ME-711-02-023 (V3) Determinación de humedad en alimentos

DETERMINACION DE HUMEDAD EN
ALIMENTOS.
Método de estufa universal y/o estufa de vacío
Sección química de
Alimentos y Nutrición
1.
ME-711.02-023
Emisión:
29-09-2009
Versión: 3
Actualización:
04.05.2015
Página 1 de 6
OBJETIVO
Analizar el contenido de humedad presente en alimentos.
2.
CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE
El método es aplicable a los alimentos indicados en anexo 1, sean sólidos, líquidos o pastosos
no susceptibles a degradación al ser sometidos a temperaturas superiores a 130 ºC. Este
método no aplica para productos ricos en sustancias volátiles distintas del agua.
3.
FUNDAMENTO
El método se basa en la determinación gravimétrica de la pérdida de masa, de la muestra
desecada hasta masa constante a una temperatura determinada. El proceso puede efectuarse
a presión atmosférica o al vacío.
4.
DOCUMENTOS DE REFERENCIAS
4.1
AOAC. Official Methods of Analysis18th Edition, (2005).
4.2
NCh 841.Of 78 “Alimentos - Determinación de humedad”
5.
TERMINOLOGÍA
5.1
No aplica.
6.
REACTIVOS, INSUMOS Y EQUIPOS
6.1
REACTIVOS
No aplica.
6.2
6.2.1
INSUMOS
Cápsulas de vidrio, porcelana o metálica, con tapa.
6.2.2
Desecador con deshidratante (silica gel con indicador, oxido de calcio u otro)
6.2.3
Material usual de laboratorio.
DUEÑO DE PROCESO:
Encargado de Laboratorio
de Nutrientes, Aditivos y
Contaminantes
ESTE DOCUMENTO FUERA DE LA INTRANET
O IMPRESO SIN TIMBRE DE “DOCUMENTO
CONTROLADO” SE CONSIDERA COPIA NO
CONTROLADA
APROBADO:
Jefe Subdepartamento
de Alimentos y
Nutrición
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6.3
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EQUIPOS
6.3.1
Balanza analítica, sensibilidad 0,1 mg.
6.3.2
Estufa universal, con rango de cobertura mínimo comprendido entre 70 ºC a 140 ºC
y precisión de temperatura a 0,5 ºC.
6.3.3
Estufa de vacío con rango de cobertura mínimo comprendido entre 10 ºC a 100 ºC,
precisión de temperatura a 0,5 ºC y capacidad de vacío final mínima de 15 mm Hg.
7.
DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES
7.1
Muestreo/Muestra
El ingreso de la muestra para su análisis debe cumplir con el Instructivo de
Aceptación o Rechazo de muestras IT-711-00-103.
7.2
Preparación de reactivos
No aplica
7.3
Preparación de curva de calibración
No aplica.
7.4
Preparación de controles
No aplica.
7.5
Preparación de la muestra o etapas previas a realizar la medición.
7.5.1
7.5.2
7.5.3
7.5.4
7.6
Efectuar el análisis al menos en duplicado.
Homogeneizar la muestra cuando corresponda, moler y pasar por tamiz hasta
obtener una muestra homogénea finamente molida.
Limpiar cuidadosamente la cápsula.
Secarla junto con su tapa durante al menos 1 hora a 100-105°C empleando pinzas,
trasladar la cápsula tapada al desecador y dejar enfriar hasta temperatura ambiente.
Análisis de la muestra o realización de la medición. Condiciones instrumentales.
7.6.1
Pesar la cápsula con la tapa con una aproximación de 0.1 g. Registrar la masa (M).
7.6.2
Colocar en la cápsula la cantidad de muestra de acuerdo a lo indicado en el anexo 1,
tapar y pesar. Registrar la masa (Ma).
7.6.3
Colocar la cápsula destapada y la tapa en la estufa a la temperatura, presión y
tiempo recomendado. Según anexo 1.
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7.6.4
Retirar la cápsula de la estufa, tapar, enfriar en desecador a temperatura ambiente y
pesar rápidamente tan pronto haya alcanzado la temperatura ambiente.
7.6.5
Colocar nuevamente la cápsula en la estufa y repetir el procedimiento.
7.6.6
Repetir el proceso de secado en la estufa hasta que la diferencia de pesada entre
dos secados consecutivos sea inferior a 0.5 mg. Registrar masa (Mb).
7.6.7
En la planilla de resultado indicar la matriz, presión de vacío, temperatura, tiempos
de secado y etapas, pesos correspondientes y resultado promedio obtenido de las
muestras en duplicado.
7.7
Cálculo de Resultados:
El contenido en agua de la muestra se calcula por diferencia de peso y se expresa
en % de humedad (g de H2O/100 g de muestra):
Ma - Mb
%Humedad = -------------------x 100
Ma –M
Donde
M = masa en gramos de la capsula con tapa
Ma = masa en gramos de la capsula con tapa y la muestra.
Mb = masa en gramos de la capsula con tapa y la muestra seca
La expresión de la matriz en base seca porcentual, se calcula como:
% Base seca = 100 - %Humedad
7.8
Aseguramiento de la calidad del ensayo
7.8.1
7.8.2
Todas las muestras serán realizadas en duplicado
Los resultados de ambos duplicados no deben exceder una repetibilidad superior al
5%
7.9
Expresión de los Resultados.
Promediar los valores obtenidos y expresar el resultado en % de humedad (g de
H2O/100 g de muestra) con dos decimales.
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CONTROL DE REGISTROS
No Aplica
9.
CONTROL DE CAMBIOS
VERSION
FECHA
PRINCIPALES
PUNTOS
MODIFICADOS
2
04/05/2015
7.6.1
10.
RESUMEN DE MODIFICACIONES
SE cambia unidad de mg a g.
CUADRO DE RESPONSABILIDADES
Ejecuta el método
Elabora el informe de
resultados
Aprueba el informe de
resultados
Técnico del Laboratorio
Profesional encargado del
Laboratorio
Encargado de Laboratorio
Jefatura de Subdepartamento
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ANEXOS
Anexo 1: Matrices a las cuales se les aplica el método descrito en éste procedimiento
Matriz
Cantidad
de
muestra
T°
Tiempo
Presión
Referencia
Observaciones
Azúcar,
2g
jarabes y
melazas,
productos
5g
de
confitería,
polvos de
gelatina
para postre
Cacao y sus 2 g
productos
< 70 °C
1° período: 2h,
Siguientes: 1h
inferior a 50
mm Hg
NCh 841
Si es necesario, usar
arena para productos
viscosos
Método alternativo
100 + 2 °C
1° período : 3h,
Siguientes: 1h
atmosférica
NCh 841
100 + 2 °C
hasta masa
constante
atmosférica
NCh 841
-----------------------
Café
5g
98-100 °C
< 25 mm Hg
NCh 841
-----------------------
Té, granos,
Carne,
Extracto de
carne,
Gelatina,
Nueces
Trigo,
Harina de
trigo, harina
de soya,
Macarrones,
ñoquis y
otras masas
Leche en
polvo
Suficiente
para
obtener 2
g de
material
seco
2g
95-100 °C
1° período : 5 h
, Siguientes: 1
h
5h
< 25 mm Hg
NCh841
Moler y tamizar granos
130 + 3°C
1h
atmosférica
NCh841
En caso de trigo se
usan 10 g en la estufa
Brabender
2g
100 + 2°C
5h
< 25 mm Hg
NCh841
Método alternativo
1g
102 -103 °C
1° período : 2 h
, Siguientes: 1
h
atmosférica
NCh841
En caso de alto
contenido de
humedad, elevar el
primer período a 3 h.
1 a 1,5 g
100°C
5 horas
≤ 100 mm Hg
AOAC 927.05,
AOAC 925.10
Secar hasta peso
constante
Cereal
2 a3
gramos
130 + 3°C
1 hora
atmosférica
AOAC 925.10
-----------------------
Harina de
Soya
5 gramos
130 + 3°C
2h
atmosférica
AOAC 925.10
AOAC 945.39
-----------------------
Pan con
frutas
1 unidad
70 °C
16 horas
≤ 50 mm Hg
(6.7kPa)
AOAC 935.36
AOAC 925.9
-----------------------
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Matriz
Cantidad
de
muestra
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T°
Tiempo
Presión
Referencia
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Observaciones
Todo tipo de 1 unidad
pan que no
contenga
1 unidad
fruta.
130 + 3°C
1 hora
atmosférica
AOAC 935.36
AOAC 925.10
-----------------------
70 °C
16 horas
≤ 25 mm Hg
(3.3kPa)
AOAC 935.36
AOAC 925.9
Método alternativo
Alimentos
para
animales
2g
95-100°C
5h (aprox)
<100 mm Hg
AOAC 934.01
2g
<70 °C
5h (aprox)
< 50 mm Hg
2g
135 + 2 °C
2 h + 5min
atmosférica
No recomendable para
alimentos con > 5%
de urea
No recomendable para
alimentos con > 5%
de urea. Para alto
contenido de melazas.
No usar la misma
porción para
determinación de
grasa. No aplicable
para alimentos con
alto contenido de urea,
alto contenido de
azúcar, productos de
leche con>4% de
azúcar, material para
almacenaje.
AOAC 930.15