ALCOHOL <PDG> H3C C2H6O OH PM: 46,1 64-17-5 Definición - Alcohol es Etanol. Debe contener no menos de 92,3 por ciento y no más de 93,8 por ciento en peso, correspondiente a no menos de 94,9 por ciento y no más de 96,0 por ciento en volumen de C2H5OH a 15 °C y debe cumplir con las siguientes especificaciones. Caracteres generales - Líquido incoloro, transparente, volátil, inflamable, higroscópico. Posee un olor característico. Hierve a 78 °C aproximadamente. Miscible con agua y prácticamente con todos los solventes orgánicos. CONSERVACIÓN En envases de cierre perfecto, lejos del fuego. ENSAYOS Identificación A - Absorción infrarroja <460>. Proceder según se indica en Identificación por medio de espectros de referencia. B - Absorción ultravioleta <470> Registrar el espectro de absorción ultravioleta entre 200 y 340 nm en una celda de 1 cm: la absorbancia no debe ser mayor que 0,40 a 240 nm, 0,30 entre 250 y 260 nm y 0,10 entre 270 y 340 nm. Registrar el espectro de absorción ultravioleta desde 235 a 340 nm en una celda de 5 cm empleando agua como blanco. El espectro no debe presentar bandas de absorción significativas. Determinación de la densidad relativa <160> Entre 0,812 y 0,816 a 15 °C, correspondiendo a no menos de 92,3 y 93,8 % en peso o entre 94,9 y 96,0 % en volumen de C2H5OH. Acidez o alcalinidad A 20 ml de Alcohol agregar 20 ml de agua libre de dióxido de carbono y 0,1 ml de fenolftaleína (SR): la solución debe ser incolora. Agregar 1 ml de hidróxido de sodio 0,01 N (SV): la solución debe ser de color rosa (30 ppm expresada como ácido acético). Determinación del residuo por evaporación Evaporar 100 ml de Alcohol hasta sequedad en un baño de agua y secar entre 100 y 105 °C durante 1 hora: el residuo no debe pesar más de 2,5 mg (25 ppm). Impurezas volátiles Sistema cromatográfico - Emplear un equipo para cromatografía de gases con un detector de ionización a la llama y una columna de vidrio de 30 m 0,32 mm recubierta con una película de 1,8 m de una fase estacionaria constituida por poli[(cianopropil)(fenil)]dimetilsiloxano. Mantener el inyector y el detector aproximadamente a 200 y 280 °C, respectivamente. Programar la temperatura de la columna según se indica a continuación: Tiempo (minutos) 0 - 12 12 - 32 32 - 42 Temperatura (°C) 40 40 240 240 Se debe emplear helio como gas transportador y la velocidad lineal debe ser aproximadamente 35 cm por segundo. Solución muestra A - Emplear el Alcohol en ensayo. Solución muestra B - Agregar 150 l de 4-metil-2-pentanol a 500 ml de la Solución muestra A. Solución estándar A - Agregar 100 l de metanol anhidro a 50 ml de la Solución muestra A. Transferir 5,0 ml de esta solución a un matraz aforado de 50 ml y completar a volumen con Solución muestra A. Solución estándar B - Agregar 50 l de metanol anhidro y 50 l de acetaldehído a 50 ml de la Solución muestra A. Transferir 100 l de esta solución a un matraz aforado de 10 ml y completar a volumen con Solución muestra A. Solución estándar C - Agregar 150 l de acetal a 50 ml de la Solución muestra A. Transferir 100 l de esta solución a un matraz aforado de 10 ml y completar a volumen con Solución muestra A. Solución estándar D - Agregar 100 l de benceno a 100 ml de la Solución muestra A. Transferir 100 l de esta solución a un matraz aforado de 50 ml y completar a volumen con Solución muestra A. Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) Cromatografiar la Solución estándar B según se indica en Procedimiento: la resolución R entre los picos de acetaldehído (primer pico) y metanol (segundo pico) no debe ser menor de 1,5. Procedimiento - Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 1 l) de Solución muestra A, Solución muestra B, Solución estándar A, Solución estándar B, Solución estándar C y Solución estándar D, registrar los cromatogramas y medir las respuestas de todos los picos. La respuesta del pico de metanol en el cromatograma obtenido a partir de la Solución muestra A no debe ser mayor que la mitad de la respuesta del pico obtenido con la Solución estándar A (200 ppm). Calcular la suma de los contenidos de acetaldehído y de acetal en ppm (v/v) por la fórmula siguiente: 10 AA 30 RA EB AA RC RA en la cual AA es la respuesta del pico de acetaldehído obtenido a partir de la Solución muestra A, EB es la respuesta del pico de acetaldehído obtenido a partir de la Solución estándar B, RA es la respuesta del pico de acetal obtenido a partir de la Solución muestra A, RC es la respuesta del pico de acetal obtenido a partir de la Solución estándar C: la suma de las respuestas de los picos de acetaldehído y acetal a partir de la Solución muestra A no debe ser mayor a 10 ppm, expresado como acetaldehído. Calcular el contenido de benceno en ppm (v/v) por la fórmula siguiente: 2BA / (ED – BA) en la cual BA es la respuesta del pico de benceno obtenido a partir de la Solución muestra A y ED es la respuesta del pico de benceno obtenido con la Solución estándar D: no debe contener más de 2 ppm (v/v) de benceno. La suma de otras impurezas en el cromatograma obtenido a partir de la Solución muestra B no debe ser mayor a la respuesta del pico de 4-metil-2-pentanol en el cromatograma obtenido con la Solución muestra B (300 ppm). Ignorar cualquier pico con una respuesta menor a 0,03 veces la respuesta del pico de 4-metil-2-pentanol en el cromatograma obtenido con la Solución muestra B (9 ppm).