UNIVERSIDAD LIBRE SECCIONAL PEREIRA

UNIVERSIDAD LIBRE SECCIONAL PEREIRA
QUÍMICA GENERAL INGENIERÍAS
EXPERIMENTO No. 1 DETERMINACION DE PROPIEDADES FISICAS.
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Objetivos
Antecedentes
Parte Experimental
Investigación
OBJETIVOS:
El alumno conocerá las técnicas para determinar en la práctica algunas de las propiedades que
ayudan en la identificación de sustancias químicas.
Identificará las sustancias en base a las constantes físicas obtenidas experimentalmente,
correlacionándolas con los valores reportados en la bibliografía.
ANTECEDENTES.La pureza e identidad de una sustancia química queda establecida cuando sus constantes físicas
(puntos de fusión y ebullición, peso molecular, densidad, índice de refracción, espectro de
absorción, etc.) y sus propiedades químicas (las reacciones que presenta frente a otras sustancias)
son idénticas a las registradas en la bibliografía correspondiente para dicha sustancia.
1) Punto de Fusión.
El punto de fusión se define como la temperatura en que, a la presión atmosférica se encuentra un
equilibrio entre los estados sólido y líquido de una sustancia.
Ordinariamente se obtienen resultados satisfactorios en el laboratorio, con los llamados "puntos
capilares de fusión", aunque son un poco más altos que los verdaderos.
La determinación se efectúa introduciendo un poco de la sustancia en un tubo capilar, el cual se
une al bulbo de un termómetro y ambos se colocan en un baño, que puede ser de glicerina, ácido
sulfúrico, parafina, silicona, ácido fosfórico, etc. El líquido del baño se calienta hasta que la
sustancia en el tubo capilar empiece a fundirse, esta temperatura y la que se lee cuando la
sustancia ha fundido completamente, constituyen los "límites de fusión". Los puntos de fusión para
una sustancia pura, no deben tener una variación mayor de un grado.
2) Punto de ebullición.
El punto de ebullición de una sustancia se define como la temperatura a la cual su presión de vapor
es igual a la presión atmosférica normal ( 760 mm de mercurio).
Para las determinaciones exactas se requiere que el termómetro esté en contacto tanto con la fase
líquida como con la gaseosa, cuando se alcanza el equilibrio. Aquí emplearemos el método
semimicro de Siwoloboff, que proporciona resultados adecuados para determinaciones de rutina.
3) Densidad.
La densidad de una sustancia es la cantidad de masa contenida en una unidad de volumen. Para
su medición en el caso de líquidos, es suficiente usar un recipiente de volumen y peso conocidos
que se llena con el líquido problema y aplicar la relación de:
Densidad = Masa/Volumen
Si el volumen del recipiente no se conoce con exactitud, se requiere calibrarlo primero, utilizando
para esto un líquido de densidad conocida a la temperatura de trabajo.
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PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES:
Vidrio de reloj
Soporte universal.
Pinza para soporte.
Mechero.
Tubo de Thiele.
Tubo de vidrio de 2 mm de diámetro.
Varilla de vidrio (agitador).
Tubos capilares de 0.5 mm de diámetro.
Termómetro.
Espátula.
Glicerina.
Gotero.
Agua destilada.
Picnómetro.
Acetona.
Balanza .
Sustancia problema.
Tubo de vidrio de 10 a 12 mm. de
diámetro.(para formar el tubo de 2 mm.)
REACTIVOS: Glicerina, agua ,acetona y
sustancia problema.
PROCEDIMIENTO:
1) DETERMINACION DE PUNTO DE FUSION.
Llenar con glicerina el tubo de Thiele hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral. El tubo se
tapa con un tapón horadado en el centro para introducir el termómetro, y que tiene un corte en
forma de cuña en un lado, el cual sirve de escape a los vapores del baño.
Los tubos para la muestra, de 2 mm. de diámetro, se construyen con tubo de vidrio de 10 a 12 mm
de diámetro, previamente lavado con agua destilada y secado perfectamente para evitar que el
polvo y las sustancias de desvitrificación disminuyan el punto de fusión. El tubo se calienta
procurando abarcar una zona de unos 5 cm. y cuando está completamente blando se saca
rápidamente de la flama y se estira hasta obtener el diámetro de 2 mm. El tubo se corta en
secciones de 8 a 10 cms. de largo, y se cierra por un
extremo con la llama.
La sustancia cuyo punto de fusión se va a determinar se
pulveriza sobre un vidrio de reloj empleando la punta de
un agitador. Se golpea el extremo abierto del tubo contra
la sustancia para introducirla en él y se golpea el extremo
cerrado para que la sustancia vaya al fondo del tubo hasta
formar una columna con la sustancia de 0.5 a 1.0 cm. de
longitud.
El tubo (llamado también capilar) ya preparado se detiene
en el bulbo del termómetro mediante un aro de hule, la
parte superior del tubo debe quedar lo más alejado posible
de la superficie del baño para evitar que penetre la
glicerina. La columna de sustancia debe estar pegada al
Figura 1
bulbo del termómetro y éste deberá estar al nivel del brazo
superior del tubo lateral del Thiele, evitando que toque las
paredes del recipiente. Una vez listo el aparato, se procede al calentamiento, aplicando la flama en
el punto A de la figura 1, regular el calentamiento para que la temperatura se eleve 2 o 3 grados
por minuto. Si se desconoce el punto de fusión de la sustancia, primero se hace una determinación
rápida para ver entre qué límites funde y después se hace otra determinación elevando la
temperatura lentamente a fin de poder determinar con exactitud la temperatura de fusión. Se
deberá anotar; la temperatura a la que comienza a fundir y la temperatura a la cual se licúa la
muestra; también se debe anotar si ocurre alguna descomposición, desprendimiento de gases o
cambio de color.
2) DETERMINACION DE PUNTOS DE EBULLICION.
En un tubo de 2 mm. de diámetro y de 6 a 8 cm. de largo, cerrado por un extremo, colocar de 3 a 5
gotas de la muestra. Un tubo capilar de 0.5 mm. de diámetro que se ha cerrado por un extremo se
introduce en el primer tubo con el extremo abierto dirigido al fundo. Enseguida se liga el tubo
conteniendo el capilar, a un termómetro; procurando que la columna del líquido quede pegada al
bulbo (ver la figura 1).Termómetro y tubo se introducen en el tubo de Thiele que se ha usado para
los puntos de fusión teniendo las mismas precauciones. Se calienta el baño lentamente hasta que
el tubo capilar empiece a desprender burbujas. Se detiene el calentamiento y se anota la
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temperatura que registra el termómetro en el momento en que dejan de desprenderse burbujas y
justo antes de que el líquido entre nuevamente en el capilar invertido. La temperatura leída es el
punto de ebullición de la muestra a la presión atmosférica.
Determine el punto de ebullición del líquido problema y anote sus observaciones en el diario.
3) DETERMINACION DE LA DENSIDAD.
Se usará el mismo líquido problema usado en la determinación de punto de ebullición para
determinar su densidad.
Para determinar el volumen del picnómetro (Figura 2), péselo en una balanza, estando tapado,
perfectamente limpio y seco.
A continuación llene completamente el picnómetro con agua. Debe
cuidarse que no queden burbujas de aire en el interior y que no quede
mojado por fuera. Pesarlo en la misma balanza. Buscar en tablas la
densidad del agua a la temperatura de trabajo que se tenga. Con el peso y
la densidad del agua calcule el volumen del picnómetro. Tire el agua,
seque el picnómetro enjuagándolo con acetona y déjelo secar. Llene de
nuevo el picnómetro con el líquido problema y péselo. Calcule la densidad
el líquido problema.
Anote todos los datos y observaciones en el diario siguiendo las
indicaciones del instructor.
Figura 2
CONSTANTES FISICAS
TABLA No. 1
COMPUESTO
DENSIDAD(g/ml)
P. DE EBULLICION
(°C)
Compuesto
Punto de
Fusión
(°C)
Benceno
0.87865
80.10
Naftaleno
80
Cloroformo
1.4832
61.70
Acetona
0,7899
56.20
Ac. Benzoíco
122.1
Metanol
0.7914
64.96
Difenilamina
52.5 - 54
Etanol
0.7893
78.50
Hexanol
0.6603
68.95
Acetato de Etilo
0.9003
77.06
Eter Etílico
0.7137
34.51
N-Propanol
0.8035
97.40
2-Propanol
0.7855
82.40
Tetracloruro de Carbono
1.5940
76.54
Ac. Acetilsalicílico 135 - 136
INVESTIGACION.
1.- Explicar cómo se hace la calibración de un termómetro para las determinaciones de las
temperatura de fusión y de ebullición.
2.- ¿Cómo se haría la determinación del punto de fusión de una mezcla de dos sustancias ?
3.- ¿ Cuál es la importancia de determinar las propiedades físicas de las sustancias como las que
se hicieron en estos experimentos ?
4.- Explique por qué tomó las temperaturas que reporta como el punto de fusión y de ebullición
respectivamente.
NOTA: Incluya dibujos y todos los datos en el reporte, de acuerdo a las indicaciones del instructor.
PROFESOR: HERNANDO MAYA SALAZAR
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