Actividades Prácticas ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICO 1 UNIDAD 1

Actividades Prácticas
ANÁLISIS CUANTITATIVO
PRÁCTICO 1
UNIDAD 1
CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ AFORADO
Introducción
La precisión del análisis volumétrico depende de la exactitud con que se pueden
medir los volúmenes de las soluciones.
Existen algunas causas de error que han de tenerse en cuenta, como sucede por
ejemplo, con los cambios de temperatura, los cuales producen variaciones en el
volumen de los aparatos de vidrio y por consiguiente en el de las soluciones.
Un matraz de 1000 ml aumenta su volumen en 0,025 ml por grado, aunque si es
de vidrio Pyrex el aumento es mucho menor.
Puede haber errores en el calibrado del material, con lo que el volumen señalado en
ellos no es el verdadero. Esta clase de errores se puede eliminar volviendo a
calibrar para verificar si existe concordancia con el valor señalado en el material y
si no la hay suministra un medio de alcanzarla.
En general, el calibrado consiste en determinar la masa de un líquido de densidad
conocida contenida o liberada por el aparato.
Debemos controlar un número de variables importantes como la temperatura, como
ya hemos señalado más arriba , o el volumen de aire desplazado por las pesas,
como regla general, se debe aplicar la corrección del empuje del aire a los datos de
pesada relacionados con el calibrado, finalmente requiere consideración el líquido
empleado para el calibrado. En general se usa el agua pero también puede usarse
mercurio.
Es pues, la intención de la realización de esta actividad práctica para que te
familiarices con la técnica empleada en la calibración del material aforado.
Para lo cual te proporcionamos la técnica y algunas consideraciones para que
puedas realizar con éxito la misma.
Objetivo:
Adquirir destreza en el
aforado.
Materiales:
Balanza de precisión
Matraz aforado
Agua destilada
Papel de filtro
Capilar
manejo de la técnica para la calibración del material
Procedimiento:
Pesa el matraz bien seco tomándolo con pinza de papel.
Agrégale agua destilada (cuya temperatura se mide en el momento de usarla),
hasta unos milímetros por debajo del trazo de aforo, tratando de no mojar la pared
interna del cuello por encima del trazo de aforo.
En el caso de que quedaran gotas adheridas al cuello, elimínalas con papel
absorbente que no deje pelusa.
Coloca el matraz en posición vertical y con la vista a la altura del enrase, agrega
agua destilada con un tubo capilar hasta que la base del menisco sea tangente al
trazo de aforo.
Pesa el matraz con el agua.
Repite la segunda parte de la determinación, o sea, la pesada del matraz con agua,
realizando nuevamente el enrase. Para lo cual debes sacar con un tubo capilar un
poco de agua y luego volver a enrasar.
Si los resultados obtenidos difieren en más de 0,02 g realiza una tercera
determinación.
Promedia aquellos valores que alcancen un grado de concordancia de 0,02 g.
Con la ayuda de la tabla Nº 3 determina el volumen correspondiente.
Algunas consideraciones que deberás tener en cuenta al momento de
realizar tus cálculos:
Los factores de corrección son:
A = corrección por densidad del agua a la temperatura de calibración
B = corrección por no pesar al vacío
C = corrección por la dilatación cúbica del vidrio
Si bien los cálculos para la calibración son algo complicados, te proporcionaremos
una ecuación que fácilmente te permita realizarlos:
W1= d aire W2 ( 1/ d1 – 1/ d2 ) + W2
W1 es la masa corregida del objeto
d1 es la densidad del objeto
W2 y d2 son la masa y la densidad de las pesas respectivamente
El volumen del aparato a la temperatura t de calibración es obtenido, en seguida,
dividiendo la densidad del líquido a esa temperatura a la que se corrigió el peso.
Finalmente este volumen es corregido a la temperatura de 20°C por medio de la
ecuación:
V20°C = Vt + c ( t )(V)
Donde c es el coeficiente de expansión cúbica para el vidrio (0,000025), V
corresponde al volumen indicado en el material, V20°C es el volumen de agua a
esa temperatura y Vt es el volumen de agua a la temperatura de trabajo.
Te proporcionamos, para simplificar aún más los cálculos la tabla Nº 3 donde figura
el volumen ocupado por 1 gramo de agua a varias temperaturas.
Está confeccionada para pesas de acero inoxidable, pero como la diferencia con las
de
latón
es
despreciable,
puedes
considerar
los
mismos
valores
independientemente de que el material de las pesas sea uno u otro.
Los factores de corrección señalados anteriormente han sido considerados en la
confección de la tabla Nº 3.
Página 558 de Skoog-West-Holer, “Química Analítica”, tabla 28-3, de la 6ª. Edición.
Ejemplo:
Una pipeta de 25 ml transfiere 24,976 g de agua, que se pesó usando pesas de
acero inoxidable a 25°C. Utiliza los datos de la tabla Nº 3 para calcular el volumen
transferido por la pipeta a 25°C y a 20°C.
A 25°C: V = 24,976 g x 1,0040 ml/g = 25,08 ml
A 20°C: V = 24,976 g x 1,0037 ml/g = 27,07 ml
Normas generales para el trabajo de calibrado:
Todos los materiales volumétricos deben de estar cuidadosamente libres de
desigualdades de agua antes de ser ensayados.
Las buretas y las pipetas no necesitan ser secadas, los matraces aforados deben de
estar perfectamente vacíos.
El agua usada en la calibración debe ser sacada mucho antes de usarla a fin de
permitirle alcanzar el equilibrio térmico con el ambiente.
Se usa una balanza analítica para calibraciones de 50 ml o menores; es suficiente
la pesada con aproximación de 1 mg para los volúmenes mayores a 1 ml. Para
pequeños volúmenes son receptores convenientes pequeños matraces Erlenmeyer
bien tapados.
Una balanza de laboratorio de dos platillos es usada para la calibración de los
aparatos con volúmenes mayores que los que pueden ser acomodados sobre la
balanza analítica; ya que la longitud de los brazos de tales balanzas no permite
suponer que sean iguales, el método preferido es la pesada por sustitución.
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