Pre - extracción ácida - FEAGRI

Utilización de algas pardas (Sargazos) para la obtención de Alginatos de
Sodio de diferentes calidades.
Mesa J. M. ;Valle M. M.; Brossard L.E.
Universidad de Oriente.
Ave. Las América S/N
CEP. 90400
Santiago de Cuba
CUBA
L.A.B. Cortez
UNICAMP,Campina,SP,Brasil
Cidade Universitária "Zeferino Vaz"
Barão Geraldo, Campinas, SP
CEP: 13083-970
DECONRU/FEAGRI
Fone: 019-788 7242
Fax: 788-1010
RESUMEN
Debido a la necesidad de aprovechar al
máximo los recursos que la naturaleza nos brinda,
surge este trabajo, en el cual se propone una
tecnología para la obtención de alginato de sodio con
distintas calidades, a partir de
algas pardas
(Sargazos).
Se estudian las etapas fundamentales para la
obtención de alginato y se identifican las
controlantes, así como las variables de posible
influencia sobre la calidad del producto final (alginato
de sodio).
A partir de un diseño experimental se
optimiza el efecto de los factores de posible
influencia en las etapas controlantes, ajustando
modelos
matemáticos
que
describen
el
comportamiento de los factores de calidad medidos.
El análisis anterior conlleva a la propuesta de
alternativas para la obtención de alginato de calidad
aceptable para su uso en diferentes industrias como la
textil, la agricultura y la biotecnología, entre otras.
Finalmente y a partir de un análisis
económico se determina la propuesta tecnológica mas
factible para la obtención de este producto altamente
utilizado y con un costo superior a los 30000USD por
tonelada.
ABSTRACT
This work originates from the necessity of
getting the maximum use of natural recourses. It offers
a technology of the obtainment of sodium alginate of
different qualities from brown alga (Sargasso).
The research of the fundamental stages of the
obtainment of alginate has been carried out as well as
the identification of the controlling stages and the
possible variables of the quality of the final product
have been defined.
Based on an experimental design the effect of
the factors of the possible influence has been optimized
at the controlling stage, adjusting mathematical models
that describe the behavior of the measured factors of
quality.
The previous analysis guides to the proposition
of alternatives for the obtainment of alginate of
acceptable quality for its utilization in different
industries such as textile, agriculture, biotechnology,
etc.
Finally, based on the economic analysis, an
effective technological recommendation for the
obtainment of this product has been developed.
INTRODUCCIÓN
La situación económica y social imperante
en el planeta, hace evidente la necesidad de
aprovechar al máximo los recursos que la naturaleza
nos brinda, sin que esto vaya en detrimento del
ecosistema mundial. Las algas marinas es uno de los
recursos naturales renovables que nos ofrece el mar.
Dentro del reino vegetal, las algas podríamos
clasificarlas en cuatro grandes grupos, en función del
tipo de pigmento que poseen y que les da su aspecto
característico[CASAS VALDES.1989]:
 Las Clorofmceas o también llamadas
algas verdes.
 Las Feofmeas o algas pardas.
 Las Rodofmeas o algas rojas.
 Las Cianofmeas o algas azules, que
suelen caracterizarse por ser algas unicelulares.
Los alginatos se encuentran localizados
dentro de las paredes y espacios intercelulares de las
algas pardas, de las cuales existe un gran numero de
especies susceptibles de explotación industrial, dentro
de este grupo las especies más importantes son:
Macrocystis, Laminarias, Ascophylum, Sargassum
y Turbinarias, debido a su abundancia, distribución
geográfica
y
altos
contenidos
de
alginatos.[Mc.HUGHT D.1986]
En las costas de EU y México se
encuentran las Macrocystis pyrifera, la misma
predomina en aguas frías y su presencia se empobrece
a temperaturas mayores de 20 ºC, especialmente si el
agua caliente persiste por varias semanas.
La Laminaria lyperborea y Laminaria
digitara son explotadas fundamentalmente por los
países europeos, estos son Noruega, Irlanda, Francia,
entre otros.
El Ascophylum nodosum se encuentra
fundamentalmente en zonas costeras de Escocia y
parte de Irlanda, países estos con alto desarrollo
tecnológico en la esfera de los alginatos.
Los Sargassum y las Turbinarias son las
más comunes en Cuba, ellas llegan a las costas
durante los meses de Abril a Julio en forma de
arribazones, impulsadas por las corrientes marinas.
Las zonas donde se presentan con mayor frecuencia
según estudios realizados son: Punta de Maisí, Playa
Yateritas, Playa Siboney, Boca de Cabañas, Cabo Cruz,
Cayo Coco entre otras.[ARIAS D.R.1996]
Los alginatos, tanto en su forma soluble, como
insoluble, poseen una gran variedad de usos, día a día
en número de aplicaciones se hace mayor, y cada uno
de los compuestos o sus combinaciones resultantes
ofrecen propiedades tan particulares que les permiten
ser utilizados en diversas industrias tales como de
alimentos,
médica,
farmacéutica,
textil
,
biotecnológica y otras.
El alginato de sodio es un producto que
aunque se usa en pequeñas proporciones en las distintas
industrias, resulta muy difícil y costoso la creación y
control de una tecnología para la obtención de este
producto con alta calidad, causa que justifican los el
costo de una tonelada de mediana calidad en 30000
USD.
Objeto de estudio: Los Sargassum.
Objetivo: obtención de alginato de calidad
aceptable para su uso en diferentes industrias como la
textil, la agricultura y la biotecnología, entre otras.
Campo de acción: Tecnología para la
obtención de alginato de sodio a partir de Sargassum,
propuesta por Gutiérrez - Moreira.[GUTIERREZ,
J.J.1992]
Hipótesis: La viscosidad y el rendimiento del
alginato de sodio, reportado [GUTIERREZ, J.J.1992],
son bajos, sin embargo las cantidades de calcio y
magnesio contenidos dentro del alga después de
tratadas, asegura la presencia de alginato en forma de
alginato de calcio y magnesio respectivamente,
indicando la posibilidad de incrementar los
rendimientos. Por otra parte, la acción combinada de la
temperatura y pH básico en la etapa de extracción
alcalina, propician la degradación del polímero (baja
viscosidad).
Método de Investigación: Teóricos, prácticos,
experimentales y económicos.
Tareas:
1. Estudio experimental sobre la
influencia de los factores involucrados en las
áreas o etapas controlantes.
Se define el método químico sobre el cual
se actuará en busca de un incremento en la calidad
del producto final (viscosidad) así como del
rendimiento . Para ello se identifican las etapas
controlantes y los factores de posibles influencia y a
partir de pruebas experimentales diseñadas se
obtienen modelos matemáticos que son usados para
determinar las mejores condiciones.[MESA
PÉREZ J.M.1998]
Finalmente un análisis de los resultados
conllevan al desarrollo de propuestas tecnológicas
para un flujo de 40Kg/h de harina de algas.
2. Análisis económico.
Se realiza el cálculos de parámetros
económicos para la selección de la mejor propuesta
tecnológica. [ULRICH, G.1993]
ANÁLISIS Y DISCUSIÓN
Estudio experimental de la influencia
de los factores involucrados en las áreas o
etapas controlantes.
En Cuba se propone un método para
la obtención de alginato de sodio a partir de
sargasum por Gutierrez Moreira
y
colaboradores [GUTIERREZ, J.J.1992] el
cual será nuestro punto de partida en busca de
alternativas tecnológicas, que posibiliten
obtener alginato de sodio de mejor calidad.
Método para la extracción de alginato
de sodio.
Materiales y equipos.
- Agitador mecánico de velocidad variable, marca
MCW, MR25. RDA.
- Rodete de impelente abierto
- Reactor estandarizado de 5 L de capacidad
- Balanza técnica, marca OWA LABOR. RDA.
- Termómetro de 0-100°C
- Tela de filtro
- Solución de carbonato de sodio
- Solución de ácido clorhídrico
- Solución de cloruro de calcio
Los experimentos se realizan a nivel de banco
a partir de la metodología descrita en la figura 1
Lavado con agua
Suavizada
Pre-extracción ácida
con HCl
Lixiviación con
Na CO
2
3
Precipitación del
Alginato de Calcio
Transformación del
Alginato de Calcio
a Ácido Algínico
Conversión del Ácido
Algínico a Alginato
de Sodio
Secado
Figura 1. Etapas del proceso para la extracción de Alginato de Sodio
¿ Que objetivos se persiguen en cada etapa y cuales son los factores de posible influencia?
Tabla 1: Etapas, objetivos y factores de posible influencia para la obtención de alginato de sodio .
Etapas
1: Lavado.
Objetivos
Factores de posible
influencia
 Temperatura.
 Diámetro de
Eliminar las sales solubles en agua, pigmentos, arena entre
partículas.
otras impurezas.
 Relación L/S.
 Tiempo.
 r. p. m.
Dentro del alga se encuentra el alginato en forma de alginato
de calcio y magnesio. Esta etapa tiene como objetivo
transformar los alginatos de calcio y magnesio a ácido
algínico, facilitando la posterior extracción alcalina. (Etapa 3)
Reacción química.
2:Pre-extracción
ácida
con
ácido
clorhídrico (0,15 N). Ca (Alg)2(sa) + 2 H Cl(ag)
2 H Alg(s) + Ca Cl2
En esta etapa ocurren dos mecanismos:
1ro. Reacción del ácido alginico con la solución de carbonato
de sodio para dar como resultado alginato de sodio.
3: Extracción alcalina H Alg + Na+
Na Alg + H+
del alginato de sodio.
2do. Difusión del alginato de sodio desde la partícula de alga
hacia el solvente (solución de carbonato de sodio).
 Diámetro
de
partícula.
 Número
de
acideficaciones.
 Concentración de
la solución de ácido
clorhídrico.
 Relación líquido
sólido.
 Tiempo.
 Temperatura.
 Concentración de
la
solución
de
carbonato de sodio.
 Relación líquido
sólido.
 Diámetro
de
partícula.
 Tiempo
La solución centrifugada de alginato de sodio se le adiciona
una solución de cloruro de calcio al 10 % en un reactor a
temperatura ambiente y agitación para precipitar el alginato
de sodio en forma de alginato de calcio y eliminar los
4:Precipitación
del componentes que no precipitan (impurezas).
alginato de sodio en Reacción química.
forma de alginato de
calcio
2 Na Alg + Ca Cl2
Ca Alg2 + 2 Na Cl
 Concentración de
la
solución
de
cloruro de calcio.
 r.p.m.
En esta etapa el ácido algínico se libera añadiendo a la
solución precipitada de alginato de calcio una solución de
ácido clorhídrico, manteniendo agitación constante. El pH
debe ser igual a menor que 2, ya que a este valor ocurre la
liberación de los iones calcio pasando a ácido algínico.
5: Conversión del Reacción química
alginato de calcio a
ácido algínico.
Ca Alg2 +2HCl
2H Alg + Ca Cl2
 Concentración
del ácido.
 Número
de
acedificación.
 Tiempo
Para convertir el ácido algínico insoluble a la forma soluble
de alginato de sodio se desmenuzan las fibras de ácido
algínico y se colocan en un reactor de conversión, donde se le
añade la solución de carbonato de sodio hasta alcanzar un pH
aproximado a 7.
6: Conversión del Reacción química
ácido
algínico
a
alginato de sodio.
2 H Alg + Na2 C03
2 Na Alg + C02 + H20
 pH
El licor de alginato de sodio se añade en etanol, se filtra y el
7: Secado del alginato producto obtenido se desmenuza y se deja 48 a 72 horas a
de sodio.
temperatura ambiente.
 Temperatura.
* Alg : Alginato
Para la realización de los experimentos se
tendrán en cuenta dos respuestas :
1. Viscosidad del alginato de sodio
(solución de alginato al 1 % en masa), que es
un parámetro de calidad.
2. Rendimiento,
que
es
un
parámetro económico.
obtención de alginato, las controlantes resultaron
ser:
Etapa 2: Pre-extracción ácida.
Etapa 3: Extracción alcalina del alginato
de sodio.
En el siguiente diagrama se representa
las etapas controlantes y los factores de posible
influencia sobre el rendimiento y la viscosidad.
Selección de las etapas
controlantes.
De las siete etapas fundamentales para la
Pre - extracción ácida
NA
RLS
C(HCl)
Cl)
Rendimiento
rpm
D
P
Viscosidad.
RLS
D
P
T
C (Na2 CO3)
C03)
r.p.m
Extracción alcalina
Figura 2. Etapas controlantes y los factores de posible influencia.
Pre-extracción acida
Luego de realizar un análisis de tamizado a partir
de un diseño fraccionado, se obtuvo que las
variables de mayor influencia fueron las
siguientes. [SAN PEDRO S.1996]
X2 - concentración de la solución de H Cl (me/l)
X3 - relación líquido sólido (kg/kg)
Factores
X2
X3
Niveles
1
0
1
8
110
:
13
115
:
8
1:20
Con dos variables, se decide realizar un diseño
factorial completo 2K .
Resultados
Matriz de los experimentos
Respuesta
 1
 1

 1

 1
 0

 0
 0

 1285 
192.3 


 412 
     382 
509.4


563.2
 566.3


 1
 1

 1

 1
0

0
0 
Modelo matemático codificado
 = 558.53 - 280.55 C(HCl) - 170.85 RLS + 265.7
C(HCl) ·RLS
(1)
R2 = 0.996
libertad) = 0.992
R2 ( ajustado para grado de
El modelo encontrado ajusta los datos
experimentales para un 95% de confiabilidad..
2. Desde el punto de vista tecnológico
resulta imposible continuar disminuyendo la
relación líquido sólido, de los contrario en el
reactor habrá mucho sólido y muy poco líquido,
situación que limita la reacción química, además
de afectar el funcionamiento de los reactores al
incrementar la potencia consumida por los
motores.
3. Los mejores resultados en la zona
de experimentación estudiada se obtienen
cuando:
X1 - número de acidificaciones
3
X2 - concentración de H Cl (ml/L)
8
X3 - relación líquido sólido (kg/kg)
10
X4 - diámetro de partículas (mm) 0.453
X5 - revoluciones por minuto
450
X6 - tiempo (min)
30
Optimización de la etapa de extracción
alcalina.
Modelo matemático codificado obtenido
para la viscosidad.
 = 1763.6 - 191.9 T + 85.09 C(HCl) - 95.6
RLS+ 115.87 T ·RLS + - 496.55 T 2 2
5.06 C (Na
- 484.36 RLS 2
(2)
CO )
1
2
0.6
R2 = 0.955
grado de libertad) = 0.92
401
510
0.2
RLS
Análisis de la superficie de
respuesta
729
838
947
-0.6
1057
183
1166
-1
-1
-0.6
-0.2
R2 ( ajustado para
292
620
-0.2
3
0.2
0.6
1
C(HCl)
Según la tabla de análisis de varianza, el
modelo ajustado es predictor de los datos
experimentales ya que la falta de ajuste no es
significativa y el R2 es de 95.5 %.
La ecuación canónica
y  y c  J 1  X 12  J 2 X 22  J 3 X 32
y  17830
. 4  392.78 X 12  480.69 X 22  542.49 X 32
Figura 1. Comportamiento de la viscosidad al
variar RLS y C(HCl).
Conclusiones para esta etapa.
1. Se podrá continuar obteniendo mejores
resultados si se disminuyen tanto
la
concentración, como la relación líquido sólido, o
sea, el modelo matemático y la superficie de
respuesta
generada
sugieren
continuar
experimentando según la trayectoria de máxima
pendiente.
..(3)
El valor de yc es el valor de la
viscosidad en el punto de máxima respuesta y fue
encontrado, derivando el modelo con respecto a
cada factor, igualándola a cero y resolviendo el
sistema
de
ecuaciones.
.[GUERRERO
HABER,1998]
Análisis del modelo en su forma
canónica.
1ro. Como J1, J2 y J3 son negativos
estamos en una zona de óptimo, cuyo valor es yc =
 = 1783.04 cps.
2do. Como /J3/ es mayor el efecto que
provoca sobre la viscosidad también lo será, por
lo que X3 debe controlarse estrictamente (la
variable X3 es la relación líquido sólido).
3ro. Los valores de X1, X2 y X3 que
generan la máxima respuesta son:
1- Según la tabla de análisis de varianza,
el modelo matemático ajusta para un 95 % de
confiabilidad, es predictor de los datos
experimentales en la zona de experimentación
escogida con R2 = 0.996. En este caso no es
necesario el ajuste de una correlación de mayor
orden.
2- Como la viscosidad es el parámetro de
calidad de mayor importancia, si se quiere
conocer que rendimiento corresponde en esas
condiciones, basta con evaluar las X1, X2 y X3 que
optimizan la viscosidad en el modelo encontrado
para el rendimiento.
X1 - T (ºC) = 43 ºC
X2 - C (Na2CO3) = 1.045 g/l
X3 - (RLS) = 14.4
Análisis del comportamiento del
rendimiento.
Modelo matemático ajustado.
R = 14.43 + 8.75 X1 + 4.4 X2 + 3.8 X3 +
4.425 X1 X2 + 1.525 X1 X3
Luego para estas condiciones R  14 %,
sin embargo en los experimentos existen
rendimientos hasta de un 38 %.
3.- La conclusión anterior
plantear varias propuestas tecnológicas:
permite
Propuestas tecnológicas
1ro. Trabajar con tecnología propuesta por González Moreira donde el rendimiento es de un 10 % y
la viscosidad de (250-300) cps.
LAVADO
PRE-EXT
ACIDA
EXTRAC. DEL
ALGINATO
DE SODIO
 = (250-300) CPS
R = 10 %
2do. Luego de optimizar las etapas 2 y 3 es posible alcanzar 14 % de rendimientos y viscosidad de
1783 cps.
PRE-EXT
ACIDA 1
PRE-EXT
ACIDA 2
LAVADO 1
LAVADO 2
PRE-EXT
ACIDA 3
EXTRAC. DEL
ALGINATO DE
SODIO
 = 1783
R = 14 %
3ro. Recircular el alga de la lixiviación a una segunda para extraer mayor cantidad de alginato con
viscosidad de 1783 cps.
PRE-EXT
ACIDA 1
PRE-EXT
ACIDA 2
LAVADO 1
LAVADO 2
PRE-EXT
ACIDA 3
4.- Para los cálculos posteriores se
considerará que en la segunda extracción se
alcanza un 28 % de rendimiento ya que este varía
según la materia prima.
6.- La propuesta tecnológica 1 será
desechada por baja viscosidad.
7. El balance de masa de la diferentes
propuestas tecnológicas se realizó para un flujo de
harina de alga de 40 kg/h y un diamétro promedio
del conglomerado de partículas de 0,43mmm. A
partir de pruebas de laboratorio se calcularon los
principales parámetros de diseños y se procedió al
diseño y seleccion de los equipos.
ANÁLISIS DE LOS
RESULTADOS ECÓMICOS PARA
CADA TECNOLOGÍA
Propuesta 1
La propuesta 1 necesita una inversión de
capital inicial de 882864.2USD, la planta se
pretende construir en un año y la capacidad de
producción es 30464 kg de alginato por año. Los
gastos
para
esta
producción
ascienden
721495.98USD.
Los resultados del análisis de rentabilidad
permiten afirmar que el tiempo de restitución es
superior a los 6 años y el VAN resulta negativo
para un interés de un 10% (Tasa de rentabilidad
aceptada para la industria química). Por estas
razones podemos afirmar que la propuesta 1 no es
económicamente factible, incluso sin tener en
cuenta otros parámetros que pueden afectar la
rentabilidad del proceso como: incertidumbres
asociadas a ingresos, costo de producción, tiempo
de vida del proyecto, gastos de fabricación y
fallos de los equipos, el valor del VAN es
negativo y la tasa interna de rentabilidad (TIR) es
EXTRAC. DEL
ALGINATO DE
SODIO 1
EXTRAC. DEL
ALGINATO DE
SODIO 2
 = 1783
R = 28 %
de un 10% igual a la tasa de interés, por tanto si se
compara la TIR con la tasa mínima aceptable que es
i + h, siempre la TIR resultaría menor.
donde h es el factor de riesgo asociado a
las incertidumbres.
Propuesta 2
La propuesta 2 necesita una inversión de
capital inicial de 1236873.30USD, la planta se
pretende construir en un año y la capacidad de
producción es 60928kg de alginato por año. Los
gastos
para
esta
producción
ascienden
956617.38USD.
Los resultados del análisis de rentabilidad
permiten afirmar que el tiempo de restitución es
superior a los 2 años y el VAN resultó de
2307504.56USD para un interés de un 10% (Tasa
de rentabilidad aceptada para la industria química) y
un tiempo de vida económico de 10 años. Por estas
razones podemos afirmar que la propuesta 2
aparenta ser económicamente factible, si se tuvieran
en cuenta otros parámetros que pueden afectar la
rentabilidad del proceso como: incertidumbres
asociadas a ingresos, costo de producción, tiempo
de vida del proyecto, gastos de fabricación y fallos
de los equipos, el valor del VAN puede mantenerse
positivo .Si se compara la tasa interna de
rentabilidad (TIR) que es de un 44% con la tasa
mínima aceptable que es i + h, existen grandes
posibilidades que la TIR resulte superior.
CONCLUSIONES
1. Las algas pardas y dentro de ellas
los sargasum son la única fuente natural de
obtención de alginato de sodio en nuestro país.
2. En la etapa de pre-extracción ácida
el número de acidificaciones y la concentración
de ácido clorhídrico constituyen las variables
controlantes.
3. Las mayores viscosidades se
alcanzan cuando la concentración de ácido
clorhídrico y el número de acidificaciones se
mantienen en el nivel inferior.
4. El grado de avance de la reacción
química constituye la etapa controlante en la
pre-extracción ácida.
5. En la etapa de extracción alcalina
del alginato de sodio existe un punto donde la
viscosidad es máxima. Para este punto el
rendimiento alcanzado es del 14%, valor
mucho menor al experimentado por otras
combinaciones.
6. En la extracción alcalina se llevan
a cabo dos mecanismos fundamentales que
son: la difusión y la reacción química, siendo
ambos importantes.
7. Los
modelos
matemáticos
identificados en ambas etapas fueron ajustados
para un 95% de confiabilidad.
8. La conclusión 5 indujo a idear dos
propuestas tecnológicas, una primera donde la
viscosidad fuese máxima e igual 1700 CPS y
14% de rendimiento y una segunda propuesta
con viscosidad similar y un 28% de
rendimiento. Esto último se logra si el desecho
de algas de la primera lixiviación se le realiza
una segunda.
9. La determinación de los
parámetros de diseños permiten seleccionar
filtros rotatorios al vacío para eliminar el agua,
tanto de la suspensión de alginato de calcio,
como la del ácido algínico, esta selección se
asume debido a la facilidad conque el agua no
ligada se separa de la suspensión restante.
10. Las tortas de alginato de calcio y
ácido algínico son incompresibles ya que su
resistencia es independiente de la caída de
presión estudiadas.
11. En el análisis económico se
evidencia que la propuesta tecnológica 2 es
mejor a la 1.
12. Lo anterior se verifica ya que la
Tasa Interna de Rentabilidad (TIR) es de un
44% y el tiempo de restitución es superior a
los dos años, sin embargo en la propuesta 1 el
TIR es de un 10% y el tiempo de restitución es
superior a los 6 años.
RECOMENDACIONES
1. Optimizar la etapa de pre-extracción
ácida.
2. Estudiar la interacción entre la etapa de
pre-extracción ácida y extracción alcalina.
3. Realizar un estudio de factibilidad
económica teniendo en cuenta
todo el
equipamiento.
PALABRAS CLAVES
Alginatos, Sargassos, Acido algínico.
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