Presentado por: Xiomara TEMA: SOLUCION GUIA No. 1 OPERACIONES PRELIMINARES PROFESORA: YOLANDA CHAVEZ ANALISIS DE SUSTANCIAS QUIMICAS LABORATORIO CLASIFICACION DEL MATERIAL DE LABORATORIO NOMBRE balanza de precisión FUNCIÓN de elementos de medición Medir masas de sustancias sólidas. Bureta Medir el volumen de una solución que reacciona con un volumen conocido de otra solución. Medir el pH. Conocer la acidez de una solución. Trasvasar pequeñas cantidades de líquido, de un recipiente a otro, cuando no es necesario realizar mediciones. Su función es la misma que la de un gotero. Medir un volumen exacto de líquido, con bastante precisión, y trasvasarlo de un recipiente a otro. Medir volúmenes de líquidos. Medir temperaturas. Papel de pH Pipeta gotero Pipeta graduada Probeta graduada Termómetro NOMBRE Balón Balón de destilación Cápsula de porcelana Cristalizador Erlenmeyer Espátula de combustión Estufa eléctrica Mechero de alcohol Mechero de BUNSEN Refrigerante FUNCIÓN de elementos de calefacción Calentar líquidos cuyos vapores no deben estar en contacto con la fuente de calor. Para calentar líquidos, cuyos vapores deben seguir un camino obligado (hacia el refrigerante), por lo cual cuentan con una salida lateral. Calentar o fundir sustancias sólidas o evaporar líquidos. Evaporación de sustancias. calentar líquidos cuyos vapores no deben estar en contacto con la fuente de calor Un extremo se utiliza para retirar pequeñas cantidades de sustancia y depositarla en otro recipiente; el otro extremo para calentar pequeñas cantidades de sustancia. Se utiliza, para secado de sustancias y esterilización. Alcanza temperaturas entre 250 y 300°C. Fuente de calor. Fuente de calor. Se utiliza para condensar los vapores del o los líquidos que intervienen en la destilación. Tubos de ensayo Vaso de _ precipitados NOMBRE Broche de madera doble Nuez Disolver, calentar o hacer reaccionar pequeñas cantidades de sustancia. Preparar, disolver o calentar sustancias. FUNCIÓN de elementos de soporte Sujetar tubos de ensayo. Sujetar aro de bunsen, pinza para balón y otros soportes similares. Gradilla Apoyar tubos de ensayo. pinza para balón pinza para crisoles Soporte universal Sujetar el balón. Sujetar crisoles. Se utiliza en el armado de muchos equipos de laboratorio. Sostener un crisol, mientras es sometido a la llama del mechero. Apoyar la tela de amianto. Triángulo de pipa Trípode Nombres Campana Embudo Escobilla Mortero con pilón papel de filtro Pro pipeta Varilla de vidrio FUNCIÓN de elementos varios se utiliza cuando se necesitan evaporar sustancias 1 Trasvasar líquidos de un recipiente a otro, evitando que se derrame líquido; también se utiliza mucho en operaciones de filtración. Limpiar el material de laboratorio. Machacar y/o triturar sustancias sólidas. Filtrar se usan junto con un embudo. Para evitar succionar con la boca líquidos venenosos, corrosivos o que emitan vapores. Se utiliza junto con una pipeta graduada. Mezclar o agitar sustancias; también en ciertas operaciones en que se necesita trasvasar un líquido, para evitar que éste se derrame. POTENCIOMETRO Un potenciómetro es un resistor al que le puede variar el valor de su resistencia. De esta manera, indirectamente se puede controlar la intensidad de comente que hay por una línea si se conecta en serie, o la diferencia de potencial de hacerlo en paralelo. Normalmente, los potenciómetros se utilizan en circuitos con poca corriente, para potenciar la corriente, pues no disipan apenas potencia, en cambio en los reóstatos, que son de mayor tamaño, circula más corriente y disipan más potencia. Divisor resistivo variable ajustable por medio de un cursor. Es una resistencia formada por una delgada pista de carbón de cuyos extremos salen dos terminales; a dicha pista la recorre un cursor que está vinculado a un tercer terminal. Si se aplica una tensión entre los terminales 1 y 2, el cursor tendrá una tensión proporcional a la posición de este sobre la pista. Digestor Kjeldahl El Digestor y Destilador Kjeldahl se utiliza para determinar la cantidad de nitrógeno en sustancias orgánicas e inorgánicas. Este equipo íntegra los dos procesos en una sola unidad y se suministra con 3 estaciones de digestión y3 de destilación El equipo permite utilizar matraces de 500 u 800 ml. La sección de digestión viene provista de un sistema de extracción de gases, producto de este proceso. COLORIMETREO Un colorímetro es cualquier herramienta que identifica el color y el matiz para una medida más objetiva del color. El colorímetro también es un instrumento que permite la absorbancia de una solución en una específica frecuencia de luz a ser determinada. Es por eso, que hacen posible descubrir la concentración de un soluto conocido que sea proporcional a la absorbancia. Diferentes sustancias químicas absorben diferentes frecuencias de luz. Los colorímetros se basan en el principio de que la absorbancia de una sustancia es proporcional a su concentración, y es por eso que las sustancias más concentradas muestran una lectura más elevada de absorbancia. Se usa un filtro en el colorímetro para elegir el color de luz que más absorberá el soluto, para maximizar la precisión de la lectura. Note que el color de luz absorbida es lo opuesto del color del espécimen, por lo tanto un filtro azul sería apropiado para una sustancia naranja. Se realiza una serie de soluciones de concentraciones conocidas de la sustancia química en estudio y se mide la absorbancia para cada concentración, así se obtiene una gráfica de absorbancia respecto a concentración. Por extrapolación de la absorbancia en la gráfica se puede encontrar el valor de la concentración desconocida de la muestra. CONDUCTIMETRO Conductimetro HI-9813 es un verdadero medidor multifuncional que sirve para la medición de diversos parámetros en la horticultura y en la jardinería paisajística (conductividad, salinidad, valor pH). (Definición de pH) El conductimetro tiene un factor TDS (0,65 ppm = 1 uS / cm.) conforme a las normas de la horticultura. La sonda con mango de gran estabilidad mide con flexibilidad los tres parámetros sin el incómodo cambio de sonda. • De fácil manejo • determina tres parámetros • Sonda combinada para tres parámetros • Especialmente indicada para la horticultura • Buena relación precio/calidad BALANZA ANALITICA La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en laboratorio y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos. Las balanzas analíticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisión de lectura de 0,1 ug a 0,1 mg, están bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la utilización de cuartos especiales para la medida del peso. Aún así, el simple empleo de circuitos electrónicos no elimina las interacciones del sistema con el ambiente. De estos, los efectos físicos son los más importantes porque no pueden ser suprimidos. Las informaciones de este texto tienen por objetivo indicar los puntos más importantes a considerar en las operaciones de medida del peso. MUFLA Mufla es un tipo de estufa para altas temperaturas usada en laboratorios, principalmente de química. Consiste básicamente de urna cámara metálica con revestimiento interno feito de material refractario e equipado con resistencias capaces de elevar a temperatura interior a valores encima de 1000 °C. As muflas mas comunes poseen falsas de trabajo que varia de 200°C a 1400°C. BAÑO MARIA Baño María una forma de preparación que consiste en dejar un recipiente con el alimento o preparado en agua hirviendo un determinado tiempo con el propósito de aplicar el calor de esta forma y provocar que se cuaje. Para saber si el alimento ha “cuajado” se aplica un instrumento puntiagudo (cuchillo, aguja...) y si sale limpio es que el alimento ha cuajado. Ejemplos clásicos son el flan, el tocino de cielo, el pudín... Su molde se mete en un cazo grande con agua hirviendo o bien en una bandeja en el horno. Es importante que el agua no cubra más de las 3/4 partes de la altura del recipiente para que no lo salpique cuando esté hirviendo. Se comprueba su cocción de la forma que hemos dicho anteriormente. MATERIAL VOLUMÉTRICO AFORADO El material volumétrico aforado es el que tiene un solo trazo, es decir no presenta una escala de graduación Dentro de esta clasificación, el Laboratorio de volumetría de Icontec puede calibrar pipetas, buretas, probetas y balones MATERIAL VOLUMÉTRICO GRADUADO El material volumétrico graduado es el que tiene escala de graduación, o sea que se pueden determinar diferentes volúmenes. Dentro de esta clasificación, el Laboratorio de volumetría de Icontec puede calibrar pipetas, buretas, probetas y balones. MATERIAL DE SOPORTE EN EL LABORATORIO El material se soporte en el laboratorio sirve para sujetar, colocar y sostener todos los materiales y tubos de ensayo que utilizamos en el laboratorio. NOMBRE FUNCIÓN de elementos de soporte Broche do madera Sujetar tubos de ensayo. Doble Nuez Sujetar aro de bunsen, pinza para balón y otros soportes similares. Gradilla apoyar tubos de ensayo Pinza para balón sujetar el balón Pinza para crisoles Sujetar crisoles. Soporte universal, Se utiliza en el armado de muchos equipos de laboratorio. Triángulo de pipa Sostener un crisol, mientras es sometido a la llama del mechero. Trípode Apoyar la tela de amianto. BALANZA ELECTRONICA Y BALANZA DIGITAL. La Balanza Electrónica se usa para pesar material sólido cuando requiera de una precisión de 0.1 g. Para medidas de masa más exactas o de cantidades más pequeñas, use una Balanza Analítica. La balanza analítica es un instrumento de pesada cuya carga máxima esta comprendida por lo general entre 160 a 200 g con desviaciones estándar de +1- 0, l mg. La calibración de una balanza electrónica implica la pesada de un objeto patrón de masa conocida y el ajuste de la corriente de modo que el peso del patrón se indica en la pantalla. Es necesario proteger la balanza de corrientes de aire para permitir el peso de sustancias pequeñas, por esta razón están contenidas en una caja con puertas corredizas. Plan de mantenimiento y calibración o verificación: El laboratorio debe tener implantado un Plan de mantenimiento y calibración o verificación” de sus equipos como parte fundamental del sistema de calidad. Las operaciones a realizar con los equipos pueden ser de mantenimiento preventivo y/o de calibración o verificación. En este documento se ha considerado que una calibración, verificación o mantenimiento es interna cuando las operaciones pertinentes son llevadas a cabo por el propio laboratorio, y externa cuando son llevadas a cabo por un servicio externo contratado, tanto si tienen lugar en el propio laboratorio como en la sede de dicho servido, previo transporte del equipo. Para muchos equipos de laboratorio (generalmente, los de medida indirecta) resultará más apropiado hablar de una verificación y no de una calibración, ya que generalmente las magnitudes del equipo de medida no son objeto de medición. Estas operaciones de verificación deben proporcionar un medio para comprobar o acreditar que el equipo o el sistema de medida funcionan correctamente y que cumple con las especificaciones, del fabricante, o de una norma o reglamento. Plan de mantenimiento El pían de mantenimiento debe cubrir todos los equipos y definir las actividades a realizar y su periodicidad. Las actividades u operaciones a realizar deben ir encaminadas a prevenir, o en su caso corregir, fallos, deterioros, averías o un mal funcionamiento de los equipos. Este plan debe incluir tanto el mantenimiento interno del propio laboratorio, como el externo (servicio externo de mantenimiento preventivo, en los casos que sea necesario o posible). Las operaciones de mantenimiento que se efectúen de un equipo, tales como, por Ejemplo: limpieza, revisiones, comprobaciones, sustituciones, reposiciones de material fungible, etc. deben anotarse en un diario o ficha/registro de mantenimiento diseñado para esta finalidad. Plan de calibración o verificación Los laboratorios deben implantar un “Plan de calibración o verificación” de sus equipos (consultar definiciones en apartado 2.) que asegure la fiabilidad de los mismos con un grado de incertidumbre apropiado al rigor que la medición requiera. Este plan debe tener definido: • Qué equipos se calibran o verifican, • Quién realiza estas operaciones (calibración o verificación interna en el propio laboratorio, o mediante un servicio externo contratado o centro acreditado), • La periodicidad o frecuencia (mensual, trimestral, semestral, anual, etc.), • Las actividades a realizar (parámetros a calibrar, comprobaciones o verificaciones) y los procedimientos a aplicar (instrucciones escritas o PNT, o protocolos de actuación del servido externo). • Equipos a calibrar/verificar Como mínimo, los equipos que tengan una influencia directa o indirecta en los resultados de los análisis deben estar sujetos al, plan de calibración o verificación. El plan debería incluir equipos como: medidores de caudal, medidores de temperatura y/o humedad, material o equipos volumétricos, equipos analíticos básicos (balanzas, cromatógrafos, espectrofotómetros, potenciómetros, polarógrafos, microscopios, etc.), equipos auxiliares o instalaciones (estufas, baños, cabinas, vitrinas, etc.). Conviene diferenciar las calibraciones o verificaciones, periódicas o programadas, incluidas dentro del plan general de calibraciones o verificaciones de los equipos, de las calibraciones que son inherentes a la toma de muestras y/o análisis, como por ejemplo, los equipos de toma de muestras (muestreadores personales) que son, generalmente, calibrados antes y después de cada medición y, los equipos analíticos de medida indirecta (espectrofotómetros de absorción atómica, ultravioleta-visibles, cromatógrafos de gases, etc.) que tienen el procedimiento de calibración para el análisis de muestras incluido en el propio procedimiento analítico. • Quién realiza las calibraciones/verificaciones Cada laboratorio debe establecer qué equipos son de calibración o verificación interna (operaciones llevadas a cabo por personal del propio laboratorio) y que equipos son de calibración o verificación externa (operaciones efectuadas por personal externo, de otros laboratorios o centros acreditados). • Periodicidad Es necesario establecer la periodicidad de las calibraciones o verificaciones de los equipos, que podrá establecerse en función de varios factores, tales como: Trascendencia de los resultados, grado de utilización del equipo, resultados de las calibraciones o verificaciones previas, recomendaciones de la información técnica disponible o publicada, etc. Las calibraciones o verificaciones externas de los equipos contratadas con suministradores o empresas especializadas suelen, generalmente, realizarse con una periodicidad anual. • Procedimiento El procedimiento de calibración o verificación interna para cada uno de los parámetros a calibrar u operaciones a verificar, debe describirse de forma detallada, como PNT, indicando el material necesario (tipo, clase, especificación o referencia) y la periodicidad de calibración establecida. Los equipos auxiliares, generalmente, se mantendrán únicamente con limpiezas periódicas y con controles de seguridad, según sea necesario. La calibración/verificación de las características técnicas sólo es necesario cuando puedan afectar significativamente al resultado de los análisis. En el caso de las calibraciones o verificaciones externas realizadas por servicios externos especializados, éstos deben seguir los procedimientos normalizados Establecidos en los protocolos del equipo con el fin de asegurar que las Especificaciones con las que el equipo fue fabricado se mantienen y acreditar que el equipo o el sistema de medida funcionan correctamente y cumple especificaciones Parámetros y tolerancias en la calibración de una balanza analítica (Sensibilidad 0,01 ng) PARÁMETROS TOLERANCIA Exactitud: pesas de 50 mg y 1 g Precisión: pesas de 50 mg y 1 g (10 veces) linealidad: pesas de 50 mg. 1g y 100 g <0,1 <0,2 < 1,0%,0,1% y 0,001 Cuando no es posible la utilización de materiales de referencia, el laboratorio debe poner de manifiesto la validez de los análisis y calibraciones, por ejemplo, mediante su participación en un programa de ínter comparación de laboratorios o ensayos de aptitud (evaluación externa de la calidad). El Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo, por ejemplo, tiene establecido un Programa ínter laboratorios de Control de Calidad (PICC) que está abierto a la participación de cualquier entidad, laboratorio o especialista relacionado con el análisis de contaminantes tanto en ambiente como en medios biológicos. Resultados de las calibraciones l verificaciones Las calibraciones o verificaciones de los equipos efectuadas deben quedar documentadas, anotándose, como mínimo, fecha, operador, condiciones ambientales, observaciones, controles o verificaciones efectuadas, datos y resultados obtenidos en un diario o ficha/registro de calibración del equipo. Los datos y registros deben archivarse de forma que posibilite, siempre que sea necesario, realizar la reconstrucción de los cálculos. Es recomendable incluir gráficos, líneas de ajuste, resultados pruebas realizados o parámetros obtenidos, etc. Después de cada calibración de un equipo de medida directa debe emitirse un certificado de calibración en el que figure, como mínimo: o Identificación del equipo calibrado (código, denominación, n° de serie) o Referencia del certificado de calibración o Fecha de calibración o Procedimiento de calibración o Patrones de calibración o materiales de referencia o Condiciones ambientales o Resultados e incertidumbres o Persona que efectuó la calibración y firma Los certificados de calibración externa de patrones o equipos deben ser emitidos por laboratorios de calibración, preferentemente acreditados, que aseguren la trazabilidad a patrones nacionales o internacionales reconocidos e incluyan información sobre las medidas realizadas y las incertidumbres asociadas. Cuando se trate de verificaciones o comprobaciones de un equipo el certificado de verificación tendrá características similares al de calibración y deberá servir para acreditar que el equipo o el sistema de medida funcionan correctamente y que cumple especificaciones. • Etiqueta de calibración o verificación Los equipos integrados dentro del plan de calibración o verificación deben disponer de una etiqueta en la que conste la calibración/verificación realizada, e indique, por ejemplo, la: o Identificación del equipo (código, denominación, modelo y no de serie) o Fecha de la calibración/verificación o Fecha próxima calibración/verificación o Referencia de la calibración/verificación • Averías de los equipos Cualquier equipo de medición que como consecuencia de los resultados defectuosos en las operaciones de calibración, verificación o mantenimiento, o bien por causa de una avería, sobrecarga o manipulación incorrecta sea puesto fuera de servido, debe retirarse a un lugar específico y/o señalizarse claramente mediante un cartel, o etiqueta, preferentemente de color rojo, con el aviso de “FUERA DE USO” que indique código, denominación equipo, fecha y motivo de su retirada. Este cartel debe mantenerse hasta que el equipo ha sido reparado y reconocido como apto para realizar su función satisfactoriamente, mediante una calibración, verificación o ensayo. El laboratorio debe examinar los efectos que la anterior circunstancia hubiera podido tener sobre los análisis o calibraciones realizados en aquellas condiciones Definir • Exactitud: rigor y precisión en el cometido de algo, se aplica a la ciencia que solo se basa en hechos empíricos. • Lineabilidad: condición según la cual la variación del valor de una magnitud es directamente proporcional a la variación del valor de otra magnitud. 4. Plan de Calibración El plan de calibración es el documento del sistema de calidad que determinara cuando hay-que calibrar los equipos. Esto se puede hacer en una tabla en la cual se relacionen todos los equipos sujetos a calibración y la fecha de la próxima calibración. Se establecen en función de la criticidad de las mediciones y su uso pudiendo ser modificados en función de los resultados obtenidos en las calibraciones. En la ficha de equipo debe indicarse el periodo de calibración y en la ficha de vida, la fecha de calibración o intervención, el certificado que evidencia los resultados obtenidos, la fecha de la próxima calibración y el resultado obtenido. En la ficha de vida del equipo no tan solo deberán indicarse las calibraciones realizadas, si no que también cualquier tipo de intervención, como reparación o ajustes. Plan de calibración: - Es el documento del sistema de calidad que determina cuando hay que calibrar los equipos - Se realiza en una tabla en la cual se relacionen todos los equipos sujetos a calibración y la fecha de la próxima calibración que les corresponda - En este se debe indicar el periodo de calibración -En la ficha de la vida se ubica la fecha de la calibración o intervención, el certificado que evidencia los resultados obtenidos y también reparaciones o ajustes Responsable Firma del Próximo mantenimiento OPERACIÓN FICHA DE MANTENIMIENTO Observaciones Operación INTERVALO Modelo Marca CODIGO EQUIPO Mantenimiento Fecha de Firma del responsable RESPONSABLE Ubicación TIPO DE MANTENIMIENTO FICHA DE MANTENIMIENTO mantenimiento Fecha de Observaciones PROCEDIMIENTO No. Serle Interno Externo