OBTENCI N DE ALEACIONES BASE ALUMINIO CON COMPORTAMIENTO THIXOTR PICO MEDIANTE DEFORMACI N EN FR O Y FUSI N PARCIAL

CONGRESO CONAMET/SAM 2004
OBTENCIÓN DE ALEACIONES BASE ALUMINIO CON
COMPORTAMIENTO THIXOTRÓPICO MEDIANTE DEFORMACIÓN
EN FRÍO Y FUSIÓN PARCIAL
Ricardo Leiva I.(1), Christian Sánchez V.(1), Rodolfo Mannheim C.(1) Oscar Bustos C.(1)
1
Universidad de Santiago de Chile, Departamento de Ingeniería Metalúrgica, [email protected]
RESUMEN
En este trabajo se estudia el comportamiento reológico y evolución microestructural de la aleación AA6063 en
estado semisólido. Se determina la viscosidad del material bajo distintas condiciones de procesamiento, mediante
un reómetro de compresión entre placas paralelas con captura digital de datos de posición y tiempo. El
procedimiento empleado consistió en la realización de ensayos de compresión de cilindros cortos extraídos de
lingotes colados que presentaban una microestructura dendrítica y material deformado en frío un 50 %. Dichas
probetas fueron ensayadas a distintas fracciones sólidas bajo una carga constante de 2 kg., determinándose la
ecuación que rige el comportamiento reológico del material en estado semisólido según una ley de potencia de
dos parámetros de Ostwald-de-Waele. A partir de los resultados obtenidos, se desprende que la morfología de la
fase primaria presente en la microestructura es altamente relevante en su comportamiento reológico.
Encontrándose que una microestructura globular posee un comportamiento típico de un fluido cuando se
conforma en estado semisólido, no así una microestructura dendrítica de colada. Además, se comprobó a través
de análisis metalográfico, los mecanismos que operan en la evolución microestructural durante las mantenciones
isotérmicas.
Palabras claves: solidificación, microestructura, proceso RAP,.AlFeSi, viscosidad,
1. INTRODUCCIÓN
Existe una gran cantidad de vías para producir
estructuras no dendríticas, con comportamiento
thixotrópico, sin recurrir a la agitación del fundido
durante la solidificación. Una ruta que ha mostrado un
gran potencial industrial es la de calentar y fundir una
aleación recristalizada, de tal forma que los bordes de
grano de gran ángulo en el sólido puedan ser
penetrados por el líquido causando la fragmentación
de éste [1]. Si el material ha sido suficientemente
deformado y recristalizado para generar una
microestructura de grano fino, la fusión parcial
entonces causará que este se fragmente formando un
semisólido compuesto de partículas bien esféricas en
una matriz líquida. La deformación plástica se puede
realizar sobre la temperatura de recristalización
seguido por trabajo en frió a temperatura ambiente
(esfuerzos inducidos, fusión activada, o proceso
SIMA), o alternativamente bajo la temperatura de
recristalización para asegurar que el máximo
endurecimiento por deformación sea generado en el
material (recristalización y fusión parcial, o proceso
RAP) [2]. Si la recristalización ocurre en el material
bajo calentamiento, y si ésta puede ser inducida justo
antes que ocurra la fusión parcial, el tiempo necesario
para producir el crecimiento de grano se reduce al ser
competitivo éste con el proceso de fragmentación,
Con lo cual se obtiene un semisólido de
microestructura fina.
En el presente trabajo se estudia el proceso RAP para
la aleación AA6063. Para lo cual se fabricaron tochos
de 100X50X20 mm los que fueron laminados a un
50% de deformación para luego ser fundidos
parcialmente, en un horno de sales, a temperaturas y
tiempos variables de modo de estudiar la evolución
microestructural durante la refusión parcial.
Paralelamente, se fabricaron cilindros cortos para
ensayos de compresión entre placas paralelas [3] en
estado semisólido de modo de estudiar su
comportamiento reológico.
La aleación AA6063 [4] es ampliamente utilizada en
la fabricación de perfiles de aluminio vía extrusión. La
ruta de producción tradicional de esta aleación
consiste en la colada semi continua (DC casting) de un
billet, el que luego es homogeneizado a 570°C durante
4 a 6 horas con el objeto de generar el máximo grado
de transformación de β-AlFeSi a α-AlFeSi, seguido de
enfriamiento en agua o aire forzado de modo de
controlar la cantidad de Mg2Si precipitado y contenido
de soluto en solución tal que asegure una optima
velocidad de extrusión (extrudabilidad) y adecuadas
CONGRESO CONAMET/SAM 2004
propiedades mecánicas. Finalmente, los billet son
trozados, calentados mediante inducción, extruidos y
envejecidos.
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2.1. Fabricación del material:
El procedimiento empleado consistió en fundir y colar
lingotes de la aleación AA6063 de dimensiones
100X50X20 mm en una coquilla metálica bajo las
siguientes condiciones de operación
Tabla I. Condiciones de operación en la obtención del
material de colada.
Aleación usada
AA6063
Temperatura de colada
700°C
Temperatura del molde
200°C
Las tochos obtenidos fueron caracterizados
metalográficamente siguiendo los procedimientos
convencionales de desbaste y pulido electrolítico
(tabla II). Cuantificándose el tamaño de grano
promedio, espaciado dendrítico secundario (DAS) y
fases intermetálicas tipo AlFeSi .
Tabla II. Composición utilizada en el pulido
electrolítico
125 ml glicerina
Electrolito
850 ml alcohol metílico
36 ml ácido perclórico
Voltaje
0.38 Volt
Caudal
70% caudal de la bomba
Tiempo
10 segundos
Para la caracterización de las fases tipo AlFeSi, se
utilizaron probetas atacadas con HF al 0.5% y
observación por microscopía óptica a 500X. Los
criterios aplicados para discriminar entre fases alfa y
beta fueron:
Morfología de las partículas: dado que la fase beta
presenta un aspecto acicular o en placas, y la fase alfa
un aspecto tipo “escritura china” o globular. A
consecuencia de esto, la fase beta presentará una alta
razón de aspecto y factor de forma. Donde la razón de
aspecto se define como: (dmax/dmin), y el factor de
forma por (πd2max / 4A), con A = área
Color: dado que en microscopía óptica para probetas
atacadas con HF al 0.5% la fase beta es de color gris
oscuro, en cambio la fase alfa presenta una coloración
gris clara, con tonalidades variables tendiendo a café
claro en función del contenido de solutos
sustitucionales tales como Mn, Cr y Cu presentes en
ella
Para una discriminación clara y precisa de los tipos de
partículas, se fijaron los siguientes parámetros para
ayudar en la identificación:
1) Factor de forma mínimo (FFmin) de 1.5
2) Factor de forma máximo (FFmax) de 30
Luego, el procedimiento empleado fue el siguiente:
1) Observar morfología, color y evaluar factor de
forma.
2) Si el color concuerda con los señalados
previamente, y
3) Si FF ≤ FFmin entonces la partícula es alfa
O si FF > FFmax entonces la Partícula es beta
Posteriormente, el material de colada fue deformado
en frío un 50% mediante laminación
2.2. Ensayo de compresión entre placas paralelas a
carga constante
En la realización de este ensayo se utilizaron probetas
cilíndricas de 12.5 mm de diámetro y 7.0 mm de
largo. Utilizándose los parámetros de operación
listados en la tabla III. Además se determinaron las
fracciones sólidas correspondientes a las temperaturas
de ensayo aplicando el modelo de solidificación de
Scheil, como se muestra en la tabla IV.
Tabla III. Condiciones de operación en el ensayo de
compresión a carga constante
Condición
Carga
Temperatura
(kg)
(°C)
De colada
2.0
635, 643,
648, 650
50% deformación en
2.0
635, 643,
frío
648, 650
Tabla IV. Fracción sólida de la aleación AA6063 a
las temperaturas de ensayo.
Temperatura (°C)
Fracción sólida (%v)
635
88
643
80
648
70
650
63
2.3. Estudio de la evolución microestructural
durante la mantención isotérmica en estado
semisólido
En la realización de este ensayo se utilizaron probetas
cilíndricas de 12.5 mm de diámetro y 7.0 mm las que
fueron encapsulas en folias de aluminio y calentadas
en un horno de sales con control de temperatura
PID+Fuzzy y desviación de ± 1°C. La tabla siguiente
presenta los parámetros de operación
Tabla V. Condiciones de operación
mantenciones isotérmicas
Condición
Temperatura
(°C)
De colada
635, 643,
648, 650
50% deformación en
635, 643,
frío
648, 650
en
las
Tiempo
(min)
3, 5, 10,
15, 20
3, 5, 10,
15, 20
Se realizó un análisis metalográfico a todas las
muestras, cuantificándose el tamaño de grano y la
contiguidad sólida.
CONGRESO CONAMET/SAM 2004
3. RESULTADOS
Se determinó la composición química de la aleación
utilizada a través de espectrometría de emisión óptica.
Los resultados se listan en la tabla siguiente
Tabla VIII. Fracción en volumen y cantidad relativa
de fases AlFeSi
Probeta
Colada
Tabla VI: composición química de la aleación
Elemento
% peso
Al
98.80
Fe
0.188
Si
0.408
Mg
0.486
Cu
0.029
Mn
0.030
Ti
0.024
Cr
0.002
Mg2Si
0.768
Si en exceso
0.065
La figura 1 presenta la microestructuras de la aleación
AA6063 en la condición de colada, donde se observa
el tamaño de celda dendrítica, el espaciado dendrítico
secundario (DAS) y fases intermetálicas Las tablas
VII, VIII, IX presentan la cuantificación de las
características microestructurales
(a)
(b)
Figura 1: microestructura aleación AA6063(a) 100X,
Ataque Tucker, (b) 500X, Ataque HF al 0.5%
Tabla VII. Tamaño de grano y DAS medidos en la
sección transversal central
Condición
Tamaño de DAS (μm)
grano (μm)
Colada
103
40.3
AlFeSi
α-AlFeSi
β-AlFeSi
total (%v)
(%)
(%)
1.35
54.2
45.8
Tabla IX. Tamaño y morfología de fases AlFeSi
Largo
Razón de
Factor de
(µm)
aspecto
forma
α-AlFeSi
7.45
3.04
2.60
β-AlFeSi
20.26
32.15
25.25
Probeta
Colada
Fase
Las Figura 2 presenta el tocho antes y después de la
laminación en frío y su microestructura asociada
(a)
(b)
Figura 2. (a) Probetas antes y después de la
laminación en frío, (b) microestructura probeta
laminada, 100X, HF 0.5%.
La figuras 3 y 6 presentan algunas micrografías
representativas de la evolución microestructural
durante la mantención isotérmica a 643°C, para una
fracción sólida de 80% según el modelo de Scheil.
Donde es posible observar la influencia que tiene la
deformación en frío previa a la fusión parcial en la
cinética de crecimiento de grano. Encontrándose que
para un tiempo de 3 minutos, las probetas de colada,
sin deformación, presentan fusión incipiente de los
intermetálicos de bajo punto de fusión ubicados en
borde de grano y rápida coalescencia de ramas
dendríticas secundarias,. Por otro lado, para el mismo
tiempo, las probetas deformadas solamente muestran
recristalización de la estructura primaria deformada y
coalescencia de los intermetálicos en bordes de grano
previos,
sin
fusión
parcial
aparente.
Al incrementar el tiempo de mantención se observa
una disminución de la contigüidad sólida (figuras 5 y
9) y la ocurrencia de un proceso de penetración del
líquido a través de la fase primaria en zonas de alta
concentración de soluto, dando lugar a la
fragmentación de la estructura primaria produciendo
un refinamiento de grano temporal, como se observa
en las figuras 4 y 8). Cabe señalar que el grado de
refinamiento es dependiente de la fracción sólida y la
vía de procesamiento. Además, este proceso es
competente con los procesos de recristalización y
crecimiento de grano.
La figura
encontrada
durante 20
deformada
7 presenta la microestructura típica
en la mantención isotérmica a 648°C
minutos (70% sólido), para la condición
50% en frío. En ella se observa la
CONGRESO CONAMET/SAM 2004
completa penetración del líquido (contigüidad sólida
cercana a cero) y un alto grado de esferoidización de
la fase primaria.
presente no participa en el proceso de deformación.
Por otro lado, las probetas previamente deformadas
presentan un mejor comportamiento reológico.
(a)
(b)
(a)
(b)
(c)
(d)
(c)
(d)
Figura 3. 100X, HF 0.5%, evolución microestructural
durante la mantención isotérmica a 643°C. Probetas de
colada. (a) 3 min, (b) 5 min, (c) 10 min, (d) 20 min.
Figura 6. 100X, HF 0.5%, evolución microestructural
durante la mantención isotérmica a 643°C. Probetas
deformadas un 50% en frío. (a) 3 min, (b) 5 min, (c)
10 min, (d) 20 min.
Tamaño de grano
(µm)
Cinética de crecimiento de grano
200
175
150
125
100
75
0
5
10
15
20
25
Tiempo (min)
635°C
643°C
648°C
650°C
Figura 4. Cinética de crecimiento de grano para las
probetas de colada.
Figura 7. 100X, probeta deformada 50% en frío y
fundida parcialmente a 648°C durante 20 min.
Cinética de crecimiento de grano
1,2
1,0
0,8
Tamaño de gr ano
(µm)
Contiguidad
contiguidad solida
0,6
0,4
0,2
200
175
150
125
100
75
50
0,0
0
0
5
10
15
Tiempo (min)
20
5
25
643°C
635°C
643°C
648°C
650°C
Figura 5. Evolución de la contiguidad sólida durante
la mantención isotérmica a distintas temperaturas.
Probetas de colada
Las figuras 10 y 11 presentan el estado de los cilindros
cortos posterior al ensayo de compresión, donde se
observa que las probetas de colada presentan una baja
deformación y agrietamiento en la superficie del
manto. Esto se debe a que gran parte del líquido
10
15
20
25
Tiempo (min)
648°C
650°C
Figura 8. Cinética de crecimiento de grano para las
probetas deformadas en frío.
Las figuras 12 y 13 presentan el comportamiento
reológico encontrado en el ensayo de compresión
entre placas paralelas a carga constante a diferentes
fracciones sólidas para las dos condiciones de
procesamiento estudiadas. De donde se observa la
fuerte influencia de la microestructura sobre la
deformación del semisólido. Encontrándose que para
CONGRESO CONAMET/SAM 2004
la condición de colada el material no se deforma
considerablemente a fracciones sólidas altas.
COMPRESION ENTRE PLACAS
PARALELAS, CONDICION DE COLADA
DE FORMACION (0/1)
En cambio, probetas que fueron previamente
deformadas en frío y que presentan una
microestructura globular y de baja contigüidad sólida
se pueden deformar a fracciones sólidas tan altas
como 80% bajo la aplicación de una carga estática de
2 kg.
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
650°C
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
648°C
643°C
635°C
0,1
0
0
50 100 150 200 250 300 350 400 450
TIE MPO (S)
Figura 12. Compresión entre placas paralelas en
estado semisólido. Probetas de colada.
0
5
643°C
10
15
Tiempo (m in)
648°C
20
COMPRESION ENTRE PLACAS
PARALELAS, CONDICION DEFORMADA
25
650°C
DEFORMACION (0/1)
Contiguidad
contiguidad solida
0,8
0,7
Figura 9. Evolución de la contigüidad sólida durante
la mantención isotérmica a distintas temperaturas.
Probetas deformadas
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
650°C
648°C
643°C
635°C
0
50 100 150 200 250 300 350 400 450
TIEMPO (S)
Figura 13. Compresión entre placas paralelas en
estado semisólido. Probetas deformadas en frío.
Figura 10. Probetas de colada posterior al ensayo de
compresión. 635°C, (b) 643°C, (c) 648°C, (d) 650°C
Tabla X. Parámetros que determinan
comportamiento según ley de potencia.
Condición
Colada
Colada
Colada
Deformada
Deformada
Deformada
Deformada
Figura 11. Estado final de las probetas sometidas al
ensayo de compresión.
A partir de estas curvas y usando la metodología
propuesta por Laxmanan [3], es posible determinar la
ley de potencia de dos parámetros de Ostwald-deWaele que rige su comportamiento reológico. Cabe
señalar que para evaluar la viscosidad se consideró
una velocidad de deformación cortante promedio de
0.002 s-1. La tabla X resume los valores de viscosidad
encontrados.
Carga Temp
(kg)
(°C)
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
635
643
650
635
643
648
650
n
m
(Pa s)
el
Log(μ)
---
---
---
0.90
2.33
0.20
0.27
0.46
0.59
80614438
1.54E+09
127726.7
175855.3
41925.91
39686.12
8.08
6.92
6.46
6.48
5.54
5.30
4.
CONCLUSIONES
1.
Se comprobó que la evolución microestructural de
las probetas de colada (inicialmente dendríticas)
durante las mantenciones isotérmicas está
caracterizada por los siguientes procesos
• Fusión parcial de las fases intermetálicas
(AlFeSi y Mg2Si) ubicados en borde de
grano.
• Rápida coalescencia de los brazos dendríticos
lo que genera atrapamiento de la fase líquida
• Fragmentación de la estructura globular
producto de la penetración del líquido a
través de la fase primaria en zonas de alta
CONGRESO CONAMET/SAM 2004
•
concentración de soluto o brazos dendríticos
coalescidos.
Esferoidización de partículas individuales
producto del flujo difusivo desde áreas de alta
curvatura hacia áreas de baja curvatura.
2.
La evolución microestructural de las probetas
previamente deformadas en frío durante las
mantenciones isotérmicas está caracterizada
básicamente por los mismos procesos descritos
anteriormente. Sin embargo, es necesario
considerar además los siguientes procesos que
determinaran la microestructura final: El
ordenamiento de las dislocaciones de borde para
dar lugar a la formación de una estructura de
subgrano (proceso de recuperación) y su posterior
recristalización. Lo que se traduce en un retardo
de la cinética de crecimiento de grano y,
consecuentemente, se generan mayores vias para
la penetración del liquido en el proceso de
fragmentación de la estructura globular primaria.
3.
La viscosidad aparente es fuertemente sensible a
parámetros microestructurales tales como:
fracción sólida, tamaño y morfología de los
agregados de fase primaria y fracción líquida
efectiva que participa en la deformación.
4.
Un material con microestructura globular y baja
contigüidad sólida permite altas deformaciones
sin presentar agrietamiento superficial durante su
compresión
5.
El proceso RAP efectivamente genera un material
con propiedades reológicas adecuadas para su
manipulación y posterior conformado en estado
semisólido, siempre y cuando se tenga un control
riguroso de la fracción sólida durante su
procesamiento.
5. REFERENCIAS
[1] R. Doherty, Materials. Science and engineering, 65,
1984, pp. 181-189.
[2] ] D. H. Kirkwood, International materials reviews, 39-5,
1994, pp. 173-189.
[3] V. Laxmanan, and M. Flemings, Metallurgical.
Transactions , 11A, 1980, pp. 1927-1937.Z.
[4] L. Mondolfo, Aluminum Alloys, Structure and
Properties, Butterworths, London, 1976
6. AGRADECIMIENTOS
Los autores desean agradecer al Fondo Nacional de
Investigaciones Científicas y Tecnológicas (Fondecyt) por el
apoyo financiero otorgado a través del proyecto Nº 1040174
y a la Universidad de Santiago de Chile.