Derterminación de sulfatos por espectrotermia

DETERMINACION DE SULFATOS POR ESPECTROTOMETRIA
Objetivo General: Identificar mediante las prácticas de laboratorio, la cantidad de sulfatos que puede contener
una muestra de agua por medio de la espectrofotometría.
RESEÑA
La finalidad de una toma de muestras es la obtención de una pequeña cantidad de material cuyo volumen sea
lo suficientemente pequeño para poder ser manipulado en el laboratorio sin que por ello deje de representar
con exactitud al material de donde procede. Se debe tener en cuenta que la muestra no debe deteriorarse, ni
contaminarse antes de llegar al laboratorio. Antes de llenar el envase con la muestra es necesario lavar dos o
tres veces con el agua que se va a recoger de lo contrario el envase debe contener algún tipo de conservante o
decolorantes. La toma debe ser realizada con cuidado, con el objetivo de garantizar que el resultado analítico
representa la composición real. Teniendo en cuenta los parámetros anteriormente mencionados es importante
resaltar que la muestra tomada será una muestra puntual; la cual representa la composición del cuerpo de agua
original para el lugar, tiempo y circunstancias particulares. Los recipientes adecuados para almacenar la
muestra tomada generalmente están hechos de plástico o vidrio; para muestras que contienen compuestos
orgánicos lo primordial es evitar los envases de plásticos, salvo los fabricados con polímetros fluorados.Las
muestras deben obtenerse con el mínimo de aireación; para conservar las que se destinan a la determinación
de sulfuro total, antes de llenar la botella con la muestra es recomendable agregar cuatro gotas de solución de
Acetato de Zn 2N por cada 100 ml de muestra. Si la muestra tomada contiene sulfitos éstos reaccionan a pH
mayores de 8 con el oxigeno del agua convirtiéndolos en sulfatos; para evitarlos se ajusta el pH a valores
inferiores a 8.El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida o
transmitida por una solución que contiene un analito objeto de estudio, en este caso la muestra de agua
tomada. Este método de espectrofotometría se utiliza para hacer análisis de sulfatos en intervalos de 0 a 25
ppm. para muestras de uso domestico, industrial y agrícola. Cuando la concentración es superior a 25 ppm se
realiza una dilución de la muestra.
Las interferencias más comunes son los sólidos suspendidos, las muestras orgánicas y sílice; por tal razón es
importante filtrar la muestra. Para determinar los sulfatos por espectofotmetria es importante saber que Los
sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos o a la contaminación con
aguas residuales industriales. El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas
de consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar trastornos
gastrointestinales en los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por
lo que no es deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.El Ion sulfato (SO4−2) precipita en
medio acético con cloruro de bario de modo que forma cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme; se
mide la absorbancia luminosa de las suspensión de sulfato de bario con un espectrofotómetro y se determina
la concentración de sulfato (SO4−2) por comparación de la lectura con una curva patrón la concentración
mínima detectable es aproximadamente un miligramo (SO4−2/ litro.).Los métodos que se usan para
determinar la presencia de sulfatos son: El Método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de
bario, es un método muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados
previamente precipitados con cloruro bárico, en medio ácido, son secados a 110ºC y calcinados a 600ºC; El
Método nefelométrico, mediante turbidímetro nefelométrico, es menos preciso que el gravimétrico para
concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda, preferentemente, para la determinación de sulfatos en
aguas con contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de turbidímetro. Este método no es
recomendable para aguas con color, materias en suspensión o con elevado contenido en materias orgánicas; El
Método volumétrico consiste en la determinación de los iones sulfatos por volumetría en presencia de sulfato
de bario y en medio alcohólico. Este método es aplicable para la determinación de sulfatos en concentración
inferior a 100 mg/l. El contenido de sulfatos se determina por valoración con sal sódica del EDTA, del cloruro
de bario que no se utilizó en la precipitación de los sulfatos. Este método es recomendable para los casos que
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no se disponga del equipo necesario para aplicar el método gravimétrico.
Equipos y materiales:
• Espectrofotómetro
• 1 Balón aforado de 1000ml
• 6 balones aforados de 100ml
• 7 erlenmeyer de 100ml o beakers
• 2 beakers de 250ml
• 7 vidrios de reloj
• 3 pipetas de 5 y 10 ml
• 3 agitadores de vidrio
• 1 balanza analítica
• Una espátula
Reactivos:
• Solución acondicionadora
• Glicerina
• Acido clorhídrico
• Agua destilada
• Alcohol etilico
• Cloruro de sodio
• BaCl2 + 2H2O
• Disolución patrón de 100ppm de SO4−2
• Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4)
Cálculos:
Fichas de seguridad:
SUSTANCIA DESCRIPCION EFECTOS
Acido
clorhídrico
Sustancia de
olor acre e
incolora
Tras inhalación:
Corrosivo.
Sensación de
quemazón, tos,
dificultad
respiratoria, jadeo,
dolor de garganta.
Tras contacto con la
pieL Corrosivo.
Quemaduras
cutáneas graves,
dolor
MEDIDAS
DE
SEGURIDAD
Tras inhalación: Aire Tapabocas,
limpio, reposo,
guantes y
gafas de
posición de
semiincorporado,
seguridad.
respiración artificial si
estuviera indicada y
proporcionar
asistencia médica.
EN CASO DE
ACCIDENTE
MANIPULACION
DE RESIDUOS
Separado de
sustancias
combustibles y
reductoras,
oxidantes fuertes,
bases fuertes,
metales. Mantener
en lugar bien
ventilado.
Tras contacto de piel:
Quitar las ropas
contaminadas, aclarar
la piel con agua
abundante o ducharse
Tras contacto con
y proporcionar
los ojos: Corrosivo. asistencia médica
Dolor, visión
borrosa, quemaduras
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profundas graves.
Tras contacto con los
ojos: Enjuagar con
agua abundante
durante varios
minutos (quitar las
lentes de contacto si
puede hacerse con
facilidad) y
proporcionar
asistencia médica.
Tras inhalación: Aire
limpio, reposo,
posición de
semiincorporado y
someter a atención
médica
Tras inhalación:
Tos, dificultad
respiratoria.
Tras contacto con la
piel: Quitar las ropas
contaminadas, aclarar
y lavar la piel con
Tras contacto con la
agua y jabón
piel: Piel seca.
Glicerina
Cloruro de
bario
Líquido
incoloro
viscoso,
higroscópico.
Cristales
blancos,
inodoros.
Tras contacto con los
ojos: Enjuagar con
agua abundante
durante varios
minutos (quitar las
Tras ingestión:
lentes de contacto si
Calambres
puede hacerse con
abdominales, dolor
facilidad), después
abdominal, diarrea,
consultar a un médico
vértigo,
somnolencia, dolor
Tras ingestión:
de cabeza, náusea.
Enjuagar con agua
abundante durante
varios minutos (quitar
las lentes de contacto
si puede hacerse con
facilidad), después
consultar a un médico
Tras inhalación:
Tras inhalación: Aire
Calambres
limpio, reposo,
abdominales,
respiración artificial si
pérdida del
estuviera indicado y
conocimiento.
someter a atención
médica.
Tras contacto con
los ojos:
Tras contacto con la
Enrojecimiento.
piel: Quitar las ropas
contaminadas, aclarar
la piel con agua
Tras contacto con
los ojos:
Enrojecimiento.
Tapabocas,
guantes y
gafas de
seguridad.
No tiene
exigencias
Tapabocas,
guantes y
gafas de
seguridad.
Separado de
alimentos y
piensos. Mantener
en lugar seco.
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Tras digestión:
Calambres
abdominales,
pesadez, pérdida de
conocimiento
abundante o ducharse.
Utilizar guantes
protectores cuando se
administren primeros
auxilios.
Tras contacto con los
ojos: Enjuagar con
agua abundante
durante varios
minutos (quitar las
lentes de contacto si
puede hacerse con
facilidad), después
consultar a un médico.
Tras digestión: Dar de
beber una solución de
sulfato sódico.
Provocar el vómito
(¡UNICAMENTE EN
PERSONAS
CONSCIENTES!).
Reposo y someter a
atención médica.
Emplear guantes de
protección cuando se
induzca el vómito
Cloruro de
sodio
Sulfato de
sodio
Sólido blanco
en diversas
formas, con
olor
característico.
Por inhalación del
polvo: Por contacto
ocular: irritaciones
leves.
Por ingestión:
Por ingestión de
grandes cantidades:
Tras inhalación:
Tos, sequedad de
garganta, dificultad
respiratoria,
congestión nasal,
dolor de cabeza.
Tapabocas,
guantes y
gafas de
seguridad.
Tras inhalación: Aire
limpio, reposo,
respiración artificial si
estuviera indicado, y
someter a atención
médica.
Tapabocas,
guantes y
gafas de
seguridad
Seco, separarado
de alimentos y
piensos.
Tras contacto con la Tras contacto con la
piel:
piel: Quitar las ropas
contaminadas, aclarar
Enrojecimiento.
la piel con agua
Tras contacto con
abundante o ducharse,
y solicitar atención
los ojos:
Enrojecimiento,
médica.
lesiones cornéales.
Tras contacto con los
ojos: Enjuagar con
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Tras ingestión:
Náusea, vómitos,
diarrea
agua abundante
durante varios
minutos (quitar las
lentes de contacto si
puede hacerse con
facilidad), después
consultar a un médico.
Tras ingestión:
Enjuagar la boca, y
someter a atención
médica.
PROCEDIMIENTO
Preparar un blanco con agua destilada y ajustar a un valor de 0.0 de absorbancia.
Estandarización
Construir una curva de calibración con los puntos: 0, 5, 10, 15, 20, 25, y 50 ppm de SO4−2
En 6 balones aforados de 100ml agregar 0, 5, 10, 15, 20, 25 ml de solución de Standard stock (SO4−2) y
aforar a 100ml
Colocar 10ml de la muestra real y sintetica de agua en un vaso precipitado de 50ml y añadir 1ml de la
solucion acondicionadora
Mezclar y agregar 0.5gr de BaCl2 + 2H2O y agitar mediante la ayuda de una placa agitadora durante un
minuto
Transferir la muestra a una celda de 420nm dentro de un lapso de tiempo max. De 3minutos
Aplicar el mismo procedimiento para estándares de trabajo y muestras sintéticas y o muestras reales y para
blancos
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