Determinación de Fósforo en bebidas de cola
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Práctica # 12 ITESM, campus Qro. Academia de Química Depto. de Ciencias Básicas DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE FÓSFORO EN BEBIDAS DE COLA Objetivos 1. Conocer los componentes de un espectrofotómetro. 2. Aprender a manejar el espectrofotómetro. 3. Determinar espectrofotométricamente el contenido de fósforo en un refresco de cola, utilizando el método de fosfomolibdato. 4. Aplicar las leyes de la espectrofotometría en el cálculo de la concentración de una muestra problema. 5. Aprender a elaborar e interpretar las curvas de calibración. Materiales Equipo o material 1 Espectrofotómetro 9 matraces de aforación de 50 mL 3 pipetas de 5 mL 1 pipeta de 1 mL 6 celdas para espectrofotómetro 2 vasos de precipitado de 50 mL Piceta Papel de arroz 1 agitador magnético con magneto Reactivos 0.0273 g Fosfato diácido de potasio (KH2PO4) 0.7800 Molibdato de amonio 1.056 g Ácido ascórbico 11 mL de H2SO4 concentrado Agua desionizada Insumos que debe traer el alumno (INDISPENSABLE PARA PODER REALIZAR LA PRÁCTICA) Refresco de cola, ponerse de acuerdo para traer diferentes marcas. NOTA: El equipo deberá desgasificar el refresco un día antes de la práctica (destapándolo y agitándolo contínuamente hasta eliminar el gas). 1 probeta de 25 mL 1 propipeta de 2mL 1 propipeta de 5mL 1 incubadora con termómetro Todo el material utilizado debe lavarse previamente con agua destilada. No emplear jabón para su limpieza. Soluciones IMPORTANTE: ANTES DE PREPARAR CUALQUIERA DE LAS SOLUCIONES, SE DEBERÁ ENJUAGAR PERFECTAMENTE TODOS LOS MATRACES CON AGUA DESTILADA CON EL FIN DE ELIMINAR CUALQUIER RESIDUO DE JABÓN. · Solución stock de P2O5 Pesar 0.1915 g de KH2PO4 seco. Disolver con agua desionizada y aforar a 1000 mL. Esta solución contiene 100 ppm de P2O5. · Solución de trabajo Diluir la solución anterior a una concentración final de 20 ppm de P2O5 Práctica # 12 ITESM, campus Qro. Academia de Química Depto. de Ciencias Básicas · Solución reductora Se compone de tres reactivos: a) 0.7800 g de molibdato de amonio en 39 mL de agua; b) 1.056 g de Ácido ascórbico en 60 mL de agua; c) 11 mL de H2SO4 concentrado en 125 mL de agua. Mezclar a, b y c, y aforar a 250 mL con agua desionizada. INTRODUCCION México es el primer lugar per cápita en consumo de refresco en el mundo. En general, se piensa que los refrescos de cola son bebidas relativamente inofensivas y que un excesivo consumo de estos productos no causa más daño que caries dental y aumento de peso debido al alto contenido de azúcar. Sin embargo, los daños pueden ir más allá. Además de azúcar, un refresco de cola tiene ácido fosfórico, cafeína y nuez de cola, y estos elementos pueden llegar a causar diferentes trastornos al organismo. El fósforo está íntimamente relacionado con el calcio tanto en la nutrición humana como en la absorción de este mineral. Un aporte alto de fósforo impide la absorción de calcio y aumenta la cantidad de hormona paratiroidea, la cual puede disminuir la formación de huesos (Farías, 1988). ESPECTROFOTOMETRIA Se refiere a la medida de cantidades relativas de luz absorbida por una muestra, en función de la longitud de onda. Cada componente de la solución tiene su patrón de absorción de luz característico. Comparando la longitud de onda y la intensidad del máximo de absorción de luz de una muestra versus soluciones estándar, es posible determinar la concentración de componentes disueltos en la muestra. Las ventajas de la espectrofotometría sobre otros métodos analíticos de laboratorio son varias: es rápida, precisa, versátil, fácil de usar y eficiente en costo. Los espectrofotómetros se han mejorado en precisión y versatilidad en los últimos años con los avances de tecnología, y hoy se consideran indispensables en un laboratorio de química analítica. Para la determinación de fósforo la reacción es la siguiente: 7H3PO4 + 12(NH4)6Mo7O24 4H2O 7(NH4)3(PO4(MoO3 )12) + 51NH4 + + 51OH- + 33H2O El complejo de fosfomolibdato tiene una mezcla de Mo+5 y Mo+6, su composición es indefinida. Este complejo es reducido a un compuesto azul soluble cuya absorbancia es medida espectrofotométricamente a una longitud de onda de 830 nm y es proporcional a la cantidad de fósforo presente en la muestra, como agente reductor se utiliza el ácido ascórbico. Procedimiento a) Preparación de la curva de calibración. Preparar (preparar) 6 estándares en matraces de aforación de 50 mL correspondientes a 0.4, 0.8, 1.2, 1.6 y 2 ppm. Para ello, añadir a cada matraz 0, 1, 2, 3, 4 y 5 mL respectivamente de solución de trabajo, 20 mL de solución reductora y aforar a 50 mL con agua destilada. Incubar durante 45 minutos a 50ºC. Después del tiempo de incubación leer la absorbancia a 830 nm empleando el blanco en la calibración del equipo (corresponde al de 0 mL). Elabora una tabla para determinar la curva de calibración Tabla 1 (en resultados) b) Preparación de la muestra Tomar 1 mL de refresco desgasificado y aforar a 50 mL. De esta solución tomar 5 mL, agregarle 20 mL de solución reductora y aforar a 50 mL con agua destilada. Incubar durante 45 minutos a 50 ºC. Después del tiempo de incubación leer la absorbancia a 830 nm frente al blanco (corresponde al de 0 mL). Anotar la absorbancia obtenida en la tabla 1. Práctica # 12 ITESM, campus Qro. Academia de Química Depto. de Ciencias Básicas Entregue a su instructor los siguientes datos: Nombre Matrícula _____________________________ _____________ _____________________________ _____________ _____________________________ _____________ 1. Tabla 1. Curva de Calibración para determinación de fósforo Concentración Absorbancia en ppm P2O5 a 830 nm 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 Refresco 2. Hacer la gráfica en Excel para la curva de calibración usando la concentración en ppm de P2O5 en las abscisas y la Absorbancia en el eje de las ordenadas. Obtener la ecuación de la recta, calcular el coeficiente de correlación (r), y emitir juicios respecto al valor obtenido. 3. Calcular la concentración del P2O5 en el refresco: a) Interpolando en la gráfica b) Usando la ecuación de la gráfica obtenida 4. Determinar el contenido de fósforo presente en el refresco, toma en cuenta la dilución realizada y el factor estequiométrico para transformar P2O5 en P. __________________________ Firma de la Maestra Cuestionario Práctica # 12 ITESM, campus Qro. Academia de Química Depto. de Ciencias Básicas 1. Definir cada uno de los siguientes términos: a) Absorbancia b) Transmitancia c) Absortividad molar d) Longitud de paso óptico e) Longitud de máxima absorción. f) Curva de calibración 2. Dibuja un diagrama esquemático de un espectrofotómetro indicando cada una de sus partes y realiza una breve descripción de su función. 3. Enuncia las siguientes leyes de la espectrofotometría. a) La Ley de Bouguer. b) La Ley de Beer. c) La Leyes fundamentales de la espectrofotometría 4. 5. 6. 7. ¿Qué tipo de soluciones no cumplen la Ley de Lambert- Beer? ¿Qué es una curva de calibración y para qué sirve? ¿Por qué es importante el preparar un blanco para esta prueba? ¿Cuál es la razón de que la longitud de onda que se selecciona en el espectrofotómetro sea de 820 nm? 8. Explique la razón de lo siguientes cuidados que se deben tener con la celda del especrofotómetro: a. Limpiarla con papel arroz antes de introducirla al equipo b. Llenarla hasta un volumen determinado c. Escurrir perfectamente la celda antes de emplearla nuevamente. d. No usar escobillón al lavarla e. No emplear jabón en su limpieza. f. Tener cuidado de que coincida la marca de la celda con la del espectrofotómetro. 9. ¿Cuáles pueden ser las posibles fuentes de error en las determinaciones espectrofotométricas? 10. Calcular el índice de absortividad molar ( para el P2O5 usando la gráfica 11. ¿Qué problemas tendría con los resultados de la curva de calibración si no dejo resposar las muestras el tiempo indicado por la técnica? ¿Qué pasa si los dejo mas tiempo que el que me indica?