Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 917:2013 Primera revisión MATERIALES BITUMINOSOS. PENETRACIÓN DETERMINACIÓN Primera edición BITUMINOUS MATERIALS. TEST METHOD FOR PENETRATION First edition DESCRIPTORES: Petróleo y tecnologías afines, materiales bituminosos, determinación de la penetración PE 03.04-313 CDU: 662.337:168.12 ICS: 75.140 DE LA CDU: 662.337 :168.12 ICS: 75.140 Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria PE 03.04-313 MATERIALES BITUMINOSOS DETERMINACIÓN DE LA PENETRACIÓN NTE INEN 917:2013 Primera revisión 2013-09 1. INTRODUCCIÓN 1.1 El ensayo de penetración se utiliza como una medida de la consistencia. Los valores más altos de penetración indican una menor consistencia. 2. OBJETO 2.1 Esta norma establece el método para determinar la penetración de materiales bituminosos. 3. ALCANCE 3.1 Este método de ensayo cubre la determinación de la penetración de materiales bituminosos sólidos y semisólidos. 3.2 Las agujas, los envases y otras condiciones que se describen en este método de ensayo permiten la determinación de la penetración hasta un valor de 500, (ver nota 1). 4. DEFINICIONES 4.1.1 Penetración. Consistencia de un material bituminoso expresado como la distancia, en décimas de milímetro, que una aguja estándar penetra verticalmente una muestra del material, bajo condiciones conocidas de tiempo, carga y temperatura. 5. MÉTODO DE ENSAYO 5.1 Resumen del Método 5.1.1 La muestra se funde (si se encuentra inicialmente a temperatura ambiente) y se enfría bajo condiciones controladas. La penetración se mide con un penetrómetro, por medio del cual una aguja estándar se introduce a la muestra bajo condiciones específicas. 5.2 Equipos 5.2.1 Equipo de Penetración. Se considerable aceptable cualquier equipo que permita que el eje de la aguja se mueva verticalmente y sin fricción considerable, y que además sea capaz de indicar la profundidad de la penetración con una precisión de 0,1 mm. El peso del conjunto del eje debe ser de 47,5 ± 0,05 g. El peso total de la aguja y el conjunto del eje debe ser de 50,0 ± 0,05 g. Deben proveerse pesas de 50 ± 0,05 g y de 100 ± 0,05 g para cargas totales de 100 g y 200 g, según se requiera. La superficie sobre la que descansa el recipiente de muestras debe ser plana y el eje del émbolo debe formar un ángulo de aproximadamente 90° con esta superficie. El equipo debe tener un indicador de nivel. El eje debe ser fácilmente desprendible para controlar su peso. 5.2.1.1 El indicador de nivel se debe verificar al menos una vez al año, con un nivelador manual. ________________ NOTA 1. Como una guía en la preparación y el ensayo de muestras de residuo de emulsiones asfálticas por este método de ensayo, referirse a la Sección 35 del Método de Ensayo ASTM D 244: Métodos de ensayo y prácticas para Emulsiones Asfálticas (Continúa) DESCRIPTORES: Petróleo y tecnologías afines, materiales bituminosos, determinación de la penetración. -1- 2013-1001 NTE INEN 917 2013-09 5.2.2 Aguja de Penetración 5.2.2.1 La aguja (Ver Figura A.1.) debe ser de acero inoxidable completamente endurecido y templado, de grado 440-C o equivalente, con una dureza de 54 a 60 HRC. La aguja estándar debe ser de aproximadamente 50 mm (2 pulgadas) de longitud y la aguja larga de aproximadamente 60 mm (2,4 pulgadas). El diámetro de todas las agujas debe ser de 1,00 a 1,02 mm (0,0394 a 0,0402 pulgadas). Uno de los extremos de la aguja debe afilarse simétricamente hasta obtenerse un cono que tenga un ángulo de entre 8,7 y 9,7° a lo largo de toda su extensión. El cono debe ser coaxial con la sección recta de la aguja. La variación axial total de la intersección entre las superficies cónica y recta no debe exceder de 0,2 mm (0,008 pulgadas). La punta truncada del cono debe estar dentro de los límites de diámetro de 0,14 y 0,16 mm (0,0055 y 0,0063 pulgadas) y cuadrar con el eje de la aguja dentro de 2°. Todo el borde de la superficie truncada en la punta debe ser afilado y libre de rebabas (protuberancias). Cuando la textura de la superficie se mida de acuerdo con la Norma ANSI B 46.1 o la ISO 468, la altura de la rugosidad superficial, Ra, del cono debe ser de 0,2 a 0,3 µm (8 a 12 micro pulgadas), obtenida como media aritmética. La altura de la rugosidad superficial, Ra, del vástago de la aguja debe ser de 0,025 a 0,125 µm (1 a 5 micro pulgadas). La aguja se debe ensamblar en un casquillo de metal no corrosivo. El casquillo debe tener un diámetro de 3,2 ± 0,05 mm (0,126 ± 0,002 pulgadas) y una longitud de 38 ± 1 mm (1,50 ± 0,04 pulgadas). La longitud expuesta de la aguja estándar debe estar dentro de los límites de 40 a 45 mm (1,57 a 1,77 pulgadas), mientras que la longitud expuesta de la aguja larga debe ser de 50 a 55 mm (1,97 a 2,17 pulgadas). La aguja debe ensamblarse rígidamente en el casquillo. El descentramiento de la punta de la aguja y de cualquier parte de ésta en relación con el eje del casquillo no debe exceder de 1 mm (0,04 pulgadas). El peso del conjunto aguja - casquillo debe ser de 2,50 ± 0,05 g (se permite hacer un agujero en el extremo inferior o a un lado del casquillo para controlar el peso). Se deben colocar marcas de identificación individual en el casquillo de cada aguja, las mismas que un fabricante no debe repetir durante un período de 3 años. 5.2.2.2 Se debe demostrar que las agujas que se utilizan en los ensayos de materiales para evaluar su conformidad con las especificaciones, cumplen con los requisitos que se indican en el literal 5.2.2.1. 5.2.3 Recipiente de muestra. Se debe utilizar un recipiente cilíndrico, de metal o de vidrio, de fondo plano y conforme a las dimensiones que se muestran a continuación, (ver nota 2). Para valores de penetración menores a 40: Diámetro, mm Profundidad interna, mm 33-50 8-16 Para valores de penetración menores a 200: Diámetro, mm Profundidad interna, mm 55 35 Para valores de penetración entre 200 y 350: Diámetro, mm Profundidad interna, mm 55-75 45-70 Para valores de penetración entre 350 y 500: Diámetro, mm Profundidad interna, mm 55 70 5.2.4 Baño de agua. Un baño capaz de mantener una temperatura de 25 ± 0,1 °C (77 ± 0,2 °F) o cualquier otra temperatura de ensayo con una precisión de 0,1 °C. El baño debe tener una plataforma perforada que se ubique a no menos de 50 mm del fondo, y a no menos de 100 mm por debajo del nivel de líquido de dicho baño. Si las pruebas de penetración deben realizarse en el mismo baño, es necesaria una plataforma adicional lo suficientemente fuerte para apoyar el penetrómetro. Para determinaciones a bajas temperaturas puede utilizarse salmuera en el baño, (ver nota 3). ______________ NOTA 2. Para ensayos de referencia, el recipiente para muestras con valores de penetración menores a 40 debe ser de 55 x 35 mm. NOTA 3. Se recomienda el uso de agua evaporada para el baño. Evitar la contaminación del agua del baño con agentes tensoactivos, agentes antiadherentes (desmoldantes) u otros productos químicos, ya que su presencia puede afectar los valores de penetración que se obtienen. -2- 2013-1001 NTE INEN 917 2013-09 5.2.5 Plato de Transferencia. Cuando se requiera. Debe tener una capacidad de al menos 350 mL y una profundidad suficiente para que el agua cubra el recipiente de muestra. Deben proveerse los medios necesarios para mantener el recipiente en posición firme y estable. Una forma conveniente de lograrlo es utilizando un soporte de tres patas que permita un contacto con el recipiente de la muestra en tres puntos. 5.2.6 Temporizador. Para penetrómetros que se operan manualmente, puede utilizarse cualquier temporizador adecuado, tal como un temporizador eléctrico, un cronómetro, o cualquier otro dispositivo de accionamiento por resorte, siempre y cuando esté graduado en décimas de segundo o menos, y que tenga una precisión de ± 0,1 s para un intervalo de 60 s. También puede utilizarse un contador de segundos audible, que se ajuste para emitir un sonido cada 0,5 s. El tiempo para un intervalo de 11 conteos en dicho dispositivo debe ser de 5 ± 0,1 s. Cualquier temporizador automático que se conecte al penetrómetro debe calibrarse de tal forma que permita obtener los resultados con una precisión de ± 0,1 s. 5.2.7 Termómetros. Se deben utilizar termómetros de líquido en vidrio calibrados, de rango adecuado, con subdivisiones y un error máximo de escala de 0,1°C (0,2°F), o cualquier otro dispositivo termométrico con una exactitud, una precisión y una sensibilidad equivalentes. Los termómetros deben cumplir con los requisitos de la especificación ASTM E1 o con los de la especificación ASTM E2251. Otros dispositivos termométricos deben cumplir con los requisitos de la especificación ASTM E1137. 5.2.7.1 Los termómetros que se utilizan habitualmente se muestran en la Tabla 1: TABLA 1. Termómetros se utilizan habitualmente para el ensayo Termómetro ASTM Rango 17C o 17F 19°C a 27°C (66°F a 80°F) 63C o 63F -8°C a +32°C (18°F a 89°F) 64C o 64F 25°C a 55°C (77°F a 131°F) 5.2.7.2 El termómetro que se utiliza para el baño de agua se debe calibrar periódicamente de acuerdo con el método de ensayo ASTM E77. Si se utiliza un dispositivo termométrico alternativo, este se debe calibrar periódicamente conforme a la especificación ASTM E1137. 5.3 Preparación de la Muestra 5.3.1 Si la muestra no es lo suficientemente fluida, proceder a calentarla con cuidado antes de verterla, agitándola siempre que sea posible para evitar el sobrecalentamiento local. En ningún caso la temperatura debe ser superior a 60 °C por sobre el punto de reblandecimiento esperado de la brea de alquitrán, de acuerdo con el método de ensayo ASTM D36, o mayor a 90 °C por sobre el punto de reblandecimiento esperado para el asfalto de petróleo (bitumen). Calentar las muestras por un tiempo mínimo para garantizar que sean lo suficientemente líquidas. Agitar hasta alcanzar la homogeneidad de la muestra, evitando la formación de burbujas. 5.3.2 Verter la muestra en el recipiente de modo que, cuando se alcance la temperatura de ensayo, la profundidad de la muestra sea de al menos 120% de la profundidad a la cual se espera que la aguja penetre. Verter diferentes porciones para cada variación de las condiciones de ensayo. Si el recipiente de la muestra tiene un diámetro menor a 65 mm y se espera que la penetración sea superior a 200, verter tres porciones por separado para cada variación de las condiciones de ensayo, (ver nota 4). 5.3.3 Dejar enfriar la muestra al aire libre, a una temperatura de entre 15 y 30°C, por 45 minutos a 1,5 horas para el recipiente pequeño (33 x 16 mm o menos), por 1 a 1,5 horas para el recipiente mediano (55 x 35 mm) y por 1,5 a 2 horas para los recipientes más grandes. A continuación, colocar las muestras junto con el plato de transferencia, si se utiliza, en el baño de agua que se mantiene a la temperatura de ensayo requerida. Permitir que el recipiente pequeño (33 x 16 mm o menos) permanezca en el baño por 45 minutos a 1,5 horas, el recipiente mediano (55 x 35 mm) por 1 a 1,5 horas y los recipientes más grandes por 1,5 a 2 h (ver nota 5). _______________ NOTA 4. Si se dispone de suficiente muestra, se recomienda llenar el recipiente hasta cerca del borde. NOTA 5. De ser posible, es conveniente proteger los recipientes del polvo. Una forma conveniente de hacerlo es cubriéndolos con un vaso de precipitación. -3- 2013-1001 NTE INEN 917 2013-09 5.4 Condiciones de ensayo 5.4.1 Cuando no se especifiquen las condiciones de ensayo, la temperatura, la carga y el tiempo deben considerarse como 25 °C (77 °F), 100 g y 5 s, respectivamente. Se pueden aplicar otras condiciones para ensayos específicos, como las que se muestran a continuación: TABLA 2. Condiciones específicas de ensayo Temperatura, ºC (ºF) Carga, g Tiempo, s 0 (32) 200 60 4 (39,2) 200 60 45 (113) 50 5 46,1 (115) 50 5 En tales casos, estas condiciones específicas de ensayo deben reportarse. 5.5 Procedimiento 5.5.1 Examinar el casquillo y el vástago de la aguja para constatar la ausencia de agua y de otros materiales extraños. Si se espera que el valor de penetración sea mayor a 350, utilizar una aguja larga, de lo contrario, usar una aguja corta. Limpiar la aguja de penetración con tolueno u otro solvente adecuado, secar con un paño limpio e insertar la aguja en el penetrómetro. A menos que se especifique lo contrario, colocar la carga de 50 g sobre la aguja, haciendo que el peso total sea de 100 ± 0,1 g. 5.5.2 Si van a realizarse los ensayos con el penetrómetro dentro del baño, colocar el recipiente de la muestra directamente sobre la base sumergida del penetrómetro. Mantener el recipiente de la muestra dentro del baño, completamente cubierto con agua. Si van a realizarse los ensayos con el penetrómetro fuera del baño, colocar el recipiente en el plato de transferencia, cubrirlo completamente con agua del baño que se mantiene a temperatura constante y posteriormente, poner el plato de transferencia sobre la base del penetrómetro. 5.5.3 Asegurarse de que el equipo esté nivelado por medio del indicador de nivel. 5.5.4 Anotar cualquier lectura inicial del dial del penetrómetro o colocar el indicador en posición cero. Posicionar la aguja bajándola lentamente hasta que la punta esté ligeramente en contacto con la superficie de la muestra. Esto se consigue poniendo en contacto la punta de la aguja con la imagen reflejada de la misma sobre la superficie de la muestra, mediante una fuente de luz debidamente ubicada. Soltar rápidamente la aguja por el tiempo específico y ajustar el instrumento para medir la distancia penetrada en décimas de milímetro. Si se mueve el recipiente, ignorar el resultado. 5.5.5 Realizar al menos tres determinaciones sobre la superficie de la muestra en puntos ubicados a no menos de 10 mm de la pared del recipiente y a no menos de 10 mm entre ellos. Si se utiliza el plato de transferencia, regresar al baño de agua la muestra junto con dicho plato entre cada determinación. Se debe utilizar una aguja limpia en cada medición. Si el valor de penetración es mayor a 200, utilizar al menos tres agujas, dejándolas en la muestra hasta completar las tres determinaciones. Si el recipiente de la muestra tiene un diámetro menor a 65 mm y se espera que el valor de penetración sea mayor a 200, realizar una determinación de penetración en cada uno de los tres recipientes preparados por separado, según se indica en la sección 5.3.2, (ver nota 6). _____________ NOTA 6. Con un recipiente de 55 mm y una muestra en la cual se espera un valor de penetración mayor a 200, no resulta fácil situar el casquillo de la aguja para la tercera determinación sin contactar a las otras dos agujas insertadas. Para pruebas de rutina es aceptable utilizar únicamente un recipiente para las tres determinaciones y retirar las primeras dos agujas según se requiera, siempre que la diferencia entre el valor de penetración más alto y el más bajo no exceda el valor que se especifica en la sección 6.1. (Continua) -4- 2013-1001 NTE INEN 917 2013-09 5.6 Errores de Método 5.6.1 La precisión estimada para este ensayo fue desarrollada utilizando la base de datos de muestras del AMRL (Laboratorio de Materiales de Referencia de AASHTO), que incluye datos de muestras que representan aproximadamente 16000 repeticiones del ensayo de penetración a 25 °C, y aproximadamente 4000 repeticiones del ensayo de penetración a 4 °C. Los materiales que se incluyen en la base de datos son asfaltos convencionales de destilación directa y asfaltos mezclados, cuyos valores de penetración van desde 29 hasta 286 a 25 °C. El análisis de estos datos indica que la precisión del ensayo puede determinarse con las siguientes ecuaciones: Símbolos: x = resultado del ensayo de penetración (unidades) σ = desviación estándar del resultado del ensayo de penetración (unidades) Si x<60, entonces σ = 0,8 Precisión para un solo operador a 25ºC Si x>60, entonces σ = 0,8 + 0,03 (x-60) Si x<60, entonces σ = 2,5 Precisión para varios laboratorios a 25ºC Si x>60, entonces σ = 2,5 + 0,05 (x-60) Precisión para un solo operador a 4ºC σ = 0,8 + 0,02 (x) Precisión para varios laboratorios a 4ºC σ = 2,5 + 0,08 (x) 5.6.2 El rango aceptable entre dos resultados (95% de confianza) se puede determinar multiplicando las estimaciones de desviación estándar, que se indican en el punto 5.6.1, por un factor de 2,83 y redondeando al número entero más cercano. 5.6.3 Este método de ensayo no presenta desviación debido a que los valores obtenidos se definen únicamente en términos de esta norma. 6. INFORME DE RESULTADOS 6.1 Reportar el resultado con aproximación al número entero más cercano, como el promedio de tres determinaciones de penetración cuyos valores no difieran en más de las cantidades que se indican a continuación: TABLA 3. Resultados aceptables Penetración 0 a 49 50 a 149 150 a 249 250 a 500 Diferencia máxima entre el valor de penetración más alto y el más bajo 2 4 12 20 6.2 Debe indicarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada opcional, así como cualquier circunstancia que puede haber influido sobre el resultado. 6.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. (Continua) -5- 2013-1001 NTE INEN 917 2013-09 ANEXO A Figura A.1 Aguja normalizada para el Ensayo de Penetración -6- 2013-1001 NTE INEN 917 2013-09 APENDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 922 Materiales bituminosos. Muestreo. Z.2 BASES DE ESTUDIO ASTM D5-06, Standard Test Method for Penetration of Bituminous Materials, American Society for Testing and Materials, USA. -7- 2013-1001 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TÍTULO: MATERIALES BITUMINOSOS. DETERMINACIÓN Código: NTE INEN 917 DE LA PENETRACIÓN PE 03.04-313 Primera revisión ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1982-12-09 Oficialización con el Carácter de Obligatoria por Acuerdo No. 196 de 1983-05-18 publicado en el Registro Oficial No. 507 de 1983-06-06 Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: 2012-12-19 2012-07-18 a 2013-01-18 Subcomité Técnico de: Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité: Fecha de aprobación: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Mediante compromiso presidencial N° 16364, el Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo normativo en base al estado del arte y con el objetivo de atender a los sectores priorizados así como a todos los sectores productivos del país. Para la revisión de esta Norma Técnica se ha considerado el nivel jerárquico de la normalización, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación en el país. La Norma en referencia ha sido sometida a consulta pública por un período de 30 días y por ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico. Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 Esta NTE INEN 917:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 917:1983 La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Registro Oficial No. 75 de 2013-09-06 Por Resolución No. 13 283 de 2013-08-08 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 Dirección General: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Normalización: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Certificación: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Verificación: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:[email protected] Regional Guayas: E-Mail:[email protected] Regional Azuay: E-Mail:[email protected] Regional Chimborazo: E-Mail:[email protected] URL:www.inen.gob.ec