__________________________________________________________________________ CURSO: CENTRO: ESTUDIOS: ASIGNATURA: CÓDIGO: CICLO: CURSO: CUATRIMESTRE: CARÁCTER: CRÉD. TEÓ.: CRÉD. PRÁC.: 2002/03 FAC. CC. EXPERIMENTALES LICENCIADO EN QUÍMICAS-2000 INTRODUCCION A LA EXPERIMENTACION EN QUIMICA FISICA 540205 1º 2º 2º TRONCAL 0,00 7,50 ÁREA: QUIMICA FISICA DEPARTAMENTO: QUIMICA FISICA, BIOQUIMICA Y QUIMICA INORGANICA DESCRIPTORES: LABORATORIO INTEGRADO DE QUÍMICA, CON ESPECIAL ÉNFASIS EN LA CARACTERIZACIÓN FÍSICO-QUÍMICA DE COMPUESTOS. FUNDAMENTO Y APLICACIONES DE LAS PRINCIPALES TÉCNICAS INSTRUMENTALES, ELÉCTRICAS Y ÓPTICAS UTILIZADAS EN QUÍMICA. __________________________________________________________________________ TEMARIO DE PRÁCTICAS. PRACTICA I: CINÉTICA DE SAPONIFICACIÓN DEL ACETATO DE ETILO (MÉTODO DE VALORACIÓN). El objetivo de esta práctica es la determinación de la constante de velocidad siguiendo el curso de la reacción de saponificación del acetato de etilo por valoración del álcali que queda por reaccionar a diferentes tiempos. La constante de velocidad se determina gráficamente. Esta práctica se llevará a cabo en tres sesiones de 3 horas de duración cada una repartidas del siguiente modo: sesión 1 (3 horas): Preparación de disoluciones y valoraciones del NaOH con un patrón primario, y del ácido con la base valorada. sesión 2 (3 horas): Realización de la práctica. sesión 3 (3 horas): Valoración a tiempo infinito de la última muestra. Cálculos y representaciones gráficas PRÁCTICA II: DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE LOS PRODUCTOS DE SOLUBILIDAD DE AgCl y AgBr Y DE LA CONSTANTE DE FORMACIÓN DEL COMPLEJO Ag(NH3)n. En esta práctica se determinan los productos de solubilidad del AgCl y AgBr y la constante de formación del complejo Ag(NH3)n mediante medidas del potencial generado en una pila construida en el laboratorio que consta de un electrodo de plata y como electrodo de referencia uno de calomelanos. El alumno deberá tomar medidas puntuales tras cada adición de diferentes iones que formarán los diferentes productos de los cuales se quiere determinar su producto de solubilidad o constante de formación. La práctica se dividirá en tres sesiones de 3 horas de duración cada una repartidas del siguiente modo: sesión 1 (3 horas): Preparación de disoluciones sesión 2 (3 horas): Montaje de la pila y realización de la práctica. sesión 3 (3 horas): Cálculos y representaciones gráficas PRÁCTICA III: DETERMINACIÓN DE LA ENERGÍA DE ACTIVACIÓN Y FACTOR DE FRECUENCIA DE UNA REACCIÓN POR MEDIDAS DE CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA. En esta práctica se realiza un estudio de la reacción de saponificación del acetato de etilo. El curso de la reacción se sigue midiendo el descenso de conductividad eléctrica que se va produciendo hasta la finalización de la misma. Esta experiencia se repite con 4 temperaturas separadas respectivamente unos 10ºC. Mediante diversas representaciones gráficas se determinan las constantes de velocidad para cada una de las temperaturas. Por último y haciendo uso de la ecuación de Arrhenius mediante gráfica se determina el factor de frecuencia y la energía de activación. Para la realización de esta práctica se necesitarán al menos tres sesiones de 3 horas de duración distribuidas del siguiente modo: sesión 1 (3 horas): Preparación de disoluciones sesión 2 (3 horas): Toma de medidas de conductividad a diferentes tiempos a las cuatro temperaturas indicadas. sesión 3 (3 horas): Cálculos y representaciones gráficas. PRÁCTICA IV: DETERMINACIÓN DEL pK DE UN ÁCIDO DÉBIL POR MEDIDAS DE CONDUCTIVIDAD. Determinación del pK del ácido acético por medidas de conductividad de sucesivas diluciones de una disolución madre de ácido acético preparada a partir de una disolución comercial de ácido acético glacial. El pK se determina gráficamente por uso de la ley de Arrhenius. Esta práctica se realizará en tres sesiones de aproximadamente de 3 horas cada una y repartidas como se muestra a continuación: sesión 1 (3 horas): Preparación de disoluciones y valoraciones del ácido acético con NaOH previamente valorado con ftalato ácido potásico. sesión 2 (3 horas): Preparación de las diluciones y medida de su conductividad. sesión 3 (3 horas): Cálculos y representaciones gráficas PRÁCTICA V: CINÉTICA DE LA IODACIÓN DE LA ANILINA. Determinación de la constante de velocidad para la reacción de iodación de la anilina mediante medidas de absorbancia a 525 nm a diferentes tiempos con la ayuda de un espectrofotómetro. Haciendo uso de la ley de Lambert-Beer se determina la concentración del yodo en cada instante. Este procedimiento se repite a diferentes concentraciones de ioduro con objeto de comprobar el mecanismo de reacción propuesto en el guión de prácticas. Para llevar a cabo la práctica completa serán necesarias 9 horas repartidas en 3 sesiones de 3 horas cada una. sesión 1 (3 horas): Preparación de disoluciones.. sesión 2 (3 horas): Toma de medidas de absorbancia frente al tiempo a diferentes concentraciones de KI. sesión 3 (3 horas): Cálculos y representaciones gráficas PRÁCTICA VI: DETERMINACIÓN DEL pK DE UN ÁCIDO DÉBIL MEDIANTE UNA VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA. El objeto de esta práctica es la determinación de un pK termodinámico. Esto se puede realizar de dos formas: a) Obtener el pK a distintas fuerzas iónicas y extrapolar a fuerza iónica cero. b) No fijar la fuerza la iónica y obtener el pK termodinámico teniendo en cuenta la variación de la fuerza iónica que se produce en la valoración. Este último procedimiento es el que se va a seguir en esta práctica. Se va a realizar la valoración potenciométrica de un ácido débil, AH, con una base fuerte, BOH. Por otro lado se puede obtener el pK aparente de la representación gráfica de pH s volumen de NaOH adicionado. sesión 1 (3 horas): Preparación de disoluciones. sesión 2 (3 horas): Realización de la práctica. sesión 3 (3 horas): Cálculos y representaciones gráficas PRÁCTICA VII: VALORACIONES CONDUCTIMÉTRICAS. El objeto de esta práctica es la realización de tres valoraciones conductimétricas: - ácido fuerte con base fuerte. - ácido débil con base fuerte. - mezcla de ácido fuerte con ácido débil con la base fuerte. y estudio de sus diferentes comportamientos Para la realización de esta práctica se requieren dos sesiones de 3 horas cada una y repartidas como se muestra a continuación: sesión 1 (3 horas): Preparación de disoluciones. sesión 2 (3 horas): Valoraciones conductimétricas.. sesión 3 (3 horas): Cálculos y representaciones gráficas PRÁCTICA VIII: DETERMINACIÓN DEL pK DE UN INDICADOR MEDIANTE UN MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO En esta práctica se va a determinar el pK del colorante rojo de fenol (fenolsulfonftaleína: C19H14O5S) mediante un método espectrofotométrico y potenciométrico. Mediante representación gráfica se determina el coeficiente de extinción molar para la forma básica del colorante, utilizado posteriormente para el cálculo de las concentraciones de las formas ácida y básica que se encuentran en el medio. Teniendo en cuenta el pH del medio, mediante otra representación gráfica se puede obtener el pK del colorante. sesión 1 (3 horas): Preparación de disoluciones. sesión 2 (3 horas): Realización de las medidas de la práctica.. sesión 2 (3 horas): Cálculos y representaciones gráficas BIBLIOGRAFÍA. Cualquier libro de Química Física general contempla toda la base teórica de estas prácticas, como por ejemplo el Fisicoquímica de Ira N. Levine. CRITERIOS DE EVALUACIÓN. Se realizará un examen teórico de los conceptos adquiridos y de las formas de trabajar en un laboratorio. En caso de que el alumno se haya ausentado reiteradamente sin causa justificada aceptable de las prácticas, se le realizará asímismo un examen práctico en el laboratorio.