origin, Minitab, Uncertainty Calculator y otros. Cálculos y representaciones graficas de datos. Utilización de los datos de la validación. Controles de calidad interno y externos. La documentación de los métodos validados. Procedimientos e Informes de validación. Actividades teórico-prácticas. JORNADA 3 Estimación de la incertidumbre analítica Métodos cuantitativos, empíricos y cualitativos Definición, fuentes y componentes de la incertidumbre analítica. Incertidumbre, veracidad y trazabilidad. Incertidumbre y precisión Los mecanismos internacionalmente aceptados para evaluar la incertidumbre en las mediciones Especificación del mensurando Identificación de las fuentes de incertidumbre Desarrollo de casos reales de laboratorio Cuantificación de la incertidumbre empleando las distintas aproximaciones internacionalmente aceptadas. Aproximación ISO. Aproximación basada en datos de ejercicios colaborativos. Aprovechamiento de los datos provenientes de la validación y estudios “in house”. Modelado teórico. Estimación subjetiva. Cálculo de la Incertidumbre combinada y expandida Aplicación a casos reales de laboratorio Actividades teórico-prácticas. JORNADA 4 Website: www.chesniuk.com.ar Email: [email protected] Lic. Sergio Chesniuk Lope de Vega 1012 (X5001BBV) Córdoba Capital – ARGENTINA 54 351 4717303 54 351 155915918 PROPUESTAS DE CURSOS Fecha 28/01/2006 10:41:00 Página 4 de 12 Estimación práctica de la incertidumbre empleando las distintas aproximaciones en: Métodos gravimétricos, volumétricos, espectroscópicos, electroquímicos, cromatográficos y microbiológicos. JORNADA 5 Casos prácticos de laboratorio Validación completa de métodos gravimétricos, titulométricos, espectroscópicos, electroquímicos, cromatográficos y microbiológicos (y otros a elección de los participantes). Website: www.chesniuk.com.ar Email: [email protected] Lic. Sergio Chesniuk Lope de Vega 1012 (X5001BBV) Córdoba Capital – ARGENTINA 54 351 4717303 54 351 155915918 PROPUESTAS DE CURSOS Fecha 28/01/2006 10:41:00 Página 5 de 12 2) CURSO PRESENCIAL: ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN EL ANÁLISIS QUÍMICO LUGAR DE DICTADO: A confirmar DOCENTE: Lic. Sergio Gustavo Chesniuk OBJETIVOS GENERALES: Comprender la importancia de la estimación de la incertidumbre en las mediciones a los fines de promover la confiabilidad en los datos generados en el laboratorio de ensayos. Adquirir la destreza suficiente en la manipulación de las herramientas estadísticas necesarias para evaluar la incertidumbre analítica. Incorporar una rica y amplia visión que le permita al profesional químico afrontar con éxito la problemática asociada al cálculo practico de la incertidumbre en cualquier métodos de análisis. CONTENIDOS JORNADA 1 La norma ISO/IEC 17025. Requisitos técnicos. Descripción o Personal o Instalaciones y condiciones ambientales o Métodos de ensayo y de calibración y validación de métodos o Equipos o Trazabilidad de las mediciones. o Muestreo o Manipuleo de los ítems de ensayo o de calibración o Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibración o Informe de los resultados o Ejemplos de procedimientos y registros técnicos Métodos cuantitativos, empíricos y cualitativos Definición, fuentes y componentes de la incertidumbre analítica. Incertidumbre, veracidad y trazabilidad. Incertidumbre y precisión Los mecanismos internacionalmente aceptados para evaluar la incertidumbre en las mediciones Especificación del mensurando Identificación de las fuentes de incertidumbre Desarrollo de casos reales de laboratorio JORNADA 2 Cuantificación de la incertidumbre empleando las distintas aproximaciones internacionalmente aceptadas. Aproximación ISO. Aproximación basada en datos de ejercicios colaborativos. Aprovechamiento de los datos provenientes de la validación y estudios “in house”. Modelado teórico. Estimación subjetiva. Cálculo de la Incertidumbre combinada y expandida Aplicación a casos reales de laboratorio Website: www.chesniuk.com.ar Email: [email protected] Lic. Sergio Chesniuk Lope de Vega 1012 (X5001BBV) Córdoba Capital – ARGENTINA 54 351 4717303 54 351 155915918 PROPUESTAS DE CURSOS Fecha 28/01/2006 10:41:00 Página 6 de 12 JORNADA 3 Estimación práctica de la incertidumbre empleando las distintas aproximaciones en: Métodos gravimétricos, volumétricos, espectroscópicos, electroquímicos, cromatográficos y microbiológicos (y otros a elección de los participantes). Website: www.chesniuk.com.ar Email: [email protected] Lic. Sergio Chesniuk Lope de Vega 1012 (X5001BBV) Córdoba Capital – ARGENTINA 54 351 4717303 54 351 155915918 PROPUESTAS DE CURSOS Fecha 28/01/2006 10:41:00 Página 7 de 12 3) CURSO PRESENCIAL: HERRAMIENTAS ESTADISTICAS BASICAS PARA EL ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN EL LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO LUGAR DE DICTADO: A confirmar DOCENTE: Lic. Sergio Gustavo Chesniuk OBJETIVOS GENERALES: Adquirir la destreza necesaria para manipular con soltura las herramientas estadísticas básicas necesarias para validar metodologías de análisis y calcular su incertidumbre. CONTENIDOS JORNADA 1 Estadística descriptiva Población y muestra El modelo de distribución normal Descriptores poblacionales del modelo normal Descriptores muestrales del modelo normal Propiedades de la varianza y de la media Varianza del resultado de una operación Varianza de la media Distribución de una población de medias Transformación z Descriptores no paramétricos de la tendencia central y de la dispersión Tratamiento de datos de muestras muy pequeñas Cuantiles, cuartiles e intervalo El recorrido intercuartílico y su relación con la desviación estándar Los diagramas de caja Ensayos de normalidad Intervalos de confianza La distribución de t Parámetros de tendencia central y y dispersión Presentación de los resultados Ejercicios teórico-prácticos. Casos de aplicación JORNADA 2 Ensayos de hipótesis, ANOVA La hipótesis nula Errores a (alfa) y b (beta) La hipótesis alternativa Algunas aplicaciones de ensayos a una cola Rechazo de resultados discrepantes Prueba de Dixon Prueba de Grubbs Website: www.chesniuk.com.ar Email: [email protected] Lic. Sergio Chesniuk Lope de Vega 1012 (X5001BBV) Córdoba Capital – ARGENTINA 54 351 4717303 54 351 155915918 PROPUESTAS DE CURSOS Fecha 28/01/2006 10:41:00 Página 8 de 12 Prueba de comparación de varianzas Comparación de dos varianzas muestrales con el ensayo F Comparación de una varianza muestral con un valor de referencia Pruebas de comparación de medias Comparación de una media muestral con un valor de referencia Comparación de dos medias muestrales con varianzas semejantes Comparación de dos medias muestrales con varianzas no semejantes Pruebas de comparación de resultados apareados Prueba de comparación de varias varianzas Comparación de varias medias muestrales mediante ANOVA de un factor Ejercicios teórico-prácticos. Casos de aplicación JORNADA 3 Calibración y regresión lineal simple Correlación Introducción a la regresión lineal simple El coeficiente de determinación r2 El método de regresión de mínimos cuadrados Condiciones de validez de un modelo de regresión de mínimos cuadrados Ensayos de normalidad de los residuos Transformaciones sobre ambas variables para conseguir homocedasticidad Transformaciones sobre una variable para conseguir linealidad Incertidumbres de los coeficientes de regresión y de las predicciones Incertidumbres y límites de confianza para pendiente e intercepto La incertidumbre de las predicciones Incertidumbres asociadas al tratamiento de la muestra La regresión ponderada Cálculo de la recta de regresión ponderada Las incertidumbres de los parámetros del modelo ponderado El método de adiciones de estándar o calibración interna Diseño de los experimentos en calibración interna La recta de regresión en calibración interna Limitaciones de la calibración interna Regresiones no lineales Ajuste por polinomios de segundo grado Incertidumbre de la calibración no lineal Ejercicios teórico-prácticos. Casos de aplicación Website: www.chesniuk.com.ar Email: [email protected] Lic. Sergio Chesniuk Lope de Vega 1012 (X5001BBV) Córdoba Capital – ARGENTINA 54 351 4717303 54 351 155915918 PROPUESTAS DE CURSOS Fecha 28/01/2006 10:41:00 Página 9 de 12 4) CURSO A DISTANCIA: DETERMINACIÓN PRÁCTICA DE LA INCERTIDUMBRE EN EL LABORATORIO ANALÍTICO http://www.metroquimica.com.ar/cursos/moodle/ DOCENTE: Lic. Sergio Gustavo Chesniuk OBJETIVOS GENERALES: Comprender la importancia de la estimación de la incertidumbre en las mediciones a los fines de promover la confiabilidad en los datos generados en el laboratorio de ensayos. Adquirir la destreza suficiente en la manipulación de las herramientas estadísticas necesarias para evaluar la incertidumbre analítica. Incorporar una rica y amplia visión que le permita al profesional químico afrontar con éxito la problemática asociada al cálculo práctico de la incertidumbre en cualquier métodos de análisis. CONTENIDOS Módulo 1. Herramientas Estadística Básicas. Tiempo estimado de desarrollo: 15 días corridos a partir del día de matriculación. Caracterización de las mediciones y errores experimentales: Parámetros de tendencia central y de dispersión, exactitud, precisión, error e incertidumbre. Propagación de la incertidumbre analítica. Distribución estadística de mediciones y resultados: Poblaciones y muestras, Distribuciones de probabilidad, intervalos de confianza. Análisis estadístico de datos: Pruebas de significancia a una y dos colas, incertidumbre en las pruebas de significancia. Métodos estadísticos para distribuciones normales: Comparación de medias y varianzas, ANOVA de un factor, outliers. Calibración analítica: Regresión lineal con error en uno de los ejes, regresión lineal ponderada. Curvas de calibración. Módulo 2. Introducción teórico-práctica al concepto de incertidumbre. Tiempo estimado de desarrollo: 30 días corridos a partir de la culminación del Módulo 1. Métodos cuantitativos, empíricos y cualitativos Definición, fuentes y componentes de la incertidumbre analítica. Incertidumbre, veracidad y trazabilidad. Incertidumbre y precisión. Especificación del mensurando. Identificación de las fuentes de incertidumbre. Cuantificación de la incertidumbre empleando las distintas aproximaciones internacionalmente aceptadas. Aproximación ISO. Aproximación basada en datos de ejercicios colaborativos. Aprovechamiento de los datos provenientes de la validación y estudios “in house”. Modelado teórico. Estimación subjetiva. Cálculo de la Incertidumbre combinada y expandida Aplicación a casos reales de laboratorio Estimación práctica de la incertidumbre empleando las distintas aproximaciones en: Métodos gravimétricos, volumétricos, espectroscópicos, electroquímicos, cromatográficos y microbiológicos. Website: www.chesniuk.com.ar Email: [email protected] Lic. Sergio Chesniuk Lope de Vega 1012 (X5001BBV) Córdoba Capital – ARGENTINA 54 351 4717303 54 351 155915918 PROPUESTAS DE CURSOS Fecha 28/01/2006 10:41:00 Página 10 de 12 Módulo 3. Evaluación final. Tiempo estimado de desarrollo: 15 días corridos a partir de la culminación del Módulo 2 El alumno deberá optar entre: Desarrollar una evaluación integradora provista por el docente o, Determinar la incertidumbre analítica para un método (o más) de análisis químico a elección. Website: www.chesniuk.com.ar Email: [email protected] Lic. Sergio Chesniuk Lope de Vega 1012 (X5001BBV) Córdoba Capital – ARGENTINA 54 351 4717303 54 351 155915918 PROPUESTAS DE CURSOS Fecha 28/01/2006 10:41:00 Página 11 de 12 5) CURSO A DISTANCIA: "ELEMENTOS PARA LA VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS. SU APLICACIÓN INMEDIATA AL LABORATORIO QUÍMICO" http://www.evma.chesniuk.com.ar/ DOCENTE: Lic. Sergio Gustavo Chesniuk OBJETIVOS GENERALES: Comprender la importancia de validar un método de análisis a los fines de lograr la confiabilidad los datos generados en el marco de un Sistema de Gestión de la Calidad en el Laboratorio de Ensayos. Adquirir la destreza suficiente en la manipulación de las herramientas estadísticas necesarias para evaluar los parámetros que conforman un protocolo de validación. Incorporar una rica y amplia visión que le permita al profesional químico afrontar con éxito la problemática asociada a la validación de cualquier método en el laboratorio de ensayos. CONTENIDOS Módulo 1. Tiempo estimado de desarrollo: 30 días corridos a partir de la matriculación. Introducción. El concepto de validación. La necesidad de validar un método. Los métodos que deben ser validados. Grados de validación requeridos. Criterios de aceptación. Revalidación. Los diferentes parámetros de performance de un método y la información analítica que nos brindan. Selectividad / Especificidad. Límite de detección. Límite de cuantificación. Intervalo de trabajo e intervalo lineal. Exactitud: Veracidad; bias, relación con la trazabilidad. Precisión; repetibilidad, reproducibilidad. Incertidumbre analítica. Sensibilidad. Robustez. Recuperación. Actividades teórico-prácticas obligatorias. Módulo 2. Tiempo estimado de desarrollo: 60 días corridos a partir de la culminación del módulo 1 Los materiales de la validación. Blanco de reactivos. Blancos de soluciones estándar. Muestras: La importancia del muestreo. Diseño e implementación de un plan de muestreo. Materiales y soluciones fortificadas. Materiales dopados (spiked). Materiales de referencia y materiales de referencia certificados. Ensayos colaborativos y de aptitud. Criterios para el uso racional de la jerarquía metrológica. Las herramientas cualimétricas básicas de la validación Caracterización de las mediciones y errores experimentales: Parámetros de tendencia central y de dispersión, exactitud, precisión, error e incertidumbre. Propagación de la incertidumbre analítica. Distribución estadística de mediciones y resultados: Poblaciones y muestras, Distribuciones de probabilidad, intervalos de confianza. Análisis estadístico de datos: Pruebas de significancia a una y dos colas, incertidumbre en las pruebas de significancia. Website: www.chesniuk.com.ar Email: [email protected] Lic. Sergio Chesniuk Lope de Vega 1012 (X5001BBV) Córdoba Capital – ARGENTINA 54 351 4717303 54 351 155915918 PROPUESTAS DE CURSOS Fecha 28/01/2006 10:41:00 Página 12 de 12 Métodos estadísticos para distribuciones normales: Comparación de medias y varianzas, ANOVA de un factor, outliers. Calibración analítica: Regresión lineal con errores en uno y en ambos ejes, regresión lineal ponderada. Curvas de calibración. Empleo de blancos adecuados. Software de aplicación: MS-Excel, Microcal Origin, Uncertainty Calculator y otros. Cálculos y representaciones graficas de datos. Utilización de los datos de la validación. Controles de calidad interno y externos. La documentación de los métodos validados. Procedimientos e Informes de validación. Actividades teórico-prácticas obligatorias. Módulo 3. Tiempo estimado de desarrollo: 30 días corridos a partir de la culminación del módulo 2. Casos prácticos de laboratorio Validación completa de métodos gravimétricos, titulométricos, espectroscópicos, electroquímicos, cromatográficos y microbiológicos. Actividades teórico-prácticas obligatorias. Módulo 4. Duración Tiempo estimado de desarrollo: 60 días corridos a partir de la culminación del módulo 3. Evaluación final El alumno debe optar por: Validar un método de análisis a elección. Rendir examen final. Website: www.chesniuk.com.ar Email: [email protected]