Guia 10 Analisis de metales pesados en leche

PRACTICO Nº 8
DETERMINACION DE METALES EN LECHE, POR ESPECTROFOTOMETRIA
DE ABSORCION ATOMICA.
A.- FUNDAMENTO TEORICO:
El método consiste en la destrucción de la materia orgánica por vía húmeda
mediante el ataque ácido; analizándose el extracto diluido por aspiración directa
en el espectrofotómetro de absorción atómica. Se determina la concentración al
nivel de partes por millón de zinc y magnesio comparando el valor de la
absorbancia de la muestra con una curva de calibración que se encuentre dentro
de la linealidad de absorbancia del equipo.
B- MATERIALES Y EQUIPOS:
-
Plancha eléctrica
Espetrofotometro de absorción atómica
Material usual de laboratorio
Papel filtro resistente al ácido.
C.- REACTIVOS:
Solucion patron de zinc y magnesio.
Acido nitrico concentrado pa.
Acido sulfurico concentrado pa.
Agua oxigenada.
D.- SOLUCIONES.Preparación de soluciones:
1) Solución stock de 1000 ppm:(la solución de zinc y magnesio)
2) Solución intermedia de 100 ppm:
De cada solución stock (para cada metal) se toman 10 ml y se traspasan a un
matraz aforado de 100 ml y se afora (100 ppm).
.
3) Curvas de calibración:
a) Curva acuosa: se toman los volúmenes respectivos, y se afora con
agua.( para la curva del zinc se toman 0;.4;0.8;1.2;1.6ml y para del magnesio
0;5;10;15;20ml respectivamente de la solución intermedia ), y se enrasa a 100ml
con agua destilada.
b) Curva con ácidos sin calentamiento: se toman volúmenes respectivos de
zinc y magnesio, de la solución intermedia, y se añaden los mismos compuestos
que la muestra, pero no se realiza el calentamiento en la plancha calefactora, y se
enrasa a 100ml con agua destilada.
C) Curva con ácidos con calentamiento: se toman volúmenes respectivos
de la solución intermedia de zinc y magnesio, y se realiza el mismo procedimiento
realizado a la muestra.
E.- PROCEDIMIENTO:
Digestión de la materia orgánica por vía húmeda:
1) Pesar (al 0.1 mg)10 g de muestra de humedad conocida.
2) Iniciar, bajo campana, el ataque ácido con 15 ml de ácido nítrico concentrado y
15 ml de ácido sulfúrico concentrado.
3) Calentar en plancha eléctrica a 150ºC
4) Al cabo de cierto tiempo, adicionar 3 ml de agua oxigenada 50 vol. Hasta que la
solución esté clara. De no ser así, se repite la adición de 5-10 ml de ácido nítrico
concentrado y 3 ml de agua oxigenada 50 vol
5) Continuar la digestión procurando no llegar a sequedad.
6) Diluir con no más de 30 ml de agua destilada.
7) Filtrar a través de papel filtro resistente al ácido. Enrasar a 100 ml
8) Aspirar en el espectrofotómetro de absorción atómica a la longitud de onda
analítica para cada caso.
F.- BIBLIOGRAFÍA:
-Manual Perkin Elmer Absorción atómica.
-Libros usuales de Análisis Instrumental
-Manual A.O.A.C.
-Reglamento Sanitario de los Alimentos.
- -Memoria: Waldo Lara: “Determinación de metales pesados en tejidos biológicos
marinos por EAA..”Sede UTFSM:
- Schmidt-Hebbel: “Tóxicos en alimentos”.
-Guía: “CENEXI”.
-Pearson. “Tecnicas de laboratorio para análisis de alimentos”.
-Internet, etc.
INFORME: Comparar las absorbancia obtenidas, en los tres tipos ensayos de
curva de calibración realizados, a través Espectrofotometría de absorción atómica.
Evaluar los resultados a través de parámetros estadísticos, tanto los
resultados de la curva como los de la muestra.( desviación estándar y coeficiente
variación).
Determinar la repetibilidad de los resultados obtenidas en la
aspiración de la muestra.
TABLA:Rango lineal para cada metal.
Zinc(Zn) ppm
0
0.4
0.8
1.2
1.6
Magnesio(Mg) ppm
0
5
10
15
20