UNIVERSIDAD DE SONORA

LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVO
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES Y ANIONES
Q.A. AXEL FRANCISCO MORAGA FIGUEROA
1
PROLOGO
En nuestros días la determinación de la presencia de un
elemento, de un grupo de elementos o de especies químicas es de
gran importancia, ya que con ello se controla la calidad, se
detectan impurezas, contaminaciones o substancias no deseadas en
un producto.
Esta recopilación de técnicas de laboratorio comprenden
la detección de los principales aniones y cationes a través de
pruebas de sospecha y pruebas confirmatorias desde el tratamiento
de una muestra general hasta la detección de alguna especie en
particular.
2
CONTENIDO
PREPARACION DE LA MUESTRA .....................................
3
ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES ...................
5
ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE ANIONES ....................
6
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 1 ........................
Ag, Hg Y Pb ..............................................
8
8
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 2 .......................
GRUPO 2A: Hg, Pb, Bi, Cu y Cd ...........................
GRUPO 2B: As, Hg, Sb y Sn ...............................
10
10
13
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 3 .......................
GRUPO 3A: Fe, Ni, Co y Mn ...............................
GRUPO 3B: Zn, Cr y Al ...................................
15
15
15
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 4 .......................
Ba, Sr y Ca .............................................
18
18
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 5 .......................
Mg, Na y K ..............................................
20
20
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 1 ........................
NO2, S , SO3 Y S2O3 ....................................
21
21
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 2 ........................
CO3, SO4, PO4, C2O2, F, BO2 Y CrO4 .........................
22
22
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 3 ........................
Cl, Br, I, SCN y S ......................................
24
24
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 4 ........................
NO3 y CH3COO ...........................................
26
26
BIBLIOGRAFIA .................................................
27
3
PREPARACION DE LA MUESTRA
Las muestras que recibe
de
interferencias
el
graves,
estudiante
como
se
suponen libres
agentes
desconocidos
formadores de complejos o elementos que no están previstos
separación,
aunque
en
muestras
complicaciones es frecuente.
tomar
de
Sí
1
a
la
3
ml
muestra
separar por
y
éste
la
tipo
de
Sí la muestra ya está en solución,
empezar el análisis con el grupo 1.
es
una
centrifugación
líquido y el sólido.
industriales,
en
mezcla
y
de
analizar
líquido
por
y sólido,
separado
el
Sí la muestra sólida es soluble en agua,
disolver de 75 a 100 miligramos de muestra en 5 ml de agua y usar
1
ó
los 5
2
ml para analizarla de acuerdo con los procedimientos de
grupos de cationes.
en
agua,
su
solubilidad
Sí la muestra sólida no es
soluble
usar unos pocos miligramos de muestra para determinar
concentrados, en
en
los
frío
parte de HNO3 y 3
probablemente
y
siguientes
parcialmente solubles
diluidos
y
en caliente: HNO3, HCl y agua regia ( 1
partes
contiene
solventes,
de HCl ).
La solución
ácida
algunos iones de la muestra que son
y
se
analizan como problema general,
después de haberla hervido para descomponer el exceso de agua
regia.
El residuo insoluble en ácido se centrifuga, se lava con
agua varias veces y se hierve con 2 ml
de
Na2CO3
1.5M
obtener carbonatos que ya son solubles en HNO3 diluido.
materiales
insolubles
se
una mezcla de Na2CO3-K2CO3
substancias: Na2O2, K2S2O7 o
disuelve en HNO3 y
general.
la
funden
en
o con
cualquiera de las siguientes
se
La materia orgánica debe
análisis porque puede colorear la
4
Los demás
un crisol de níquel con
KHSO4.
solución
para
Se
trata
ser
deja enfriar y se
como
eliminada
solución,
formar
un
problema
antes
del
complejos
o
precipitar
algunos
iones
o
reaccionar con algunos iones.
consumir
reactivos
El método usual
de
que
descomposición
es digestión ácida en caliente: Calentar una mezcla de
problema con 5 gotas de H2SO4
concentrado
y
deberían
10
2
ml
gotas de HNO3
concentrado. Evaporar a un volumen de 5 gotas ó hasta que se
humos blancos de SO2. Sí la descomposición no
ha
sido
pasar
a
un
tubo
de
ensaye
y
vean
completa,
añadir mas acido nítrico y continuar el calentamiento.
enfriar la mezcla y diluir cuidadosamente
de
Dejar
con 2 ml de agua,
centrifugar.
El centrifugado
se analiza como una muestra problema general. Sí
hay algún
residuo, probablemente contiene sulfatos de Pb, Ba y algunas veces
de Ca y de Sr.
Este residuo se lava
solución hirviéndolo con 2
ml
de
y
Na2CO3
se
1.5M;
puede
los
poner
en
carbonatos
formados se disuelven en ácido acético y se analizan por separado.
5
ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES
Sí se tienen los 24 cationes o cualquier combinación de ellos
en solución,
el
siguiente
texto
es
un
esquema
separarlos en cinco grupos, por medio de reactivos que
selectivamente a ciertos iones bajo
concentración y temperatura.
solución
determinadas
Añadiendo
para
precipitan
condiciones
HCl
diluido
de
a la
general, precipitan los cloruros de Ag, Hg y Pb y se
pueden separar por centrifugación. Estos metales forman el grupo
1.
El
pH
del líquido sobrenadante se ajusta a 0.6 y se añade
H²S ó tioacetamida y precipitan los sulfuros del grupo 2: Hg,
Bi, Cu, Cd, As, Sb y Sn
( El ión mercúrico no precipita en el
grupo 1 y el cloruro de plomo no precipita
es
que
de
los
El centrifugado de la precipitación
así
los
contiene
dos
iones
grupos siguientes y se guarda para su separación.
Los sulfuros del
llamado "grupo del
por
completamente,
el plomo y el mercurio se pueden detectar en
grupos).
Pb,
adición
de
grupo 2 se separan en subgrupo 2A, también
cobre"
KOH
6M
y subgrupo 2B o "grupo del
estaño",
que disuelve a los sulfuros anfotéricos
del subgrupo B, As2S3, Sb2S3 y SnS y deja sin disolver a los demás
sulfuros.
El centrifugado de la precipitación del grupo 2 se
amortigua con NH4OH-NH4Cl y se añade
alcalina
precipitan
como
sulfuros, Mn, Zn, Co y Ni.
(NH4)2S.
hidróxidos
Fe,
aluminio"
"grupo
del
Al
y
Cr
3B
con Al, Zn y Cr en solución y el 3A
fierro".
y
como
El residuo del grupo 3 se trata con
NaOH y H2O2 para separarlo en dos subgrupos: el
del
En ésta solución
o
"grupo
con
el
El centrifugado de la precipitación del
grupo 3 se trata con (NH4)2CO3 en solución amortiguadora alcalina y
precipitan los carbonatos
El centrifugado de
grupo 5: Mg, Na, K
de los iones del grupo 4: Ba, Ca y Sr.
ésta precipitación contiene los iones del
y NH4 que no requieren agente precipitante.
6
ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE ANIONES
La investigación cualitativa de los
aniones
menos sistemática que la identificación de
razón es que la mayoría
de
los
aniones
es
los
son
en general
cationes, La
suficientemente
distintos entre sí para hacer posible su
identificación
pruebas
de
específicas
individuales
reactivos
prueba
la
o
de
sin
grupo.
la
necesidad
Sin
embargo,
muchas
conviene
mediante
separaciones
utilizar
tres
para dividir a los aniones en cuatro grupos porque una
negativa con cualquiera de ésos reactivos hace innecesaria
búsqueda
de los iones del grupo.
Cuando el reactivo indica
la presencia de aniones de un grupo, se hacen pruebas para cada
anión en
grupos
grupo
4
pequeñas
1, 2
y
no
tiene
3
porciones de muestra.
tienen
un
su reactivo
reactivo
común
investigar en forma individual.
7
Los aniones de
los
de detección, pero el
sino
que
se
tienen
que
PRACTICA No 1
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 1
Ag, Hg Y Pb
(A) Poner 1 ml de muestra
el pH aproximadamente
a
7
en
y
un
tubo
agregar
2
de
ensaye, ajustar
gotas
de
HCl 6M.
Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse
de
que la precipitación sea completa y de que la solución
se
ha
muestra
no
sobresaturado de PbCl2.
Sí no
hay
precipitado,
la
no
contiene Ag, Hg pero puede contener Pb, sí esto sucede se
toma
ml de muestra neutra y se le agrega una gota de NH4Ac y dos
de K2CrO4, una turbidez amarilla
o
un
precipitado
1
gotas
amarillo
es
PbCrO4.
(B) Sí hay precipitado, centrifugar, el
residuo
se trata en
(C) y el líquido se guarda para la identificación de
los grupos
2, 3, 4 y 5.
(C) El residuo de (B) puede contener Ag, Hg y Pb, lavar el
sólido con 4 gotas de HCl 1M, centrifugar y descartar
agregar al residuo 1.5 ml de agua
por 3 ó 4
minutos,
agitando
y
colocarlo
el líquido,
en
ocasionalmente.
baño maría
Sí
todo
residuo se disuelve, la muestra solo contenía Pb, sí
queda
residuo centrifugar en caliente y separar el líquido
del
el
algún
sólido,
usar el líquido en (D) y el residuo en (E).
(D) Al líquido agregar 2 gotas de NH4Ac y 4 gotas de K2CrO4,
un precipitado amarillo ( PbCrO4 ) confirma
la
presencia de
Plomo.
(E) El residuo de (C) se mezcla con 6 gotas de NH4OH diluido,
se agita y se agregan 4 gotas de agua, sí todo el
disuelve y no se observan partículas
oscuras,
AgCl y pasar a (F). Sí el sólido cambia a
gris
el
o
sólido se
sólido
negro
es
era
que
contenía HgCl2, pero también podría contener AgCl, sí esto ocurre,
8
centrifugar, separar el líquido y añadir 10 gotas de NH4OH diluido
Usar el líquido en (F) y el residuo en (G).
(F) El líquido de (E) puede contener Plata,
de fenolftaleina y después HNO3 6M por gotas hasta
agregar 1 gota
que
el
indicador se decolore y agregar 2 gotas mas. La
formación
de
precipitado
luz
se
vuelve
una
mezcla
blanco
que
en
presencia
de
la
un
oscuro,confirma la presencia de Plata.
(G) El
residuo
negro
de
(E)
es
de
Hg(NH3)2Cl y es suficiente indicación de la presencia de Mercurio.
9
PRACTICA No 2
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 2
GRUPO 2A: Hg, Pb, Bi, Cu y Cd
(A) Sí la solución contiene solamente
cationes
del grupo 2,
comenzar con 1 ml de muestra y agregar 5 gotas de agua. Sí se
trata de
un
problema
general,
ajustar
el
volumen
a
2ml
añadiendo agua o concentrando por ebullición. Ajustar el pH de 0.5
a 0.7. Sí la solución es acida, neutralizar con NH4OH 6M y después
acidificar con HCl diluido gota a gota.
(B) Añadir 1 ml de tioacetamida al 8% y calentar
el tubo en
baño de agua por 7 minutos. añadir 1 ml de agua y 12 gotas mas de
tioacetamida y seguir calentando durante 2 a 3 minutos mas. Los
cationes del grupo 2 precipitan como sulfuros.
(C) Centrifugar, en el líquido analizar grupos 3,4 y 5. El
residuo se lava con 1 ml de agua
y
1
gota
de
HCl
centrifugar, añadir los lavados al primer centrifugado (
0.5M,
Sí
hay cationes de grupo 2, tire ambos líquidos ) el residuo
solo
se
usa
en (D).
(D) El residuo
se mezcla con 2 ml de agua,
tioacetamida y 12 gotas de KOH 6M y calentar por 3
1
gota de
minutos
en
baño de agua, agitando ocasionalmente y con CUIDADO. Centrifugar,
separar el residuo de líquido, el residuo
de agua dos veces, centrifugar y añadir
lavarlo
los
con
lavados
10
al
gotas
líquido
anterior. Use el residuo en (E) y el líquido en (K).
(E) El residuo de (D) puede
contener
los
sulfuros de; Hg,
Pb, Bi, Cu y Cd, agregar 1 ml de agua y 1 ml de HNO3
6M
calentar en baño maría por 3 minutos, centrifugar; sí
el
es esponjoso y flota es azufre y puede tirarse, sí el
residuo
y
residuo
es
negro se trata de HgS y sí es blanco es probablemente HgS.Hg(NO3)2
éstos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del
analiza en (M). Usar el líquido en (F).
10
2B
y
se
(F) El líquido puede
contener
Pb, Bi, Cu
un vaso de 50 ml, agregar 6 gotas de H2SO4
y
Cd, pasarlo a
concentrado
y evaporar cuidadosamente en la campana hasta
que
se
desprendan
vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de líquido
y
algunos cristales. Dejar
y
enfriar
añadir lentamente y con CUIDADO
salpicaduras. Sí queda
probablemente
PbSO4
un
y
hasta
1.5
temperatura
ml
de
precipitado
se
agua,
blanco
confirma
en
y
el
ambiente
evitando
las
cristalino
es
paso
siguiente.
(G) Pasar la mezcla a un tubo de ensaye, lavando
el
vaso con 10 gotas de agua, centrifugar y separar el residuo de
líquido, usar el líquido en (H) y el residuo lavarlo
gotas
de agua, centrifugar
y
tirar
el
agua
de
con
5
los
ó
disolver
el
acaso queda algún sólido, agregar a
sólido,
la
solución
6
lavados,
agregar al sólido 15 gotas de NH4Ac, calentar en baño de agua
unos minutos y agitar para
el
por
centrifugar
sí
unas
de
gotas
K2CrO4, un precipitado amarillo confirma plomo.
(H) El líquido de (G) puede contener Bi, Cu, Cd
sulfúrico,
agregar NH4OH 15M
papel tornasol
),
lentamente
agregar
1
gota
y ácido
hasta alcalinizar ( use
mas,
adquiere un color azul intenso se debe al
sí
la
Cu(NH3)4 y
solución
sí
hay
precipitado blanco es Bi(OH)3, centrifugar, use el residuo en
un
(I)
y el líquido en (J).
(I) Mezclar en tubo 2 gotas de SnCl4
y
agitar,
mezclar
ésta
solución
con
el
con 4 gotas de NaOH 6M
residuo
de
(H),
un
precipitado negro es Bismuto metálico y es prueba de Bismuto (Bi).
(J) El líquido de (H) es azul, contiene Cobre, sí no sucede
así,
se
puede
proceder
directamente
a
la
prueba
añadiendo de 6 a 8 gotas de tioacetamida, 6 a 8 gotas
del
de
Cadmio
agua
y
calentar por 5 a 10 min. en baño maría, sí se forma un precipitado
amarillo es CdS.
de tioacetamida
Sí
y
la
solución
calentar
es
por
11
azul,
varios
añadir
minutos
12
en
gotas
baño
maría,
centrifugar
solución
y
eliminar
el
líquido,
añadir
al
sólido
de NaCN y 10 gotas de agua y agitar, el CuS se disuelve
( en forma incolora ) dejando como residuo CdS de color amarillo.
12
PRACTICA No 3
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 2
GRUPO 2B: As, Hg, Sb y Sn
(K)
A
la
solución
de
(D)
agregar
1
gota
de
anaranjado de metilo y HCl hasta obtener color anaranjado, agregar
después 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño maría por 5 a 8
minutos, agitando ocasionalmente, centrifugar; tirar el líquido
usar el residuo en (L).
Sí el precipitado no
añada 10 gotas de HNO3, evaporar a sequedad,
es
bien
disolver
y
definido,
en
HCl
y
proceder al análisis.
(L) Disolver el residuo en 1 ml de HCl 6M, agitar
por 3 a 4 min y centrifugar, el
residuo
puede
y calentar
contener Hg, As y
S, el líquido se analiza en (O). El residuo se lava con 1 ml de
agua, tirar el agua de lavado y el sólido se mezcla
de NH4OH 6M, 5 gotas de H2O2 al 3% y
por 5 min
y
agitando,
agregue
centrifugue. Sí el residuo es
contener
As.
Pasar
el
negro
residuo
a
se
calienta
1
ml
es
HgS,
(M)
y
(M) Añadir al residuo 8 gotas de HCl
conc. y calentar en baño maría por 3 a 4
en
de
10 gotas
baño maría
agua, agite y
el
el
con
líquido
líquido
puede
a
(N).
conc., 3 gotas de HNO3
min.
Pasar
la solución
a un vaso de 50 ml y evaporar lentamente en la campana
a un
residuo húmedo, añada 8 gotas de SnCl4, un
gris
precipitado
indica que la solución contenía Hg.
(N) A la solución de (L) se
le
añade
6
gotas
de mezcla
magnesiana, un precipitado blanco y cristalino indica As.
(O) El primer líquido de (L) se hierve
con
varios minutos para hidrolizar la tioacetamida y
H2S.
cuidado por
eliminar
La solución se diluye a 2 ml y se reparte en 2 tubos:
13
el
Tubo 1; Añadir limaduras
de
fierro,
2
gotas
de
HCl
conc.
y
calentar. A una porción de la solución se le añaden de 1 a 3 gotas
de HgCl2 y observar la formación de un precipitado de color
con la otra porción
humedezca
una
cucharilla
de
gris,
combustión
inviértala sobre la flama, una flama azul brillante es
prueba
e
de
estaño (Sn).
Tubo 2; Sí no se encontró Sn, diluir a 3 ml con agua, agregue de 4
a 5
gotas
de
tioacetamida
y
caliente
en
baño
de
agua,
precipitado anaranjado indica antimonio ( Sb). Sí se encontró
añadir 10 gotas de oxalato de amonio y 4 gotas de
un
Sn,
tioacetamida
y
calentar en baño de agua, menos de 5 minutos, el Sb precipita como
Sb2S3 de color anaranjado.
14
PRACTICA No 4
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 3
GRUPO 3A: Fe, Ni, Co y Mn
GRUPO 3B: Zn, Cr y Al
(A) Sí la solución contiene solo metales
diluir 1 ml de muestra con 2 ml de agua,
NH4Cl 2M y calentar en baño de agua
por
del
agregar
varios
grupo 3,
8
gotas
minutos,
de
añadir
NH4OH 15M lentamente y con agitación hasta alcalinizar, agregar de
8 a 10 gotas de (NH4)2S y continuar el calentamiento
por
2
ó
3
min.,centrifugar, tirar el líquido y el residuo analizarlo en (C).
(B) Sí la muestra es un problema general
( el
del Grupo 2A ); Calentar en baño de agua, añadir
NH4Cl 2M y después NH4OH 15M hasta
unos
minutos,
agregar
líquido (C)
4
alcalinizar,
(NH4)2S
hasta
gotas
de
después
de
completar
la
precipitación, centrifugar, analizar en el líquido los grupos 4 y
5 y el
residuo se analiza en (C).
(C) El residuo puede
ser
una
mezcla
de
Fe(OH)3, Cr(OH)3,
Al(OH)3, CoS, NiS, FeS, ZnS y MnS, agregarle 1 ml de HNO3 6M y
agitar, calentar en baño de agua, sí
el
precipitado
no
se
disuelve, agregar 10 gotas de HNO3 y seguir calentando
hasta
que
se disuelva completamente ( cualquier sólido esponjoso
que
es azufre, retírelo de la solución ), pase la solución a
de 50 ml y evaporar lentamente en la campana hasta que el
flote
un
vaso
volumen
sea de 6 a 8 gotas, pasar la solución a un tubo, caliente en
baño
de agua y añada NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8
gotas
mas,
añadir 10 a 12 gotas de agua oxigenada al 3%, mezclar
y
en caliente por 4 a 5 min., centrifugue, guarde
(E) y el sólido lavarlo 3 veces con 1
ml
de
el
agua
mantener
líquido
para
caliente,
el
primer lavado agréguelo al líquido anterior, use el sólido en (D)
(D) El residuo contiene
los
iones
del
grupo
Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasar la mezcla a un vaso de
15
3A;
50
ml usando de 30 a 40 gotas de HNO3 6M, caliente
flama pequeña, añada 4 a 6
gotas
de
H2O2
con
al
3%
cuidado
y
con
hervir
la
solución, sí el residuo no se ha disuelto, agregue mas HNO3 y agua
oxigenada para disolverlo, enfríe, añada 2 ml de agua y divida
la
solución en 4 tubos;
Tubo 1: Añadir 3 gotas de KSCN 1M, un color
rojo
intenso
indica
que hay Fierro, un rojo claro son trazas de Fierro.
Tubo 2: Sí hay Fierro, precipitarlo completamente con
centrifugar y neutralizar el líquido con
CH3COOH
gotas de dimetilglioxima y 1 gota de NH4OH 6M.
color rojo brillante indica que hay Níquel.
neutralizar
con
CH3COOH
ó
con
NH4OH,
NH4OH
6M,
15M,
agregar
Un precipitado
Sí
no
agregar
hubo
6
6
de
Fierro,
gotas
de
dimetilglioxima y 1 gota de NH4OH 6M y observar el precipitado
de
color rojo brillante.
Tubo 3: Sí hay Fierro, añadir 3 gotas de KSCN
y
luego
decolorar
con H3PO4 6M y después añadir 3 gotas mas. Agregar 1 gota de
1M y 5 gotas de acetona, sí ésta se colorea de
KSCN
azul, hay Cobalto.
Sí no hay Fierro se omite el uso del H3PO4.
Tubo 4: Añadir 3 gotas de
H3PO4
concentrado,
3
gotas
de
HNO3
concentrado, calentar y añadir un poco de NaBiO3 ( sólido ).
color
rojo
a
púrpura
indica
la
presencia
de
Un
Manganeso.
(E) El líquido de (C) contiene metales del grupo 3B;
Al(OH)4, Zn(OH)4
concentrado hasta
alcalinizar
y
CrO4 .
Hervir
acidificar,
fuertemente,
un
por
añadir
color
1
min., añadir
NH4OH
concentrado
amarillo
indica
HNO3
hasta
CrO4 y
un
precipitado floculento es Al(OH)3, centrifugar, use el residuo
en
(F) y el líquido en (G).
(F) Lave el residuo con 2 ml de agua caliente y tire los
lavados, redisolver el residuo en unas gotas de CH3COOH
añadir 1 ml de agua, 4 gotas de aluminón y
calentar
agua, cuando esté caliente, añada unas gotas
16
de
en
NH4OH
6M,
baño
3M
de
hasta
neutralizar ligeramente, un precipitado rojo confirma Aluminio.
(G)
El
líquido
de
(E)
CrO4 pero también puede contener
es
amarillo,
Zn(NH3)4 ( incoloro ).
solución es incolora, neutralizarla con
CH3COOH
gotas
de
adicionales,
después
precipitado blanco indica
6
contiene
gotas
Zinc.
6M
y
K4Fe(CN)6
Sí
añadir
0.3M.
la
2
Un
Sí la solución es amarilla,
neutralizarla con ácido acético 6M, añadir
unas
gotas
de
BaCl2
hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar
el líquido éste sea incoloro,
el
residuo
amarillo
confirma
la
presencia de Cromo, el líquido se usa en (H).
(H) Mezcle el líquido con 2 gotas de CH3COOH 6M y
K4Fe(CN)6, un precipitado blanco indica la
17
presencia
6 gotas de
de Zinc.
PRACTICA No 5
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 4
Ba, Sr y Ca
(A) Sí la muestra es el líquido (B) del grupo 3,
se evapora
hasta 0.5 ml, centrifugar y poner el líquido en un
evaporar a sequedad, enfriar
evaporar y calcinar en al
y
añadir
campana
hasta
1
ml
que
de
no
crisol y
HNO3
se
conc.,
desprendan
vapores blancos (NH4OH). El residuo se disuelve en una mezcla de
4 gotas de HCl 6M
y
16
gotas
de
agua
y
se
pasa
a
tubo, centrifugar sí no es transparente la solución, añadir
mg
de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH conc., para alcalinizar
un
100
añadir 1
gota mas de NH4OH. Agregar 12 gotas de (NH4)2CO3 y calentar en baño
de agua por 3 a 5 min, agitar y centrifugar,
analice
en
el
líquido
el grupo 5 y pase el residuo a (C).
(B) Sí la muestra solo contiene iones del
1 ml de agua, 200 mg de NH4Cl y 2
gotas
de
grupo
NH4OH
4, agregue
conc, añadir
12 gotas de (NH4)CO3 y calentar en baño de agua por 3
a
5 min,
agitar, centrifugar y analizar en el líquido
5
y pase
el
grupo
el residuo a (C).
(C) Lavar el residuo con una mezcla de
8
gotas
de agua y 2
gotas de (NH4)CO3, centrifugar y descartar el líquido, el residuo
puede contener BaCO3, SrCO3 y CaCO3, añadir 1 ml de agua y 3 gotas
de acido acético 6M, sí el sólido no se
disuelve
agregue otra
gota de acido, añada 1 gota de fenolftaleína y luego NH4OH 6M
hasta obtener un color rojo, añada 1 gota de K2CrO4 para
asegurar
la precipitación completa del BaCrO4, centrifugar, use el
residuo
en (D) y el líquido en (E).
(D) Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas
de HCl 6M y
16 gotas de agua, agregar 4 gotas de (NH4)2SO4 y calentar en baño
de agua por 5 min, centrifugar y lavar el residuo con
18
una mezcla
de 1 gota de H2SO4 diluido y 1 ml de agua hasta eliminar el color
anaranjado del Cr2O7 . Un precipitado blanco
cristalino
es BaSO4
y confirma el Bario.
(E)
El
líquido
de
(C)
contiene
CrO4
y
posiblemente
Estroncio y Calcio, añadir 5 gotas de NH4OH 6M, 3 gotas de
K2CrO4
y calentar en baño de agua por 3 min, agregar lentamente 40
gotas
de alcohol etílico
sumergiéndolo
en
durante
agua
el
calentamiento,
fría,
un
enfriar
precipitado
probablemente SrCrO4, centrifugar, usar el
el
tubo
amarillo
(F)
es
sólido
en
y
el
agua,
calentar por 3
líquido en (G).
(F) Disolver el residuo en 1 ml
min y añadir 10 gotas de (NH4)2SO4. Un
cristalino es SrSO4, Sí
obtenido
en
(E)
no
era
hay
de
precipitado
precipitado
K2CrO4
y
no
precipitado de (E) se puede disolver en
probar
a
la
flama,
una
flama
entonces
hay
HCl
roja
blanco, fino y
el sólido
Estroncio,
diluido
caliente
confirma
alcohol se incendia, se deja arder ), dejar
50
ml
y
( sí
el
pasar
el
directa
enfriar
y
Estroncio.
(G) Pasar la solución de (E) a un vaso de
evaporar en la campana hasta 0.5 ml, con flama
el
y
contenido a un tubo, lavando el vaso con 1.5 ml de agua y añada el
lavado al tubo, añada 1 gota de fenoltaleína y suficiente
CH3COOH
6M para decolorar la solución y entonces
mas
CH3COOH, calentar en baño
de
agua
y
añadir
cuando
ya
1
gota
esté
agregar 10 gotas de (NH4)C2O4, seguir calentando por 8 a
un precipitado blanco es
Oxalato
disolviendo en HCl caliente y
de
calcio,
probarlo
rojo-anaranjada confirma Calcio.
19
a
la
puede
flama,
de
caliente
12
min,
comprobarse
una
flama
PRACTICA No 6
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 5
Mg, Na y K
(A) Sí es una muestra general, se
para el ión amonio ( NH4 )
hace
calentando
después se eliminan por precipitación
primero
con
los
la prueba
NaOH
diluido,
anteriores
4
grupos,
centrifugar y analizar en la solución el grupo 5.
(B) Sí la muestra contiene solo metales del grupo 5, probar
la presencia de NH4 y eliminarlo por evaporación
redisuelve en agua y la solución queda lista
con
para
HNO3, se
probar
iones Mg, Na y K, ( No se requiere una separación de iones
los
porque
existen pruebas que permiten detectar cada ión en presencia de los
demás ).
(C) A una muestra de 10 gotas de
solución
gota de HNO3 1M y 5 gotas de solución de
en 0.5 ml de agua ), dejar
reposar
problema añadir 1
cobalnitrito
de
1
a
(0.1 gr
5 min
para
precipitar el Potasio ( K ) como K2Na(Co(NO2)6).
(D) Concentrar
por
a la tercera parte de su
ebullición
1
volumen
añadir
y
ml
de
un
acetato de uranilo y magnesio ( ó Zinc ).
solución problema
volumen igual de
Un
precipitado
Sodio
( Na ) como:
añadir
NH4OH diluido
12%
y
dejar reposar
en la gradilla. Un precipitado blanco indica la
presencia de
amarillo
cristalino
indica
presencia
de
NaMg(UO2)3Ac9.6H2O.
(E) A 0.5
ml
de
solución
problema
hasta alcalinizar, después añadir NaHPO4 al
Magnesio ( Mg ) como MgNHPO4.
20
PRACTICA No. 7
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 1
NO2, S , SO3 Y S2O3
Probar
el
pH
de
la
solución,
un
pH
alto
es
característico de las soluciones de sus sales de metales alcalinos
(éstos iones no pueden existir
descomponen).
en
medio
fuertemente
ácido,
se
Mezclar 1 ml de solución con 2 a 4 gotas de H2SO4
6M y observe sí se desprende algún gas, calentar
y
hacer
la
misma observación. Un olor a SO2 indica un sulfito o bisulfito,
SO2
y
un precipitado fino de color blanco-amarillo indica la
posibilidad de tiosulfato, el olor del H2S demuestra sulfuros
bisulfuros,
o
un gas café es probablemente NO2 proveniente de un
nitrito. Mezclar 10 gotas de solución problema con 6 gotas de
agua, 4 gotas de KCl 2M, 4 gotas de Co(NO3)2 0.5M
y
ácido acético glacial. Calentar en baño de
un
amarillo indica la presencia de NO2.
agua,
2
gotas
de
precipitado
Colocar 1 ml de solución en
un tubo, agregue 4 gotas de solución de acetato de plomo, la
formación
de
un
precipitado negro indica la presencia de S.
Mezclar 0.5 ml de solución problema con
centrifugar y lavar el
residuo
0.5
ml
descartando
los
de CaCl2,
lavados.
Colocar el residuo en un tubo generador de gases, agregar 10 gotas
de HCl diluido y recibir el gas formado en solución de Ba(OH)2. La
formación de un precipitado blanco es prueba para SO3. Colocar 1
ml de
solución
Zn(NO3)2
hasta
problema
que
la
en
un
tubo
precipitación
y tirar el residuo de ZnS.
Al
y añadir solución
de
sea completa, centrifugar
centrifugado añadir solución de
CaCl2 hasta precipitación completa, centrifugar y tirar el residuo
de CaSO3.
un
poco,
azufre
Al centrifugado añada 4 gotas de HCl diluido y calentar
el
olor
demuestran
a
SO2
(CUIDADO!)
la
presencia
21
y
la precipitación de
de
S2O3
.
PRACTICA No 8
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 2
CO3, SO4, PO4, C2O2, F, BO2 Y CrO4
(A) En
un
tubo coloque
2 gotas de CaCl2
al
15%, 1 gota
de BaCl2 y 1 gota de NH4OH 3M, sí la solución no es
centrifugue y transfiera el líquido a otro tubo, a
añada 5 gotas de solución
problema
y
agitar,
clara,
ésta
sí
solución
no
se
forma
precipitado indica la ausencia de iones de éste grupo, sí se forma
el precipitado , indica la presencia de algún (os) de los
aniones
de éste grupo.
(B) A 2 gotas de la solución problema añada 2
2 gotas de HCl
3M
y
una
gota
de
precipitado blanco insoluble en HCl indica
gotas de agua,
CaCl2
la
al
15%.
Un
de
ión
presencia
sulfato ( SO4 ).
(C) A 2 gotas de solución problema añada 1
6M, 1 gota de CaCl2 al
probable
presencia
15%.
Un
de
precipitado
Oxalato,
gota
de CH3COOH
blanco
nos indica
para
confirmar
se
centrifuga y se tira el líquido, el residuo se lava dos veces
con
1.5 ml de agua y 5 gotas de H2SO4 3M, se calientan en baño de agua
y se agregan
1
a
2
gotas
de
KMnO4
0.02N,
agitar
calentando . En presencia de un ión oxalato ( C2O4 ) el
y
seguir
KMnO4
de
color violeta se decolora.
(D) Sí la solución es incolora, se concluye
cromato está ausente, sí la solución es amarilla,
gotas
que
se
mezclan 2
de solución problema, 2 gotas de agua, 2 gotas de HNO3 3N y
1 gota de H2O2 al 3%. En presencia de un cromato
( CrO4 )
obtiene una coloración azul que desaparece rápidamente,
es
el ión
debido a la
inestable
formación
de
acido
percrómico,
el
el
se
color
cual
es
a temperatura ambiente.
(E) Mezcle en un crisol 5 gotas de solución problema con 8
gotas de etanol al 95%, añada 3 gotas de H2SO4 conc,
22
agitar y
calentar cuidadosamente, haga arder los
observe
la
flama verde que es característica del borato ( BO2 ) . CUIDADO
no
inhale
los
vapores
de
borato
de
vapores
etilo
y
porque
es
TOXICO.
(F) A 4 gotas de la solución problema se le añaden 4 gotas de
HNO3 conc., agitar, añadir 8 gotas de molibdato de amonio 0.07M,
calentar en baño de agua por varios minutos.
La formación de un
precipitado amarillo, indica la presencia de iones fosfato ( PO4
).
(G) A 4 gotas de
solución
problema,
añadir
hasta que persista el color morado, añada después 3 gotas
KMnO4
de
HCl
diluido, conecte un tubo de desprendimiento al tubo de reacción
y
sumerja el tubo de desprendimiento en un tubo que contenga Ba(OH)2
1M para recoger los gases. Un precipitado blanco ( BaCO3 ) indica
la presencia de carbonato ( CO3 ).
(H)Coloque
mezcla
crómica
aproximadamente, introducir
un
en
un
agitador,
tubo,
a
colocar
la
mitad
el tubo en
baño de agua agitando ocasionalmente, hasta que al
sacar el
agitador, la mezcla crómica resbale completamente sin adherirse a
la superficie, cuando esto suceda, añada 20 mg del sólido ( ó
1
ml de muestra ) problema, mezclar y continuar calentando
en
de
agitador
agua,
con
agitación
lentamente y examinarlo.
por
2
minutos,
sacar
el
baño
La retención de la mezcla crómica sobre
el agitador en forma de gotitas, indica que la superficie del
agitador ha sido despulida a causa del HF, prueba que confirma la
presencia del ión fluoruro ( F ).
23
PRACTICA No 9
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 3
Cl, Br, I, SCN y S
(A) A 3 gotas de la solución problema se le añaden 2 gotas de
HNO3 3N y 1 gota de AgNO3 y agitar. Sí no hay precipitado no se
encuentran aniones de éste grupo.
Sí se forma
precipitado pueden
estar presentes algunos de los iones de éste grupo.
(B) Coloque en un tubo 1 gota de solución
problema, 1 gota
de agua, 2 gotas HNO3 y 1 gota de H2O2, agitar y agregar
mezcla 2 gotas de cloroformo
color violeta en la capa
o
tetracloruro
orgánica
nos
indica
a la
de
carbono.
Un
la
presencia
de
yoduros ( I ).
(C) A 1 gota de solución problema añadir 2 gotas
y calentar en baño
de
agua
por
en baño de agua fría, agregar
30
a
segundos,
la
cloroformo o tetracloruro de carbono, un
agitar, enfriar
mezcla
color
de HNO3 15N
5
café
gotas
de
amarillento
indica la presencia de bromuros ( Br ).
(D) Mezclar 1 gota de solución problema, 2 gotas
gotas de HCl 3N y 1 gota de FeCL3 0.2M.
La
de agua, 2
aparición
de un
color rojo intenso nos indica la presencia de tiocianato (SCN).
(E) A 3 gotas de solución problema añada 6 gotas
de
agua y varias gotas de Pb(NO3)2 0.5M ó acetato de plomo 0.5M.
La
formación de un precipitado de color negro (PBS) es
de
evidencia
la presencia del ión sulfuro ( S ).
(F) Sí no hay
aniones
anteriores,
a
2
gotas
de solución
problema añada 1 gota de HNO3 3N, 2 gotas de AgNO3 0.1M y agitar.
La presencia de
un
precipitado
blanco
indica
cloruros ( Cl ), para confirmarlo centrifugue y tire
el residuo disuélvalo NH4OH 3M, transfiera 0.5 ml a
añada HNO3 3N hasta acidificar, la reaparición de
24
que
el
otro
un
hay
líquido,
tubo
y
precipitado
coloidal que dá a
la
solución
un
aspecto
blanco
lechoso
nos
confirma la presencia de cloruros ( Cl ).
Sí hay Br, I, SCN y
Pb(NO3)2 hasta que
no
S
:
haya
A
10
gotas
de
precipitación,
muestra agregar
centrifugar, pasar
el líquido a un vaso de 50 ml
(tirar el sólido ), agregar
de CH3COOH conc. y 100 mg de
PbO2,
evaporar
a
un
residuo
húmedo, sí se desprenden vapores violetas ( I ) o si vuelven
el papel yoduro-almidón, añadir 10 gotas de
CH3COOH
y
2 ml
azul
volver
a
evaporar. Añadir 1.5 ml de agua, pasarlo a un tubo y añadir AgNO3,
un precipitado blanco (AgCl) indica cloruros ( Cl ).
Sí
el
ión
sulfuro
(
S
)
es
negativo,
realizar
el
procedimiento anterior pero empezando desde pasar el líquido a un
vaso de 50 ml.
Sí los iones; S, Br y I son negativos,
evaporación simple.
25
eliminar
el SCN por
PRACTICA No 10
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 4
NO3
y
CH3COO
No hay ningún reactivo general. Se eliminan
primero los
grupos 1,2 y 3 y se hacen las pruebas para el grupo 4.
Poner 4 gotas de solución
problema
en
un
tubo
y añadir
de 8 a 10 gotas de agua y 2 gotas de solución recientemente
preparada de Fe. Inclinar el
tubo
y
dejar
paredes de 3 a 4 gotas de H2SO4 concentrado de
una capa en el fondo.
la
formación
de
resbalar
manera
por
que
las
forme
Un anillo café en la interfase debido
Fe(NO3)3
indica
NO3.
Interfieren
a
las
substancias oxidantes, reductoras y formadoras de complejos, para
eliminarlas se precipitan con Ag2SO4.
Colocar 1 ml de
AgNO3
en
exceso
solución
para
problema
precipitar
en
un
todos
tubo
y agregar
los
interferentes, centrifugar y tirar el sólido. Colocar 10
aniones
gotas
de solución en un tubo, añadir 5 gotas de agua y 3 gotas de
solución de FeCl3 y hervir. Un color o precipitado café
es
prueba positiva para el ión acetato.
26
rojizo
BIBLIOGRAFÍA
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CECSA.
2)
Brumblay R. "Análisis cualitativo" CECSA
3)
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4)
Pickering W. F. "Quimica analítica moderna" Reverte
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6)
O'Connor "Problemas de Química analítica" Harla
7)
Frey Paul "Problemas de Quimica" CECSA
27