Jornadas SAM – CONAMET – AAS 2001, Septiembre de 2001 149-156 INFLUENCIA DEL CONTEO NODULAR SOBRE EL REFINAMIENTO DE LA MACRO Y MICROESTRUCTURA DE SOLIDIFICACION DE FUNDICIONES ESFEROIDALES EUTECTICAS. G. Rivera, R. Boeri, J. Sikora División Metalurgia – Facultad de Ingeniería - INTEMA – UNMDP J. B. Justo 4302 – (7600) Mar del Plata – Argentina RESUMEN En el presente trabajo se analiza la influencia del conteo nodular sobre el grado de refinamiento de la macroestructura de solidificación (estructura de grano) y sobre la microestructura de solidificación de fundiciones esferoidales (FE) eutécticas. Se estudian FE eutécticas, solidificadas en moldes de arena, que presentan igual composición química, igual tamaño de pieza, y distinto conteo nodular, producido por la utilización de distintos procesos de inoculación. Se efectúa la caracterización de la macro y la microestructura de solidificación, mediante procedimientos desarrollados anteriormente por los autores. Los resultados obtenidos permiten concluir que, en piezas de igual composición química e igual tamaño, el incremento del conteo nodular no tiene influencia sobre la macroestructura de solidificación y no produce, en la microestructura de solidificación, un refinamiento de la microsegregación equivalente al refinamiento del grafito. Palabras clave Inoculación, fundición esferoidal, macroestructura de solidificación, dispersión de microsegregación INTRODUCCIÓN El conteo nodular, determinado por la cantidad de partículas de grafito esferoidal por unidad de área, es el parámetro habitualmente utilizado para caracterizar la calidad y grado de refinamiento de una fundición esferoidal (FE) eutéctica. La mayoría de los trabajos en los cuales se analiza la influencia del conteo nodular sobre la microestructura y las propiedades mecánicas de FE eutécticas, se basan en un modelo de solidificación en el cual cada unidad de solidificación se considera formada por un solo nódulo envuelto por austenita, razón por la cual se lo denomina modelo uninodular. Este modelo predice que las regiones microsegregadas correspondientes a las últimas zonas en solidificar se distribuyen en la microestructura de acuerdo a lo indicado, por las zonas gris oscuro, en la Figura 1-c [1,2,3,4,5]. Por esta razón recomiendan utilizar técnicas eficientes de inoculación, que logren incrementar significativamente el conteo nodular, con el objetivo de obtener mayor refinamiento de la estructura de solidificación, microsegregación más dispersa, microestructuras más homogéneas y mejores propiedades mecánicas. Sin embargo, hasta el momento no se han obtenido resultados contundentes, que permitan validar esta hipótesis. Es importante aclarar que las transformaciones de fase en estado sólido que tienen lugar durante el enfriamiento hasta temperatura ambiente, enmascaran la estructura de solidificación y dificultan su revelado mediante metalografía clásica, razón por la cual se proponen diferentes 149 Rivera, Boeri y Sikora modelos para representarla. Los autores de éste trabajo, en experiencias anteriores, han logrado revelar la estructura de solidificación [6,7]. En base a sus observaciones han propuesto el modelo esquematizado en la Figura 2 [8]. En este modelo la estructura de solidificación está formada por granos de austenita eutéctica (Figura 2-c). Las regiones microsegregadas, y por lo tanto las inhomogeneidades microestructurales asociadas a ellas, se presentan entre los brazos de la austenita dendrítica de cada grano, de acuerdo a la distribución de las regiones gris oscuro en la Figura 2-f. Las líneas punteadas, que unen las zonas microsegregadas mas próximas, fueron trazadas manualmente para determinar áreas cerradas denominadas células. La división manual en células se realizó con la intención de obtener un parámetro para la cuantificación del grado de refinamiento de la austenita y de la dispersión de la microsegregación, y no se corresponde con una división física real. El presente trabajo tiene el objetivo de analizar la influencia del conteo nodular sobre el grado de refinamiento de la macroestructura de solidificación (estructura de grano) y de la microestructura de solidificación de FE eutécticas, con igual composición química y provenientes de piezas de igual tamaño. c a b Figura 1. Secuencia esquemática de la solidificación eutéctica de FE, según modelo uninodular 150 Jornadas SAM – CONAMET – AAS 2001 Figura 2. Secuencia esquemática de la solidificación eutéctica de FE, según el modelo de los autores [8] METODOLOGÍA EXPERIMENTAL Materiales Se utilizan dos coladas de FE eutéctica, denominadas IT e IC, producidas en la planta piloto de la División Metalurgia del INTEMA con igual composición química y distintos procesos de inoculación. La fusión se realizó en horno de inducción. Las coladas fueron tratadas con 2% en peso de Fe-Si-Mg-Ca-Ce (9%Mg) e inoculadas con 0.65% en peso de FeSi (75%Si). La colada IT fue posinoculada en el molde (utilizando pastillas de Tenbloc tipo ZR de 20.5 mm de diámetro y 10 g de peso), y la colada IC no fue sometida a este tratamiento. Se colaron redondos de 20 mm de diámetro y 100 mm de longitud. Técnicas de inoculación en el molde Una de las técnicas consistió en colocar en el bacín de colada del molde cilíndrico, una pastilla de Tenbloc perforada con un orificio de 8 mm de diámetro que ofrece un área de contacto, para el metal fundido que pasa a través del orificio, equivalente al área de contacto cuando el metal moja la superficie circular de la pastilla. Las muestras provenientes de los redondos posinoculados mediante esta técnica tienen la identificación ITPA . La otra técnica utilizada consistió en colocar una pastilla del posinoculante en el canal de colada de un molde de bloque Y (ASTM A395), especialmente preparado para llenar por rebalse de dicho molde, otro molde cilíndrico de 20 mm de diámetro. Las muestras provenientes de los redondos posinoculados mediante esta técnica tienen la identificación ITRE. La composición química y características de la fase grafito, de las coladas utilizadas, se detallan en la Tabla 1. Tabla 1. Composición química y características de las muestras Composición Química Colada IC IT ITRE ITPA C Si Mn Cu Ni Mg 3.26 2.71 0.22 0.35 0.33 0.048 3.26 2.82 0.22 0.35 0.33 0.057 Tam. pieza Red. 20mm Red. 20mm Característica Nodular Nód/ %Nod. Tam. mm2 100 6 311 100 100 6 6 447 536 Técnicas metalográficas Para el revelado de la estructura de solidificación se utilizaron dos técnicas metalográficas desarrolladas anteriormente por los autores: Técnica de macroataque Esta técnica permite revelar macroscópicamente los granos de austenita eutéctica, como puede observarse en la Figura 3. La hipótesis de partida para el desarrollo de ésta técnica fue producir una microestructura, a temperatura ambiente, compuesta por fases que precipiten 151 Rivera, Boeri y Sikora guardando una relación de orientación cristalina con la austenita original [7]. Consiste en la aplicación de un ciclo térmico, denominado por los autores DAAS, y posterior ataque con Picral 4%. Las muestras así obtenidas presentan matriz ausferrítica formada directamente a partir de la austenita eutéctica. Las muestras con macroataque son fotografiadas, y sobre las copias fotográficas se contornean manualmente los granos. Mediante un programa de análisis de imágenes se mide el área promedio de grano eutéctico (Agrano). Luego, el número de granos por unidad de área (Ngrano) se calcula como (Agrano)-1. Figura 3. Macrografía de la colada IC sometida a ciclo térmico DAAS y ataque con Picral Técnica de microataque Esta técnica permite revelar la microestructura de solidificación a partir del revelado de los patrones de microsegregación originados durante la solidificación [6]. Consiste en un ataque color, con un reactivo químico que revela las zonas microsegregadas correspondientes a las últimas regiones en solidificar, identificadas con flechas en la Figura 4-a. Las muestras con microataque son fotografiadas y sobre las copias fotográficas se unen, manualmente, las zonas microsegregadas reveladas y se determinan las células (Figura 4-b). Figura 4-a. Micrografía en blanco y negro de la colada IC con ataque color 152 Jornadas SAM – CONAMET – AAS 2001 100 µm 100µm 100 µm Figura 4-b. Micrografía en blanco y negro de la colada IC con ataque color. Células contorneadas manualmente. Igual zona que en Figura 4-a El grado de refinamiento de la fase austenita es representado mediante el conteo de células por unidad de área de análisis (Nc) mientras que el grado de refinamiento de la fase grafito es expresado mediante el conteo de partículas de grafito esferoidal por unidad de área de análisis (Nn). RESULTADOS Y DISCUSIÓN Influencia del conteo nodular sobre la macroestructura de solidificación En los trabajos de Mizoguchi T. et al [9] se concluye que el grafito es un nucleante efectivo para la fase austenita. Entonces, para el caso particular de las FE, sería esperable que al incrementar la cantidad de partículas de grafito esferoidal (incremento del conteo nodular), se obtuviera mayor refinamiento de la estructura de grano o macroestructura de solidificación. En la Tabla 2 se listan los valores de área promedio de grano eutéctico (Agrano) y de número de granos por unidad de área (Ngrano) para las muestras provenientes de la colada sin inoculación tardía (IC) y de las coladas posinoculadas en el molde (ITRE, ITPA). Se observa que los valores son similares para todas las coladas, razón por la cual se puede concluir que, en piezas de igual composión química e igual tamaño (igual velocidad de enfriamiento), el conteo nodular no tiene influencia sobre la macroestructura de solidificación o estructura de grano de FE eutécticas. Tabla 2. Caracterización de la macroestructura de solidificación Ngrano Agrano Colada 2 [mm ] [granos/mm2] 1.57 0.64 IC 1.62 0.62 ITRE 1.45 0.69 ITPA 153 Rivera, Boeri y Sikora Influencia del conteo nodular sobre la microestructura de solidificación Se analizó también, a nivel microscópico, la influencia del conteo nodular sobre la austenita dendrítica eutéctica y sobre la dispersión de las regiones microsegregadas. En la Figura 5 se observan las microestructuras de solidificación de las muestras con microataque correspondientes a las coladas IC, ITRE , ITPA. Se puede observar que no presentan diferencias notables en cuanto a las características de las regiones microsegregadas. 50µm Figura 5-a. Micrografía en blanco y negro de la colada IC con ataque color 50µm Figura 5-b. Micrografía en blanco y negro de la colada ITRE con ataque color 154 Jornadas SAM – CONAMET – AAS 2001 50 µm Figura 5-c. Micrografía en blanco y negro de la colada ITPA con ataque color En la Tabla 3 se listan los valores de los conteos nodulares (Nn) y conteos celulares (Nc) de las coladas analizadas. Se observa que los conteos celulares (refinamento de austenita) aumentan levemente cuando los conteos nodulares (refinamiento de grafito) se incrementan marcadamente. Si en la Tabla 4, se comparan las coladas IC e ITRE, se observa que un incremento del 44% en el conteo nodular se acompaña de un incremento del 13% en el conteo celular. Comparando las coladas IC con ITPA, se observa que un incremento del 72% en el conteo nodular se acompaña de un incremento de sólo el 20% en el conteo celular. De acuerdo a éstos resultados si se quisiera aumentar un 70% el refinamiento de la austenita o dispersión de la microsegregación (aumentar 70% Nc), se debería aumentar más de un 200% el conteo nodular, lo cual es prácticamente muy difícil. Tabla 3. Conteos nodulares y conteos celulares Colada IC ITRE ITPA Nn [Nód/mm2] 311 447 536 Nc [Cél/mm2] 60 68 72 Tabla 4. Incrementos porcentuales de Nn y Nc Comparación Increm. % de Nn Increm. % de Nc 44 13 IC - ITRE 72 20 IC – ITPA Estos resultados permiten concluir que, en piezas de igual composición química e igual tamaño, el incremento del conteo nodular, contrariamente a lo habitualmente aceptado, no es el recurso apropiado para dispersar la microsegregación y homogeneizar la microestructura. 155 Rivera, Boeri y Sikora CONCLUSIONES 1. Las técnicas de inoculación en el molde, implementadas en este trabajo, permitieron incrementar el conteo nodular en hasta un 70% 2. El conteo nodular no tiene influencia sobre la macroestructura de solidificación o estructura de grano de FE eutécticas. 3. Un incremento del 70% del conteo nodular, logrado mediante técnicas de posinoculación en el molde, se acompaña de un incremento de la dispersión de la microsegregación de sólo el 20%. 4. Las recomendaciones habituales para dispersar la microsegregación y homogeneizar la microestructura en FE eutécticas, basadas en el aumento del conteo nodular, deben ser cuidadosamente revisadas. 5. El refinamiento de la fase austenita debería ser mejor estudiado. AGRADECIMIENTOS: A la Agencia Nacional de Promoción Científica y Tecnológica y a la UNMDP por el aporte económico a través de los proyectos BID 1201/OC-AR PID 6150 y 15G084 REFERENCIAS 1. J. Liu, R. Elliott. The influence of cast structure on the austempering of ductile iron. Part1: Modelling of the influence of nodule count on microsegregation, International Journal of Cast Metals Research, Vol. 10, 301-305, 1998. 2. J. Liu, R. Elliott. The influence of cast structure on the austempering of ductile iron. Part2: Assessment of model calculations of microsegregation, International Journal of Cast Metals Research, Vol. 12, 75-82, 1999. 3. J. Liu, R. Elliott. The influence of cast structure on the austempering of ductile iron. Part3: The role of nodule count on the kinetics, microstructure and mechanical properties of austempered Mn alloyed ductile iron, International Journal of Cast Metals Research, Vol. 12, 189-195, 1999. 4. C. Loper, R. Gundlach. Inoculation, what is it and how does inoculation work?, International Inoculation Conference Proceedings, AFS, 1998 5. T. Shih, Z. Yang. Effect of nickel and processing variables on the mechanical properties of austempered ductile irons, International Journal of Cast Metals Research, Vol. 10, 335344, 1998 6. G. Rivera, R. Boeri, J. Sikora. Revealing the solidification structure of nodular iron, Cast Metals, Vol. 8, 1-5, 1995 7. R. Boeri, J. Sikora. Solidification macrostructure of spheroidal graphite cast iron. International Journal of Cast Metals Research, Vol. 13, 307-313, 2001 8. J. Sikora, R. Boeri, G. Rivera. Characteristics of austenite in ductile iron: its influence on the microstructure and properties. Proceedings of the International Conference on The Science of Casting and Solidification, Brasov, Rumania, 321-329, 2001 9. T. Mizoguchi, J. Perepezco, C. Loper. Nucleation during solidification of cast irons, AFS Transactions, 89-94, 1997 156