determinación complexométrica de la dureza de un agua.

PRÁCTICA Nº 5
DETERMINACIÓN COMPLEXOMÉTRICA DE LA DUREZA DE UN
AGUA
Tradicionalmente, la dureza del agua se ha definido como la capacidad de los
cationes presentes en la misma para sustituir a los iones sodio y potasio en los
jabones y formar productos poco solubles. La mayoría de los cationes de elevada
carga presentan esta propiedad, sin embargo, en aguas naturales y potables la
concentración de iones calcio y magnesio, en general, es muy superior a la de los
otros iones metálicos. Por consiguiente, se denomina dureza de un agua a la
cantidad total de iones Ca(II) y Mg(II) presentes en una muestra de agua,
expresada como partes por millón (ppm) de CaCO3.
Se dice que un agua es “dura” cuando contiene en disolución cantidades
apreciables de sales cálcicas y magnésicas, fundamentalmente como cloruros,
sulfatos y bicarbonatos. La dureza debida a la presencia de bicarbonatos se conoce
como “dureza temporal”, ya que puede eliminarse por simple ebullición o por adición
de alcalí en disolución que transforma los bicarbonatos en carbonatos solubles. Por
el contrario, la dureza producida por los sulfatos y cloruros no puede eliminarse y
por esta razón se denomina “dureza permanente”.
La dureza del agua se determina generalmente mediante una valoración
complexométrica con Na2AEDT (sal disódica del ácido etiléndiaminotetraacético,
que suele representarse por H4Y), compuesto que actúa como ligando polidentado
frente a numerosos iones metálicos, con los que origina diferentes complejos
quelatos de distinta estabilidad en función del pH del medio. El punto final de la
valoración se pone de manifiesto mediante la utilización de un indicador
metalocrómico (generalmente suele ser un colorante orgánico que forma quelatos
coloreados con los iones metálicos a valorar).
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CH2-COONa
HOOC- H2C
N
CH2
CH2
N
CH2-COOH
NaOOC- H2C
Acido Etilendiaminotetraacético
Sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético (AEDT)
Los iones Ca(II) y Mg(II) forman compuestos quelatos de estequiometría 1:1
con el AEDT. Para poner de manifiesto el punto final de la valoración se usa como
indicador el NeT (negro de eriocromo T). El NeT -cuando se encuentra sólomuestra un color azul puro, pero en presencia de Mg(II), forma con este ión un
complejo de color rojo vinoso.
Determinación de la dureza
Para determinar experimentalmente la dureza total, se opera a pH = 10
(medio en el que coexisten en disolución los iones Ca(II) y Mg(II)), manteniendo el
pH con disolución reguladora NH3/NH4Cl . Al adicionar inicialmente el indicador
(NeT) se origina el color rojo vinoso correspondiente al complejo Mg-NeT. Al ir
agregando AEDT desde la bureta, éste va complejando los iones Ca(II) y Mg(II)
libres en la disolución y cuando éstos se agotan, la adición de una gota de AEDT
desplaza el NeT de su complejo con Mg(II), debido a que forma con este ión un
complejo más estable que el NeT, por lo que aparece el color azul puro propio del
indicador libre, permitiendo así visualizar el punto final de la valoración.
Reacción volumétrica:
Ca(II) + Mg(II) + AEDT  Ca(II)-AEDT + Mg(II) -AEDT
Reacción en el punto final:
Mg(II)-NeT + AEDT  Mg(II)-AEDT + NeT
Rojo vinoso
Azul
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DISOLUCIONES Y PRODUCTOS NECESARIOS
- Disolución patrón 0.01 M de Na2-AEDT.
Se prepara de acuerdo con la siguiente receta:
Secar aproximadamente 2.5 g de la sal disódica del ácido
etiléndiaminotetraacético dihidratada (R.A.) en un vidrio de reloj (2 h a 80 ºC).
Enfriar en un desecador (30 minutos aproximadamente) y a continuación pesar con
exactitud 1.861 g de la misma. Transferir a un matraz aforado de 500 ml y adicionar
un volumen de agua desionizada de 400 ml aproximadamente, remover
periódicamente hasta la total disolución del sólido (El AEDT se disuelve lentamente
y el proceso puede durar media hora o más). A continuación, enrasar a 500 ml con
agua desionizada. Guardar la disolución resultante en un frasco o botella de
prolietileno acondicionada para tal fin (para ello previamente enjuagar la botella
perfectamente limpia con tres pequeñas porciones de la disolución de AEDT).
- Disolución reguladora NH3/NH4Cl, pH = 10.
Se prepara disolviendo 64 g de NH4Cl (R.A.) en agua, añadiendo a continuación 57
ml de NH3 concentrado (P.A.) y diluyendo finalmente a 1000 ml.
- Mezcla indicadora.
Negro de eriocromo T al 1% en NaCl sólido.
MATERIAL NECESARIO
- Balanza.
- Pesasustancias.
- Vidrio de reloj.
- Desecador.
- Pipetas de 100, 25, 10 y 5 ml.
- Matraces aforados de 1000, 500 y 100 ml.
- Botella de polietileno de 500 ml.
- Matraces erlenmeyer de 250 ml.
- Bureta de 50 ml.
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PROCEDIMIENTO OPERATORIO
Determinación de la dureza
Se pipetean 100 ml del agua a analizar y se introducen en un matraz erlenmeyer
de 250 ml, adicionando a continuación 5 ml de disolución reguladora NH 3/NH4Cl de
pH = 10 y aproximadamente 0.2 g de la mezcla indicadora (NeT/NaCl). Una vez
homogeneizada la disolución, se procede a su valoración con disolución de Na 2AEDT 0.01 M hasta viraje del indicador.
RESULTADOS EXPERIMENTALES
- Determinación de la dureza
Muestra
vol. muestra
(ml)
Lectura bureta
inicial
Lectura bureta
final
vol. gastado
(ml)
1
2
Tratamiento de datos:
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EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Dureza:
-
Encontrado mediante la valoración
-
Resultado de grupo
ppm CaCO3
Vº Bº Profesor
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