Protocolos de pruebas analíticas: FERMENTADAS ; MÉTODO GERBER.

Anuncio
Protocolos de pruebas analíticas:
1.- DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN M.G. EN LECHES
FERMENTADAS ; MÉTODO GERBER.
En esta práctica se determinará el contenido en materia grasa de la muestra utilizando
el método de Gerber.
MATERIAL
•
•
•
•
Jeringa de 10 ml.
Matraz aforado de 100 ml.
Lactobutirómetro
Pipetas
REACTIVOS
•
•
Acido sulfúrico Gerber para leche (disuelve las proteínas )
Alcohol iso-Amílico (facilita la separación de la grasa )
PROCEDIMIENTO
1. Pesar en una balanza 50 g. de la muestra e introducirla en un matraz aforado de 100
ml., enrasar con agua destilada y agitar hasta lograr una dilución completa.
2. Verter 10 ml. de ácido sulfúrico Gerber en el butirómetro
3. Añadir 11 ml. de la muestra a analizar inclinando ligeramente la pipeta con respecto
al butirómetro, con el fin de evitar la mezcla .
4. Verter 1 ml. de alcohol iso-Amílico
5. Tapar el butirómetro con el émbolo y agitar enérgicamente invirtiéndolo varias
veces , teniendo cuidado con el aumento de temperatura.
6. Mantener en un baño a 65ºC durante 5 min.
7. Centrifugar durante 5 minutos.
8. Dejar reposar en un baño a 65ºC durante otros 5 min.
9. Leer el volumen de grasa en el vástago graduado del butirómetro. En caso necesario
introducir o sacar más el tapón a fin de enrasar a cero la parte inferior de la altura de
la grasa.
La altura de la misma multiplicada por 2 nos da el tanto por ciento de la grasa que
contiene la muestra.
2.- DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ.
Lo que corrientemente se llama acidez en las leches fermentadas es el resultado de
una titulación. Se añade a la muestra el volumen necesario de una solución alcalina,
titulada para alcanzar el punto de viraje de un indicador, en general la fenolftaleína, que
vira del incoloro al rosa hacia un pH de 8,4 .
El método Dórnic para la determinación de la acidez, mide el contenido de ácido
láctico de la muestra. Es el número de décimas de ml. de NaOH N/9 utilizada para
valorar la leche en presencia de fenolftaleína .
MATERIAL
•
•
•
Vaso de precipitados
Jeringa de 10 ml.
Bureta
REACTIVOS
• Solución alcohólica de fenolftaleína al 0,1 %
• Solución de NaOH N/9
PROCEDIMIENTO
1. Verter 10 ml. de la muestra en un vaso de precipitados y añadir unas gotas de
fenolftaleína.
2. Ir añadiendo mediante bureta la solución de NaOH N/9 hasta apreciar una
coloración rosácea persistente.
3. La cantidad de NaOH gastada expresada en décimas de ml. nos da el grado Dórnic
de la muestra.
3.- DETERMINACION DEL E.S.T.
Se entiende por contenido en extracto seco de una leche fermentada, el residuo
obtenido después de efectuar la desecación en unas determinadas condiciones de tiempo
y temperatura .
En el extracto seco total se encuentran todos sus principales constituyentes, excepto
el agua no ligada, siendo su contenido porcentual igual a la suma de los contenidos
porcentuales en grasa, proteínas, lactosa anhidra y sales minerales.
La determinación oficial del extracto seco se realiza por el método de desecación en
estufa, que consiste en la desecación a temperatura constante de una cantidad conocida
de muestra hasta masa constante. La masa obtenida después de la desecación representa
la masa del extracto seco.
MATERIAL
•
•
•
•
•
Balanza de precisión 0,1 miligramos como mínimo
Desecador provisto de gel de sílice con indicador higrométrico
Estufa de desecación a 102+/-2ºC
Cápsulas metálicas de desecación
Asena y barilla
PROCEDIMIENTO
1. Secar la cápsula provista de arena y barilla a 102+/-2ºC durante 30 minutos como
mínimo
2. Situar la cápsula en el desecador y dejar que se enfríe a temperatura ambiente
3. Pesar la cápsula sin muestra (P1)
4. Colocar alrededor de 3 ml. de muestra en la cápsula y pesar (P2)
5. Introducir la cápsula en el desecador y llevarla a la estufa
6. Introducir la cápsula en la estufa de desecación y mantenerla 24 horas
7. Situar la cápsula en el desecador y dejar enfriar
8. Pesar la cápsula (P3)
Observaciones : es esencial que todos los transportes de la cápsula se realicen dentro
del desecador con el fín de evitar posibles rehidrataciones. Del mismo modo se deben
utilizar guantes para realizar todas las manipulaciones .
MUESTRA
P1
P2
P3
EST
CALCULOS
E.S.T.% = 100 · ( P3 - P1 ) / ( P2 - P1 )
4.- DETERMINACION DEL pH.
Se entiende por pH al valor de –log[H+]. Por lo que a mayor concentración de
sustancias ácidas en la disolución menor será este valor.
MATERIAL
•
•
pHmetro
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
1.
2.
3.
4.
Sacar los electrodos de medición del pHmetro.
Aclarar los mismos con agua destilada y secarlos bien.
Introducir los electrodos en la muestra y realizar la lectura en la pantalla del aparato.
Aclarar de nuevo con agua destilada, secarlos e introducirlos en sus soportes
correspondientes.
Observaciones : se debe sacar el tapón de la sonda del pH para facilitar el
intercambio iónico, teniendo cuidado de no derramar el líquido que está en el interior
del mismo.
5.- DETERMINACION DE LA VISCOSIDAD.
Se entiende por viscosidad a la resistencia que ofrece un compuesto a fluir. Por lo
tanto, un fluido será más viscoso cuanta mayor resistencia ofrezca al giro de un
elemento en su interior.
MATERIAL
•
Viscosímetro
PROCEDIMIENTO
1. Realizar una agitación de la muestra con ayuda de una cucharilla.
2. Configurar el viscosímetro de acuerdo a nuestro producto.
3. Introducir el spindel en la muestra y realizar la lectura en la pantalla del aparato.
Observaciones : para que el valor indicado por el viscosímetro sea comparativo se tiene
que realizar la toma de datos en las mismas circunstancias. Esto es, emplear el mismo
spindel, la misma velocidad de rotación, tener la muestra en un envase idéntico a la
misma temperatura, etc.
Descargar