LABORATORIO DE AGUAS Y RILES Descripción de Actividades Prestaciones Analíticas Métodos de Análisis Condiciones de Toma de muestra Normativa Chilena sobre Calidad de Aguas Aspectos Generales sobre Agua Glosario Descripción de Actividades El laboratorio de Aguas y RILes perteneciente a la Sección Química del Subdepartamento Laboratorios del Ambiente, esta encargado de realizar los análisis químicos de aguas de diversos usos (aguas superficiales, aguas de consumo humano, aguas minerales, aguas de diálisis, aguas de riego entre otras) y residuos industriales líquidos (RILes). Desarrollar e implementar técnicas analíticas (EAA, CG-FID, CG-MS, E-UV/Vis) en diversas matrices de aguas, con el fin de detectar agentes químicos que puedan alterar la calidad del agua o formar parte de su composición. Capacitar a los profesionales en metodologías de análisis como herramienta para transferir las técnicas analíticas a los laboratorios de la Red del SNSS. Con el fin de ampliar su capacidad analítica y que puedan realizar a nivel regional el control de sus recursos hídricos. Apoyar técnicamente a los Servicios de Salud para la Solución de aquellos problemas de impacto ambiental y en salud pública que se encuentren relacionados a aguas. Realizar estudios de calidad de aguas y presuntos contaminantes, que podrían tener un impacto en la salud de la población. Prestaciones Analíticas El Instituto de Salud Pública de Chile realiza las siguientes prestaciones de servicios en análisis de aguas y RILes a particulares y servicios de salud: Análisis N° de Arancel Aceites y Grasas 8310121 Acidez total 8310241 Alcalinidad total 8310060 Boro ---------- Cadmio 8310248 Calcio 8310248 Cianuro Libre 8310075 Cloro residual 8310242 Cloruros 8310072 Cobre 8310248 Color aparente ---------- Color verdadero 8310243 Compuestos fenólicos (fenoles) 8310080 Conductividad 8310083 Cromo hexavalente 8310079 Cromo total 8310248 Demanda bioquímica de oxigeno (DBO5) ----------- Demanda química de oxigeno (DQO) 8310066 Detergentes (SAAM) 8310078 Dureza Total 8310062 Fisicoquímico de agua de riego 8310244 Fisicoquímico de agua diálisis 8310020 Fisicoquímico de agua para uso de laboratorio analítico 8310245 Fisicoquímico de agua potable 8310002 Flúor 8310065 Formaldehído 8310246 Fosfato (Fósforo Total) 8310247 Hidrocarburos volatiles 8310064 Hierro 8310248 Magnesio 8310248 Manganeso 8310248 Mercurio 8310234 Niquel 8310248 Nitratos 8310073 Nitritos 8310069 Nitrógeno amoniacal (amoniaco) 8310249 Permanganato de potasio ----------- pH 8310008 Plomo 8310248 Potasio 8310248 Sodio 8310248 Sodio porcentual 8310250 Sólidos disueltos a 105°C (Sólidos filtrables) 8310003 Sólidos sedimentables 8310006 Sólidos suspendidos 8310005 Sólidos totales 8310004 Sulfatos 8310074 Sulfuros 8310077 Turbiedad 8310063 Xantatos ----------- Yodo 8310081 Zinc 8310248 Metodologías Analíticas Se realizan análisis tanto cualitativos como cuantitativos de sustancias químicas presentes en las aguas. Las metodologías para el análisis de parámetros químicos orgánicos e inorgánicos se determinan a través de técnicas de: Espectrofotometría de Absorción Atómica (E.A.A.): Llama , Horno de Grafito y Generación de Hidruros. Cromatografía Gaseosa (C.G) por Detector FID y Detector de Masas. Espectrofotometría Molecular Ultravioleta- Visible (E.UV-VIS). Colorimetría. Potenciometría / Electrodo Especifico. Turbidimetría. Gravimetría. Volumetría. Análisis Método Aceites y Grasas Gravimétrico: Extracción con éter de petróleo Acidez total Titrimétrico: Ácido Base Alcalinidad total Titrimétrico: Ácido Base Boro Colorimétrico/ E-VIS: Azometina H Cadmio E.A.A./Llama Calcio E.A.A./Llama Cianuro Libre Colorimétrico: Piridina- Pirazolona Cloro residual Colorimétrico: DPD Cloruros Volumetría: Argentométrico de Mohr Cobre E.A.A./Llama Color aparente Colorimétrico: Método Co-Pt Color verdadero Colorimétrico: Método Co-Pt Compuestos fenólicos (fenoles) Colorimétrico Conductividad Conductimétrico Cromo hexavalente Colorimétrico: 1,5-Difenilcarbohidrazina Cromo total E.A.A./Llama Demanda bioquímica de oxigeno (DBO5) Titulación Redox: Método de Winkler Demanda química de oxigeno (DQO) Reacción Digestión/ Titulación Redox FAS Detergentes (SAAM) Colorimétrico: Cristal Violeta Dureza Total E.A.A./Llama Flúor Potenciométrico -Electrodo Especifico Formaldehído Colorimétrico: p-Rosa Anilina Fosfato (Fósforo Total) Colorimétrico: Molibdato de Amonio Hidrocarburos volatiles C.G. Espacio cabeza- Detector FID o Masas Hierro E.A.A./Llama Magnesio E.A.A./Llama Manganeso E.A.A./Llama Mercurio E.A.A./Llama Niquel E.A.A./Llama Nitratos Colorimétrico: Reducción de Cadmio Nitritos Colorimétrico: Diazotación Nitrógeno amoniacal (amoniaco) Colorimétrico: Nessler Permanganato de potasio E. UV-VISIBLE pH Potenciométrico -Electrodo de Vidrio Plomo E.A.A./Llama Potasio E.A.A./Llama Sodio E.A.A./Llama Sodio porcentual E.A.A./Llama Sólidos disueltos a 105°C (Sólidos filtrables) Gravimétrico Sólidos sedimentables Volumétrico / Conos IMHOFF Sólidos suspendidos Gravimétrico Sólidos totales Gravimétrico Sulfatos Turbidimétrico Sulfuros Colorimétrico: Azul de Metileno Turbiedad Turbidimétrico Xantatos Colorimétrico-Cualitativo Yodo - Yoduro Colorimétrico: Leuco Cristal Violeta Zinc E.A.A./Llama Condiciones de Toma de Muestra Envases: Contenedor de plástico o vidrio con tapa para líquidos o muestras acuosas. Sus especificaciones en cuanto a material, capacidad de volumen , color, resistencia física o química dependerán de los parámetros a analizar, el tipo de matriz, manipulación y transporte. En general se debe evitar que el envase ceda contaminantes o sea permeable , de manera de evitar que se contamine la muestra. Así mismo se debe evitar perdida de la muestra por absorción o ruptura del envase. No debe reaccionar el envase con la muestra. Estabilización: Procedimiento a través del cual se evitan o reducen proceso químicos, biológicos o físicos que puedan alterar las características del analito a determinar. Pueden ser: Refrigeración: 2 a 4°C Congelación: -10 a –20°C. Filtración. Reactivos estabilizantes: Ajuste de pH con soluciones concentradas de ácidos o álcalis (HNO 3, HCl, H2SO4, NaOH, KOH), Acetato de Zinc 2N. Sello de agua: Llenar envase con agua hasta el tope, cerrar sin quedar burbujas o espacios de aire en la botella. TABLA: RECOMENDACIONES PARA TOMA Y CONSERVACIÓN DE LA MUESTRA PARA ANÁLISIS DE AGUAS Y RILES. Parámetro Contenedor Volumen (mínimo Consideraciones Tiempo por muestra) Especiales máximo Tipo ml (Excepciones) VA 1000 y /o Analito Capacidad Preservación Envase 1-2 l. Aceite y grasas Refrigerar Usar frasco boca ancha 28 días HCl pH<2 Acidez 250 mL P 200 Refrigerar ------------- 14 días Alcalinidad 250 mL P 200 Refrigerar ------------ 14 días Amoniaco 250 mL P–V 200 Refrigerar Almacenar en oscuridad 24 horas (Nitrogeno amoniacal) H2SO4 pH<2 Boro 250 mL P 20 No requiere ------------- 28 días Bromo 250 mL P 100 No requiere ------------ 28 días Calcio 500 mL- 1 L. P 500 HNO3, pH<2 ------------- 30 días 1L P-V 500 Refrigerar Almacenar en la oscuridad 24 horas Cianuro NaOH pH>12 Cloro residual 250 mL P 100 No requiere ------------- Análisis inmediato Cloruros 1L P 500 – 1000 Refrigerar ------------- 15 días Cobre 500 mL - 1 L P 500 HNO3, pH<2 ------------- 30 días Color 250 mL P 50 Refrigerar ------------- 48 horas 250 mL P 100 Refrigerar De preferencia hacer 28 días Conductividad análisis en terreno 250 mL P 250 HNO3 pH<2 ------------ 30 días Cromo VI 250 mL P 50 Refrigerar ------------ 24 horas DBO (5 días) 1–2L P – VA 1000 Refrigerar Almacenar en oscuridad 24 horas 1–2L P 1000 No requiere Precaución con envase con 30 días Cromo total Detergentes residuos detergentes 250 mL P – VA 100 DQO Dureza Refrigerar Almacenar en oscuridad 28 días H2SO4 pH<2 500 mL – 1 L P 500 HNO3, pH<2 ------------- 30 días 1–2L VA 500 Refrigerar ------------ 28 días Cerrar herméticamente, 28 dias Fenol H2SO4 pH<2 250 mL P 100 NO requiere almacenar protegido de la Flúor Formaldehído luz 20-40 mL VA 40 Refrigerar ----------- 7 días 250 mL V – VB 100 H2SO4 pH<2 ---------- 28 días 500 mL –1 L VA 500 Refrigerar Usar frasco boca ancha, 48 horas HCl pH<2 Almacenar en oscuridad Fósforo Total Hidrocarburos Volátiles Hierro 500 mL – 1 L P 500 HNO3, pH<2 -------------- 30 días Ion Hidrógeno (pH) 100 mL P 50 No requiere ------------ Análisis inmediato Magnesio 500 P 500 HNO3, pH<2 ------------ 30 días 500 mL – 1 L P 500 HNO3, pH<2 ------------- 30 días 500 mL – 1 L VB 500 Refrigerar Cerrar herméticamente 30 días Manganeso Mercurio H2SO4 pH<2 Metales: Cu, Fe, Zn, Ni 500 mL – 1 L P 500 HNO3, pH<2 ------------ 30 días 500 mL – 1 L P 500 HNO3, pH<2 ------------ 30 días 250 mL P 150 Refrigerar ------------ 48 horas sin Cr, Mn, Mg, Ca Níquel H2SO4 pH<2 preservante y 14 días Nitrato (N) Nitrato-Nitrito con preservante 250 mL P 150 Refrigerar ------------ 28 días HCl pH<2 Nitrito (N) 250 mL P 150 Refrigerar ----------- 48 horas 250 g V 500 Refrigerar ----------- 24 horas Oxigeno Disuelto 500 mL V 300 No requiere ----------- Análisis inmediato Sólidos Disueltos 1L P–V 200 ------------ ----------- 7 días 1–2L P–V 1000 ----------- De preferencia realizar 48 horas Olor Totales Sólidos Sedimentables Sólidos Suspendidos análisis en terreno 1L P–V 200 ----------- ------------ 7 días Sólidos Totales 1L P–V 200 ----------- ------------ 7 días Sólidos Volátiles 250 mL P–V 100 Refrigerar ------------ 7 días 250 mL P- V 150 Refrigerar ---------- 28 días 500 mL – 1 L VA 500 Adicionar NaOH Llenar completamente el 30 días hasta pH>9 y frasco (hasta el tope) sello 1 mL de Acetato Zn de agua Totales Sulfatos Sulfuro 2N por cada 500 ml 250 mL P–V 50 No requiere ------------ Temperatura Turbiedad Análisis inmediato en terreno 250 mL P 100 Refrigerar ----------- 48 horas Yodo 250 mL P 100 Refrigerar ----------- 24 horas Zinc 500 mL – 1 L P 500 HNO3, pH<2 ----------- 30 días Abreviaciones P = Envase plástico de polietileno de alta densidad o plástico resistente, tapa rosca o teflón. VB = Envase vidrio al borosilicato con tapa rosca o teflón. V = Envase vidrio con tapa rosca o teflón. VA = Envase vidrio ámbar con tapa rosca o teflón. Tiempo máximo = Tiempo de conservación de la muestra en dichas condiciones hasta su llegada al laboratorio para realización del análisis. Aspectos generales del Agua Presentación en pps. Glosario Arsénico: Metaloide, símbolo As, elemento natural de la corteza terrestre en algunas regiones del mundo, puede estar presente en el agua de forma natural por el contacto con suelos y rocas que contengan este metaloide Cloro: Desinfectante mas común usado en el agua. El cloro presente en la bacteria se une por si mismo a la bacteria, dejando solo una parte de la cantidad original (cloro libre) para continuar su acción desinfectante. Color Verdadero : Color en el agua debido a la presencia de metales, materia orgánica u otras sustancias disueltas o suspendidas en ella. Conductividad: Parámetro acumulativo de la concentración de iones en una solución. La conductividad eléctrica del agua depende del grado de disociación de las sales presentes en el agua. Se mide en unidades: Siemens/cm. Cromo : El cromo puede presentarse en forma Hexavalente( Cr+6) o Trivalente (C+3). Detergentes: Procede normalmente de desechos domésticos o industriales. Su presencia en el agua puede afectar vida acuática y causar problemas de paisajismo o en el ecosistema. Dureza: Capacidad del agua de precipitar al jabón. Esta capacidad se debe a la presencia de iones metálicos en el agua, principalmente Calcio y magnesio. Fenoles: Derivados oxhidrilicos del benceno o de su núcleo condensado. Formaldehído: Compuesto químico (HCHO) usado como desinfectante en diversas industrias. Mercurio: Metal blanco, símbolo Hg , puede encontrarse como elemento puro o como mineral en forma de sulfuro o cinabrio. Bioacumulable. Nitratos: Representa estado de oxidación más completo del nitrógeno. (NO3). Residuo Filtrable: Corresponde a la porción del residuo que pasa por el filtro, es decir, los sólidos disueltos presentes en el agua. Se mide en mg/L. Residuo: Materia sólida suspendida o disuelta en agua. Los residuos pueden alterar la transparencia y sabor del agua. Se mide en mg/L. Residuos No filtrables: Corresponde a aquella parte del residuo que es retenida por el filtro, es decir, sólidos suspendidos. Siemens: Unidad de mediciòn de conductividad. 1 Siemens/cm equivale a 1000 milisiemens/cm (mS/cm) y a 1000000 microsiemens/cm (uS/cm). Sodio Porcentual: Relación entre la concentración en miliequivalentes de ion sodio y la suma de las concentraciones en miliequivalentes de los iones calcio, magnesio, sodio y potasio presente en el agua. Sólidos Sedimentables: Corresponden a aquellos sólidos de las aguas que no se mantienen en suspensión durante el periodo de reposos, ya sea por que sedimentan en el fondo. Sulfatos: Corresponden a sales (SO4=) presentes en el agua, soluble o no. Procede fundamentalmente de la disolución de yesos y de la oxidación bacteriana de sulfuros. Se mide en mg SO4/L Turbiedad: Apariencia del agua no traslúcida, debida a la presencia de material en suspensión que obstruye el paso de la luz. Se mide en NTU. Unidades Pt-Co: Unidades de platino y cobalto. Unidades de medición del color en el agua. .