OBJECTIU Determinar la quantitat de sulfats de l'aigua d'aixeta per mitjà de gravimetries. FONAMENT TEÒRIC Un anàlisi gravimètric es basa en la mesura del pes d'una substància de composició coneguda i químicament relacionada amb l'analit. Als mètodes de precipitació l'espècie a determinar es precipita mitjançant un reactiu que doni lloc a un producte poc soluble, de composició química coneguda o transformable en altre de composició química coneguda. Aquest producte es pesa, després de filtració, rentat i tractament tèrmic apropiat. En medi àcid, es fa l'adició de clorur de bari sobre la mostra d'aigua, precipitant sulfat de bari. Aquest sulfat de bari es determinarà gravimètricament. SO42− + BaCl2 BaSO4 MATERIAL • Erlenmeyer de 500 ml. • Matràs aforat de 250 ml. • Pipeta graduada de 10 ml. • Aspirador de pipetes. • Vassos de precipitats. • Placa calefactora. • Paper de filtre. • Embut. • Varilla de vidre. • Comptagotes. • Crisol de porcelana amb tapadera. • Anell. • Suport universal. • Bec bunsen. • Nous. • Pinces del suport. • Pinces específiques per als crisols. • Mufla. • Estufa. • Dessecador. • Balança analítica. • Espàtula. REACTIUS • Acid clorhídric 10%(p/v). Preparat a partir d'àcid clorhídric comercial (HCl); 1,19 g/ml; 37%: Corrosiu, C i Irritant Xi 1 R34: Provoca cremadures. R37: Irrita les vies respiratories. S26: En cas de contacte amb els ulls, rentar amb aigua abundant i anar al metge. S36/37/39: Fer servir indumentaria i guants adeqüats i protecció per als ulls/la cara. S45: En cas d'accident o malestar, acudir al metge (si es possible, mostrar−li l'etiqueta). • Clorur de bari 10% (p/v). Preparat a partir de clorur de bari. BaCl2. PM. 208,25 g/mol. Corrosiu, C R20/22: Nociu per inhalació i per ingestió. S28.1: En cas de contacte amb la pell renteu−vos inmediatament amb (producte a determinar pel fabricant) • Ataronjat de metil. Heliantina.(C14H14N3NaO3S). P.M. 327,34 g/mol. • Nitrat de plata.( AgNO3) Corrosiu, C R34: Irrita els ulls. S26: En cas de contacte amb els ulls, rentar amb aigua abundant i anar al metge. S36/37/39: Useu vestimenta i guants adequats i protecció per als ulls/la cara. S45: En cas d'accident o malestar aneu al metge (si és possible mostreu−li l'etiqueta). MÈTODE RESULTATS I CÀLCULS Taula de dades experimentals: Pes del crisol buit (mostra 1) Pes del crisol + cendres (mostra 1) Pes del residu net (mostra 1) Pes del crisol buit (mostra 2) Pes del crisol + cendres (mostra 2) Pes del residu net (mostra 2) Mitja de les determinacions 30,495 g 30,540 g 30,540 − 30,495 = 0,045 g 30,391 g 30,427 g 30,427 − 30,391 = 0,036 g (0,045+0,036)/2 = 0,0405 g 0,0405 g BaSO 4 · 1 mol BaSO4 · 1 mol SO42− · 96,06 g SO42− = 0,0167 g SO42− 233,39 g BaSO4 1 mol BaSO4 1 mol SO42− 2 1000 ml · 0,0167 g SO42− · 1000 mg = 66,67 ppm SO42− 250 ml 1 g Concentració de sulfats a l'aigua d'aixeta 66,67 ppm OBSERVACIONS • No considerem el pes del paper de filtre calcinat per no disposar de papers de cendres conegudes. Aquests són uns papers que indiquen el pes de les seves cendres i es té en compte a l'hora de fer els càlculs. BIBLIOGRAFIA • Química analítica. Skoog/West. Ed: McGrawHill. 1 Conrado Rodríguez García TÉCNIQUES BÀSIQUES DE LABORATORI 11−May−2000 Pràctica 17: Determinació de sulfats en una mostra d'aigua. (gravimetries) Deixar refredar a un dessecador i pesar Calcinar a 800ºC durant 1 hora Col·locar el paper de filtre a un crisol i incinerar al bec bunsen sense que arribi a inflamar−se. Rentar amb aigua calent fins absència de clorurs en l'aigua de rentat (prova del AgNO3) Filtrar amb paper de porus prim Deixar refredar Mantenir en ebullició durant 5 minuts + 10 ml de solució calent de clorur de bari (adició lenta) Portar a ebullició + 10ml HCl + Taronja de metil + HCl fins viratge de l'indicador 250 ml d'aigua d'aixeta (mostra) 3