Espectroscopia atómica

ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA
Es debida a los tránsitos electrónicos en los orbitales atómicos más externnos de los átomos o iones en fase
gaseosa. Estas transiciones están cuantizadas y corresponden a la región UV visible.
Esta espectroscopia no nos permite determinar estructuras porque rompe las estructuras e ioniza el átomo.
El análisis cuantitativo no depende del estado de oxidación, en los átomos no existen tránsitos rotacionales ni
vibracionales, por tanto se obtienen espectros de líneas (líneas más finas) a una determinada longitud de onda
característica de cada elemento, debido a esto es válido para análisis cualitativo. También se puede utilizar
para cuantitativo, porque la intensidad de la radiación está relacionada linealmente con la concentración por la
ley de Lambert − Beer.
En estos espectros aparece una radiación continua o fondo doble debido a los sólidos incandescentes.
Tiene gran sensibilidad y fácil manejo, se puede utilizar para gran cantidad de muestras lo que hace que sea
una de las principales herramientas analíticas utilizada en la industria Química. Se pueden analizar
concentraciones de ppm incluso de ppb.
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA
TIPO DE
ESPECTROSCOPÍA
ARCO
MÉTODO DE
ATOMIZACIÓN
MEDIANTE
CALENTAMIENTO DE
LA MUESTRA POR
ARCO ELÉCTRICO
FUENTES DE
RADIACIÓN
MUESTRA
MUESTRA EXCITADA
POR CHISPA
CHISPA
ELÉCTRICA DE ALTO
VOLTAJE
MUESTRA
PLASMA DE ARGÓN
CALENTADA POR
PLASMA DE ARGÓN
MUESTRA ASPIRADA
E INTRODUCIDA EN
ATÓMICA O EN LLAMA LA LLAMA, SE
ATOMIZA DENTRO
DE LA LLAMA
NO NECESITA LAS
MUESTRAS SE
RAYOS X
BOMBARDEAN CON
ELECTRONES
EMISIÓN
ABSORCIÓN
MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA
MUESTRA
TUBOS
SE ASPIRA LA
CATÓDICOS.
DISOLUCIÓN
ATÓMICA O EN LLAMA
TUBO DE
MUESTRA Y SE
CÁTODO
ATOMIZA EN LLAMA
HUECO
SIN LLAMA
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LA DISOLUCIÓN
MUESTRA SE
EVAPORA Y
ATOMIZA SOBRE
UNA SUPERFICIE
CALIENTE
RAYOS X
FLUORESCENCIA
NO NECESITA
SE ASPIRA LA
DISOLUCIÓN
ATÓMICA O EN LLAMA MUESTRA Y SE
ATOMIZA DENTRO
DE LA LLAMA
SIN LLAMA
SOBRE SUPERFICIE
CALIENTE SE
EVAPORA Y
ATOMIZA
RAYOS X
NO NECESITA
TUBO DE
CÁTODO
HUECO
TUBO DE
RAYOS X
MUESTRA
EXCITADA
POR
RADIACIÓN
DE UNA
LÁMPARA
PULSANTE
MUESTRA
EXCITADA
POR
RADIACIÓN
DE UNA
LÁMPARA
PULSANTE
RX
La diferencia dentro de espectroscopia en llama, es que la absorción necesita una fuente monocromática
anterior a la atomización.
Emisión
Absorción
Fuente perpendicular a la dirección de radiación emitida, la intensidad transmitida es la intensidad emitida.
ABSORCIÓN ATÓMICA
Es la absorción de una radiación de una determinada longitud de onda por átomos en fase vapor excitando a
los electrones externos a orbitales atómicos más energéticos.
Los espectros obtenidos darán más líneas cuantos más electrones externos tenga ese elemento.
Se excita con una (h·) y se mide la (h·) sobrante desde su excitación:
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La atomización se lleva a cabo mediante una llama dando lugar a la absorción atómica de llama.
La llama mantiene la sustancia que queremos analizar y hace la misma función que la celda en la absorción
ultravioleta visible molecular.
PARTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE LLAMA
FUENTE DE RADIACIÓN
Debe ser estable, intensa, duradera y tener corto tiempo de precalentamiento. Se utiliza principalmente el
cátodo hueco que consta de un cátodo de forma cilíndrica del elemento que vamos a analizar y un ánodo que
es un hilo de wolframio, todo ello está sellado en un tubo de vidrio que contiene un gas inerte (generalmente
argón).
Se aplica una diferencia de potencial entre el ánodo y el cátodo, se produce una ionización de los átomos del
gas inerte usado (argón o neón), los cationes del gas chocan con el cátodo con suficiente energía para arrancar
los átomos del metal del cátodo y producir una nube atómica (" Chisporreteo). Los átomos del metal que han
sido excitados pasan al estado fundamental emitiendo una radiación de una longitud de onda característica del
metal. Existen cátodos para unos 40 elementos.
(h·) es lo que llega a la muestra.
MODULADOR DE LA FUENTE
Se llama Chopper. Logra separar la señal de la fuente de la que nos da la llama (señal calórica), se coloca
entre la llama y la fuente consiguiendo que al receptor llegue una señal alterna de la fuente y una continua de
la llama.
ATOMIZADOR
Se utiliza tanto en absorción, emisión como en fluorescencia. Consiste en un nebulizador y un quemador.
El nebulizador transforma la muestra líquida en un aerosol fino y se introduce en la llama para alimentar al
quemador.
Existen 2 tipos de quemadores cuya diferencia radica en el momento en el que se produce la mezcla de
combustible oxidante − muestra:
QUEMADOR DE FLUJO TURBULENTO (de Consumo Total); nebulizador y quemador están
combinados en la misma unidad, la muestra sube por un capilar y se nebuliza por el efecto Ventura producido
por el flujo de gas alrededor de la salida del capilar, el flujo suele ser de 1 − 3mL·min−1.
La muestra se introduce directamente en la llama consiguiendo que toda la muestra que atraviese llegue hasta
ella (toda la muestras llega a la llama, por eso se denomina de consumo total). La velocidad con la que el
oxidante llega a la llama produce una mezcla turbulenta entre el combustible, el oxidante y la mezcla líquida
en el quemador. Esta turbulencia permite una mezcla efectiva entre oxidante − combustible, obteniendo una
combustión completa y produciendo ruido (necesitan estar aislados acústicamente).
Problemas
− Se producen gotas de diferentes tamaños en el nebulizador llegando a la llama de distintos tamaños, y las
mayores pueden atravesar la llama sin combustionarse totalmente (da una señal menor).
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− La longitud de la llama es corta y puede no producirse una descomposición completa de la muestra,
produciendo interferencias químicas.
− El tubo capilar se obstruye con facilidad.
Ventajas
− Permite la entrada a la llama de una cantidad relativamente grande y representativa de la muestra o no existe
la posibilidad de retroceso de la llama y por tanto explosicón.
− Se utiliza en emisión atómica de llama y en fluorescencia atómica.
QUEMADOR DE FLUJO LAMINAR (de Premezcla); tanto muestra como combustible y oxidante se
mezclan antes de llegar a la llama, la muestra pasa por un capilar y se nebuliza por el flujo del oxidante que se
mezcla con el combustible, pasa a través de una serie de deflectores que retiran las gotas más gruesas, las
cuales se acumulan en el fondo y se drenan, obteniéndose un tamaño uniforme en la llama. La mezcla de todo
alcanza el quemador que tiene forma de ranura larga y estrecha consiguiendo que los gases emerjan de forma
suave dando un flujo laminar y da como resultado una llama estable con una longitud de llama mayor que en
el turbulento, debido a esto se obtienen mayores resultados para absorción atómica que con el anterior
quemador.
Este quemador tiene mayor sensibilidad y reproducibilidad de los análisis. El capilar no se obstruye con tanta
facilidad lo que permite trabajar con disoluciones que tengan un cierto tanto por ciento de sólidos.
Incoveniente: la velocidad de introducción de la mezcla en la llama es pequeña, y si la velocidad de flujo es
menor que la velocidad de quemado de comestible hay reabsorción de la llama, provocando una explosión por
eso la mezcla de oxígeno como oxidante y acetileno como combustible no se puede utilizar.
MONOCROMADOR
Selecciona la longitud de onda controlando la anchura de separación de la red, cada elemento tiene una
anchura determinada que depende de la muestra.
DETECTOR
Los mismos que en absorción molecular. Tubo fotomultiplicador y Fototubo.
FENÓMENOS QUE TIENEN LUGAR EN LA LLAMA
1.− Se evapora el agua o los disolventes dejando partículas muy pequeñas de sal seca.
2.− Se evaporizan las partículas pasando a gas.
3.− Parte de estas moléculas gaseosas se disocian provisionalmente dando lugar a átomos o radicales que
serán las especies que absorben en absorción atómica o las especies emisoras en emisión atómica o
fluorescencia.
4.− Parte de los átomos neutros se excitan o se ionizan.
5.− Parte de los átomos neutros o radicales de la llama pueden combinarse para dar productos gaseosos, la
formación de estos compuestos reduce los átomos neutros de la llama y da lugar a interferencias químicas. La
atomización consiste en volatilizar y descomponer una muestra en átomos.
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INCONVENIENTES DE LA LLAMA
1.− Aparecen especies altamente reactivas.
2.− Introducción de sustancias a través de la llama que diluyen la muestra.
3.− Tiempo de permanencia de muestra en la llama es corto por lo que da una señal pequeña.
4.− Consumo considerable de muestra. Esto se resuelve usando un atomizador que sea de llama, Absorción
Atómica sin llama.
ABSORCIÓN ATOMÓMICA SIN LLAMA
Se lleva a cabo por efecto electrotérmico (hornos), la muestra se evapora calentando mediante resistencias
eléctricas a temperatura y tiempo necesarios. Mediante este método temperatura y tiempo son controlables por
lo que los análisis son más reproducibles, presentan más sensibilidad y por tanto requieren menos volumen de
muestra, se llevan a cabo en una cámara de grafito que es un cilindro hueco de 5cm de largo y 1cm de
diámetro interno, donde se inyecta la muestra y permanece hasta que se acabe el proceso, este cilindro tiene
un los extremos 2 ventanas trasparentes que permiten el paso de la luz, este método es muy utilizado en
muestras orgánicas.
INTERFERENCIA DE LOS MÉTODOS DE ABSORCIÓN ATÓMICA ESPECIALES
Se producen cuando la absorción de una especie interferente se solapa o parece próxima al analito, dado que
las líneas de emisión de la fuente son muy estrechas es rara la interferencia. Elementos como el vanadio y el
aluminio absorben a la misma longitud de onda, otra interferencia especial se produce debido a las
absorbancias de productos obtenidos en la combustión, también se pueden obtener por la presencia de
partículas que dispersan radicación. Otra es debida a la línea de división de la fuente por la línea del cátodo.
QUÍMICAS
Se producen como consecuencia de diversos procesos químicos que ocurren durante la atomización y alteran
las características del analito. Hay 2 tipos:
Aniones que provocan compuestos de baja volatilidad con el elemento a analizar y disminuye la velocidad de
atomización, se puede evitar aumentando la temperatura o añadiendo agentes protectores que forman
compuestos estables volátiles, estables con el elemento a analizar (EDTA evita la interferencia por Si, P, S
para el Ca).
Reacciones de asociación o disociación con oxígeno y el radical proveniente de la llama, algunos metales
como los alcalinos interfieren en la llama aumentando su temperatura.
APLICACIONES DE ABSORCIÓN ATÓMICA CUALITATIVA
La directa para metales que absorben y la indirecta para los no medibles porque no absorben, lo que se hace es
analizar un metal relacionado químicamente con la especie que queremos analizar, es muy selectiva, cumple
el límite de detección cuando la concentración de un elemento produce una señal como mínimo 2 veces el
nivel de ruido, tiene una alta sensibilidad, se detectan concentraciones que dan unas absorbancias de hasta
0,004.
El nivel de ruido es la señal de la matriz de la muestra.
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APLICACIONES DE ABSORCIÓN ATÓMICA CUANTITATIVA
Se utilizan para análisis de trazas de metales, se crean líneas de calibrado. Se emplea el método de adición
estándar, este método corrige las interferencias de la matriz y consiste en tomas 2 o más alícuotas de un
volumen X y se transfieren a un matraz, la primera se diluye a un volumen final VT y a la segunda se le añade
una cantidad conocida de analito y se diluye al mismo volumen final VT. Se mide la absorbancia de cada una
de las 2 disoluciones.
VX muestra !
VT = VX + CPVP !
Y si la relación absorbancia − concentración es lineal se aplica la fórmula de Lambert − Beer a las dos
disoluciones y obtendríamos la concentración de nuestra muestra problema dividiendo AT/AX, así obtengo la
concentración " X.
EMISIÓN ATÓMICA (AES)
Se basa en la energía que emite un átomo que previamente ha sido previamente ha sido excitado a estados
electrónicos superiores al pasar al estado fundamental. La radiación emitida está en la región ultravioleta
visible útil para análisis cualitativos y cuantitativos de los elementos utilizado principalmente para análisis de
metales. Las muestras generalmente en estado sólido pero a veces pueden estar en estado líquido, requieren
una mínima o ninguna preparación.
Ventajas
− Es un buen método para análisis de trazas con concentraciones del orden de ppm.
− Utilizados para todos los metales y otros elementos ocasionales.
− Utilizado para poca cantidad de muestra.
− Las muestras pueden analizarse sin preparaciones, sin separaciones químicas previas.
− Método rápido.
Desventajas
− El equipo es caro sobretodo para elementos pesados o muestras complejas (aparatos más grandes).
− Precisión y exactitud limitada a un 5%.
− La muestra se destruye durante el proceso de medida.
− El método se limita al análisis de elementos, no se puede utilizar para determinar el estado de combinación
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de una sustancia.
TIPOS DE AES
Dependiendo del método empleado para la excitación tenemos:
EMISIÓN DE LLAMA (F.E.)
Se utiliza una llama como fuente de excitación (iguales quemadores que en absorción atómica) principalmente
para análisis cuantitativo y es uno de los métodos más sensibles y precisos para metales alcalinos y
alcalinotérreos.
Aplicaciones más importantes; determinación de Na, K, Li, Fe en líquidos y tejidos biológicos. También para
análisis de suelos para determinar Na, K, Al, Fe y Ca para análisis de aguas residuales, cementos, productos
de petróleo y productos metalúrgicos.
También se utiliza para el análisis cualitativo de identificación de elementos según la longitud de ondas de los
picos de emisión de los espectros característicos de cada elemento.
Aquí un problema es el ruido de fondote la sustancia debido a la llama que puede enmascarar alguna
sustancia.
Cada elemento tiene una temperatura óptima de excitación que va a determinar la relación entre átomos
excitados y no excitados en la llama, por lo que el control de la temperatura es muy importante, más que en
absorción atómica, debido a que absorción atómica depende de los átomos no excitados que hay en la llama
(el control de la llama es muy importante, provoca variación de la relación). La absorción atómica los átomos
de la llama son del orden de 103 − 106 mayor que el de átomos excitados de lo que se deduce que la absorción
atómica de llama es más sensible que la de emisión.
Ventajas (respecto a los otros tipos de AES)
− Da espectros más sencillos debido a que la energía de excitación de la llama es más baja que en el resto, con
lo cual da espectros de menos líneas de emisión y menores interferencias espectrales.
− Tiene mayor reproducibilidad para análisis cuantitativo.
Desventajas
− La energía de excitación es demasiado baja para la mayoría de los elementos por eso sólo podemos
utilizarla para unos pocos elementos.
− La muestra debe estar disuelta no así en los otros.
EMISIÓN DEARCO ELÉCTRICO
Aquí la atomización y excitación de la muestra tiene lugar entre dos electrodos conectados a un circuito, el
paso de la electricidad entre ambos proporciona la energía suficiente para atomizar y excitar la muestra.
La muestra está en estado sólido y a veces en estado líquido, se coloca sobre el electrodo inferior y se conecta
a una fuente con flujo de corriente (a esto se le denomina cebación del arco). Cuando la corriente empieza a
circular se separan los electrodos y la temperatura sube rápidamente entre 4000 − 8000ºK en la columna del
arco (mayor que en la de llama). El circuito está conectado a una R y a una bobina de autoinducción para
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estabilizar el flujo de la corriente, cuando más estable el flujo más reproducible.
Las especies emisoras son átomos neutros en vez de iones, átomos excitados térmicamente.
Los electrodos utilizados son principalmente de grafito, también pueden ser de cobre o de plata (cuando son
esos elementos los que se van a analizar). Cuando la muestra es un metal o una aleación se puede utilizar la
muestra como electrodo (porque es conductor9 vertiendo el material fundido en un molde utilizando una
superficie plana y pulida del metal como electrodo.
Cuando tenemos muestras sólidas no metales normalmente se muelen, pulverizan y se mezclan con el polvo
de grafito para obtener el electrodo y así se consigue reproducibilidad.
Características de este método:
− Las temperaturas altas que se consiguen hace que sea una fuente más sensible y que tenga gran aplicación
para análisis cualitativo.
− También es muy selectivo y permite excitar directamente los metales o las muestras pulverizadas
reduciendo así las interferencias de los elementos.
La dificultad que tiene este método es el complicado control de flujo, da problema de reproducibilidad para
análisis cuantitativo.
Su aplicación principal es el análisis cuantitativo y cualitativo de muestras no metálicas, como suelos y
muestras vegetales.
EMISIÓN POR CHISPA
También tiene electrodos, se conectan en paralelo con un condensador, cuando el condensador se carga salta
la chispa, el condensador se va descargando, se vuelve a cargar hasta hacer saltar la chispa y se produce una
corriente alterna, el circuito está conectado a una R que controla las características de la corriente, la corriente
producida es menor que la producida en el arco eléctrico pero en la fase inicial de descarga la corriente
instantánea es muy superior obteniendo una temperatura de 40000ºK.
La excitación se produce por energía eléctrica porque los electrodos permanecen fríos. Es una fuente muy
sensible y se consigue volatilizar cantidades pequeñas de muestra.
Es más estable y reproducible, lo que le hace una de las mejores fuentes para análisis cuantitativo.
La principal aplicaciones la identificación de otros materiales conductores.
EMISIÓN DE PLASMA DE ARGÓN (ICP)
Plasma " mezcla gaseosa conductora de la electricidad que contiene una cantidad significativa de cationes y
electrones. Los iones de argón una vez en forma de plasma son capaces de absorber suficiente energía de una
fuente externa para mantener la temperatura necesaria para que se mantenga el plasma indefinidamente
(mantener ionizado el argón).
La temperatura alcanzada puede llegar a 10000ºK permitiendo medir halógenos metaloides.
Cuando se inyecta la muestra en el plasma debido a esta alta temperatura se atomizan y se excitan.
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Existen varias fuentes de plasma de argón, la más utilizada es el plasma de acoplamiento inductivo debido a
su mayor sensibilidad y que ofrece menos interferencias.
I.C.P. " ANTORCHA
Consiste en 3 tubos concéntricos de cuarzo a través de los cuales fluyen corrientes de argón de 5 −
20lit·min−1, el diámetro del tubo externo es de 2,5cm, alrededor de la punta del tubo se coloca una bomba de
inducción refrigerada por agua y alimentada por un generador de radiofrecuencia, produce una potencia de 0,5
− 2Kw, por el tubo central corre el argón con la muestra y la ionización del argón se inicia por una chispa en
la bobina, los iones y electrones resultantes interaccionan con el campo magnético producido originando
trayectorias circulares.
La temperatura del plasma es muy alta por lo que necesita refrigeración para aislar el cilindro de cuarzo de ese
calor. Esa refrigeración se lleva a cabo por una corriente de argón de forma tangencial alrededor de las
paredes del tubo (refrigera y mantiene el plasma de argón central).
La muestra se introduce dentro del plasma caliente a través de un flujo de argón que va de 0,3 − 1,5lit·min−1,
la muestra puede estar como aerosol, como vapor generado térmicamente o como polvo fino.
Ventajas
− Las temperaturas son mayores por lo que la atomización es más completa y produce menos problemas de
interferencias químicas.
− La atomización se produce en un medio inerte (desde el punto de vista químico) por lo que aumenta el
tiempo de vida del analito al evitar la formación de óxidos.
− Permite analizar materiales refractarios de baja concentración debido a la alta temperatura alcanzada
(materiales muy resistentes a la descomposición térmica).
− Se obtienen buenos espectros de emisión para la mayoría de los elementos en las mismas condiciones de
excitación.
− La temperatura del plasma es más uniforme que en el resto de métodos consiguiendo mayor
reproducibilidad debido a esa estabilidad.
− Tiene poca radicación de fondo y las líneas de calibración son lineales en un rango mayor.
Inconveniente:
− Poca especificidad.
Aplicaciones: Se pueden determinar todos los elementos metálicos, pero tienen algunas reservas
(limitaciones) que son:
− Los metales alcalinos necesitan condiciones de trabajo no adecuadas para el resto de los elementos.
− Las líneas de Li, Rb, Cs y K se obtienen en infrarrojo por lo que tienen problemas de detección porque los
espectrofotómetros están diseñados para la radiación ultravioleta.
− B, P, N, S y C emiten líneas por debajo de 180nm, que es ultravioleta de vacío.
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CAMPOS ESPECÍFICOS DE APLICACIÓN DE LA AES
1.− Determinación de trazas y constituyentes en materiales cerámicos.
2.− Determinación de impurezas metálicas y trazas en ácidos de gran pureza y otros reactivos analíticos.
3.− Determinación de trazas de cobalto en aluminio.
4.− Determinación de trazas de cobalto, niquel y vanadio en grafito.
5.− Determinación de tierras raras en residuos de combustibles nucleares.
6.− Trazas de metales en vidrios y arcillas.
7.− Trazas de calcio, cobalto y zinc en sangre.
8.− Determinación de zinc y manganeso en la leche.
9.− Determinación de zinc en tejidos pancreáticos (bioquímica con una fuente de plasma de microondas).
INSTRUMENTACIÓN EN AES
Consta de:
− Fuente
· llama
· arco eléctrico
· plasma de argón
· chispa
− Monocromador
· de red
· de prisma
− Detector
· Placa fotográfica (espectrofotógrafo)
· Tubo fotomultiplicador (espectómetro)
MONOCROMADOR DE RED
De difracción. Se basa en la difracción cuando pasa a través de una rendija formando un frente de ondas
secundarias cuyo centro de propagación coincide con el centro de la rendija. Tiene muchas rendijas separadas
a intervalos regulares produciendo interferencias en las ondas, las longitudes de ondas más largas se difractan
con ángulos más grandes provocando la reproducción del haz en sus distintas longitudes de onda.
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Las redes se utilizan más que los prismas en emisión debido a que son más baratos y dan buena calidad, y
sobretodo porque dan dispersiones lineales de manera que la resolución es constante e independiente de la
longitud de onda con la cual la detección de esa longitud de onda en un detector de placa fotográfica se
simplifica una vez que tengamos identificada la primera línea de referencia.
La desventaja es que las longitudes de onda altas se superponen, esto se corrige eliminando estas radiaciones
con filtros o con detectores no sensibles a estas longitudes de onda.
MONOCROMADOR DE PRISMA
Produce una dispersión de la radiación al incidir el rayo sobre una superficie con caras no paralelas,
provocando un cambio de dirección y de velocidad que depende de la longitud de onda. La desviación de la
longitud de onda corta es mayor que las de longitudes de onda mayores, con lo cual se produce una dispersión
no lineal provocando una disminución de resolución con el aumento de la longitud de onda.
ESPECTROFOTÓGRAFO
Se utiliza en AES de chispa y arco eléctrico.
La emulsión fotográfica puede servir como un sistema de detección que además de registrar la señal la
amplifica. Las partículas de haluro de plata (emulsión) absorben un fotón, esta energía radiante absorbida se
convierte en imagen latente que al ser tratada con un agente reductor se formarían numerosos átomos de plata
por cada fotón absorbido (amplificación química). El grado de ennegrecimiento de la placa (o emulsión) es
función de la intensidad de la radiación que incide durante el tiempo de exposición. La intensidad de
ennegrecimento se utiliza para análisis cuantitativos.
Ventajas:
− Se registran simultáneamente un gran número de líneas espectrales.
− Proporcionan un registro permanente
− También presenta alta sensibilidad en la región ultravioleta y gran parte de la región visible.
− Coste barato.
Inconvenientes:
− Tiempo necesario para registrar y analizar el espectro.
− Control estricto de las condiciones de temperatura, tiempo de exposición y revelado.
Se utiliza principalmente para análisis cualitativo mediante identificación de cada línea comparándolas con un
espectro de referencia.
En cuantitativo se obtiene información de la concentración relativa de los constituyentes de una muestra a
partir del grado de ennegrecimento, estableciendo una relación entre grado de ennegrecimiento e intensidad
relativa de la radiación obteniéndose la recta de calibrado para cada emulsión.
La utilizamos cuando queremos hacer análisis de elementos no rutinarios.
TUBO FOTOMULTIPLICADOR
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Contiene una superficie fotoemisora que emite una cascada de electrones cuando es alcanzada por la
radiación. El número de líneas que se puede detectar simultáneamente depende del número de tubos
fotomultiplicadores que tenga el instrumento, va a ser menor que en placa fotográfica.
Son más caros pero más rápidos y precisos.
Se utilizan para análisis rutinarios de determinados elementos cuando se necesitan precisión y rapidez.
Los instrumentos con fuentes de llama o plasma utilizan estos detectores. Se utilizan en la industria
metalúrgica.
3p
3s
4p
5p
AV = 220V
Protección de Vidrio
Cátodo
Ánodo
Me*
Ar*
Me0
Ar
Me0
Bobina
Muestra
E2 (ánodo)
E1 (cátodo)
−
+
R
12
AV = 50 − 300V
Bobina
Muestra
E2 (ánodo)
E1 (cátodo)
−
+
R
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