PROBLEMAS CON LOS INTERLAB

VER DE COMPRAR LECHE EN POLVO A GRANEL PARA VARIOS INTERLABS
(VIT Y AC GRASOS; CPLLP’)
PROBLEMAS CON LOS INTERLAB
2009
Eil Ac grasos
VER EN OFERTA RANGO ESPERABLE Y AC GRASOS
En la planilla de resultados no estaba clara como debían ser expresados los resultados,
que debían ser normalizados como g de ácidos grasos individuales sobre 100g de
ácidos grasos totales.
Poner que deben expresarse con dos decimales. Dos determinaciones por muestra.
No esta en el SIGA.
Las figuras de precisión son históricas (SR) para el test de homogeneidad aunque figura
una repetibilidad y una reproducibilidad en la norma como diferencia relativa %. Hacer
los test de homogeneidad en concentración y correr con std.
Que los ácidos grasos estén en más del 1% para tener figuras de precisión por norma:
ISO 15885 FIL184.
Expresión de resultados con 2 decimales.
Respuestas a consulta 2009: Palmitolieco, Araquìdico, Mirìstico, C14 C18 .(CLA..)
Siete AC grasos en dos muestras leche en polvo y leche maternizada.
Cantidad de laboratorios: 9
Homogeneidad se hizo de 27 ac grasos y sòlo se evaluaron 7.
Ver metodolgìas
Ver respuesta estabilidad.
Valor asignado por consenso luego de test de consistencia, Cochcran o Grubbs.
Cuidado filtro por repetibilidad por planilla Excel y después sacarlos a mano por el
SIGA?.
Tiene tabla de condiciones cromatogràficas.
Hay que modificar programa de Rubèn hablè el 11/01/11
2010
EIL pesticidas 2010:
Error de tipeo en la oferta del delta HCH
No se corrió conjuntamente en la homogeneidad un std de pesticidas con lo cual los
valores de la homogeneidad sólo están en áreas y no pueden ser comparables con los
nominales ni con los del laboratorio. HOMOGENEIDAD SE HIZO CON 5
MUESTRAS PROBLEMAS OPERATIVOS EN EL LAB PARA PROCESAR MÀS.
No se verificó que los duplicados cumplieran con la repetibilidad en estabilidad de
hecho en dos casos no cumplieron.
Se realizó la estabilidad con un equipo diferente
Se volvió a realizar la estabilidad pero no se duplicaron las muestras.
Se calcularon mal los Ss para dos analitos, daban indeterminaciones.
EIL DICIEMBRE CPQ Y CPLLP 2010:
El laboratorio no cuenta con suficiente personal para hacer todos los ensayos en el mes
de diciembre por lo que se va a acordar entre las dos sedes cubrir la totalidad de los
Ensayos por el riesgo de tener un número menor que seis de participantes y para
verificar la equivalencia entre la media robusta al valor de INTI lácteos.
EIL JUNIO 2010:
Problema con el tema de que los equipos metieron un sesgo respecto a la referencia, se
infiere problemas en la muestra. Grupo consultor 22.
La diferencia entre las medias robustas de RG y los ir era de 0.07 en promedio.
EIL NOV 2010:
Faltó poner en la guía oferta importante: caso que se cambie el diseño ver en
CPLLP
Hubo 7 labs que recibieron fuera de fecha (pero dentro de estabilidad )y/o Temp
ambte (uno reportó 20C mal eran 12C y el otro 13C) Los dos de Temp. Ambte no
entraron en los valores asignados y sí se compararon, se hizo un desvío para poder
compararlos (Verónica Totoras y Lab de Análisis industriales (avisó que era un
error de tipeo), resultando conforme en MG, PT, y ST DESVIO DEL SISTEMA
FIRMO ROBERTO.
Los otros 5 realizaron los ensayos a término dentro del intervalo de estabilidad y
no acusaron problemas de Temp.
MICROORG
Las poblaciones de microorg no dan una distribución normal (test Kolmoronof S)
pero las medias robustas y las aritméticas dan similares y las medias robustas no
difieran estadísticamente del valor de INTI Làcteos. Los equipos no introducen
ningùn sesgo.
Somos muy estrictos estamos sacando 13 labs de los cuales 8 reproducen respecto
a la norma Se graficò un Shewart de rangos para d y Sd dando promedios
poblacionales de d=0.18 y Sd =0.10 aprox todavía mas bajos.
El alcance de los microorg es de 10000 a 1000000 y mandamos muy ajustado
29000-132000
RCST
Se sigue haciendo la homogeneidad por MG y no por equipo. Ver la validación
con el CECALAIT del equipo nuevo.
No participó PTM.
Llama la atención que todos los equipos de Labvima en el nivel mas bajo dan
parecido teniendo en cuenta que estos equipos no se calibran y que es un nivel
donde deberíamos encontrar más variabilidad. Hacer reuniòn grupo consultor
para ver que pasa con ellos.
No dan test de normalidad, pero valores muy prox a valor Lab referencia Rafaela.
Si saco por grubbs antes los outliers sì da. Deberíamos hacer un grubbs primero.
Garcìa no identificó los pares. Alternò el frasco 12 con el 18.
Problema con nivel 1 està por debajo del de la oferta y le da muy mal a los labs .
entra el 55%. Deberíamos sacarlo. Grupo consultor 25 no se informa nivel 1
CUIDADO CON LOS NIVELES QUE SE ARMAN!! Sebas quedó en armar
niveles mayores a 100.000
CORRER GRUBBS ANTES!
Expresar de ahora en mas los valores redeondeados a unidad de mil.
DC
Inti PTM no informó DC, ni Rafaela.
ST
Muchos de os labs que se fueron 38% se van por analizar mal una sòla muestra.
PT
MB en general
MG
El lab 16 INSULAB confundió los frascos 4 y 10.
CPLLP DIC 2010
VER EN PROTOCOLO QUE QUEDE CLARO QUE ES DUPLICAR LA
MUESTRA
No tenemos los datos de homogeneidad de antibióticos. Se liberaron sin test pero
eran muestras de la Ronda Junio 2010, la estabilidad da correcta.
Problemas de estabilidad de MO 30 , COLIF A 45 grupo consultor GC 26
PT muy alta dispersión, la incertidumbre de la media robusta supera el desv std
propuesto por la norma, ídem si se toman los labs que hicieron K.
Se informa valor Inti Làcteos PTM y su incert esto afecta al desv std del z-score, se
combina pero es muy baja GC 27 muchos cuestionables si los evaluamos con
target histórico no cambia mucho la situación, mejora un poco ¿??
Inti Migueletes no hizo acidez
CPQ DIC2010
MO a 30 y Coli a 30 dieron homog pero problemas con la estabilidad GC 26
Coli a 30 muy baja dispersión entre labs muy buen incert del valor asignado.
Hubo varios labs que no hicieron diluciones suficientes
En homogeneidad saltò que hay que combinar el Ss con el desv std target .
Ni INTI Làcteos PTM ni Rafaela hizo Ph
CPLLP MARZO 2011-03-10
Homog de coliformes a 30 C no dá ni con la ISO 13528 ni con la ISO/TS22117. Se
libera igual la muestra según criterio técnico de Sandra, se tendrá en cuenta en el
Z-score final. Sí da Staphilo y Rec a 30C. GC 29.Micro calculó mal los promedios
de las botellas del test de homogeneidad.
No se realizaron los test de estabilidad sobre los Coli pero la incert de la med
robusta y la dispersión entre los labs da parámetros similares a otras Rondas. Se
incluyeron los labs de San Cor en Coli a 30C con validación ya que no se contaba
con el dato del test de estabilidad.
Acidez no se informó . Dispersión mucho mas alta que lo normal e incert del valor
asignado mayor al desv std target.
Dieron excelente MG RG, MG G, PT. Hay un lab que complica los % el lab 65
(CEQUIMAP). No se informó ACIDEZ por la alta incert del valor asignado. En
humedad PTM da diferencias significativas con med robusta y no reproduce con
Rafela
Los datos pasan el test de normalidad

Lácteos PTM tiene diferencias significativas tanto con la media robusta de todos
como con la media robusta de las estufas.

La incertidumbre de ambas medias robustas son inferiores al SR

Lácteos PTM tiene trazabilidad OK (+0,06) al NIST. Nominal NIST:1,6 +/- 0,1

En el STD NIST el valor de PTM está un 3,6 % por arriba del nominal, mientras
que su diferencia porcentual con respecto a la media robusta es de 9,7% por
arriba.

El valor del Lácteos PTM reproduce con la media robusta

En marzo 2009 se obtuvo y asignó media robusta con un desvío=0,27 e µ=0,09,
pero no existían diferencias significativas con la media robusta y la diferencia
con Rafaela= 0,37

En agosto 2009 se obtuvo y asignó media robusta con un desvío=0,23 e µ=0,07,
pero no existían diferencias significativas con la media robusta y la diferencia
con Rafaela= 0,21

Diferencia PTM con Rafaela: PTM-Raf=0,51

Asignando media robusta PTM queda cuestionable (z=2,21)
En micro los labs que se van son siempre los mismos el 65 y el 85 (MAST uso
Petriflm).
Antibióticos todos OK.
Se está mandando siempre descremada ver alternativas para la próxima Ronda.
VITAMINAS C y MINERALES (FE,ZN,CA NA,K,P.MG) 2009.
Correspondió al SAI: En el 2009 sólo se hizo vit C y minerales. No se cumplió con
la fecha de entrega de informes se dijo 1 mes y se entregó a los tres meses. Precio:
350$ y 250U$S. Contaron con 16 participantes.
Homogeneidad sobre Zn y Fe por ser los de menos concentración NO REALIZÒ
SOBRE LA VIT C.
Usaron la media robusta y el desv std robusto según algoritmo A
las mayores dispersión se encontró en el Fe y el Ca respecto a la ronda anterior
2005.
Se mandaron dos muestras, una leche en polvo fortificada con Fe y Zn y un
formulado infantil armado por ellos.
VITAMINAS A y D INTI LACTEOS 2010
No se corrió material de referencia en vitaminas A y D.
VITAMINAS A, C Y D y MINERALES (FE, ZN, CA, NA, K, P. MG) 2011.
CUIDADO PEDIR LA PLATA PARA LA COMPRA DE LECHE CON TIEMPO!
Ver que corran con las muestras del Inter materiales de referencia de los
diferentes analitos y nos lo informen para ver trazabilidad, tanto Concepción como
Rafaela.
Hacer por duplicado.
Del resumen de los métodos utilizados en el informe del SAI recogimos las
normativas vigentes. VAMOS A SUGERIR ALGUNA? Cuidado que las diferentes
normas miden diferentes isómeros o algunos son alcoholes y otros ésteres.
Concepción del Uruguay usa espectrometría de absorción atómica en llama para el
Fe y el Zn.
Analizando los parámetros que vamos a utilizar para determinar homogeneidad
observamos que el SAI tomó los parámetros de Fe y Zn como los de menor
concentración.
De acuerdo a la información del USDA sobre las concentraciones de Zn y Fe para
una leche en polvo normal siguen siendo las menores. Lo mismo se constata en los
etiquetados nutricionales de los productos comerciales.
Se realizan tests de homogeneidad sobre Fe y Zn.
Para el tema de las vitaminas:
Muestra: la Serenísima fortificada con Fe y Zn da muy bien la declaración del
etiquetado con los resultados de Rafaela y concepción, no así la SanCor bebé. NO
CONSEGUIMOS COMPRAR SUF. LECHES DEL MISMO LOTE VAMOS
AHABLAR CON GERMÁN Y PEDIRLE UN COMPROMISO DE
CONFIDENCIALIDAD CON SUS LABORATORIOS.
Sólo viene en nevases de 500 g.
VER CANTIDAD DE MUESTRA paquete chico 500 g para minerales se necesitan
100 g, para las tres vitaminas necesitamos 200g NO NOS DA PARA DOS
ANALISTAS averiguar paquetes de Kg no hay
Aranceles: En el 2010 fueron los siguientes
Aranceles
Argentina:
Vitamina A: $ 470.- + costos de envío
Vitamina D: $ 590.- + costos de envío
Vitaminas A y D: $ 865.- + costos de envío
Hoy los costos de los ensayos de H y E +matriz= 16000 con una muestra lo que da por
muestra sobre un total de 16 labs 1000$ VER CON OMAR DE HACER EL TEST DE HOMOG
SOBRE UNA SOLA DE LAS VITAMINAS LIPOSOLUBLES . Además ya tenemos el histórico
de los años anteriores. De este modo sólo con la vitaminas A liposoluble, no la D y la vit C y Fe
Zn contando matriz aprox 25 labs +5 stock +preanálisis (1920) nos quedan $13072. Si
estimamos 19 labs nos queda $ 690 por la, sin el pre $11153 quedarían $587 de costos.
VER QUE NO HAYA RESTRICCIONES EN EL ALCANCE DE LAS NORMATIVAS.
EIL AC GRASOS 2011
Se invitó a través de la RILAA de modo gratuito y sólo se anotaron dos extranjeros
y dos nacionales de un total de 14 laboratorios
Nacionales: ASSAL (Santa Fé) y ANMAT
Extranjeros: IIBI Inst de innovación en biotecnología e Industria (República
Dominicana) y Inst Especializado de Análisis Univ de Panamá.
Calcularon mal los Ss de homogeneidad CROMATO. Las planillas que usan no
son las del sistema faltan firmas y datos de duplicados.
Estabilidad da bien con desvíos.
Análisis de resultados de las incert reportadas 14 labs inscriptos, 11 reportaron
resultados 5 incert y no de todos los ac grasos.
Ante la pregunta de que ac grasos trans identificò: C18.1 11t,C18.2 9t12t, C18.2
9t12c,C18.2 9c11t,C18.2 9t 11t ????
ESTA TODO EN LAS PLANILLAS DE RESULTADOS
VER QUE AC GRASOS QUIEREN NUEVOS.
NO COMBINAR LA INCERT DEL VALOR ASIGNADO NI EL Ss DE
HOMOGENEIDAD YA QUE LA PERFORMANCE ESTA CALCULADA
SOBRE EL DESV STD TARGET DE LA RONDA Y ESE YA LOS INCLUYE.
En este caso sí los consideramos, el Ss en ninguna circunstancia lo superó pero sí la
incert del valor asignado. No la deberíamos haber considerado pero sí lo hicimos
porque lo habíamos establecido así en la oferta. En el próximo no lo vamos a
considerar!
No se evaluó Linoleico por que la distribución no daba normal y no se pudieron
sacar outliers y todos los métodos son semejantes. Se podría haber hecho la
mediana pero con qué dispersión se evaluaba?
Todos los desv std que surgieron de los valores de consenso son aprox. el 10% del
valor de consenso salvo para concentraciones más altas que pudo bajar al 6% o al
4%. Hay un sólo caso que fue de concentración alta y dio mas del 10%.
NO HAY STD NIST PARA LINOLEICO Y CLA? Fijarnos para el año que viene!
EIL UAT 2011 ver LGC en el correo para ver los valores de Sd
CPQ MARZO 2011-05-11
Participaron 20 labs (4 extranjeros: Univ Austral de Chile, conaprole met Uruguay y Colaveco,
General Control Group Perú.)
NO HAY EN PH LABORATORIO DE REFERENCIA. ACA NO DABA BIEN Y RAFAELA NO LO
HACE PORQUE TIENEN SÓLO ELECTRODOS PARA QUESO EN CUÑA. Relevamiento
problema de homogeneidad de las cuñas para mandar cuñas. Ver como lo anda QM.
Problema con lab de Perú que envió resultados para ensayos en los que no estaba inscripto
(En caso de laboratorios no asociados se les arancela cada parámetro por separado hay que
acordar entre todos cual es la manera más conveniente de manejar el tema, ya que como nos
atañe a todos (planillas de inscripción, ofertas, apertura de OT, carga de resultados, etc) cada
uno conoce las ventajas y/o desventajas que puedan traer las modificaciones que
implementemos.
Con respecto a la Ronda Queso Marzo 2011, no vamos a eliminar a ningún laboratorio y, como
vos decís, sólo enviaremos una nota al laboratorio de Perú, haciéndole saber que sólo deben
informar los parámetros en los que se inscriben, que en ésta oportunidad –como excepción- los
vamos incluir en todos los parámetros informados, y que para la próxima ronda se inscriban en
todos los que van a informar (sin dar detalles sobre el tema que se pueden autoevaluar para
evitar lo que comentamos: que se inscriban en sólo un parámetro y se crucen internamente).
No hubo observaciones por las condiciones de llegada de muestra, salvo Perú que los
refrigerantes estaban descongelados y la presencia de un pelo en Conaprole.
Humedad: no dá población normal ya lo vemos en el histograma y no dá KS, pero la mediana y
la med robusta dan semejantes. Lácteos da diferencias significativos con la med robusta y no
reproduce con Rafaela. Los datos pasan el test de normalidad unas vez eliminados los tres
valores altos mas extremos por test de Grubbs.De cualquier manera lsa medias rob sin y con
outliers no dan dif significativas y se van los mismos laboratorios.
Hay valores del test de homogeneidad que dan por fuera del rango aceptable z-score pero lo
consideramos que PTM está todo desplazado ver std NIST leche en polvo.
Coliformes a 30 placa: Lleva la heterogeneidad del test de CPLLP.No tiene el test de
estabilidad.
Micro tomó figuras de precisión para estabilidad erróneas
Faltaron tapas frascos para FQ.
EIL VITA Y MIN JUNIO 2011
Los tests de homogeneidad DE HIERRO y los de vitamina C salieron contra valores de
desv std target históricos del SAI (2005-2009) se eligió el más bajo. Los de Zinc salieron
contra el SR de la norma usada para el test, que es 10 veces mayor que para el mineral
Fe.
Nos faltó un cero en el rango de hierro 30-200 mg/kg mandamos 30-20 mg/kg.
Participaron 14 labs de los cuales 10 son argentinos, uno uruguayo, dos chilenos y uno
de rep dominicana.
EIL JUNIO 2011-07-14
Rafaela no participó en DC en ningún lab. El 1 no hizo células tp MO y antibiótico por
refracciones en el lab.
Análisis de datos:
MG: Los gráficos de diferentes métodos con sus medias robustas y dispersiones se solapan en
todos los niveles las 3 metodologías. Las diferencias entre medias robustas es mínima ( prom
0.02%). Y en un nivel no se solapa sólo Gerber.
No existe diferencia significativa respecto a la media robusta todos con media robusta de RG.
Uno busca distribución aleatoria de las diferentes metodologías (carencia de orden, propósito y
causa) Se ve un sesgo de los ir hacia valores superiores se observó la misma tendencia en el
equipo de INTI LÁCTEOS la diferencia es de 0.11 hacia arriba, no así en el equipo de
trayectoria de Mastellone, ni el de Molfino que verifica con las muestras Sicecal.No se puede
adjudicar a la muestra.
PARAMETRO Y NIVEL
INTI LÁCTEOS
MG Nivel 1
MG Nivel 2
MG Nivel 3
MG Nivel 4
MG Nivel 5
PARAMETRO Y NIVEL
MASTELLONE
MG Nivel 1
MG Nivel 2
MG Nivel 3
MG Nivel 4
MG Nivel 5
PARAMETRO Y NIVEL
MOLFINO
VERIFICARON CON
SICECAL!!!
MG Nivel 1
MG Nivel 2
MG Nivel 3
MG Nivel 4
MG Nivel 5
MG-RG (P/V)
IR (P/V)
diferencia
2.82
2.95
3.00
3.24
3.26
MG-RG (P/V)
2.90
3.06
3.13
3.36
3.40
IR (P/V)
0.08
0.11
0.13
0.12
0.14
diferencia
2.83
2.94
3.03
3.23
3.26
MG-RG (P/V)
2.83
2.93
3.03
3.25
3.26
IR (P/V)
0.0
0.01
0.0
0.02
0.0
diferencia
2.88
2.96
3.06
3.25
3.29
2.92
2.98
3.11
3.32
3.32
0.04
0.02
0.05
0.07
0.03
Verifiqué que en el CMLC MG todo el 2011. d promedio: +0.01
PARAMETRO Y NIVEL
INTI LÁCTEOS
Enero
Febrero
Marzo
Abril
Mayo
Junio
Julio
MG-RG (P/V)
IR (P/V)
diferencia
2.85
3.20
3.56
3.51
2.99
3.02
3.50
2.87
3.26
3.56
3.49
3.01
3.00
3.52
0.02
0.06
0.0
-0.02
0.02
-0.02
0.02
En cuanto a los niveles enviados, lo dos últimos niveles están muy próximos.
MG muchos filtrados para el cálculo de la media robusta por no cumplir repetibilidad (r=0.05)
No debería pasar a esta altura. De cualquier manera son todos Gerber y no les alcanza la
cantidad de muestra para repetirlo. Hay valores muy altos.hasta de 0.20. Son 4 labs.
En PT hay un sesgo bien marcado si bien es poco. Los Kjeldahl por debajo. En todos los
niveles. En prot tb se ve un pequeño sesgo de los K para abajo, pero lo importante es que es
un valor de consenso que nos somos el sist centralizado de calibración, que la media robusta
no difiere del valor del lab de referencia y que las medias robustas y las dispersiones de los
diferentes métodos se solapan entre sí. Las diferencias entre medias robustas (todos y K) es
mínima ( prom 0.03%) menor que la repetibilidad del método.
En ST bien, se solapan todos los niveles y sin sesgo.
DC: sólo comparé con homogeneidad y estabilidad, ya que no entran IR ni ultrasonido en
ningún caso. Igual grafiqué el IR de Mastellone para tener una idea y da bien.
RCST no se esta haciendo homogeneidad en RCST ni estabilidad en RCST es hace en MG ver
de cambiar!!
SE CALCULARON LAS MEDIAS ROBUSTAS DE TODOS LOS DATOS SIN QUE LA DIST DE
LOS MISMO DIERA NORMAL Y LAS MEDIAS ROBUSTAS NO DIFIRIERON DE LAS
CALCULADAS LUEGO DE APLICAR GRUBBS (DANDO EN SU MAYORIA POB NORMALES).
EIL DULCE DE LECHE 2011:
Se les pidió a las dos sedes participar con los métodos de referencia en dulce de leche.
FQ Migueletes aceptó. Falta contestar Favio.
¡ CUIDADO PEDIR DATOS PARA SU EXPORTACION!!!!! Quiero hacer una aclaración, ya
que me parece importante.PL
De los 14 laboratorios que mostraron interés en participar, por lo menos 5 de ellos les
interesaba la parte microbiológica: hongos, levaduras, coliformes y algunos staphylococcus,
además de los parámetro mencionados por Marcela, aunque algunos sólo querían participar
en micro y otros sólo en ensayos fisicoquímicos. Al diseñarse ésta vez, el EIL sin
parámetros de micro, algunos de los posibles participantes interesados quedaron afuera, por
lo que sería bueno tenerlo en cuenta para el futuro, o sea la próxima ronda del EIL en 2013.
Recaudacion aprox $ 8179. Costos de asistencia técnica $530. cotos análisis:
CPLLP 08/2011
Se le pidió a gaby participar con leche parcialmente descremada o entera. Todo el 2010 y
2011 con descremada.
CPQ 08/2011
HAY QUE RESOLVER EL TEMA DEL PH EN QUESOS!