2.  Las herramientas cualimétricas básicas. Parte 2. Lic. Sergio Chesniuk.

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Segunda Parte
Aseguramiento de la Calidad en
los Resultados de Medición
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ISO 17025 – Ítem 5.9
5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de
ensayo y de calibración
El laboratorio debe tener procedimientos de control de la calidad para realizar
el seguimiento de la validez de los ensayos y las calibraciones llevados a
cabo. Los datos resultantes deben ser registrados en forma tal que se
puedan detectar las tendencias y, cuando sea posible, se deben aplicar
técnicas estadísticas para la revisión de los resultados. Dicho seguimiento
debe ser planificado y revisado y puede incluir, entre otros, los elementos
siguientes:
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ISO 17025 – Ítem 5.9
a) el uso regular de materiales de referencia certificados o
un control de la calidad interno utilizando materiales de
referencia secundarios;
b) la participación en comparaciones interlaboratorios o
programas de ensayos de aptitud;
c) la repetición de ensayos o calibraciones utilizando el
mismo método o métodos diferentes;
d) la repetición del ensayo o de la calibración de los
objetos retenidos;
e) la correlación de los resultados para diferentes
características de un ítem.
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ISO 17025 – Ítem 5.9
Los datos de control de la calidad deben ser
analizados y, si no satisfacen los criterios
predefinidos, se deben tomar las acciones
planificadas para corregir el problema y
evitar consignar resultados incorrectos.
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Control Estadístico de Procesos
Herramientas gráficas
para el trabajo con
datos
Histogramas
Gráficos de
dispersión
Cartas de
control
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Introducción a las Cartas de
Control
Causas fortuitas (bajo control estadístico)
Causas asignables (fuera de control estadístico)
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Introducción a las Cartas de
Control
Proceso de mejora usando cartas de control
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Introducción a las Cartas de
Control
Modelo general
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Introducción a las Cartas de
Control
 La mayoría de los procesos no operan en un estado de control
estadístico.
 El uso habitual y atento de las cartas de control identificará las
causas asignables.
 Si estas causas pueden ser eliminadas del proceso, la
variabilidad se reducirá y se mejorará el proceso.
 El gráfico de control sólo detecta causas asignables.
 Para eliminar la causa asignable serán necesarias acciones de
gestión, operación e ingeniería.
 Es necesario y vital un plan de acción para responder a las
señales del gráfico de control.
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Introducción a las Cartas de
Control
Cartas de control
Dispositivos de
control
Cartas de
control de
Variables
Determinar la
capacidad
Estudios de
Capacidad del
proceso
Cartas de
control de
Atributos
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Introducción a las cartas de
control
¿Por qué son tan utilizadas las cartas
de control?
Es una técnica probada para mejorar la
productividad.
Son eficaces en la prevención de defectos.
Evitan ajustes en los procesos innecesarios
Proporcionan información de diagnóstico.
Proporcionan información sobre la capacidad
del proceso.
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Introducción a las cartas de
control
Cartas de control
de Shewhart
Individuales
Medias
Rangos
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Introducción a las cartas de
control
Diseño de una carta de control
Anillos de pistón de automóvil
Media = 75 mm
 = 0,01 mm
n=5
Teorema del límite central
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Introducción a las cartas de
control
Diseño de una carta de control
z = 3 implica que a = 0,0027
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Errores de Tipo 1 y Tipo 2
Tipos de errores en el
análisis inferencial de
datos
Decisión Tomada
Aceptar H0
Rechazar H0
H0 verdadera
No existe error
Tipo I (falso
positivo, a)
H0 falsa
Tipo II (falso
negativo, b)
No existe error
Resultado
verdadero
a : b
a : b
a : b :n
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Introducción a las cartas de
control
Análisis de patrones
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Introducción a las cartas de
control
Análisis de patrones
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Criterios fuera de control
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Criterios fuera de control
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Patrones
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Patrones
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Influencia de los Outliers
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Tipos de cartas de control
 Cartas de control para valores
individuales
 Cartas de control para valores medios
 Cartas de control para rangos de valores
Gráficas de medias y rangos “móviles”
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Cartas de control para
individuales y medias
n=1
n>1
Valores individuales
𝐶𝐿 ± 3
𝑆𝑋−𝑏𝑎𝑟
𝑛
Valores medios
CL = 𝑋 − 𝑏𝑎𝑟 = 𝑋
Rangos
móviles
𝑛
𝑆𝑋−𝑏𝑎𝑟 =
𝑖=1
(𝑥𝑖 − 𝑥)2
𝑛−1
𝑆𝑋−𝑏𝑎𝑟
𝑅1
=
1,128
Equivalentes cuando el proceso está bajo control
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Cartas de control para rangos
Límites de acción correspondientes a 3
desvíos estándar
Los criterios para decidir “fueras de control”
son similares que para medias/individuales
𝐶𝐿 = 𝑅
𝐿𝐶𝐿 = 𝐷3 ∗ 𝑅
𝑈𝐶𝐿 = 𝐷4 ∗ 𝑅
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Cartas de control para rangos
Detectan cambios en la variabilidad del
procedimiento analítico
La distribución estadística de los
rangos NO es NORMAL
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Ejemplos
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Cartas de control con Minitab
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Capacidad del proceso
Capacidad del proceso: es el rendimiento del proceso
cuando se está operando bajo control.
Un proceso es “capaz” (capable) cuando sus resultados
caen dentro de las tolerancias especificas
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Capacidad del proceso
Índice de Capacidad (Capability Index)
Si Cp = 1  el 0,3% de los resultados
caerán fuera del intervalo de tolerancia
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Capacidad del proceso
Situación ideal: Menos que el 0,006% de los
resultados caerán fuera de la tolerancia
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Capacidad del proceso
Situación “pobre”: Más que el 5% de los
resultados caerán fuera de la tolerancia
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Capacidad del proceso
Índice de Exactitud
Si CA < 12,5  Confiable
Si 12,5 < CA < 25  Necesidad de control
Si 25 < CA < 50  Poco confiable
Si CA > 50  Inaceptable
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Capacidad del proceso
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Capacidad del proceso
𝐶𝑝 =
2 × 10
= 1,55
6 × (2,15)
Ocurrirán muy pocas
unidades No Conformes
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Cartas de control de atributos
Cartas p o cartas de control fracción defectuosas
Requieren muestras de tamaño considerablemente más grande
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Cartas de control de atributos
Cartas p o cartas de control fracción defectuosas
Binomial
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Cartas de control de atributos
Cartas p o cartas de control fracción defectuosas
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Cartas de control de atributos
Cartas p o cartas de control fracción defectuosas
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Cartas de control de atributos
Cartas U o cartas de defectos por unidad
Poisson
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Cartas de control de atributos
Cartas U o cartas de defectos por unidad
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Cartas de control de atributos
Cartas U o cartas de defectos por unidad
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Cartas de control de atributos
Cartas U o cartas de defectos por unidad
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Cartas de control de atributos
Cartas U o cartas de defectos por unidad
Por software se puede construir una carta C. Esto es sólo un gráfico de
control de C, el total de defectos en una muestra. El uso de un gráfico de
C evita las fracciones que pueden ocurrir en un gráfico de U.
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Cartas de control de atributos
Minitab
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Performance de las Cartas de
Control
Especificar los límites de control es
una cuestión crítica en el CEP.
Alejar los límites de la línea central
disminuye error de tipo II pero
aumenta el error de tipo I y viceversa.
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Performance de las Cartas de
Control
Average Run Length (ARL) (Longitud Media de Rachas): Número
promedio de puntos graficados hasta lograr una señal de “salida de
control”
Para 3 (sistema bajo control estadístico)
1
1
ARL = =
≅ 370
𝑝 0,0027
p es la probabilidad de que un punto exceda los límites de
control
Se calcula desde la media de una variable aleatoria geométrica
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Performance de las Cartas de
Control
•
•
•
Regla (a): Un punto simple por afuera de los límites de acción.
Regla (b): Incluye a la regla (a) y también reconoce como un fuera de control
una corrida de 8 puntos por arriba o debajo de la línea central.
Regla (c): Incluye a la regla (a) y también reconoce 2 puntos en una fila entre
los límites de aviso y límites de control como un fuera de control.
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Performance de las Cartas de
Control
• Suponga un proceso analítico donde se mide glucosa en
sangre.
• Para un dado nivel la media del proceso (n=25) es 80,0
mg/dL .
• Para dicho nivel el desvío estándar fue de 2,0 mg/dL
(obtenido bajo condiciones intermedias de
reproducibilidad).
• Cada día se analiza una muestra de control al menos
para este nivel.
• La corrida diaria tiene una extensión de unas 70
determinaciones.
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Performance de las Cartas de
Control
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Performance de las Cartas de
Control
Si el muestreo se realiza cada día y
límites de control de 3s tendremos
una falsa alarma cada 370 dias.
Supongamos que cuando el proceso
va hacia un fuera de control la media
cambia a 86,0 mg/dL.
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Recordemos …
z
x

Estandarización de
variables
 z2 
1
f ( z) 
exp   
2
 2
Planillas de
cálculo, tablas
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Performance de las Cartas de
Control
Cambio de 3 en el proceso
Cambio de
3 sigmas
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Performance de las Cartas de
Control
Probabilidad de
no detectar el
cambio en la
primera muestra
que se tome
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Performance de las Cartas de
Control
• Entonces la probabilidad de que 𝑋caiga
dentro de los límites de control es:
𝑃 74,0 ≤ 𝑋 ≤ 86,0 𝑐𝑢𝑎𝑛𝑑𝑜 𝑎ℎ𝑜𝑟𝑎 µ = 86,0
74,0 − 86,0
86,0 − 86,0
𝑃
≤𝑍≤
2
2
𝑃 −6 ≤ 𝑍 ≤ 0 = 0,5
𝑝 =1−𝑃
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Performance de las Cartas de
Control
Es decir que:
La carta de control requiere de
dos muestras en promedio para
detectar el cambio en el proceso
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Performance de las Cartas de
Control
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Performance de las Cartas de
Control
¿Cómo puede reducirse el tiempo para la
detección de una condición “fuera de
control”?
Aumentando la frecuencia de control
Incrementar el tamaño de la muestra
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Diagramas de sumas acumuladas
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Diagramas de sumas acumuladas
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Diagramas de sumas acumuladas
Forma gráfica de detección
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Diagramas de sumas acumuladas
Distancia entre
mediciones sucesivas
2
n
LMR  10
d  5 unidades; tg  0.35
Si la media del proceso cambia 
n
LMR  4
d  5 unidades; tg  0.35
Si la media del proceso cambia 2
n
La LMR para un cambio cero en la media del proceso, es decir,
antes de que ocurra una falsa alarma es aproximadamente 350
Para
tg  0.30
LMR = 8
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Diagramas de sumas acumuladas
Forma analítica de detección
Si cualquiera excede a H (intervalo de decisión)
K = valor de referencia
Fuera de control estadístico
Generalmente
𝜇0 < 𝐾 < 𝜇1 = 𝜇0 + ∆
𝐾 = ∆/2
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Diagramas de sumas acumuladas
ARL satisfactorios
Cambio de
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CONTROL EXTERNO
DE LA CALIDAD
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Comparaciones interlaboratorios
• Organización, realización y evaluación de
mediciones o ensayos sobre el mismo
item o items similares por dos o más
laboratorios de acuerdo a condiciones
predeterminadas.
• Ensayos de aptitud comprenden el uso
de comparaciones interlaboratorios para la
determinación del desempeño de los
laboratorios para realizar ensayos
específicos.
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Propósito comparaciones
interlaboratorios
• Estimar la exactitud (sesgo y reproducibilidad)
de un método de medición.
– Performance de un método.
• Atribuir un valor consensuado a una
característica de un objeto.
– Material de referencia.
• Evaluar la aptitud de los laboratorios.
– Ensayos de aptitud.
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Propósito comparaciones
interlaboratorios
Materiales
Guía ISO 35
PT
Métodos
Norma ISO 17025
Laboratorios
Norma ISO 17043
Los principales propósitos y las
normativas asociadas para identificar
su utilización
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Propósito comparaciones
interlaboratorios
• Identificar problemas en los laboratorios e
iniciar acciones de mejora.
• Establecer la comparabilidad de los
métodos
• Proporcionar confianza adicional a los
clientes
• Identificar diferencia entre los laboratorios
• Validar las estimaciones de las
incertidumbres declaradas.
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Propósito comparaciones
interlaboratorios
• Apoyar las declaraciones de equivalencia
de las mediciones de los IMN a través de
las “comparaciones clave” y
comparaciones complementarias
realizadas en nombre del BIPM y
organizaciones metrológicas regionales.
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Ensayos de aptitud. ¿Para qué se
utilizan?
• Evaluar la habilidad de los laboratorios en la
ejecución de ensayos o mediciones específicos.
• Permitir a los laboratorios comparar su
resultados con los de otro laboratorio.
• Monitorear el seguimiento continuo de los
laboratorios.
• Permitir la mejora a través de la toma de
acciones de acuerdo a los resultados obtenidos.
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Proveedores de Ensayos de
Aptitud (PT, Proficiency Testing)
• Acreditados por la Norma ISO 17043:2010.
“Evaluación de la conformidad-Requisitos
generales para los ensayos de aptitud”.
• Algunos proveedores importantes:
–
–
–
–
–
EPTIS (base de datos), www.eptis.bam.de
IRMM, http://irmm.jrc.ec.europa.eu
AOAC
FAPAS
FEPAS
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Estadística del desempeño
• Comprende en la mayoría de los ensayos
de aptitud:
Determinación del valor asignado
Cálculo estadístico del desempeño
Evaluación del desempeño
Determinación preliminar de la homogeneidad
y estabilidad.
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Determinación del valor asignado
• Valores conocidos (por fabricación o dilución)
• Valores de referencia certificados
• Valores de referencia - determinado por análisis
o comparación con un patrón trazable a un
patrón nacional.
• Valores consensuados por participantes
expertos.
• Valores consensuados por los participantes
– (Norma ISO 13528 y Protocolo Armonizado
Internacional de IUPAC)
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Estadística del desempeño
Estadística del desempeño (ISO 13528)
• D=𝑥−𝑋
• D% = 100 ∗
𝑥−𝑋
𝑋
Donde x es el valor reportado por
el laboratorio participante y X es el
valor asignado
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Estadística del desempeño
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Estadística del desempeño
D=𝑥−𝑋
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Estadística del desempeño
𝑥−𝑋
D% = 100 ∗
𝑋
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Estadística del desempeño
• 𝑧𝑠𝑐𝑜𝑟𝑒 =
• 𝑧𝑠𝑐𝑜𝑟𝑒 =
• 𝐸𝑛 =
𝑥−𝑋
𝜎
𝑥−𝑋
𝜎 2 +𝑢𝑋
2
𝑥−𝑋
2
𝑈𝑙𝑎𝑏 +𝑈𝑟𝑒𝑓
2
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Estadística del desempeño
• z𝑠𝑐𝑜𝑟𝑒 =
𝑥−𝑋
2
𝑢𝑥 +𝑢𝑋
2
• EZ score:
𝐸𝑧 − =
𝑥−(𝑋−𝑈𝑋 )
𝑈𝑥
y 𝐸𝑧 + =
𝑥−(𝑋+𝑈𝑋 )
𝑈𝑥
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Estadística del desempeño
𝑧𝑠𝑐𝑜𝑟𝑒
𝑥−𝑋
=
𝜎
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Estadística del desempeño



‫׀‬z‫ ≤ ׀‬2,0
2,0 < ‫׀‬z‫ ≤ ׀‬3,0
‫׀‬z‫ > ׀‬3,0
Satisfactorio
Cuestionable
Insatisfactorio


‫׀‬E‫ ≤ ׀‬1,0
‫׀‬E‫ > ׀‬1,0
Satisfactorio
Insatisfactorio
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Estadística del desempeño
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Evaluación del desempeño
 Desempeño inicial
 Seguimiento del desempeño a largo plazo
Utilizar gráficos para representar el desempeño
(histrogramas, gráficos de barras, gráficos de
valores de z).
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Estadística del desempeño
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Participación en EA
Requisitos del OUA
• OUADOC019 – Política y requisitos para la participación
en Ensayos de Aptitud/ Comparaciones Interlaboratorios
/Controles Externos.
• Evidencia de participación satisfactoria:
– Antes de la evaluación de acreditación
– Continuidad de las actividades a través de la presentación de un
plan de EA.
– Eficacia en la participación de EA.
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Participación en EA
Requisitos particulares del OUA
• Presentar registros de participación en EA.
• Presentar registros de la investigación y acción
correctiva en caso de resultados no
satisfactorios.
• En caso de que el laboratorio demuestre
participación con resultados insatisfactorios y no
presente la evidencia de las acciones
correctivas apropiadas (no eficaces), la
acreditación puede ser suspendida/cancelada.
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Escribir
Muchas gracias por su atención
Lic. Sergio G. Chesniuk
[email protected] | Skype: sergio.Chesniuk | http://www.metroquimica.net | http://www.chesniuk.com
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