CARACTERIZACION DE LA INICIACION DE FISURAS EN ADI EN CONTACTO CON MEDIOS FLUIDOS

CONGRESO CONAMET/SAM 2004
CARACTERIZACION DE LA INICIACION DE FISURAS EN ADI EN
CONTACTO CON MEDIOS FLUIDOS
T. Lemme(1), R.A. Martínez(2), S.N. Simison(3), R.E. Boeri(2)
(1)
Estudiante Visitante, RWTH Aachen, Alemania , [email protected]
División Metalurgia INTEMA, Fac. de Ingeniería – UNMdP -J.B. Justo 4302 - B7608FDQ - Mar del Plata Argentina, [email protected]
(3)
División Corrosión INTEMA, Fac. de Ingeniería – UNMdP -J.B. Justo 4302 - B7608FDQ - Mar del Plata Argentina, [email protected]
(2)
RESUMEN
El comportamiento mecánico de las fundiciones esferoidales austemperizadas (ADI) muestra un fenómeno de
fragilización por contacto con medios líquidos diversos. Este fenómeno ha sido descubierto y estudiado en años
recientes, sin embargo sus mecanismos no han sido claramente identificados aún. Su esclarecimiento es
sumamente importante en vista de las crecientes aplicaciones del ADI en la fabricación de partes de alta
resistencia mecánica. Estudios recientes realizados en nuestros laboratorios han demostrado que el fenómeno
está ligado a la aparición de fisuras tempranas durante la solicitación en tracción. Esta investigación tiene por
objetivo principal identificar los valores de tensión crítica para la aparición de fisuras durante el ensayo de
tracción de probetas de ADI en contacto con agua y otros medios fluidos. Con este objeto se llevaron adelante
ensayos sobre probetas de sección variable en contacto con agua, alcohol isopropílico, heptano, metanol y
tetracloruro de carbono. Los diversos medios han sido seleccionados para caracterizar la influencia de la
estructura molecular.Los resultados confirman la dependencia del fenómeno con la naturaleza química del
medio. Las fisuras subcríticas observadas en las probetas ensayadas en seco muestran una longitud que aumenta
con la tensión local, indicando la existencia de un período de crecimiento estable. En cambio, las observadas en
muestras ensayadas en contacto con los diversos medios líquidos utilizados, presentan longitudes menores,
sugiriendo que estas alcanzan rápidamente dimensiones críticas que inducen la fractura. Adicionalmente, la
aparición de fisuras tiene lugar a diferentes tensiones, dependiendo del medio en contacto con la superficie de la
muestra.
Palabras Claves: Fundición esferoidal, fragilización, polaridad, tensión superficial
1. INTRODUCCIÓN
La reducción de la resistencia a la tracción y la
ductilidad de sólidos en contacto con medios líquidos
es un fenómeno conocido [1]. Algunos metales sufren,
por ejemplo, el fenómeno de fragilización por
contacto con otros metales en estado líquido (Liquid
Metal Embrittlement - LME). En ciertos casos, un
material que se comporta habitualmente en forma
dúctil, falla con mucho menor alargamiento y a menor
carga cuando su superficie está en contacto con un
medio líquido específico. Las características de la
fractura cambian respecto de aquellas observadas al
ensayar el material en contacto con aire. Este
fenómeno, que afecta a diversos sólidos, no ha sido
completamente explicado aun.
En el caso particular de la fundición esferoidal
austemperizada (ADI) se ha reportado la existencia de
un fenómeno de fragilización por contacto con medios
líquidos diversos, aunque su mecanismo no han sido
claramente identificado.[2-11]. En vista de las
crecientes aplicaciones del ADI en la fabricación de
partes de alta resistencia mecánica, su esclarecimiento
es sumamente importante.
Los resultados de estudios recientes realizados en
nuestros laboratorios sugieren que el fenómeno de
fractura de ADI por solicitación en tracción en
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contacto con fluidos, está precedido por la aparición
de fisuras superficiales a valores de carga inferiores a
los máximos de rotura. Esta investigación tiene por
objetivo principal la verificación de la hipótesis que
postula que la presencia de algunos líquidos en
contacto con la superficie del ADI, ejerce influencia
sobre la iniciación de fisuras en el material bajo cargas
de tracción. Con este objeto se abordará un estudio
experimental destinado a identificar la aparición de
fisuras durante un ensayo de tracción, vinculando los
resultados con el estado tensional aplicado y con la
naturaleza del medio líquido en contacto con la
superficie de la probeta. Se realizaron ensayos de
tracción sobre probetas de sección variable en
contacto con agua, alcohol isopropílico, heptano,
etanol y tetracloruro de carbono. Los diversos medios
líquidos empleados en este estudio han sido
seleccionados para caracterizar la influencia de la
estructura molecular sobre el fenómeno de
fragilización.
2.METODOLOGÍA EXPERIMENTAL
Los ensayos y análisis fueron realizados sobre
probetas de fundición esferoidal obtenidas por el
seccionamiento de bloques Y de 25mm de espesor,
colados en la planta piloto de fundición del INTEMA,
siguiendo prácticas convencionales de fusión,
nodulización, inoculación y colada. La composición
química de la colada empleada se lista en la Tabla 1.
Las probetas poseen sección transversal rectangular,
de dimensiones variables, como se observa en la
Figura 1. Esta geometría fue adoptada para obtener
distintos valores de tensión a lo largo de la probeta
para una carga dada. De esta manera, conocida la
carga máxima que produjo la rotura de la probeta en
su sección menor, podrá calcularse la tensión máxima
aplicada en cada sección no fracturada de las probetas.
Las caras frontales de las probetas fueron pulidas a
espejo luego del tratamiento térmico y previo al
ensayo, para poder observar la presencia y medir la
longitud de fisuras empleando un microscopio
metalográfico luego de realizado el ensayo de
tracción.
El tratamiento de austemperizado consistió en un
austenizado a 920°C durante 1 hora, seguido por un
austemperizado en baño de sales fundidas a 360°C
durante 90 minutos. Mediante este tratamiento el
material adquiere las características necesarias para
satisfacer los requerimientos de ADI grado 2 (ASTM
897-90). La microestructura obtenida luego del
tratamiento térmico fue verificada sobre secciones
transversales de las probetas, pulidas y atacadas con
Picral 4%.
Tabla 1: Composición química de la FE empleada.
Elem
[%]
C
Si
Mn
Mg
Cu
Ni
P
S
3,35 2.74 0.32 0.06 1,05 0,44 0.04 0.01
El líquido fue puesto en contacto con la superficie de
la muestra mediante un contenedor consistente en una
sección de tubería plástica con un tapón de goma
obturando su extremo inferior. El contenedor del
líquido se colocó alrededor de la probeta de tracción,
se montó la probeta en la máquina de ensayos, y luego
se llenó la porción de tubería con el líquido
seleccionado.
Un primer grupo de probetas, numeradas de 1 a 6,
fueron ensayadas en aire y empleando líquidos
similares a los ya investigados en trabajos anteriores
[5-7], tales como agua y alcohol isopropílico, con el
fin de identificar su influencia sobre la aparición de
fisuras superficiales. El segundo grupo de probetas,
identificadas como A a F, no presentaba ninguna cara
pulida a espejo, y fue utilizado para realizar ensayos
empleando otros líquidos, con el objetivo de evaluar la
influencia de la tensión superficial y la polaridad sobre
la intensidad de la fragilización.
La selección de los líquidos empleados en los ensayos
fue realizada, en consecuencia, teniendo en cuenta la
magnitud de la tensión superficial y el valor de
polaridad de cada molécula. El líquido que posee la
mayor tensión superficial, aproximadamente 72 mN/m
es el agua, que presenta además la mayor polaridad.
Los alcoholes son también en cierta medida polares.
Cuando el grupo OH- está incluido en un extremo de
la molécula, como en el caso del etanol, la carga
negativa produce alta polaridad, mientras que cuando
el grupo OH- está próximo al centro de la molécula,
como en el caso del alcohol isopropílico, el efecto es
Figura 1: esquema indicando la forma y dimensiones de la probeta de tracción. Cotas en milímetros.
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mucho menor. Teniendo en cuenta que ambas
moléculas están formadas aproximadamente por los
mismos átomos, se estima que la comparación de los
resultados al ensayar en contacto con etanol y alcohol
isopropílico puede brindar información sobre la
influencia de la polaridad. También se realizarán
ensayos en contacto con heptano, que presenta una
estructura más larga que los el etanol y el alcohol
isopropílico. Otro líquido a emplear en los ensayos es
el tetracloruro de carbono, que no presenta átomos de
H y es no-polar, representando un extremo opuesto al
del agua. La Figura 2 muestra la estructura de las
moléculas de los liquidos empleados.
La caracterización de las superficies de fractura y
laterales fueron analizadas mediante SEM.
OH
Alcohol isopropílico: CH3CHOHCH3
3. RESULTADOS
Los resultados de los ensayos de tracción son listados
en la Tabla 2.
Tabla 2. Resultados de los ensayos de tracción.
Sección
Probeta
Medio
2
Pmax
[mm ]
[N]
Tension max.
[Mpa]
1
Seco
35.40
38736
1094
2
Seco
33.63
36285
1079
3
Agua
38.70
33146
856
4
Agua
36.00
30499
847
5
Alc. Isop.
35.76
33735
943
6
Alc. Isop.
36.24
37756
1042
A
Heptano
35.64
35990
1010
B
Heptano
36.84
35990
977
C
Etanol
36.84
36285
985
D
Etanol
36.60
36187
989
E
CCl4
36.12
37756
1045
F
CCl4
36.36
38246
1052
CH
H3C
Etanol:
H3C
CH3CH2OH
CH3
CH2
Heptano: CH3(CH2)5CH3
CH2
H3C
OH
CH2
CH2
CH2
CH2
CH3
Cl
Tetracloruro de carbono:CCl4
C
Cl
Cl
Cl
Figura 2: estructura molecular de los líquidos.
prob 1
prob 2
Los resultados confirman que todos los líquidos
prob 3
prob 4
prob 5
Longitud de Fisura [micrones]
140
120
100
80
60
40
20
0
800
900
1000
1100
Tensión [Mpa]
1200
1300
Figura 3: Longitud de fisuras en función de la tensión
aplicada.
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ensayados producen algún grado de fragilización. El
agua produce el mayor efecto, mientras que el menor
efecto se observa para el tetracloruro de carbono.
Debe notarse que el ensayo número 6 arrojó un
resultado contradictorio y distinto al esperable de
acuerdo a las experiencias previas [2]. En este caso el
espécimen no rompió en la sección mínima, por
razones que no han podido explicarse. En
consecuencia se optó por despreciar el resultado de
este ensayo. En cambio, el ensayo número 5
concuerda con los resultados anteriores y fue
considerado válido.
Los resultados de la caracterización metalográfica de
las fisuras en la cara pulida de las probetas ensayadas
en contacto con aire, alcohol isopropílico y agua se
muestran en la Figura 3. Es claro que tanto la
presencia de agua como la de alcohol isopropílico
inducen la aparición de fisuras a valores de tensión
mucho más bajos que los observados en contacto con
aire. En presencia de agua aparecen fisuras a tensiones
por encima de los 850 Mpa. En presencia de alcohol
isopropílico las fisuras aparecen a tensiones por
encima de 900 Mpa, mientras que al ensayar en aire
sólo aparecen fisuras por encima de los 1050 Mpa. En
concordancia con los resultados de trabajos anteriores
se observa que el efecto del agua es más marcado que
el del alcohol isopropílico. La cantidad y el tamaño de
las fisuras que se forman es también diferente. El
ensayo en aire está acompañado de la aparición de
numerosas fisuras que alcanzan los 150 micrones. En
cambio, en presencia de medios fragilizantes aparece
menor cantidad de fisuras que rara vez superan los 50
micrones de longitud. En todos los casos las fisuras
aparecen a valores de tensión por encima de la tensión
de fluencia para esta aleación y tratamiento térmico,
que es de aproximadamente 790 Mpa. Las Figuras 4 y
5 muestran el aspecto de las fisuras observadas
mediante SEM sobre la cara pulida de las probetas de
tracción ensayadas en agua y alcohol isopropílico. Las
fisuras se ubican tanto en contacto con nódulos de
grafito como lejos de ellos.
Figura 4: fisuras en superficie de probeta 3.
La Tabla 3 muestra los valores de tensión de falla
medidos en los distintos ensayos, y los
correspondientes valores de tensión superficial y
polaridad de los respectivos fluidos. Los valores de
tensión han sido ordenados de mayor a menor.
Figura 5: fisuras en superficie de probeta 5.
Tabla 3. Tensión de rotura medida, tensión
superficial y polaridad de los líquidos.
Medio
Tensión
Tensión Polaridad
de Rotura Superf.
[Debye]
[Mpa]
[mN/m]
Aire
1087
CCl4
1049
26,5
0
Heptano
993
21,73
<0,2
Etanol
987
22,1
1,68
Alc. Isopr.
943
23,5
1,66
Agua
852
72,1
1,85
Los resultados de la Tabla 3 muestran que la tensión
superficial no es la variable que controla el fenómeno
de fragilización, ya que la intensidad de la
fragilización, manifestada por la disminución de la
tensión de rotura respecto de aquella medida en
contacto con aire, no se condice con los valores de
tensión superficial listados. Con excepción del agua,
los otros cuatro medios líquidos empleados presentan
tensiones superficiales semejantes, pero ocasionan
fragilización de variada intensidad. Los valores de
polaridad, en cambio, muestran una buena correlación
cualitativa con la intensidad de la fragilización,
observándose en general que la mayor tendencia a la
fragilización corresponde a los líquidos de mayor
polaridad.
Las Figuras 6 y 7 muestran el aspecto típico de zonas
próximas a la superficie de las probetas ensayadas en
contacto con agua. En la Figura 6 la superficie lateral
de la probeta se encuentra en la parte superior. La
zona central superior de la fotografía muestra una
superficie de fractura relativamente plana, que
observada a mayores aumentos muestra el típico
aspecto de clivaje. En la superficie restante se observa
una totpografía mucho más rugosa, típica de las
fracturas dúctiles con alto grado de deformación local.
La Figura 7 muestra el mismo tipo de comportamiento
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en la probeta 4, aunque a mayores aumentos. En este
caso la superficie lateral de la probeta de tracción se
encuentra en el borde inferior. Se observa la presencia
de
una
región
relativamente
plana,
de
aproximadamente 800 micrones de profundidad,
rodeada de una zona de fractura dúctil. Este
comportamiento se repite en las probetas en contacto
con alcohol isopropílico, mientras que no se observan
zonas de fractura por clivaje en las probetas ensayadas
en aire.
Figura 6: superficie de fractura de probeta 3.
verifica la aparición progresiva de fisuras superficiales
en el ADI. Esto ocurre tanto en aire como en presencia
de líquidos. Sin embargo, algunos líquidos producen
la aparición de estas fisuras a valores de carga
menores. Las fisuras superficiales han sido observadas
tanto en contacto con concentradores de tensiones,
como los nódulos de grafito, como en zonas alejadas
de ellos, aparentemente libres de defectos que
pudieran concentrar tensiones. Esto implica que los
líquidos causan una marcada reducción en la
ductilidad en ciertas zonas de la microestructura, las
que ante una tensión relativamente baja, se fisuran. En
un trabajo anterior [8] se ha verificado que la
tenacidad a la fractura del ADI disminuye
marcadamente por efecto de la presencia de líquidos.
Existirán entonces dos efectos sumados que
contribuyen a la fragilización. Por un lado aparecen
fisuras superficiales a menores tensiones, y por el otro
estas fisuras se tornarán críticas a menores
dimensiones por haber disminuido la tenacidad a la
fractura por el contacto con agua u otros líquidos.
Un segundo aspecto novedoso que surge en este
estudio es la identificación de la influencia de la
polaridad de los líquidos sobre la intensidad de la
fragilización, y ser independiente de la tensión
superficial. En este aspecto es necesario realizar
nuevos ensayos empleando probetas de sección
uniforme y calibrada, con el objeto de determinar con
mayor precisión la magnitud de la fragilización
producida por cada líquido. Debe tenerse en cuenta
que las probetas de tipo cónico empleadas en este
estudio no ofrecen la precisión necesaria en la
determinación de la tensión de rotura como para
intentar establecer una correlación cuantitativa entre la
fragilización y el valor de polaridad.
5. CONCLUSIONES
¾
La presencia de líquidos en contacto con la
superficie del ADI durante el ensayo de tracción
causa la aparición de fisuras superficiales. Estas
fisuras también aparecen al ensayar en aire, pero a
tensiones mucho mayores.
¾
Distintos líquidos ensayados producen distinta
intensidad de fragilización. Esta pérdida de
tenacidad guarda una relación cualitativa con la
polaridad del líquido, observándose que a mayor
polaridad existe mayor fragilización.
Figura 7: superficie de fractura de probeta 4.
4. DISCUSION
Este estudio muestra que existe una marcada
influencia del fluido sobre los niveles de carga a los
que se registra la aparición de fisuras en la superficie
del ADI sometido a tracción. Tanto la fragilización
como la iniciación de fisuras superficiales se ven
facilitadas por la presencia de líquidos con alta
polaridad.
Hay dos aspectos que se han verificado en esta
investigación que constituyen avances significativos
en la comprensión del fenómeno de fragilización del
ADI por contacto con líquidos. En primera instancia
se ha demostrado que luego de entrar en fluencia, se
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