Disuelva 3 g sulfato amónico ferroso (NH4)2FeSSO4)2

Introducción a la Química Experimental – Trabajo Práctico N° 8
TRABAJO PRÁCTICO Nº 8
Síntesis y caracterización de K3[Fe(C2O4)3].3H2O
Procedimiento experimental:
Disuelva 3 g de sulfato amónico ferroso ((NH4)2Fe(SO4)2.6H2O) en 10 mL de agua
caliente acidificada con 3 ó 4 gotas de ácido sulfúrico diluido (~ 1.5 M). Agregue una
solución caliente de 1,25 g de ácido oxálico en 10 mL de agua. Cuidadosamente caliente
en una placa calefactora la mezcla hasta ebullición. Observará la formación de
precipitado amarillo (solución amarilla opaca). Deje enfriar la mezcla mientras se
decanta el precipitado amarillo de oxalato ferroso (FeC2O4·2H2O), primero hasta
temperatura ambiente, luego en baño de hielo. Lave el precipitado con 6 mL de agua
fría por decantación cuidando de perder la menor cantidad posible de precipitado.
Repita el lavado 2 o 3 veces.
Agregue una solución tibia de 2 gramos de oxalato de potasio (K2C2O4·H2O) en 6 mL
de agua. Al agregarla observará la formación de un color naranja. A partir de este punto
mantenga la mezcla de reacción en un baño de hielo. Agregue con una pipeta Pasteur 5
mL de agua oxigenada (H2O2) de 20 volúmenes muy lentamente, agitando
continuamente y manteniendo la temperatura por debajo de 40°C. Cualquier
efervescencia indica que la solución está muy caliente. Detenga el agregado cuando
escuche la efervescencia, agite unos minutos y continúe con el agregado.
Caliente a ebullición la mezcla de reacción en la placa calefactora. La mezcla caliente
ahora contiene hidróxido férrico casi en ebullición y presenta un precipitado marrón.
Mantenga la mezcla de reacción en un baño de agua y agregue solución saturada de
ácido oxálico (previamente preparada disolviendo en caliente aproximadamente 2 g de
ácido oxálico en 10 mL de agua: debe quedar parte del sólido sin disolverse) hasta que
el precipitado apenas se redisuelva. En ese punto observará un brusco cambio de color
de la mezcla de reacción del naranja al verde pálido. Si es necesario, filtre la solución en
caliente. Agregue 6 mL de etanol. Tape de la luz y deje cristalizar.
Cuando hayan aparecido los cristales de complejo (luego de varias horas), filtre la
solución y lave los cristales con acetona. Déjelos secar en la oscuridad.
Reactivos Necesarios
Ácido Sulfúrico (H2SO4) diluido
Agua oxigenada (H2O2) 20 volúmenes
Sulfato amónico ferroso ((NH4)2FeSO4)2.6H2O)
Oxalato de potasio (K2C2O4.H2O)
Ácido Oxálico (H2C2O4)
Etanol (CH3CH2OH)
Informe de los resultados:
Rendimiento de la reacción:
Propiedades del producto:
Introducción a la Química Experimental – Trabajo Práctico N° 8
TRABAJO PRÁCTICO Nº 9
Determinación Fe en el complejo K3[Fe(C2O4)3].3H2O por colorimetría
La colorimetría puede usarse para estimar la cantidad de Fe(III) presente en el
K3[Fe(C2O4)3].3H2O. Esta sal primero se fotoreduce para formar iones ferroso Fe(II),
los cuales en presencia de 1,10 fenantrolina (fen, otro ligando quelato, ver formula)
N
N
forman el complejo [Fe(fen)3]2+ (Hierro(II) tris(1,10 fenantrolina)) que posee un intenso
color rojo.
2+
= 1,10 fenantrolina
Fe(II) + 3 fen
Fe
La absortividad en 510 nm puede emplearse para determinar la cantidad de ese
complejo presente en una solución y por lo tanto la cantidad de Fe presente en el
complejo original.
Procedimiento experimental:
Pesar aproximadamente 0,050 g de K3[Fe(C2O4)3].3H2O. Disuélvalo en agua destilada y
lleve la solución a 250 mL con agua destilada en un matraz aforado. Rotule la solución
como “A”.
Tome 1 mL de esta solución A y agregue 1 mL de una solución 0,5% en 1,10
fenantrolina y 1 mL de una solución buffer de pH 4. Lleve esta solución a 10,0 mL y
rotúlela como “B”. Mezcle bien esta solución B y fotorreduzca el complejo exponiendo
a una lámpara de acuerdo a las instrucciones del docente. Una vez finalizado este
proceso, transfiera una porción de esta solución a la cubeta de espectrofotometría y
mida la absorbancia a 510 nm.
Prepare cinco estándares agregando 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 y 5,0 mL de solución de Fe(II)
(preparada a partir de (NH4)2Fe(SO4)2, sulfato ferroso amónico) de concentración 5 10-4
M y 5 mL de la solución 0,5% de 1,10 fenantrolina y llévelos con agua a destilada a
10,0 mL. Rotule estas soluciones como S2, S3, S4 y S5. En todos los casos determine su
absorbancia a 510 nm. Calcula la concentración de Fe en cada estándar y grafique la
absorbancia a 510 nm determinada en función de la concentración de Fe para obtener
una curva de calibración.
Empleando esta curva de calibración determine la concentración de la solución B. A
partir de este resultado calcule el contenido de Fe en la muestra de K3[Fe(C2O4)3].3H2O.