química analítica – 2015

QUÍMICA ANALÍTICA – 2015
TRABAJO PRÁCTICO: ABSORCIÓN ATÓMICA
DETERMINACIÓN DE CALCIO EN AGUA MINERAL ENVASADA
TRATAMIENTO DE INTERFERENCIAS QUÍMICAS
EMPLEO DE AGENTES DE LIBERACIÓN
INTRODUCCIÓN:
El calcio se encuentra altamente asociado con el fortalecimiento de huesos y dientes; además participa
en la coagulación y en la permeabilidad de las membranas, actúa como regulador nervioso y
neuromuscular, modulando la contracción muscular, la absorción y secreción intestinal y la liberación
de hormonas. Su requerimiento diario varía entre 1000 y 1200 mg/día, según edad y sexo.
Un importante aporte de este mineral proviene de la ingesta diaria, aunque su biodisponibilidad puede
verse afectada según las características del alimento; por ejemplo, la presencia de ácido oxálico en
algunos vegetales disminuye la absorción de calcio debido a la formación de complejos insolubles.
Estudios realizados indican al agua mineral como fuente de calcio fácil de absorber (Baccittini and
Brandi; J.Clin. Gastroenterol.; 2004).
Por otra parte, el agua mineral es considerada un alimento y por lo tanto, sus características y
composición están reguladas por el Código Alimentario Argentino (capítulo XII - Art 985) en donde se
leen las siguientes pautas:
1) "Definición: Se entiende por Agua mineral natural un agua apta para la bebida, de origen
subterráneo, procedente de un yacimiento o estrato acuífero no sujeto a influencia de aguas
superficiales y proveniente de una fuente explotada mediante una o varias captaciones en los puntos de
surgencias naturales o producidas por perforación.
2) Características: El agua mineral natural debe diferenciarse claramente del agua potabilizada o agua
común para beber en razón de:
a) su naturaleza caracterizada por su tenor en minerales y sus respectivas proporciones relativas,
oligo-elementos y/u otros constituyentes
b) su pureza microbiológica original
c) la constancia de su composición y temperatura en la captación las que deberán permanecer
estables en el marco de las fluctuaciones naturales, en particular ante eventuales variaciones de
caudal, aceptándose una variación de sus componentes mayoritarios de hasta el 20% respecto de los
valores registrados en su aprobación, en tanto no superen los valores máximos admitidos.
INTERFERENCIAS QUÍMICAS EN ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA:
Son procesos que ocurren durante la atomización del analito (formación de átomos al estado
fundamental) afectando sus características de absorción.
Las interferencias químicas más comunes se deben a la presencia de aniones, en general del tipo
polivalente (fosfatos, sulfatos, silicatos), que reaccionan con el analito formando compuestos
refractarios de alto punto de fusión. Como resultado de esto, debido a que estos productos no se
disocian completamente a la temperatura de la llama*, la concentración de analito libre es menor y
consecuentemente disminuye la eficiencia del proceso.
El efecto de los aniones interferentes se evita utilizando agentes de liberación. Consiste en el agregado
en exceso de otro elemento que compite con el analito al combinarse con la interferencia.
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Para la determinación de calcio en presencia de fosfato se pueden utilizar, como cationes competitivos,
estroncio o lantano. El agregado del agente de liberación debe hacerse tanto a los estándares de
calibración como a la muestra que contiene el analito.
* La mezcla aire acetileno alcanza una temperatura entre 2100 y 2400 ºC.
OBJETIVO DEL TRABAJO PRÁCTICO:
Determinar por espectroscopía de absorción atómica la concentración de calcio en agua mineral
envasada.
INSTRUMENTO:
 Espectrofotómetro de absorción atómica SOLAAR UNICAM 969 con mechero de flujo laminar
para llama aire/acetileno.
 Lámpara de cátodo hueco para Ca/Mg.
REACTIVOS:
 Soluciones estándares de Ca2+ adicionadas con nitrato de estroncio 0,5%. Rango de concentraciones
de trabajo: 0 a 10 ppm
 Blanco de nitrato de estroncio 0.5 %.
 Nitrato de estroncio 5%.
 Muestra comercial de agua mineral (30 ppm de Calcio) .
 Agua demineralizada en piseta.
MATERIALES:
 Gradilla con tubos de ensayo.
 Matraz de 25,00 mL (para preparar la solución de la muestra comercial) .
 Pipeta aforada de --- mL.( para medir el volumen a tomar de la muestra comercial)
 Pipeta graduada de 5 mL.
 Pipeta para enrasar.
OPTIMIZACIÓN DE LAS CONDICIONES DE OPERACIÓN:
 Verificar la intensidad de corriente de la lámpara de cátodo hueco.
 Verificar la alineación de la lámpara.
 Establecer la relación oxidante/combustible.
 Comprobar la longitud de onda de trabajo.
CÁLCULOS PREVIOS:
Calcular la dilución que deberá efectuarse a la muestra considerando la concentración de calcio
indicada en la etiqueta, el rango de la curva de calibración y el material disponible.
Determinar además el volumen de solución de nitrato de estroncio que deberá adicionarse para que su
concentración final en la muestra diluida sea 0,5%.
PROCEDIMIENTO:
 Preparar la solución de agua mineral diluida con el correspondiente volumen calculado de solución
de estroncio.
 Leer en el espectrofotómetro de absorción atómica las Absorbancias de las soluciones estándar y de
la muestra diluida de agua mineral. Longitud de onda de trabajo: 422.7 nm.
 Graficar y analizar la curva de calibración, verificando linealidad.
 Informar la concentración del agua analizada.
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 Informar sensibilidad y límite de detección.
CUESTIONARIO:
1) Explique la característica principal de los espectros atómicos.
2) Explique el motivo de modular la lámpara de cátodo hueco.
3) Qué función cumple el selector de longitud de onda (monocromador) ubicado anterior al detector?
4) Discuta la necesidad de la incorporación de estroncio a las soluciones patrones y a la muestra.
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