influencia del mecanismo interno en el proceso de molienda

Tecnología Farmacéutica I
Influencia del mecanismo interno en el proceso de molienda
INFLUENCIA DEL MECANISMO INTERNO EN EL PROCESO DE MOLIENDA
I. OBJETIVOS
El alumno determinará la influencia del mecanismo interno usado en el proceso de molienda, basándose en la
caracterización del sólido molido.
II. ANTECEDENTES
En la industria farmacéutica la necesidad de proceder a una disminución del tamaño de partícula en productos sólidos, es una
operación unitaria que generalmente se realiza. con equipos de Trituración y Molienda.Por lo general, no sólo se busca disminuir el
tamaño de las partículas del sólido, sino obtener un producto que esté contenido dentro de una gama estrecha de tamaños., lo que
obliga a evaluar la distribución de tamaño de partícula del polvo obtenido por diferentes métodos, como : Tamizado, Microscopia
Óptica y Electrónica, Dispersión y Difracción de luz.
La reducción de tamaño de partícula de un sólido es importante porque, aumenta la superficie del sólido facilitando procesos como
el secado, la extracción , reacciones químicas, favorece la operación de mezclado (de sólidos con sólidos, sólidos con líquidos),
mejora la dispersión de sólidos en líquido al disminuir la velocidad de sedimentación
Trituración : Reducción grosera de tamaño, cuando se parte de un material cuya dimensión característica excede de 5cm,como es el
caso de minerales, llegando a valores de 120 a150 mm.
Molienda: Se parte de un material con dimensiones menores a 5 cm, en la industria farmacéutica se presentan casos de molienda
fina y ultrafina.
Los equipos de reducción de tamaño rompen los sólidos por cuatro mecanismos principales:
•Compresión: Las partículas sólidas son captadas y trituradas entre un medio rodante y la superficie de un anillo o carcasa, genera
pocos finos. Dentro de éstos tipos tenemos a los Rodillos.
•Impacto: Las partículas se rompen por una serie de martillos giratorios acoplados a un disco rotor. Molino de bolas , Molino de
martillos
El Molino de bolas es un molino de volteo constituido por una carcasa cilíndrica que gira alrededor de un eje horizontal que está
llena hasta la mitad de su volumen con un medio sólido de molienda (bolas de porcelana); en este tipo de molino la mayor parte de
la reducción de tamaño se produce por impacto de la caída de las bolas desde cerca de la parte superior de la carcasa.
•Frotación o Rozamiento: Conduce a productos muy finos a partir de materiales blandos no abrasivos. En un Molino de Frotación,
las partículas de sólidos blandos son frotadas entre las caras planas estriadas de unos discos circulares rotatorios. dispuestos de
manera horizontal o vertical. En un Molino de Rotación Simple uno de los discos es estacionario y el otro rota, mientras que en las
máquinas de doble rotación ambos discos giran a alta velocidad en sentidos contrarios.
•Corte: Dan lugar a un tamaño definido de partícula, de forma regular (cubos, gránulos). Por ejemplo el cortador rotatorio de
cuchillas, está constituido por cuchillas (2 a 12) con extremos de acero que pasan muy próximas sobre cuchillas estacionarias (1 a
7). Ambas cuchillas (móviles y fijas) pueden estar paralelas o con cierto ángulo.
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Impactor
Molino de Rodillos
MolinoRotatorio de Cuchillas
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III. PROBLEMA:
Obtener un sólido con las siguientes especificaciones
Tamaño de partícula:
Rendimiento:
Densidad aparente:
Densidad compactada:
Densidad verdadera:
Angulo de reposo:
Velocidad de flujo:
% compresibilidad :
452 micras
80 %
0.60 – 0.70 g/ml
0.80 – 0.90 g/ml
1 – 2 g/L
20 -25 grados
7-10 g/s
5 - 15%
IV. PROCEDIMIENTO
1) Para moler:






Pese su material.
Haga un clic de arranque del equipo para poder ver su funcionamiento, especificaciones y precauciones.
Alimente su molino con su material y proceda a moler.
Deje funcionar su molino 2 minutos después de que terminó de alimentar su material y apáguelo.
Recójase y pésese todo el producto molido.
Del producto molido divida en 2 partes iguales A y B.
2) Caracterización:
a)
Con la parte A determine el tamaño de partícula (que consiste en la separación física de las partículas por efecto
mecánico).
Material
 Balanza granataria.
 Cronómetro.
 Rotap.
 Juego de mallas de acero inoxidable (20, 40, 60, 80, 100, 150), base y tapa.
 Brocha.
Metodología
 Los tamices deben estar secos y limpios.
 Pesar cada una de las mallas y registrar su peso.
 Colocar de mayor a menor luz de malla los tamices.
 Colocar la torre de tamices en el Rotap
 Colocar la parte A exactamente pesada sobre el primer tamiz. Tapar y sujetar la torre de tamices con el seguro
del Rotap.
 Conectar el Rotap, encender y dejarlo operar por 5 minutos.
 Apagar el Rotap, desconectarlo y retirar las mallas incluyendo la base.
 Pesar cada tamiz individualmente y determinar la cantidad de muestra retenida en cada tamiz ( peso de la
malla con muestra – peso de la malla sin muestra).
 Reportar los resultados obtenidos como % de peso retenido por cada tamaño de malla del tamiz. Ver Anexo 1
 Graficar los resultados obtenidos en el eje de las “X” abertura de la malla y en el eje de las “Y” el % retenido.
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b) Con la parte B realizar lo siguiente:

Densidad aparente y Densidad compactada.
Material
 Balanza granataria.
 Probeta de vidrio de 50 ml
 Soporte universal y anillo.
 Vernier.
Metodología
 Pesar exactamente 20 gramos de la muestra.
 Vaciar la muestra a la probeta teniendo cuidado de no golpearla y medir el volumen que ocupa la muestra.

Determinar:
Peso de la muestra
Densidad aparente = ----------------------Volumen


Para determinar la densidad compactada colocar el anillo en el soporte a una distancia de 5 centímetros
desde la base de la probeta, hasta la superficie plana, colocar la probeta conteniendo los 20 gramos de
muestra dentro del anillo y dejar caer sobre la superficie plana (se deja caer la probeta teniendo como
limite el anillo) hasta volumen constante.
Determinar
Densidad compactada =

Peso de la muestra compactada
------------------------------------Volumen constante
Densidad verdadera
Material
 Balanza analítica.
 2 picnómetros de 25 ml
 Cronómetro.
 Vaselina líquida.
 Agua purificada.
 Papel absorbente o acetona.
Metodología
 Rectificar la integridad y limpieza del picnómetro
 Pesar el picnómetro vacío (P1).
 Dosificar el picnómetro hasta el aforo con agua purificada y pesar (P2).
 Lavar y secar muy bien el picnómetro.
 Dosificar el picnómetro con vaselina líquida hasta el aforo y pesar (P3).
 Vaciar la vaselina y adicionar aproximadamente 3.5 gramos de la muestra.
 Pesar el picnómetro con la muestra (P4).
 Dosificar en el picnómetro vaselina líquida hasta la mitad. Dejar reposar durante 10 minutos. Posteriormente
aforar con vaselina líquida y pesar (P5).
 Vaciar el contenido del picnómetro (vaselina + muestra). Lavar, enjuagar con acetona y secar.
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
Determinar:
(PV) (P4 – P1)
--------------------------P4 + (P3 – P1) – P5
Donde PV = Peso especifico de la vaselina
P3 – P1
PV = -----------------P2 – P1
Densidad verdadera =
c)
Cálculo del % de compresibilidad (%C)
(Densidad compactada - Densidad aparente)
% C = --------------------------------------------------------- * 100
Densidad compactada
Interpretación del % de compresibilidad:
%C
5 –14
15-17
18 –21
22 – 34
35 – 38
> 40
d)
Flujo
Excelente
Bueno
Regular
Pobre
Muy pobre
Pésimo
Velocidad de flujo (VF) y ángulo de reposo (). Hacer por triplicado.
VF = m / t-------;
 = tan –1 (h/r) -----
m = peso de la muestra en gramos
t = tiempo en segundos
h = altura
r = radio
Material
 Balanza analítica.
 Embudo de vidrio de cola corta.
 Soporte universal.
 Anillo metálico
 Vernier.
 Papel milimétrico.
 Papel aluminio
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Metodología
 Trabajar sobre una superficie lisa y que este nivelada.
 Sujetar el anillo al soporte.
 Con ayuda del anillo, sostener el embudo de forma tal que la distancia entre la superficie de la mesa y la
punta de embudo sea de 10 cm.
 Colocar en la superficie de la mesa, justo debajo de la salida del embudo, una hoja de papel milimétrico.
 Pesar exactamente alrededor de 10 gramos de la muestra.
 Tapar la salida del embudo con papel aluminio
 Colocar la muestra en la cavidad del embudo.
 Remover el papel aluminio de la salida del embudo y tomar el tiempo en que tarda en fluir libremente la
muestra. De este montículo formado medir la altura y diámetro.
Relación entre el ángulo de reposo y la fluidez
Angulo de reposo
< 25
26 – 30
31 – 40
> 40
Fluidez
Excelente
Buena
Regular
Pobre
Tabla de Resultados
Molino de Martillos
Molino de Cuchillas
Molino de Placas
Velocidad (rpm)
%Rendimiento
Tamaño de Partícula
Promedio
Tamaño de Partícula
(Población Mayor)
Densidad Aparente
Densidad Compactada
Densidad Verdadera
Angulo de Reposo
Velocidad
%Compresibilidad
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Anexo 1
L= Abertura de Malla
d = diámetro de alambre
m= ancho de malla (L+ d)
n= numero de mallas
Tamaño de Partícula
Malla
Estandar U.S.
45
50
60
70
80
100
120
140
170
200
230
270
325
400
Abertura
TYLER
42
48
60
65
80
100
115
150
170
200
250
270
325
400
Micrones (m)
355
300
250
212
180
150
125
106
90
75
63
53
45
38
Pulgadas
0.0139
0.0117
0.0098
0.0083
0.0070
0.0059
0.0049
0.0041
0.0035
0.0029
0.0025
0.0021
0.0017
0.0015
1mm=1000 micrones (m)=0.0394 pulgadas
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Bibliografía
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
Mc. Cabe, Operaciones Básicas de Ingeniería Química.,4ta. Ed.,McGraw-HIll,1991, Cap. 27.
Helman J., Farmacotecnia Teórica y Práctica, Tomo IV, Capítulo ·1, Ed. C.E.C.S.A, 1981
Lieberman H.A., Lachman L., Schwartz J. B., Pharmaceuthical Dosage Forms, Vol. 2 Tablets,
Chapter 3 y 5, Marcel Decker, Inc.,1990.
Perry, R.H., Principles of size Reduction, Perry’s Chemical Engineer’s Handbook, 4 th Ed., McGrawHill, New York, 1963, p.2.
Carr, R..L., Chem. Eng.,Vol 72, 1965, p163.
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