PRODUCCI N DE COMPONENTES DE PERMALLOY SIN COMPACTACION

CONGRESO CONAMET/SAM 2004
PRODUCCIÓN DE COMPONENTES DE PERMALLOY SIN
COMPACTACION
A. Ozols (1), M. R. Pagnola(1), G. Thern(2), A. Marajofsky(2) y M. H. Sirkin (1)
(1)
Laboratorio de Sólidos Amorfos,
Facultad de Ingeniería de la Universidad de Buenos Aires, FIUBA
Av. Paseo Colón 850, 1063 Buenos Aires, Argentina. [email protected], [email protected]
(2)
División Elementos Combustibles Avanzados (DECA),
Comisión Nacional de Energía Atómica, Centro Atómico Constituyentes (CAC), Buenos Aires, Argentina,
[email protected], [email protected]
RESUMEN
Es analizada una ruta de procesado de polvo de Permalloy (Ni-18Fe-2Mo) que obvie la etapas de maquinado de
la matricería metálica y la compactación de los polvos. El moldeo de piezas se sustenta en la preparación de
barros viscosos preparados por medio de mezclas de soluciones acuosas de monómeros, emulsionantes,
catalizadores y polvos metálicos. El fluido obtenido es colado en moldes termoplásticos, donde ocurre el curado
del polímero a 80 ºC. Las piezas desmoldas son calentadas paulatinamente, hasta la eliminación del agua y del
polímero, y sinterizadas a 1160 y 1300 ºC en atmósfera de hidrógeno seco.
Las piezas obtenidas son sometidas a estudios comparativos con la misma aleación procesada por compactación
(700 MPa) y sinterizado en hidrógeno. Es evaluado lo prestación electromagnética por medio de la
determinación de los ciclos de histéresis. Los resultados preliminares muestran la viabilidad de producir piezas
magnéticas blandas.
Palabras Claves: Permalloy, Pulvimetalurgia, gelcasting.
1. INTRODUCCIÓN
El Permalloy (Ni-18Fe-2Mo) con las mejores
propiedades magnéticas y mayor uniformidad micro
estructural es obtenido por técnicas de la
pulvimetalúrgica, PM [1, 2]. Estas emplean presiones
de compactación de más de 500 MPa y sinterizado a
temperaturas comprendidas entre 1150 y 1300 C, en
atmósfera de amoníaco disociado, hidrógeno o alto
vacío [1]. La industria PM está bajo la permanente
presión para desarrollar procesos de bajo costo y
sencillez para la manufactura de componentes
ferromagnéticos blandos.
Las soluciones a esas exigencias podrían encontrarse
en las tecnologías aplicadas a materiales cerámicos. A
este respecto se esta empleando desde la década de los
90 una tecnología denominada gelcasting, GC [3, 4,
5]. Esta se basa en el colado en frío de barbotinas en
moldes impermeables al solvente. Este es una solución
acuosa o no acuosa de monómeros orgánicos que
mantienen dispersas a las partículas del polvo
cerámicas. Luego, las mezclas coladas son
polimerizadas a menos de 100 C, y las piezas
desmoldadas crudas son sinterizadas hasta alcanzar la
densidad y tenacidad requeridas.
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Ese esquema de procesado podría reducir los tiempos,
costos y complicaciones del procesado de los metales
en polvo. Así, podría eliminarse la etapa de
compactación, que involucra el empleo de prensas y la
preparación de matrices metálica correspondiente.
El éxito de aplicación del GC a polvos metálicos
dependerá de la adecuada formulación de la barbotina
y la densidad de la pieza sinterizada. En particular,
este factor afecta la prestación magnética de las
aleaciones ferromagnéticas, representada básicamente
por las pérdidas magnéticas [1, 2]. Las mismas son de
dos tipos de: las pérdidas por histéresis, PH, asociadas
aplicaciones de corriente continua, y las pérdidas por
corrientes de Foucault CF, significativas en medios de
resistencia eléctrica baja y que crecen con la
frecuencia [6]. Las PH dependen de las características
del material, los parámetros geométricos y el método
de medición empleado [2, 6], y pueden reducirse
seleccionando los
materiales, las
técnicas de
procesado y el diseño de los dispositivos de
aplicación. En cambio, las CF pueden limitarse con el
aumento de la resistividad eléctrica del material.
La discusión anterior ha motivado a realizar los
estudios preliminares de:
1. la factibilidad para procesar la aleación
ferromagnética Pemalloy por colada de gel, GCS
2. la comparación micro estructural y de los ciclos de
histéresis con la misma aleación procesada por
compactado y sinterizado, CS.
mismo tratamiento térmico en atmósfera de hidrógeno
seco. Este consistió en el calentamiento a 300 ºC/h; el
sinterizado durante una hora, y el enfriamiento a 300
ºC/h hasta la temperatura ambiente. Los sinterizados
fueron hechos a dos temperaturas diferentes (1160 º C
y 1300ºC).
Las muestras del material producidas por colado de
gel y sinterizado, GCS, y por prensado y sinterizado,
CS,
fueron sometidas a pulido metalográfico
convencional y ataque químico por inmersión en una
solución de 10 g de sulfato de cobre en 50 ml de agua
y 20 ml HCl.
La micro estructura fue estudiada por medio de
microscopia electrónica de barrido, SEM, y ambiental,
ESEM. En cambio, la verificación de las fases
presentes fue hecha por medio de difracción de rayos
X con radiación Kα del Cu.
La determinación de los ciclos de histéresis fue hecha
sobre anillos (de 5 mm de espesor, y 38 y 27 mm de
diámetros interno y externo, respectivamente) sobre el
que fueron hecho un bobinado primario de 100 vueltas
y secundario de 50 vueltas de alambre de Cu
esmaltado (de 0.5 mm), empleando las prescripciones
de la norma ASTM A 773 [7].
3. RESULTADOS EXPERIMENTALES
Las piezas desmoldadas de colado de gel están
constituidas por una distribución casi uniforme de
partículas metálicas en la matriz polimérica (figura 1),
exhibiendo una tenacidad adecuada para su
manipuleo.
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
En este trabajo es empleada lo aleación en polvo
Permalloy, Ni-17.81Fe-1.97Mo de bajo C (menor al
10-3 %), producida por atomización gaseosa (Höganäs,
Cold Stream Division de Bélgica). El polvo está
integrado por partículas esferoides de un diámetro
menor a 90 μm (en un 98 % del peso).
Las partículas fueron revestidas con película
termoplástica para limitar la reactividad química del
Ni con las soluciones acuosas. Este proceso fue hecho
mezclando a 1500 r.p.m. el metal con una solución de
alcohol etílico con 5 % de etilcelulosa, a la que se
agregaba en forma paulatina agua destilada, hasta
conseguir la separación de las fases líquidas y la
precipitación del metal libre sin floculación.
El polvo tamizado y secado fue mezclado con una
solución acuosa de monómeros (metacrilamida y
meta-bis-acrilamida) y un catalizador en base a la
formulación empleada para polvos cerámicos [3, 5].
La mezclas de metal y monómero fueron coladas bajo
agitación permanente en moldes de PVC, estancos al
agua, para ser tratadas en un baño termostático a 80 ºC
durante 1 hora.
Las piezas producidas por colado de gel y las
obtenidas por prensado a 700 MPa fueron sometidas al
Figura 1. Aspecto superficial de colado de gel con
Permalloy curado, previo al tratamiento térmico.
Micrografía ESEM la barra blanca ≡100 μm.
Este composite sometido tratamiento térmico sufre
una contracción y densificación con una superficie
libre con la rugosidad asociada al tamaño de partículas
empleadas en el GCS (Fig. 2).
Los cortes transversales de las piezas GCS (figuras 3 y
4) presentan una homogeneidad estructural similar al
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material procesado por SIN (Fig. 5) en las dos
temperaturas de procesado.
Figura 2. Morfología de la superficie del Permalloy
obtenido por gelcasting y sinterizado a 1300 ºC.
Micrografía ESEM la barra blanca ≡ 100 μm.
Figura 4. Sección transversal con ataque químico del
colado gel y sinterizado a 1300 ºC. Micrografías SEM
la barra blanca ≡ 10 μm.
Figura 5. Sección transversal con ataque químico del
compactado a 800 MPa y sinterizado a 1300 ºC.
Micrografías ESEM la barra blanca ≡ 10 μm.
Figura 3. Sección transversal con ataque químico del
colado gel y sinterizado a 1160 ºC, que exhibe borde
de grano y poros. Micrografías SEM, la barra blanca ≡
100 μm.
Estas micro estructuras corresponden a la única fase,
Ni3Fe, presente en el polvo original, de acuerdo a los
análisis de DRX (Figura 6).
La diferencia estructural más
cuantificarse por medio de la
densidad,δ.. Esta crece con la
sinterizado y alcanza el valor
materiales sinterizados a 1300 C.
marcada puede
medición de la
temperatura de
máximo en los
A esta temperatura la diferencia de densidades de los
materiales SIN es casi un 9 % mayor que obtenida en
los GCS (Tabla 1). Además, la mayor variación de
densidades se observa en el procesado del GC que
llega al 42 %.
Tabla 1. Densidades, δ [g cm-3], del Permalloy
procesado por compactación (700MPa) y por colado
de gel en estado crudo y sinterizado.
Estado
Compactado
Colado Gel
Cruda
7.48 ± 0.09
4.10 ± 0.02
Sint. 1160 C
7.80 ± 0.04
6.28 ± 0.05
Sint. 1300 C
7.79 ± 0.04
7.12 ± 0.19
Por otra parte, las determinaciones preliminares de los
ciclos de histéresis efectuadas sobre los materiales
sinterizados a 1160 C muestran diferencias
significativas en el tamaño del ciclo. Los SIN tienen
inducciones magnéticas de saturación y de remanencia
y campo coercitivo mayores que las correspondientes
a los GCS (Fig. 7).
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Permalloy en polvo
(311)
40
20
5. CONCLUSIONES
(222)
60
(220)
(200)
80
I
4. del incremento de la carga metálica en la solución
de monómeros
(111)
100
0
40
60
(111)
2θ
Permalloy colado gel
40
(220)
(200)
60
I
10
(311)
80
80
20
0
20
40
60
80
La manufactura por gelcasting, GC, de Permalloy es
factible. La mejora de sus propiedades magnéticas es
posible por medio del incremento de la densidad,
vinculada fundamentalmente a la formulación de la
barbotina de la solución de monómeros y metal.
(222)
100 20
10
2θ
Figura 6. Difractogramas del Permalloy en polvo y el
obtenido por colado de gel y sinterizado a 1300 C.
15000
6. AGRADECIMIENTOS
Agradecemos a la asistencia invaluable del Sr.
Jorge Altamirano, de la División Elementos
Combustibles Avanzados de Centro Atómico
Constituyentes, CNEA, y a los señores Alfredo Bellini
y Eduardo Ferrari, presidente y supervisor de planta,
respectivamente, de la Empresa DICOI S.A. por los
trabajos de sinterizado en hidrógeno.
Unidades arbitrarias
10000
7. REFERENCIAS
5000
0
[1]
K.H. Moyer, “ASM Handbook: Powder Metal
Technologies and Applications”, Ed. ASM
International, 1998, Ohio (EEUU) 7, p.10061020.
[2]
R. A. McCurrie, “Ferromagnetic Materials:
Structure and Properties”, Ed. Academic Press
Inc., 1994, San Diego (EEUU) cap.2, p.26-97.
[3]
O. O. Omatete, M. A. Janney y S. D. Nunn,
Journal of European Ceramic Society 17, 1997,
p.407-413.
[4]
P. J. Whalen, V. R. Jamalabad J. P. Pollinger,
Mukesh Agarwala, S. C. Danforth, Patente de
EEUU 5824250, 1998, 20 de octobre.
[5]
R. U. Gilissen, J.P. I. Erauw, A. Smoldres, E.
Vanswijgenhoven, J. Luyten, Material and
Design, 21 2000, p.251-257.
[6]
G. Bertotti, “Magnetic Hysteresis”, Ed.
Academic Press, New York (EEUU) 1998,
cap. 1, p.3-30.
[7]
ASTM, “Annual Book of ASTM Standards”,
Philadelphia (EEUU), 03.04, 1999, p. 151-165.
-5000
GCS (1160 C)
SIN (1160 C)
- 10000
- 15000
-150
-100
-50
0
50
100
150
H (A/m)
Figura 7. Diferencias entre los ciclos de histéresis
típicos del Permalloy moldeados por colado de gel
y por compactado sinterizados a 1160 C.
4. DISCUSIÓN
La menor densidad del Permalloy obtenido por GC es
debida a la mayor porosidad del material. Esta afecta
directamente al ciclo de histéresis a los valores de
magnetizaciones de saturación y remanencia que
varían linealmente con la densidad [1]. Además, la
deformación del ciclo se puede atribuir a los poros,
que operan como pequeños “entre hierros” en el seno
del material del GCS [1, 6]. Resulta entonces, que la
mejora ulterior de la prestación magnética requiere del
incremento de la densidad. En este sentido los
cambios de la formulación de la barbotina deberían ser
determinantes, como ocurre con los materiales
cerámicos [3-5]. Por lo tanto, el trabajo futuro se
concentrará en:
1. el ensayo de distintas proporciones de monómero y
de agente de entrecruzamiento, responsables de la
rigidez del gel [3].
2. la utilización de soluciones de monómeros más
concentradas
3. la mejora de la dispersión de las partículas en
suspensión por medio de agentes tensio-activos,
evitando la rápida sedimentación.