630-Q023-0055-PA, Hidrocarburos

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DIRECCIÓN DE METROLOGÍA MATERIALES
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PROTOCOLO PARA LA
PRUEBA DE APTITUD TÉCNICA
630-Q023-0055-PA, Hidrocarburos poliaromáticos en
suelo
Abril 2006
630-Q021-073-PA
Km. 4.5 carretera a los Cués, El Marqués, Qro., C.P. 76241
Tels. +52 (442) 211-0500 Fax. +52 (442) 211-0569
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ÍNDICE
I. GENERALIDADES
3
II. INSTRUCCIONES GENERALES
4
III. INSTRUCCIONES DE MEDICIÓN
5
IV. CAPTURA DE RESULTADOS
6
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I. ANTECEDENTES
Debido al interés de la Procuraduría Federal de Protección al Ambiente
(PROFEPA), para formar una red confiable de laboratorios para la medición de
hidrocarburos poliaromáticos (HPA) en suelo, de acuerdo a la NOM-138SEMARNAT/SS-2003 se llevará a cabo la prueba 630-Q023-0055-PA la cual consta
de 2 ensayos:
630-Q023-0055a-PA
Matriz sintética: Para esta prueba, de los 16 analitos contenidos en el material
de prueba se han seleccionado los 6 hidrocarburos poliaromáticos mencionados en el
Anexo A5 de la NOM 138: Benzo[a]pireno, Benzo[a]antraceno, Dibenzo[a,h]antraceno,
Benzo[b]fluoranteno, Benzo[k]fluoranteno, Indeno (1,2,3 cd) pireno. Todos ellos están
contenidos en tolueno.
630-Q023-0055b-PA
Matriz compleja: Para esta prueba, se han seleccionado los 6 hidrocarburos
poliaromáticos mencionados en el Anexo A5 de la NOM 138: Benzo[a]pireno,
Benzo[a]antraceno, Dibenzo[a,h]antraceno, Benzo[b]fluoranteno, Benzo[k]fluoranteno,
Indeno (1,2,3 cd) pireno, de los contenidos en el suelo de prueba.
Esta prueba tiene como objetivo principal, evaluar la competencia técnica de
los participantes para la medición de los compuestos orgánicos descritos y conocer el
proceso que utilizan para estimar la incertidumbre en sus mediciones.
Los resultados obtenidos por los participantes, serán comparados contra
valores de referencia certificados por el CENAM y enviados a la PROFEPA para su
aprobación.
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II. INSTRUCCIONES GENERALES
IDENTIFICACIÓN DE LAS AMPOLLETAS
Cada participante recibirá dos ampolletas y un frasco conteniendo las
muestras de estudio. Cada ampolleta contiene aproximadamente 1,2 mL de la
disolución de tolueno que incluye Benzo[a]pireno,
Benzo[a]antraceno,
Dibenzo[a,h]antraceno, Benzo[b]fluoranteno
Benzo[k]fluoranteno, Indeno (1,2,3
cd)pireno. Cada frasco tiene un contenido de aproximadamente 50 g de suelo
conteniendo los hidrocarburos poliaromáticos Benzo[a]pireno, Benzo[a]antraceno,
Dibenzo[a,h]antraceno, Benzo[b]fluoranteno
Benzo[k]fluoranteno, Indeno (1,2,3
cd)pireno. La concentración de los analitos se encuentra entre 0 µg/g y 150 µg/g.
Las ampolletas y el frasco deben conservarse lejos de la luz solar, a
temperatura ambiente o menores pero no deben refrigerarse o congelarse.
En el Formato 1, capturar se debe capturar el número único de identificación
de cada ampolleta y frasco que corresponda a la clave única de la prueba de aptitud
en la que esté participando.
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III. INSTRUCCIONES DE MEDICIÓN
630-Q023-0055-PA, Hidrocarburos Poliaromáticos de acuerdo a NOM-138SEMARNAT-SS-2003
1. El laboratorio participante debe de designar a la persona o personas que
realizarán las mediciones analíticas de la prueba de aptitud y reportarlas al
convocante (PROFEPA).
2. La medición de los hidrocarburos poliaromáticos deberá realizarse de acuerdo
con los métodos establecidos en la NOM-138-SEMARNAT-SS-2003. En cada
uno de los formatos para cumplimentar y a continuación descritos, habrá un
apartado para la prueba 630-Q023-0055a-PA y otro para la
630-Q023-0055b-PA correspondientes a la HPA en disolución y HPA en suelo
respectivamente.
3. En el Formato 2, escriba los datos de los materiales de referencia o sustancias
químicas utilizadas en la preparación de las disoluciones de referencia de cada
analito, tales como el disolvente, la fuente o marca comercial, la concentración,
las unidades de concentración e incertidumbre. Prepare la cantidad de
disoluciones de referencia que acostumbra utilizar para cada uno de los
analitos.
4. En el Formato 3, escriba el nombre del instrumento analítico y los parámetros
de operación empleados en la medición del analito. Indique las condiciones
experimentales, el proceso de cuantificación y la concentración o
concentraciones de cada una de las disoluciones de referencia empleadas para
la cuantificación de los compuestos.
5. La medición de las muestras deberá realizarse en dos días, seleccionando una
ampolleta para cada día. De cada ampolleta deberán prepararse tres
submuestras y cada submuestra deberá medirse por triplicado. En el caso de
suelo deberá tomar tres submuestras del frasco, extractos que deberán ser
medidos por triplicado.
6. En el Formato 4, escriba los resultados obtenidos en su proceso de medición,
considerando que para suelo deberá reportar en base seca el valor de la media
calculado a partir de los resultados obtenidos, el valor de la incertidumbre y el
factor de cobertura.
7. Los resultados deberán ser reportados en microgramos por gramo (µg/g).
8. Es importante hacer notar que los resultados deberán reportarse con las cifras
decimales significativas de acuerdo a lo solicitado por la norma.
9. La declaración de incertidumbre se sugiere se estime de acuerdo a la guía
técnica ema-CENAM: “Guía técnica sobre trazabilidad e incertidumbre en las
mediciones analíticas que emplean las técnicas de cromatografía de gases
(CG) y cromatografía de líquidos de alta resolución (CLAR)” disponible en la
página de la ema (www.ema.org.mx).
10. El envío de las muestras a los participantes se realizará el lunes 24 de Abril. Los
resultados deberán ser enviados al CENAM vía internet a más tardar el 26 de
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mayo y la publicación en internet en la página web del CENAM del informe final
se publicará el 26 de septiembre. Cualquier duda al respecto, favor de contactar
al Ing. Heriberto Rodríguez ([email protected]). Si usted necesitara
información adicional o tuviera problemas con las muestras, por favor contacte a
la Q. en A. Judith Sainz Uribe ([email protected]).
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IV. CAPTURA DE RESULTADOS
1. El acceso a la captura de resultados correspondiente a la prueba de aptitud
técnica es mediante la siguiente dirección electrónica:
http://www.cenam.mx/PAT/acceso.asp
Para poder comenzar con la captura de resultados es necesario que
proporcione su código y contraseña (los cuales fueron entregados junto con la
muestra) y presione el botón Acceso.
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2. A continuación aparecerá el menú principal en el cual se listan las pruebas de
aptitud en las que su laboratorio se encuentra inscrito.
Dentro de este menú haga clic en el botón Capturar correspondiente a la
prueba de aptitud técnica 630-Q023-0055-PA, Hidrocarburos poliaromáticos de
acuerdo a NOM-138-SEMARNAT-SS-2003.
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3. Una vez que ha tenido acceso a la captura se mostrará un menú que indica
cuales son los formatos que conforman la prueba de aptitud técnica y su estado.
El llenado de los formatos debe de ser efectuado en orden ascendente, por lo
que deberá comenzar presionando el botón Almacenar correspondiente al Formato 1.
Si desea regresar al menú principal presione el botón Cerrar.
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4. Dentro del Formato 1 se debe capturar solamente el número de ampolletas.
Si los datos son correctos y ha terminado con la captura de los mismos
presione el botón Guardar, en caso de haber cometido algún error presione el botón
Cancelar para que la información no sea almacenada.
A continuación aparecerá nuevamente el menú que muestra los formatos
correspondientes a la prueba de aptitud técnica 630-Q023-0055-PA, Hidrocarburos
poliaromáticos de acuerdo a NOM-138-SEMARNAT-SS-2003, para proseguir con la
captura presione el botón Almacenar correspondiente al Formato 2.
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5. En el Formato 2 se debe de capturar la información de los materiales de
referencia o sustancias químicas, utilizadas en la preparación de las
disoluciones de calibración.
Si los datos son correctos y ha terminado con la captura de los mismos
presione el botón Guardar, en caso de haber cometido algún error presione el botón
Cancelar para que la información no sea almacenada.
A continuación aparecerá nuevamente el menú que muestra los formatos
correspondientes a la prueba de aptitud técnica 630-Q023-0055-PA, Hidrocarburos
poliaromáticos de acuerdo a NOM-138-SEMARNAT-SS-2003, para proseguir con la
captura presione el botón Almacenar correspondiente al Formato 3.
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6. Dentro del Formato 3 se captura la información correspondiente al
procedimiento de medición y de cuantificación empleados.
Si los datos son correctos y ha terminado con la captura de los mismos
presione el botón Guardar, en caso de haber cometido algún error presione el botón
Cancelar para que la información no sea almacenada.
A continuación aparecerá nuevamente el menú que muestra los formatos
correspondientes a la prueba de aptitud técnica 630-Q023-0055-PA, Hidrocarburos
poliaromáticos de acuerdo a NOM-138-SEMARNAT-SS-2003, para proseguir con la
captura presione el botón Almacenar correspondiente al Formato 4.
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7. Dentro del Formato 4 se capturan los resultados obtenidos al realizar la
medición de las muestras recibidas.
Si los datos son correctos y ha terminado con la captura de los mismos
presione el botón Guardar, en caso de haber cometido algún error presione el botón
Cancelar para que la información no sea almacenada.
A continuación aparecerá nuevamente el menú que muestra los formatos
correspondientes a la prueba de aptitud técnica 630-Q023-0055-PA, Hidrocarburos
poliaromáticos de acuerdo a NOM-138-SEMARNAT-SS-2003.
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8. Si desea efectuar algún cambio en la información previamente capturada debe
presionar el botón Modificar correspondiente al formato que desea cambiar.
A continuación aparecerá el formato con la información previamente
capturada, en este momento puede realizar las correcciones necesarias.
Una vez que ha realizado las correcciones correspondientes presione el botón
Guardar para que los cambios sean realizados, de lo contrario presione el botón
Cancelar para omitir dichas modificaciones.
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9. Una vez finalizada la captura de todos los formatos se tiene que efectuar el
envío de dicha información, para realizar esto hay que presionar el botón Enviar
que se encuentra en el menú de formatos.
Aparecerá un nuevo recuadro el cual solicita le sea indicado una dirección a
correo electrónica a la cual le será enviada una copia de los resultados reportados.
Favor de capturar este dato antes de enviar la información.
Es importante mencionar que una vez enviados los datos, NO se podrá
realizar ningún tipo de modificación, por lo que es importante verificar los datos antes
de ser enviados.
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10. Después de haber presionado el botón Enviar aparecerá el menú principal en el
que se listan las pruebas de aptitud técnica en la que su laboratorio se
encuentra inscrito.
Si desea corroborar que sus datos han sido enviados podrá observar la
leyenda “Datos enviados” en la sección correspondiente a la prueba de aptitud técnica
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Para finalizar con la captura de los resultados basta con presionar el botón
Cerrar para que su sesión de usuario se de por terminada.
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