MECANISMOS DE DEFORMACIÓN Y FORMACIÓN DE FISURAS EN ACEROS INOXIDABLES DÚPLEX

Asociación Argentina de Materiales
Registro N°ISSN 1668-4788
MECANISMOS DE DEFORMACIÓN Y FORMACIÓN DE FISURAS EN
ACEROS INOXIDABLES DÚPLEX
Ma. Cecilia Marinelli
Instituto de Física Rosario-Universidad Nacional de Rosario-CONICET
[email protected]
RESUMEN
En el presente trabajo se ha estudiado la correlación entre el comportamiento en
fatiga y la microestructura de aceros inoxidables dúplex. El comportamiento mecánico
del acero dúplex bajo cargas cíclicas ha sido analizado, a diferentes rangos de
deformación total, a través de las componentes de la tensión de fluencia, es decir, la
tensión interna y la tensión efectiva. Además, los estudios microestructurales
realizados en cada fase, han permitido entender los mecanismos de deformación y el
rol del nitrógeno en la resistencia a la fatiga de estos aceros. El análisis de la tensión
efectiva ha mostrado que la interacción entre los átomos de nitrógeno y las
dislocaciones pueden ser explicados a través del modelo de obstáculos débiles. Por
otra parte, se analizó la estructura de dislocaciones en conexión con el daño
superficial y se estudiaron los mecanismos que intervienen en la formación de fisuras.
Dos tipos de aceros inoxidables dúplex con diferentes contenidos de nitrógeno y
diferentes proporciones de fases α-γ fueron utilizados para esta investigación. Los
ensayos se realizaron a temperatura ambiente en control de deformación total. El
seguimiento de la deformación superficial se llevó a cabo mediante diversas técnicas
ópticas, analizado mediante microscopia electrónica de transmisión la estructura de
dislocaciones cercanas a la superficie del material.
ABSTRACT
In the Framework of an extensive investigation the correlation between the lowcycle fatigue behavior and microstructure of duplex stainless steel has been studied.
The cyclic behavior has been analyzed through the cyclic flow stress components, i.e.
the effective and the internal ones, regarding crack initiation and propagation. The
importance of the microstructural studies, has allowed to understand the mechanisms
of deformation and the role of the nitrogen in the fatigue resistance of the studied
steels. The analysis of the effective stress has shown that the interaction between
nitrogen atoms and dislocations can be explained through a model for weak obstacles.
On the other hand, the dislocations structure has been analyzed in connection with the
fatigue surface damage. Also, the mechanisms that intervene in the formation of
fatigue microcracks were studied.
The study of cyclic behavior was carried out in two duplex stainless steel with
different nitrogen content and different proportion of α-γ phases. The tests were
conducted at room temperature under fully reversed total strain control. The surface
damage was observed by optical and electronic microscopy and analysed in relation to
underlyning dislocation structure by transmission electron microscopy.
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INTRODUCCIÓN
forma de barra cilíndrica de 20mm de
diámetro, recocido a 1100ºC durante una hora
y templado en agua. La composición química
de ambos aceros se detalla a continuación:
SAF 2507: C=0.015;N=0.263; Mn=0.4;
P=0.015;Ni=7.0;Mo=3.79,Si=0.30;Cu=0.31,
S=5E-4;Cr=24.85;
porcentaje
de
fases
α/γ (%):50/50
DIN.W14460: C=0.027;N=0.04;Mn=1.29;
P=0.034;Ni=4.8;Mo=1.49,Si=0.43;S=7E-3;
Cr= 24.10; porcentaje de fases α/γ (%):72/28.
De
los
materiales
anteriormente
mencionados
se
fabricaron
probetas
cilíndricas con una longitud de trabajo de
10mm y un diámetro de 5mm y probetas
planas con una longitud de trabajo de 12mm y
una sección correspondiente a 12mm2.
Los aceros inoxidables dúplex son
aleaciones bifásicas, formadas de austenita y
ferrita.
Estas
fases
se
encuentran
generalmente ligadas por relaciones de
orientación particulares, permitiendo alcanzar
propiedades mecánicas y corrosivas que
ambas fases por separado no pueden
conseguir. De esta manera pasan a ser los
más importantes en las aplicaciones en
medios corrosivos como la industria química y
petroquímica, intercambiadores de calor en la
industria de generación de energía, como así
también en la fabricación de prótesis médicas.
En los últimos años ha crecido un interés en
estudiar el comportamiento de estos aceros en
fatiga debido a sus aplicaciones recientes
como materiales estructurales.
El
presente
trabajo
analiza
el
comportamiento a fatiga de bajo número de
ciclos en dos tipos de aceros inoxidables
dúplex (uno con alto contenido de nitrógeno,
denominado SAF 2507 y otro de bajo
contenido de nitrógeno, denominado DIN
W.14460), poniendo una especial atención en
el daño superficial, sitios de nucleación de
fisuras y barreras microestructurales, que
como bien se sabe, es un elemento esencial
para entender el daño causado por fatiga. A
parte, se han estudiado el comportamiento
endurecimiento-ablandamiento
de
estos
materiales y las curvas tensión deformación
cíclica.
RESULTADOS
1.1-Respuesta cíclica endurecimientoablandamiento.
La Figura 1 muestra el comportamiento
endurecimiento-ablandamiento cíclico de los
ensayos realizados entre ∆εt=0.4x10-2 y
1.9x10-2. Por debajo de ∆εt=0.5x10-2 el
comportamiento cíclico no presenta un
ablandamiento apreciable, por tal motivo estos
rangos de deformación no fueron tenidos en
cuenta en el presente análisis. Por encima de
estos valores, independientemente de la
deformación aplicada, se observa un
comportamiento
de
endurecimientoablandamiento el cual depende de la magnitud
del rango de deformación aplicado. De
acuerdo a la respuesta cíclica se distinguen
tres comportamientos de endurecimientoablandamiento: para rangos de deformación
entre
∆εt=0.6x10-2
(∆εp=7.5x10-4)
y
-2
-3
∆εt=0.8x10 (∆εp=2.5x10 ), el comportamiento
cíclico queda definido por un pequeño
endurecimiento seguido por una etapa de
ablandamiento cíclico y por último una
pronunciada etapa de saturación. Entre
∆εt=1.0x10-2 (∆εp=4.0x10-3) y ∆εt=1.2x10-2
(∆εp=6.0x10-3), semejante al intervalo anterior,
la curva cíclica presenta un pequeño
endurecimiento inicial. La diferencia con el
intervalo anterior radica en el continuo
ablandamiento posterior que caracteriza al
MATERIAL
Los ensayos de fatiga fueron realizados
en dos tipos de aceros inoxidables dúplex:
• De alto contenido de nitrógeno o
superdúplex (SAF 2507), suministrado por la
empresa SANDVIK (Suecia). Este material,
procesado en fábrica con un tratamiento
térmico consistente en un recocido a 1100 ºC
durante una hora y templado en agua, fue
recibido en forma de barra cilíndrica de 20mm
de diámetro.
• De bajo contenido de nitrógeno (DIN
W.14460), suministrado por la empresa
Villares Metals (Brasil), manufacturado en
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presente rango. Finalmente, el intervalo de
deformaciones
comprendidas
entre
-2
-3
∆εt=1.5x10
(∆εp=8.5x10 ) y ∆εt=1.9x10-2
-2
define
un
importante
(∆εp=1.25x10 )
endurecimiento cíclico inicial seguido de una
pronunciada etapa de ablandamiento, la cual
se transforma en una quasi-saturación cerca
del final de la vida en fatiga.
especímenes ensayados
intervalos de deformación.
en
los
distintos
Figura 2 Representación de las tensiones
máximas σmax, de saturación σsat y la curva
monotónica
la
A
∆εt=0.7x10-2 (∆εp=1.5x10-3),
principal
estructura
de
dislocaciones
observada son las madejas de lazos de
dislocaciones en la ferrita y un arreglo planar
de dislocaciones en la austenita. Sin embargo,
algunos granos ferríticos conservan todavía
una distribución homogénea de segmentos de
dislocaciones (fuentes de Frank-Reed) y
arreglos de dislocaciones característicos de
bajas deformaciones.
Figura 1 Evolución del rango de la amplitud de
tensiones con el número de ciclos en el acero
dúplex
SAF
2507
para
diferentes
deformaciones aplicadas
Con el propósito de comparar los
resultados cíclicos con los monotónicos, la
Figura 2 muestra los valores de la tensión
máxima, los de saturación o mitad de vida de
la curva cíclica endurecimiento-ablandamiento,
(σmax y σsat) y la curva monotónica o primer
carga en tracción. Es interesante notar que
cuando la tensión máxima en los primeros
ciclos (N = 2 - 4 ciclos) es similar o mayor que
la tensión de fluencia convencional,σy, el
material ablanda obteniendo valores de
tensión de saturación o mitad de vida por
debajo de la curva de tracción. En esta gráfica,
∆εp=0.25x10-2 (∆εt=0.8x10-2), representa este
límite. Este comportamiento se mantiene hasta
que se alcanza una deformación plástica
∆εp=1.05x10-2 (∆εt=1.7x10-2) a partir de la cual
se revierte dicho comportamiento.
Figura 3 Arreglo planar de bandas de
dislocaciones activando uno o dos sistemas de
deslizamiento
A
∆εt=0.8x10-2
(∆εp=2.5x10-3)
la
estructura de dislocaciones característica en la
fase ferrítica corresponde a venas. Sin
embargo, esta estructura podría transformarse
en celdas o subgranos refinados de alrededor
de 1.4µm en la región cercana al borde de
grano. La austenita generalmente desarrolla
un arreglo planar de bandas de dislocaciones
activando
uno
o
dos
sistemas
de
1.2 Análisis microestructural en el
acero inoxidable dúplex SAF 2507
Con el objetivo de correlacionar el
comportamiento cíclico con la microestructura
de dislocaciones desarrollada en el proceso de
fatiga, se prepararon láminas delgadas con los
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Entre 1.5x10-2 ≤ ∆εt ≤ 1.9x10-2 se puede
llegar a observar, en el límite inferior de este
rango, una estructura de dislocaciones como
la descripta en la deformación anterior. Sin
embargo, la estructura de dislocaciones típica
en ambas fases corresponde a una estructura
de celdas no totalmente desarrolladas de un
diámetro medio de 0.3m. En la fase
austenítica, las dislocaciones sobre diferentes
planos (111) se pueden combinar en la
intersección de los planos y producir
localización de deformación. Este tipo de
reacciones dan origen a las barreras de
Lomer-Cottrell. Cerca del límite superior de
este rango de deformaciones, una estructura
bien desarrollada de celdas de dislocaciones
cubre ambas fases.
(a)
1.3
Discusión
y
principales
conclusiones sobre el ablandamiento
cíclico en el acero inoxidable dúplex SAF
2507
Con el propósito de analizar el
comportamiento
de
endurecimientoablandamiento cíclico del acero inoxidable
dúplex SAF 2507 y proponer los mecanismos
de deformación para las diferentes respuestas
cíclicas se ha realizado el análisis de las
componentes de la tensión de fluencia cíclica,
es decir la tensión interna, σint, (debida a
obstáculos de largo alcance como son las
estructuras de dislocaciones o precipitación y
bordes de grano, los cuales son muy difíciles
de superar por activación térmica) y la tensión
efectiva, σ* (causada por obstáculos de corto
alcance como ser los átomos intersticiales de
la red). Dichas tensiones nos dan información
respecto al tipo de obstáculos que dificultan el
movimiento de las dislocaciones.La Figura 5
a)-d) muestra la evolución de estas
componentes durante el ciclado para distintas
deformaciones totales: ∆εt=0.7x10-2, 0.8x10-2,
1.0x10-2 y 1.7x10-2.
A ∆εt=0.7x10-2, la tensión efectiva está
ubicada por encima de la interna y decrece
continuamente hasta la fractura, mientras que
la tensión interna decrece casi en paralelo con
la curva cíclica hasta que se alcanza el estado
de saturación. En este punto, el decrecimiento
de la tensión interna cambia repentinamente y
comienza a incrementarse hasta la fractura.
(b)
Figura 4 a) estructura de celdas de
dislocaciones poco densas en austenita (las
flechas indican el apilamiento de dislocaciones),
b) paredes de dislocaciones en dos orientaciones
desarrolladas en ferrita.
deslizamiento, orientadas a lo largo de la
dirección <110>. Cabe mencionar que para
este rango de deformación, las dislocaciones
que deslizan sobre diferentes familias de
planos {111} no interaccionan (Figura 3 línea
de puntos).
Entre 1.0x10-2 ≤ ∆εt ≤ 1.2x10-2, los
granos austeníticos desarrollan principalmente
una estructura de bandas similar a la
observada en el rango anterior, con la
diferencia que en este rango se presentan
mucho más densas. Sin embargo, algunos
granos austeníticos pueden formar una
estructura de celdas poco definidas de
aproximadamente 0.5m de diámetro como se
muestra en la Figura 4a. Una característica
importante en esta micrografía es la presencia
de apilamientos de dislocaciones, señalados
mediante flechas, contrariamente a lo
observado a bajas deformaciones. Por otra
parte, la fase ferrítica está caracterizada por la
coexistencia de paredes de dislocaciones uniy bidireccionales separadas 1.3m. Además,
madejas de lazos de dislocaciones y
estructura de laberintos pueden coexistir en el
interior de estos granos (Figura 4b).
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σ* = σ*LF + σ*N (1).
El rol del nitrógeno en el modo de
deslizamiento de las dislocaciones fue
estudiado por varios autores [2, 3, 5] ya que
modifica completamente el arreglo de
dislocaciones confinándolas a sus planos de
deslizamiento.
De acuerdo a la Figura 5, la tensión efectiva
disminuye de forma más pronunciada hasta la
saturación o mitad de vida en fatiga a
∆εt=0.7x10-2, 0.8x10-2, 1.0x10-2 y permanece
prácticamente constante a 1.7x10-2. De
acuerdo a lo dicho anteriormente, la
contribución de la tensión de fricción de la red
a la tensión efectiva se podría estimar
analizando la tensión efectiva a saturación o
mitad de vida. Para este propósito, la Figura 6
muestra los valores de la tensión interna y
efectiva a saturación o mitad de vida para
rangos de deformación plástica entre
∆εp=2.0x10-4
(∆εt=0.5x10-2) y
1.22x10-2
-2
(∆εt=1.9x10 ). La tensión efectiva disminuye
en la primera parte de la curva desde
∆εp=2.0x10-4 (∆εt=0.5x10-2) hasta ∆εp=2.5x10-3
(∆εt=0.8x10-2) donde, después de alcanzar
250 MPa, se estabiliza. Con el propósito de
determinar la influencia del contenido de
nitrógeno sobre los valores de saturación, se
han realizado ensayos sobre muestras de
aceros dúplex con menor cantidad de
nitrógeno (DIN W.14460 con N<0.1wt %, y DIN
W.14462 con N≈0.15wt.%). Más aún, en el
caso del DIN W.14460, el cual contiene una
mayor proporción de ferrita que de austenita
(70:30), los valores de la tensión efectiva
están siempre por encima de la interna. En
otras palabras, la Figura 6 muestra que
independientemente
del
contenido
de
nitrógeno, el valor de saturación de la tensión
efectiva permanece constante. Por lo tanto, es
razonable considerar que la contribución de la
fricción de red a la tensión efectiva total es
alrededor de 250 MPa.
Por el contrario, a ∆εt=0.8x10-2, la tensión
efectiva se encuentra por debajo de la interna
y decrece prácticamente hasta el final del
ensayo. La tensión interna decrece hasta la
saturación de la tensión cíclica donde
comienza a estabilizarse. A ∆εt=1.0x10-2, la
respuesta de ambas componentes de tensión
son similares a las del rango anterior, sólo que
la tensión interna se estabiliza unos ciclos
posteriores alrededor de la mitad de la vida en
fatiga. Finalmente, a ∆εt=1.7x10-2, la tensión
efectiva decrece muy sutilmente al comienzo y
se estabiliza luego de 200 ciclos, mientras que
la tensión interna decrece prácticamente con
la tensión aplicada. Es interesante mencionar
que la tensión efectiva decrece prácticamente
en paralelo con la tensión de fluencia, excepto
en el rango de altas deformaciones plásticas
donde, después de los primeros ciclos,
permanece constante. Por el contrario, la
tensión interna siempre decrece durante el
ablandamiento a cualquier deformación
plástica. Vogt y col. [1] han encontrado que,
para un acero austenítico del tipo AISI 316,
con un contenido similar de nitrógeno, la
tensión efectiva disminuye con el número de
ciclos y esto lo han atribuido al desanclaje de
las dilocaciones de los átomos de nitrógeno.
1.3.1 Análisis de la tensión efectiva
De acuerdo a Vogt y col. [2], la tensión
efectiva en un acero dúplex viene dada por
dos contribuciones, la primera es la tensión de
fricción en la fase ferrítica, σ*LF, y la segunda
debido a las interacciones de corto alcance de
los átomos de nitrógeno con las dislocaciones,
especialmente en la fase austenítica, σ*N. Se
sabe que [3, 4] los átomos de nitrógeno tienen
diferentes coeficientes de partición dentro del
acero, prefiriendo distribuirse en la austenita.
Por lo tanto, considerando adición en las
contribuciones, la tensión efectiva del material
sigue la siguiente relación:
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(a)
(b)
(c)
(d)
Figura 5 Evolución de las componentes de la tensión, la interna, σint, y la tensión efectiva, σ*, con el
número de ciclos a: a) ∆εt = 0.7x10-2, b) ∆εt = 0.8x10-2, c) ∆εt = 1.0x10-2 y d) ∆εt = 1.7x10-2.
Figura 6 Variación de los valores de tensión
interna y efectiva a saturación/ mitad de vida en
función del rango de deformación plástica.
Con el propósito de estimar la
contribución de los átomos de nitrógeno a la
tensión efectiva, se han realizado varias
consideraciones. De acuerdo a [3], los átomos
de nitrógeno están principalmente distribuidos
en la austenita. Además, el nitrógeno tiene
mayor afinidad con los átomos de cromo que
con los de hierro y se repelen con los de
níquel [6,7]. De acuerdo a la variación
estadística de concentración del elemento
local de la red, existen regiones en la matriz
donde los átomos de cromo se agrupan. Estas
regiones crean sitios intersticiales en los
cuales los átomos de nitrógeno son atraídos.
Este tipo de endurecimiento de la matriz está
dado en órdenes de corto alcance [8]. En
mayor medida, la resistencia de los obstáculos
controla la fluencia del material. Los
obstáculos fuertes resisten la penetración de
dislocaciones. Este hecho se ve reflejado por
el ángulo crítico φ donde la línea de
dislocación se curva antes de superar el
obstáculo y avanza sobre el plano de
deslizamiento hasta que encuentra otro
obstáculo en el camino, (Figura 7). En este
caso, φ es pequeño. Si por otra parte, los
obstáculos son débiles, φ tiene un valor
cercano a π. La tensión necesaria para curvar
una dislocación al valor crítico del ángulo φ se
calcula de un modo análogo al usado para
determinar la tensión necesaria para operar
una fuente de Frank-Reed. Un balance
apropiado de tensión de línea al ángulo crítico
muestra que la tensión de corte necesaria
para mover dislocaciones está dada por [9]:
τ ≅
Gb
cos(ϕ 2) (2)
L*
donde L* es la distancia efectiva entre
obstáculos, G es el módulo de corte y b el
vector de burgers. Para obstáculos fuertes φ
es pequeño y L* = L, donde L es la distancia
entre obstáculos.
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Friedel [9] ha considerado el caso de
obstáculos débiles y ha mostrado que φ → π,
L*≈ L/ [cos (φ/2)]1/2, luego, la tensión
necesaria para curvar la dislocación está dada
por:
τ≅
ciclado hasta llegar al estado de saturación el
cual fue observado para N = 50 ciclos. Por otra
parte, en el acero dúplex, V* se evaluó sólo al
comienzo del ensayo (hasta los 10 primeros
ciclos) para asegurar que sólo la fase
austenítica fuera plásticamente activada por la
presente condición mecánica. Los valores de λ
y β fueron obtenidos gráficamente ajustando
las curvas dadas por la ecuación (4). La
Figura 8 a) muestra los ensayos de tensión de
relajación con las curvas ajustadas para
diferentes número de ciclos y de valores de λ
definido en la ecuación (4).
Gb
[cos(ϕ 2)]3 2 (3).
L
En consecuencia, para estimar la
contribución de átomos de nitrógeno a la
tensión de corte efectiva τ N* , es necesario
evaluar no sólo el espaciado entre obstáculos,
sino también la naturaleza de estos
obstáculos. Cuando éstos son débiles, la línea
de dislocación es casi recta, y el espaciado
entre obstáculos, L*, es mayor que la distancia
media entre átomos L
Con el propósito de evaluar L*, se han
realizado ensayos de relajación de tensiones
para calcular el parámetro de volumen de
activación, V*. Durante la relajación de
tensiones, la tensión decrece con el tiempo
siguiendo
una relación logarítmica [10]:
τ 0 − τ = λ log (1 + tβ ) (4)
β = 2.3Eγ&0 / λ
donde k y T tienen el significado usual, γ&o es
siendo:
λ = 2.3kT V *
y
la velocidad de deformación al comienzo de la
relajación y E el módulo elástico.
Figura 7 La tensión necesaria para pasar
los obstáculos depende del espaciado
efectivo L* y del ángulo φ.
Figura 8 a) Ensayos de relajación llevados a cabo
a ∆εt=0.8x10-2 para diferentes número de ciclos en
un acero comercial austenítico AISI 316. b)
Variación del volumen de activación en función del
número de ciclos para el acero austenítico AISI
316 y dúplex SAF 2507.
Se han realizado ensayos cíclicos con
tiempo de mantenimiento a ∆εt=0.8x10-2 y el
tiempo de relajación en cada ciclo fue de 50
segundos, el cual prácticamente coincidió con
la estabilización del decaimiento exponencial
de la tensión. Estos ensayos han sido
realizados en dos aceros diferentes, en el
presente acero dúplex SAF 2507 y en un
acero austenítico comercial AISI 316. En el
acero monofásico, V* fue evaluado durante el
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Es
interesante
notar
el
fuerte
decaimiento del parámetro λ hasta los 50
ciclos, el cual está reflejado en el incremento
del volumen de activación desde 150b3 a
250b3 en el acero austenítico monofásico. La
misma observación es válida en el acero
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fuentes de dislocaciones con el ciclado [13].
Además de este proceso, debido a la
existencia de la tensión efectiva se produce la
microfluencia en el material, la cual no permite
que los segmentos de dislocaciones que están
curvados relajen totalmente y por lo tanto se
puede seguir acumulando la deformación
plástica durante el ciclado. Este proceso es
intrínseco en la ferrita, mientras que en la
austenita está ayudado por los átomos de
nitrógeno. El incremento en el número de
fuentes de Frank-Reed, con la ayuda de la
fricción de la red, reduce el camino libre medio
de las dislocaciones y por lo tanto se producirá
necesariamente el curvado irreversible de los
segmentos de dislocaciones en las fuentes de
Frank-Reed. Este cambio de mecanismo se
observa por el cambio de pendiente soportado
por la tensión interna, σint, al comienzo de la
etapa de saturación (cerca de 2000 ciclos),
Figura 5 a), y por el incremento de la
densidad de dislocaciones observada al final
de la vida en fatiga. Estos cambios en el
mecanismo
de
deformación,
con
el
correspondiente incremento en la densidad de
las dislocaciones, concuerda con los
resultados de Mateo y col. [11] analizando las
curvas cíclicas tensión-deformación y los
cambios microestructurales correspondiente a
∆εp=1.2x10-3.
Finalmente, la etapa de saturación
observada a ∆εt=0.7x10-2 se puede entender
como un balance entre el incremento en el
número de dislocaciones móviles y el
correspondiente desanclaje de los átomos de
nitrógeno.
A ∆εt=0.8x10-2, la estabilización de la
tensión interna durante la saturación está
principalmente ligada con la estabilidad de la
estructura de venas, la cual se presenta en los
granos ferríticos. Las distintas condiciones de
esta estructura de saturación, sugieren la
activación
o
inhibición
de
diferentes
mecanismos de deformación, los cuales han
sido tratados completamente en la literatura
[12]. Sin embargo, es interesante mencionar el
reacomodamiento en una estructura de celdas
o subgranos, los cuales se pueden observar
en áreas adyacentes a los bordes de grano.
Este hecho sugiere un incremento local de la
tensión interna producida, ya sea por el bien
dúplex donde el volumen de activación se
incrementa de 170b3 a 230b3 durante los 10
primeros ciclos, (Figura 8 b)).
Byrnes y col. [6] trabajando con aceros
austeníticos con diferentes contenidos de
nitrógeno han medido un volumen de
activación de 250b3 a temperatura ambiente
usando relajación de tensiones estática y
experimentos de cambio de velocidad de
deformación.
Haciendo uso de la definición de
volumen de activación V* = b2L*, donde b y L*
tienen los mismos significados antes
mencionados, la distancia efectiva inicial se
puede tomar como L* ≈ 170b. Luego, de
acuerdo al modelo de Friedel, un ángulo crítico
cercano a π producirá una tensión inicial
debido a los átomos de nitrógeno de σ*N
*
= M γ τ N ≈ 50MPa (Mγ≈3 [11] es el factor de
Taylor y τ N* es la tensión efectiva de corte
asociada con el nitrógeno). El valor de σ*N ≈
50MPa, junto con la fricción de la red estimada
σ*LF ≈ 250MP, da una buena aproximación de
la tensión efectiva observada al comienzo de
la vida en fatiga (σ* ≈ 300MPa) tal como fue
estimado de la Figura 5 b)-d). A medida que
se continúa ciclando, la tensión efectiva decae
debido al desanclaje de las dislocaciones en
los átomos de nitrógeno y L* crece hasta
estabilizarse en un valor de 250b.
Finalmente, y haciendo referencia
nuevamente a la Figura 6, los valores
decrecientes
de
la
tensión
efectiva,
observados por debajo de ∆εp< 2.5x10-3,
tienen su explicación en el modelo de
obstáculos débiles, o sea mayores tensiones
aplicadas producen mayores valores de L* y
por lo tanto valores decrecientes de tensión
actuando
sobre
los
segmentos
de
dislocaciones.
1.3.2 Análisis de la tensión interna
Respecto a la tensión interna, para
explicar su evolución se han usado algunos
mecanismos de deformación propuestos en la
literatura [12]. A ∆εt=0.7x10-2, el sutil
decrecimiento de los valores de la tensión
interna, el cual acompaña el ablandamiento
cíclico, se puede entender como un
incremento en la formación y expansión de
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cruzado, dcs=100nm, los cuales fueron
estimados a través de la densidad de
dislocaciones en el interior de la celda
(ρ≈1014m-2), y A≈2, el factor de incremento de
tensión que da cuenta de los efectos de
apilamiento [15]. Los últimos dos términos, ii) y
iii), corresponden a Frank-Reed referenciado
en ambas fases, donde Λ es el camino libre
medio de las dislocaciones, bγ=0.253nm y
bα=0.248nm son los vectores de burgers de la
austenita y ferrita, respectivamente. Es
importante notar que la contribución de la
austenita en la tensión de saturación ha sido
también descripta por la relación de Orowan.
De hecho en el estado de saturación, el
diámetro de las celdas, Λ ≈ 200nm, y la
distancia
efectiva
entre
dislocaciones
(obtenida previamente para un acero
austenítico después de varios ciclos), L*
=250b, concuerdan razonablemente. Así, los
puntos anclantes de las dislocaciones están
representados por paredes de celdas en
ambas fases. Reemplazando todos estos
valores en la ecuación (5), τint,S ≈ 120MPa, el
cual se corresponde con el valor obtenido en
saturación a esta deformación. Por lo tanto, un
mecanismo de producción y aniquilación de
dislocaciones con las celdas ferríticas y una
acumulación de dislocaciones en la austenita
pueden llegar a ser una posible causa para el
estado de saturación observado a altas
deformaciones. De hecho, Kubota y col. [16]
sugieren que las paredes de dislocaciones
formadas a través de la producción de
barreras
de
Lomer-Cottrell,
pueden
comportarse como bordes de grano en el
sentido que son obstáculos para el movimiento
de
dislocaciones,
incrementando
el
endurecimiento por trabajado (en la fase
austenítica).
Una interpretación convincente del
análisis de las componentes del flujo de
tensiones es que, el desprendimiento de las
dislocaciones de los átomos de nitrógeno en la
fase austenítica puede, en parte, explicar el
ablandamiento sustancial observado en el
material. Sin embargo, la deformación
transferida entre fases podría también ser
considerada una importante contribución al
ablandamiento. El hecho de que mientras las
tensiones internas alcancen la estabilidad a
conocido efecto de borde de grano o más
probablemente debido a un incremento local
de la densidad de dislocaciones por el acople
de las fases. Esta última suposición está
basada en el hecho que un simple efecto de
borde de grano no puede explicar la evolución
de una estructura de celdas a subgranos. En
la fase austenítica, la principal contribución a
la tensión aplicada está dada por los
segmentos de dislocaciones (siguiendo el
modelo de Friedel) como se puede observar
del decrecimiento continuo de σ* durante la
saturación. De esta manera, es importante
notar que, dado el sistema de deslizamiento
común entre la fase austenítica y ferrítica
existente en esta clase de aceros, la evolución
de la microestructura responde al balance de
dislocaciones entre ambas fases. La tensión
de saturación observada a ∆εt=0.8x10-2 se
puede considerar como el valor medio de la
tensión experimentada por cada fase. Se
pueden presentar similares conclusiones a ∆εt
=1.0x10-2. La estabilización de la estructura de
paredes
en
la
ferrita
produce
una
estabilización en σint mientras que el continuo
decrecimiento de σ*, después de la
estabilización de σint, sugiere que el flujo de
deformación entre las fases sigue actuando.
A
∆εt=1.7x10-2, una estructura
homogénea de celdas con un diámetro menor
a
0.3µm
cubre
todo
el
volumen,
independientemente de la fase constitutiva. De
esta manera, es razonable suponer que,
durante la saturación, sólo la celda interior
contribuye a la tensión interna, τint,S , y
además, asumiendo adición de las diferentes
contribuciones de la tensión, se puede escribir
la siguiente expresión:
1
Gb
Gb
Gb 
τ int,S = 2 A α + α + γ  (5)
2  2πd cs
Λ
Λ 
donde ½ denota el factor de volumen de cada
fase. Los tres términos, encerrados entre
corchetes, caracterizan la contribución de la
tensión interna: i) deslizamiento cruzado en los
granos de ferrita (este proceso tiene una
actividad reducida en la austenita debido al
alto contenido de nitrógeno [14]). Los
parámetros del deslizamiento cruzado son las
distancias entre los planos de deslizamiento
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mitad de vida o saturación y las tensiones
efectivas disminuyan, Figura 5 a-c, sugiere
que hay una masa de dislocaciones que
continúa produciendo deformación plástica
apreciable. Por el contrario, a altos rangos de
deformación plástica, mientras la tensión
interna disminuye, la tensión de fricción
permanece constante (Figura 5 d)). Este
hecho sugiere que la formación de estructura
de celdas en el material hace que las
dislocaciones permanezcan confinadas en su
interior inhibiendo el pasaje de deformación
entre fases.
2. Daño superficial
Con el propósito de estudiar el daño en
la superficie del material, se observó cómo se
distribuye la deformación plástica según los
rangos de deformación aplicados y cómo se
relacionan los mecanismos de deformación
con la nucleación de fisuras. Para este
propósito se realizó un seguimiento, mediante
microscopía óptica, de la evolución de la
deformación plástica desde los primeros ciclos
hasta la aparición de las primeras fisuras. Para
localizar las fisuras en el material, se empleó
microscopía electrónica de barrido, y para
identificar mejor los rasgos de deslizamiento,
se utilizó la microscopía de fuerza atómica.
Por último, para concluir y entender el
comportamiento del acero frente a la
deformación se observó la estructura de
dislocaciones en la superficie de la probeta y
en el interior del material a pocos micrones por
debajo de la superficie
Se ha observado que a ∆εt=0.8x10-2
(∆εp=0.25x10-2) en los diferentes aceros
dúplex involucrados en este trabajo, la
deformación cíclica comienza en la fase
austenítica a muy bajo número de ciclos (10
ciclos), así como también las maclas por
deformación. A medida que se continúa
ciclando, estas líneas se intensifican hasta que
finalmente propagan hacia la fase ferrítica
(Figura 9) formándose extrusiones a partir del
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Figura 9 Transmisión de la deformación entre fases
30% de la vida en fatiga. Verhaeghe y col.
sostienen que el pasaje de la deformación de
una fase a la vecina se debe a la existencia de
planos de deslizamiento comunes a ambas
fases [17]
Con el propósito de correlacionar el
relieve antes mencionado con la estructura de
dislocaciones formada en la superficie del
material, se realizaron láminas delgadas de
superficie, las cuales contienen la información
de la morfología superficial relacionada con la
subestructura de dislocaciones que la originan.
La micrografía de la Figura 10 muestra
bandas de dislocaciones asociadas a la
formación de extrusiones en las trazas de los
planos de deslizamiento. Estas bandas se
transmiten de una fase a la otra de acuerdo a
la relación de Kurdjumov - Sachs, la cual
relaciona los planos compactos de la fase
FCC con los de la fase BCC, {111}γ // {110}α, y
las direcciones compactas de dichos planos,
<110>γ // <111>α. Por otra parte, la Figura 11
muestra un ejemplo particular del mismo tipo
de banda de dislocaciones en la fase
austenítica, donde no existe correlación entre
planos de deslizamiento de acuerdo a la
relación cristalográfica. En este caso, una
microfisura se ha formado en dicha banda
produciendo una zona de concentración de
tensiones en el borde de fase.
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plástica en zonas de la superficie, a este rango
de deformación, puede ser fundamentada
debido a la pérdida de movilidad de las
dislocaciones de borde al emerger a la
superficie libre con la correspondiente
acumulación de dislocaciones de hélice poco
móviles en esa zona [18].
La Figura 12 muestra la parte en
tracción del primer ciclo en el dúplex
SAF2507, a ∆εt= 0.8x10-2 y 1.2x10-2, así como
una línea marcando el límite convencional de
la deformación plástica del material de barra.
De la gráfica se observa que a ∆εt=0.8x10-2 no
se
alcanza
la
tensión
de
fluencia
macroscópica. Sin embargo la fase austenítica
presenta deformación, la cual, con el ciclado,
se transmite a la fase contigua. Por otro lado,
a ∆εt=1.2x10-2, la tensión de fluencia
macroscópica del acero se ha excedido y la
deformación se acumula en ambas fases.
Düber y col. [19] han calculado la tensión de
fluencia correspondiente a cada fase haciendo
una modificación en la relación Hall-Petch
para
materiales
bifásicos
ciclados
y
encontraron que la tensión de fluencia en la
austenita es alrededor del 30% menor que la
correspondiente al acero. Además, la tensión
de fluencia de la fase ferrítica es similar a la
del acero. Entonces, el hecho de que las
microfisuras inicien en la austenita a baja
deformación, concuerda con una alta
acumulación de deformación debido a que la
tensión de fluencia es menor en la fase
austenítica.
Con respecto a la nucleación de fisuras
en el duplex DIN W.14460, a ∆εt=0.8x10-2, los
sitios preferidos son las líneas intensas de
deslizamiento formadas en su mayoría en la
ferrita y en menor medida en sitios
intergranulares. Por el contrario, a ∆εt=1.2x10-2
las microfisuras se forman con mayor
frecuencia en los contornos de fases o bordes
de grano.
La distribución del daño observado en la
superficie de la probeta fatigada a ∆εt=0.8x10-2
muestra, en general, que las líneas intensas
de deslizamiento están localizadas con mayor
frecuencia en la ferrita. Se conoce que el
contenido
de
nitrógeno
determina
el
endurecimiento de la fase austenítica [3,20],
es decir, mayor contenido de nitrógeno, más
Figura 10 Bandas de dislocaciones en las trazas
de los planos de deslizamiento.
Figura 11 Banda en la dirección de deslizamiento
arrestada en el borde de fase.
De
los
resultados
mencionados
anteriormente se puede concluir que existe
una alta concentración de dislocaciones a lo
largo de bandas orientadas paralelas a la traza
de los planos de deslizamiento de cada fase.
Estas bandas pueden propagar o permanecer
arrestadas dentro del grano dependiendo del
acople cristalográfico entre planos de
deslizamiento.
A ∆εt=1.2x10-2 (∆εp=0.6x10-2) en el acero
inoxidable dúplex SAF 2507 ambas fases
presentan una distribución más homogénea de
la deformación plástica, sin embargo se
observaron extrusiones y nucleación de fisuras
preferentemente en ferrita. Con respecto a la
estructura de dislocaciones cercana a la
superficie, la ferrita presenta una estructura de
tipo celdas bien desarrolladas y la formación
de pronunciadas extrusiones, originadas como
consecuencia de la formación de bandas de
dislocaciones, las cuales provocan zonas de
concentración de tensiones dando origen a la
nucleación de fisuras. Esta alta actividad
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lazos de dislocaciones, cada vez que la
tensión vuelve a cero en cada ciclo de fatiga.
Para ∆εt=1.2x10-2 la evolución de σ*
muestra que el proceso de ablandamiento está
ligado con el desanclaje de las dislocaciones
en los átomos de N en austenita. Un hecho
destacable es que la estabilización de σint a
mitad de vida y el decrecimiento de σ* sugiere
que el flujo de dislocaciones entre fases sigue
presente. Para rangos de deformaciones
totales por encima de ∆εt=1.5x10-2, el
comportamiento cíclico del acero dúplex SAF
2507 presenta una interesante etapa de quasisaturación hacia el final de la vida en fatiga.
Esta
disminución
del
proceso
de
ablandamiento es una consecuencia directa
de la formación de barreras de Lomer-Cottrell
en la intersección de los planos de
deslizamiento {111} en la austenita. Estas
barreras
provocan
el
apilamiento
de
dislocaciones y de esta manera la formación
de paredes curvilíneas (no rectas, como si
siguieran una sola dirección cristalográfica),
las cuales terminan formando una estructura
celular. Este proceso significa que la
deformación plástica está confinada en el
interior de la celda y por lo tanto se reduce la
eficiencia
del
acople
entre
fases,
incrementando el endurecimiento cíclico en la
austenita. Consecuentemente, la acumulación
de la deformación plástica en los granos de
austenita, reduce el ablandamiento cíclico del
material como resultado de un incremento en
la densidad de dislocaciones de dicha fase a
altas deformaciones. Para estas altas
deformaciones, y como el movimiento de las
dislocaciones queda restringido al interior de
las celdas cuyo diámetro es del orden de los
volúmenes de activación medidos, el modelo
de obstáculos débiles no afectaría a las
dislocaciones dando lugar a una estabilización
en la tensión efectiva.
En cuanto a los mecanismos de
deformación y nucleación de fisuras en el
acero inoxidable dúplex SAF 2507 se concluye
que a ∆εt=0.8x10-2 las líneas de deslizamiento
se inician en la austenita, propagando con el
número de ciclos hacia la ferrita. Sin embargo,
las primeras fisuras se originan en la fase
austenítica. Por el contrario a altas
deformaciones
(∆εt=1.2x10-2)
el
daño
dura
la
matriz
austenítica.
Análogas
conclusiones se pueden aplicar a los aceros
dúplex, pero en este caso, la dureza de la
austenita hace que la ferrita deforme primero
con una subsecuente formación de fisuras. Sin
embargo, en el acero inoxidable dúplex DIN
W.14460, contrariamente a las observaciones
de Vogt [21], a pesar del bajo contenido de
nitrógeno, las primeras fisuras nuclean en la
ferrita. De acuerdo con Mateo y col. [22] el
tamaño de los granos y las tensiones cumplen
con la relación Hall-Petch. Asumiendo que el
campo de tensiones es el mismo en ambas
fases, la fase ferrítica al tener mayor tamaño
de grano desarrollará una mayor actividad
plástica en comparación con la austenita y así
las microfisuras nuclearán inicialmente en la
ferrita [23].
Figura 12 Parte en tracción del primer ciclo de
fatiga a ∆εt=0.8x10-2 y ∆εt=1.2 x10-2 del acero
inoxidable dúplex SAF2507 barra.
CONCLUSIONES
Respecto al ablandamiento cíclico
exhibido durante el ensayo de fatiga en el
acero inoxidable dúplex SAF 2507 se observó
a ∆εt=0.7x10-2 la existencia de un abrupto
cambio en el mecanismo de deformación,
reflejados en los cambios de pendiente de la
tensión interna. El decrecimiento de esta
tensión en los primeros ciclos está asociado
con un incremento en la formación y
expansión de fuentes de Frank-Reed; y el
cambio de pendiente se debe a la
multiplicación de dislocaciones, dada por la
irreversibilidad del proceso de curvado en los
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superficial se acumula en ambas fases y las
microfisuras se localizan preferentemente en
ferrita.
Con respecto al acero inoxidable dúplex
DIN.W14460 a ∆εt=0.8x10-2 la deformación se
localiza preferentemente en la fase ferrítica.
Asimismo existen dos modos de formación de
fisuras: las que nuclean en líneas de
deslizamiento persistentes y las que se inician
en contorno de fases. A altas deformaciones,
en cambio, las microfisuras se originan
preferentemente en contorno de fase.
Se han observado, en ambos aceros, la
existencia de bandas de dislocaciones en la
cercanía de la superficie, las cuales pueden
propagar o permanecer arrestadas dentro del
grano
dependiendo
si
la
relación
cristalográfica Kurdjumov-Sachs se satisface o
no. Por consiguiente, se concluye que el
acople entre fases juega un importante rol en
el proceso de formación de microfisuras.
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