Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas” Departamento de Ingeniería de Procesos y Ciencias Ambientales MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE MANEJO DE SÓLIDOS. Instructores: Jorge Fernández Kevin Martínez Ciclo 02/2023 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. Índice Página Práctica No. 1 ✓ Cristalización 3 Práctica No. 2 ✓ Secado de sólidos 7 Práctica No. 3 ✓ Tamizado 12 Práctica No. 4 ✓ Filtración 16 2 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. Práctica No.1 CRISTALIZACIÓN Objetivos ✓ Observar la formación de fases cristalinas obtenidas de soluciones de sólidos a diferentes concentraciones. ✓ Verificar el fenómeno fisicoquímico de la cristalización contrastándolo con la información teóricarespectiva. Introducción Teórica Un cristal puede ser definido como un sólido compuesto por átomos o moléculas dispuestas en un arreglo ordenado y repetitivo. Las distancias interatómicas en un cristal de un material definido son constantes y características de cada material. Debido a que el patrón o distribución de los átomos o moléculas está repetido en todas direcciones, existen restricciones definidas en los tipos de simetría que los cristales pueden poseer. La importancia de los procesos de cristalización a nivel industrial corresponde al considerable número de materiales que existen o pueden ser comercializados en forma de cristales. Su amplio uso se debe a la forma altamente favorable y pura de un sólido químico que puede ser obtenido de soluciones relativamente impuras en una etapa individual de proceso. Ésta puede ser llevada a cabo a temperaturas relativamente bajas y en distintas escalas que varían desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas por día. Las relaciones de equilibrio para sistemas de cristalización son expresadas en forma de datos de solubilidad los cuales son representados en diagramas de fase o curvas de solubilidad. Los datos de solubilidad son ordinariamente dados como partes en peso de material anhidro por 100 partes en peso de disolvente total. En algunos casos estos datos son reportados como partes en peso de material anhidro por 100 partes de solución. Si el agua de cristalización está presente en los cristales, esto es indicado como una fase separada. La concentración es normalmente graficada como función de la temperatura y no tiene forma o pendiente definida. También puede ser descrita como función de la presión, pero para la mayoría de los materiales el cambio de solubilidad respecto al cambio de presión es muy bajo. La cristalización puede producirse de distintas formas, en general, la sobresaturación es el potencial impulsor para las velocidades de nucleación y crecimiento de cristales. La sobresaturación puede producirse a través de los mecanismos de evaporación de solvente o enfriamiento de la solución, incluso con una combinación de ambos, en el primer caso, al elevar la temperatura, parte del solvente se evapora haciendo que la concentración de soluto en el solvente remanente aumente, por otro lado, en el enfriamiento se calienta una solución hasta un punto de saturación y se procede a retirar calor para bajar temperatura. El Diagrama de Miers permite un mejor entendimiento de este fenómeno, en este se identifican las 3 zonas de un proceso de cristalización, estable, metaestable y lábil. 3 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. Figura No.1 Diagrama de Miers La solubilidad de algunos componentes es a menudo influenciada por el pH y/o la presencia de otras impurezas solubles las cuales usualmente tienden a disminuir la solubilidad de los constituyentes en mayor proporción. Si bien los valores exactos de cualquier sistema con frecuencia se determinan mejor por mediciones de la composición en el instante, la dificultad de reproducir los diagramas de solubilidad no se debe subestimar. Equipo y reactivo 3 Beaker 250 mL 1 Beaker 500 mL 2 Probetas de plástico de 250 mL 2 Probetas de vidrio de 250 mL 2 Escópulas 1 Agitador de vidrio Balanza semianalítica 2 embudos 2 Vidrio de reloj Hot plate Agitador magnético 1 termómetro Baño termostático Papel filtro Estereoscopio Azúcar refino Agua destilada Cordel Procedimiento Cristalización bajo saturación 1. Pese el Beaker de 500 mL y anote su peso. 2. Pese 100 g de agua destilada en un Beaker de 250 mL. Trasvasar al Beaker de 500 mL. 3. Agregue 120 g de azúcar. Disuelva con ayuda del agitador magnético. 4. Someta a calentamiento la solución, a la temperatura de 60 °C. Deje calentar por 15 minutos y observe lo que sucede. 5. Contraste con la figura 2. 6. Transferir la mitad de la solución a una probeta de 250 mL 7. Enrolle un pedazo de cordel a un lapicero e introdúzcalo a la probeta. 8. Deje reposar mientras se enfría la probeta con la solución, cuando haya pasado suficiente 4 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. tiempo, tome la probeta e introdúzcalo en el baño, que previamente estará acondicionado a una temperatura de 1 °C. Deje reposar varios minutos. 9. Pasado unos minutos saque el cordel de la probeta. 10. Tome el estereoscopio y observe. Cristalización bajo sobresaturación 1. Pesar el Beaker de 250 mL y anotar el peso. 2. Tomar el resto del licor madre en el Beaker y pesar. 3. Llevar a calentamiento a 90 °C y agregar 50g de azúcar (o hasta llegar a la sobresaturación). Disolver con el agitador magnético. Dejar calentar por 15 minutos y observar lo que sucede. 4. Contraste con la figura 2. 5. De observar que puede agregarse más azúcar, agregar hasta que la solución no pueda disolver más. 6. Deje reposar mientras se enfría el beaker con la solución, cuando haya pasado suficiente tiempo, pese el beaker con la solución, la diferencia de masa con respecto al valor inicial debe ser el agua removida por evaporación. 7. Tome el beaker y trasvase la solución a la probeta de plástico e introdúzcalo en el baño, que previamente estará acondicionado a una temperatura de 1 °C. Deje reposar varios minutos. 8. Pasado el tiempo, se debe tener la presencia de cristales, sepárelos por medio de filtración, raspe bien las paredes de la probeta. 9. Tome el estereoscopio y observe bajo este los cristales. Figura No. 2: Diagrama de solubilidad de la sacarosa en agua. 5 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. Cálculos 1. Con la ayuda del diagrama de solubilidad, calcule la masa de cristales que se debió formar para las condiciones del experimento. 2. Describa que cambios en el proceso de obtención de cristales se realizaron con respecto a cada solución, explique qué sucede con cada uno (evaporación, enfriamiento, etc.) 3. Realice una esquematización con ayuda del diagrama de lo que sucedió para ambos casos. Además, proponga un camino a seguir para obtener más cristales, explicar y graficar en el diagrama anterior. Trabajo adicional 1. Investigue distintos procesos en donde se lleva a cabo la cristalización a partir de un vapor, de una masa fundida y de una solución. 2. Describa y explique el funcionamiento de cuatro equipos de cristalización que se utilizan en la industria. 3. Investigue por qué es necesario utilizar azúcar refino, ¿qué diferencias habría en una cristalización con otro tipo de azúcar? 6 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. Práctica No.2 SECADO DE SÓLIDOS Objetivos ✓ Secar un material sólido y obtener la humedad libre para los diferentes periodos de secado en un entorno de operación constante. ✓ Construir y analizar las curvas de secado en función del tiempo y de velocidad de secado en función de la humedad libre. Introducción Teórica Secado es el proceso que comúnmente describe el proceso de eliminación térmica de sustancias volátiles (usualmente agua) para obtener un producto sólido seco. La cantidad de líquido presente en el sólido se define como humedad y puede reportarse como humedad en base humedad (kg de agua eliminada/kg de sólido húmedo) y humedad en base seca (kg de agua eliminada/kg de sólido seco). La humedad que se encuentra en combinación química con la materia y está presente como una solución líquida atrapada dentro del sólido o incluso en la microestructura del sólido, en donde ejerce una presión de vapor menor que la del líquido puro, es llamada humedad ligada. La humedad no ligada, en un material higroscópico, es la humedad en exceso del contenido de humedad de equilibrio correspondiente a la humedad de saturación. Toda el agua en un material no higroscópico es agua no ligada. La comprensión del proceso de secado consiste en la medición y/o cálculo de las siguientes variables: ✓ ✓ ✓ ✓ Balances de materia y energía Termodinámica Transferencia de calor y masa Consideraciones de la calidad del material Cuando un sólido húmedo se somete a un proceso de secado térmico, dos procesos son llevados a cabo simultáneamente: 1. Proceso de transferencia de energía (principalmente en forma de calor) desde el ambiente circundante para evaporar la humedad de la superficie. 2. Transferencia de la humedad interna a la superficie del sólido y su posterior evaporación debido al primer proceso. La velocidad a la que el proceso de secado se lleva a cabo se rige por la velocidad a la que los dos procesos anteriores se llevan a cabo. La transferencia de energía en forma de calor desde el entorno circundante al sólido húmedo se puede producir como resultado de convección, conducción o radiación, y en algunos casos como resultado de una combinación de estos efectos. Algunos equipos de secado difieren en el tipo y diseño, dependiendo del método principal de transferencia de calor empleado. 7 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. Existen parámetros importantes que deben tomarse en cuenta en un proceso de secado: 1. La eliminación de agua en forma de vapor desde la superficie del material que depende de las condiciones externas como la humedad y flujo del aire, el área de superficie expuesta, presión y temperatura. 2. El desplazamiento de la humedad ligada en el interior del sólido a través de su estructura, la cual es una función de la naturaleza física del sólido, temperatura y su contenido de humedad. Este desplazamiento puede ser debido a los mecanismos de difusión o efecto capilar. En una operación de secado cualquiera de los parámetros anteriores puede ser el factor limitante que regula la velocidad de secado, a pesar de que ambos proceden simultáneamente en todo ciclo de secado. El secado es una operación compleja que implica la transferencia transitoria de calor y de masa con varios tipos de procesos, tales como transformaciones químicas o físicas, que a su vez, pueden causar cambios en la calidad del producto. Los cambios que pueden ocurrir incluyen la contracción, cristalización y transiciones vítreas. En algunos casos pueden suceder reacciones químicas o bioquímicas que pueden conducir a cambios de color, textura, olor, u otras propiedades del producto sólido. Es importante tomar en cuenta las siguientes consideraciones para realizar una operación de secado: 1. Condiciones externas (medio de secado y superficie del material) Las variables externas esenciales que afectan las condiciones en las que se lleva a cabo el proceso de secado son: la temperatura, humedad, velocidad, dirección del flujo de aire, forma física del sólido, conveniencia de agitación durante el secado y la forma en que el sólido es soportado. Estas variables son importantes, especialmente durante las etapas iniciales de secado, cuando la humedad no ligada se elimina de la superficie. En ciertos casos, por ejemplo, en materiales como la cerámica y la madera en la que el encogimiento considerable ocurre, la tasa de evaporación en la superficie no debe exceder la tasa con que el agua es trasladada desde el interior de la pieza a la superficie, ya que crea un gradiente de concentración muy grande de humedad en la pieza en donde las partículas de la superficie quedan fijas en una posición. A medida que el secado continúa, las regiones internas de la pieza siguen encogiéndose, desarrollando tensiones con la superficie, esta tensión puede llevar a agrietamientos o deformaciones en la pieza. En estos casos debe llevarse un control sobre la superficie de secado a través del empleo de aire con humedades relativas altas, ya que aire húmedo retarda la evaporación de la superficie, permitiendo que el agua al interior de la pieza absorba energía en forma de calor reduciendo la viscosidad, disminuyendo el gradiente de humedad entre la superficie y el interior de la pieza manteniendo al mismo tiempo una velocidad alta y confiable de remoción de humedad por transferencia de calor. 8 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. La evaporación en la superficie de la materia sólida está controlada por la difusión del vapor desde la superficie del sólido a la atmósfera circundante a través de una delgada película de aire en contacto con la superficie. 2. Condiciones internas (material) Como resultado de la transferencia de calor a un sólido húmedo, un gradiente de temperatura se desarrolla dentro del sólido mientras se produce la evaporación de humedad desde la superficie. Esto produce la migración de humedad desde el interior del sólido, la cual ocurre a través de uno o más mecanismos, llámese, difusión, flujo capilar, presiones internas, los cuales son creados por la contracción durante el secado, y en el caso de secadores indirectos (conducción), a través de una vaporización reiterada y progresiva que ocurre recondensando la humedad a la superficie expuesta. Una apreciación de este movimiento interno de la humedad es importante después que el proceso de secado alcance el contenido de humedad crítica, ya que es este factor el que entonces controlará la velocidad de secado. Variables tales como la velocidad del aire y temperatura que normalmente aumentan la velocidad de evaporación en la superficie, son de importancia decreciente, excepto para promover tasas de transferencia de calor. Tiempos de residencia prolongados, y hasta donde sea necesario, las altas temperaturas se vuelven necesarias. Determinación experimental de la velocidad de secado Para establecer experimentalmente la velocidad de secado de un material, se procede a colocar una muestra en una bandeja. Si se trata de material sólido se debe llenar por completo la base de la bandeja, de modo que sólo quede expuesta a la corriente de aire de secado la superficie de dicho sólido. La pérdida en peso de humedad durante el secado puede determinarse a diferentes intervalos sin interrumpir la operación, colgando la bandeja de una balanza adaptada a un gabinete a través del cual fluye el aire de secado. Al realizar experimentos de secado por lotes, deben tomarse ciertas precauciones para obtener datos útiles en condiciones que se asemejen lo más posible a las que imperaran en operaciones a gran escala. La muestra no debe ser demasiado pequeña y se debe introducir en una bandeja similar a la que se usará en producción (similar en forma, tamaño y tipo de material). La relación entre superficie de secado y superficie de no secado (superficie aislada) así como la profundidad del lecho del sólido deben ser idénticas. La velocidad, la humedad, la temperatura y la dirección del aire deben ser las mismas y constantes para simular un secado en condiciones constantes. Equipo y reactivo 20 crisoles Balanza analítica Pinzas para crisol Horno Bandeja 6 guineos 9 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. Procedimiento 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Enumerar los crisoles de 1 a 10. Lavar cristalería. Pesar los crisoles y anotar cada peso en la tabla 1 Cortar de manera vertical rodajas de guineo de la misma dimensión. Agregar en cada crisol una rodaja de guineo. Vuelva a pesar los crisoles y anote los datos. Introducirlos al horno a una temperatura de 105°C. En intervalos de 10 min, sacar un crisol, en orden correlativo. Inmediatamente pase a pesarlo (recuerde que los crisoles están a alta temperatura y pueden provocar quemaduras leves). Esto se hará durante 100 min, hasta que retire los 10 crisoles. Escriba los valores obtenidos en la Tabla 1. Tabla 1. Toma de datos No. Masa inicial crisoles grupo A (g) Masa inicial crisol + guineo grupo A (g) Masa final crisol + guineo grupo A (g) Masa inicial crisoles grupo B (g) Masa inicial crisol + guineo grupo B (g) Masa final crisol + guineo grupo B (g) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Cálculos 1. Calcule el promedio tanto de masa final, como de masa inicial de cada pareja de muestra. 2. Calcule el contenido total de humedad evaporada en base seca y húmeda con la ecuación: 𝑊= 𝑀𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙+guineo − 𝑀𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙+guineo 𝑀𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙+guineo Donde: M es la masa del sólido, ya sea final o inicial. W es el porcentaje de agua eliminada del sólido. 10 𝑥100 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. 3. Elabore una gráfica en la que se muestre el porcentaje de contenido de agua contra el tiempo. 4. Construya el gráfico de contenido de humedad libre vrs el tiempo. Para este gráfico determine cuales segmentos corresponde al periodo de aclimatización del material, pérdida de la humedad a velocidad constante y la pérdida de humedad a velocidad decreciente. 5. A partir del gráfico del numeral anterior, construya la gráfica de la velocidad de secado vrs contenido de humedad libre (Calcule un número suficiente de puntos). Determine el valor de la cantidad crítica de humedad libre (Xc). 6. Según la forma de la curva de secado a velocidad decreciente, ¿Qué tipo de mecanismo es más influyente en el movimiento de la humedad a través del sólido? Trabajo adicional 1. ¿Cómo se clasifican los materiales según su patrón de secado? ¿Qué caracteriza el comportamiento de secado de dichos materiales? 2. ¿Cómo se clasifican los materiales según su comportamiento frente a entornos de humedad? ¿Qué cualidades les caracteriza?, mencione algunos ejemplos para cada categoría. 3. ¿Qué consideraciones deben tomarse para la realización del muestreo de un material en la elaboración de la curva de secado? 4. El secado requiere de la presencia de humedad para viajar a la superficie del material. Existen mecanismos por los cuales esto puede ocurrir, ¿Cuáles son? 11 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. Práctica No.3 TAMIZADO Objetivos ✓ Realizar el análisis granulométrico de una muestra para determinar la influencia de algunas variables típicas sobre los parámetros más importantes en los procesos de molienda y tamizado. ✓ Determinar la distribución de tamaños de las partículas de un material y determinar los porcentajes retenidos de este que pasan por los distintos tamices. Introducción Teórica Los métodos de tamizado probablemente son los métodos de análisis más utilizados y explotados debido a que el equipo, procedimiento analítico y conceptos básicos, son engañosamente simples. En el tamizado, las partículas se retienen en aberturas de menor tamaño las cuales constituyen una serie de medidores que permiten y no permiten el paso de partículas dependiendo del tamaño de estas últimas. El tamaño de partícula es especificado por la medida reportada en malla de la materia que pasa o bien por la que queda retenida, así se puede tener el perfil de distribución de los gránulos en el tamizador de manera gráfica. Los tamices están constituidos por tela metálica, tela de seda o plástico, barras metálicas, placas metálicas, placas metálicas perforadas, o alambres de sección transversal triangular. Se utilizan diferentes metales, siendo el acero al carbono y el acero inoxidable los más frecuentes. El tamaño de los tamices normalizados está comprendido entre 4 pulg y 400 mallas, también se dispone de tamices comerciales de tela metálica con aberturas tan pequeñas como 1μm. La separación en el intervalo de tamaños entre 4 y 48 mallas recibe el nombre de “tamizado fino” y para tamaños inferiores a 48 mallas el tamizado se considera “ultrafino”. Los tamices se refieren a menudo a su tamaño de malla, que es número de hilos por unidad lineal. Los tamices electroformados con aberturas cuadradas o redondas con tolerancias de ± 2 micras se encuentran disponibles comercialmente. Existen una gran variedad de tamices para distintas finalidades. En la mayoría de los tamices las partículas pasan a través de las aberturas por gravedad, pero en algunos casos las partículas son forzadas a través del tamiz por medio de un cepillo o mediante fuerza centrífuga. Existen partículas que pasan fácilmente a través de aberturas grandes en una superficie estacionaria, pero otras precisan de alguna forma de agitación, tal como sacudidas, giro o vibración mecánica o eléctrica. Algunos tipos de tamices más representativos son: Tamices y parrillas estacionarias, tamices giratorios, tamices vibratorios, tamiz centrífugo, etc. Actualmente se cuenta con una escala de tamices estándar conocida como Tyler, dicha escala está basada en una abertura de 0.0029 pulg (0.074 mm) que es la abertura del tamiz patrón de 200 mallas y 0.0021 pulg (0.0053 cm) de diámetro del hilo, tal como ha sido adoptado por la National Bureau of Standards. 12 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. Para realizar un análisis de tamizado se coloca un conjunto de tamices normalizados acoplados verticalmente, con el tamiz más pequeño en el fondo y el más grande en la parte superior, las partículas retenidas sobre cada tamiz se retiran y se pesan, así las masas de los incrementos individuales sobre cada tamiz se convierten en fracciones másicas. Puesto que las partículas que son retenidas por un tamiz han pasado a través del tamiz situado inmediatamente encima de él, se necesitan dos números para especificar el intervalo de tamaños de un incremento: uno para el tamiz a través del cual pasa la fracción y otro para el tamiz sobre el que es retenida. Así, la notación 14/20 quiere decir “a través de 14 mallas y sobre 20 mallas”, la notación también podría escribirse como -14 +20. En un análisis de tamizado se pueden calcular una variedad de variables: Superficie especifica • Esfericidad(Φ) la cual es independiente del tamaño de la partícula y si esta es esférica Φ=1, para partículas no esféricas esta se define como 𝛷= 6𝑉𝑝 𝐷𝑝𝑆𝑝 (𝐸𝑐. 1) Donde Dp = diámetro equivalente o diámetro nominal de una partícula Sp = área superficial de una partícula Sp = πDp2 Vp = volumen de una partícula Vp = 1/6πDp3 Tamaño medio de las partículas • Diámetro equivalente o promedio (Dp) 𝐷𝑝 = • 𝐷1 + 𝐷2 + ⋯ 𝐷𝑛−1 + 𝐷𝑛 𝑛 (𝐸𝑐. 2) Diámetro medio volumen-superficie (DS) 𝐷𝑠 = 1 𝑋 ∑( 𝑖 ) 𝐷𝑝𝑖 (𝐸𝑐. 3) Donde Xi es fracción de masa • Diámetro medio aritmético (DN) 𝐷𝑛 = ∑(𝑁𝑖𝐷𝑝𝑖) ∑(𝑁𝑖𝐷𝑝𝑖) = ∑(𝑁𝑖 ) 𝑁𝑇 (𝐸𝑐. 4) Donde NT es el número de partículas en toda la muestra. • Diámetro medio de masa (DW) 13 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. 𝐷𝑤 = ∑(𝑋𝑖𝐷𝑝𝑖) • (𝐸𝑐. 5) Número de Partículas (Nw) Si N = m/ρpDp y como Vp = aDp3 entonces 𝑁𝑤 = 1 = 𝜌 𝑝𝑣𝑝 1 = 𝜌 𝑎𝐷3 𝑝 𝑝 1 𝜌𝑝 𝑎 ∑ ( (𝐸𝑐. 6) 𝑋 𝑖 𝐷𝑝𝑖3 ) Donde Ñp es la densidad de las partículas Vp es el volumen de partícula A es un factor de forma de la partícula Equipo y Reactivo Azúcar. Tamices # 18,20,25,30,35,40, 45, 50, 55, 60 Mallas 3/8, 5/8, 3/4, 7/8, 1, 1 ½ pulgadas. Charola Balanza semianalítica 1 agitador mecánico. 1 fondo de tamices Tapadera de tamices Procedimiento. 1. Pesar 200g de azúcar refino. 2. Seleccionar un conjunto de seis tamices normalizados. Pesar cada uno de los tamices y anotar sus pesos. 3. Colocar el conjunto de seis tamices normalizados acoplados verticalmente del tamiz de malla más pequeña en el fondo hasta el de abertura más grande en la parte superior también poner el fondo en el último tamiz. 4. En el tamiz de arriba colocar la muestra de azúcar a tamizar y tapar la serie de tamices. 5. Colocar el conjunto de tamices en el agitador mecánico, el agitador mecánico tiene una perrilla donde se controla el tiempo, ahí seleccionar diez minutos. 6. Una vez pasados los diez minutos se procede a pesar lo que ha quedado retenido en cada malla en la balanza semianalítica. 14 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. Cálculos Con los resultados de los tamizados realizar un análisis por tamizado parala azúcar. Compare resultados y concluya. ¿Qué tamaño de partícula se obtiene en mayor fracción de masa, en ambos casos? Hacer un análisis diferencial y acumulativo en los 2 casos. Para lo que se sugiere hacer una gráfica de fracción másica vrs tamaño de partícula para el análisis diferencial y una de fracción másica acumulada vrs diámetro de la partícula para el análisis acumulativo. Trabajo adicional 1. Mencione las principales dificultades que se presentan en un proceso de tamizado. 2. Enumere y detalle los factores que afectan el tamaño del producto. 3. ¿Cómo se especifican las mallas de un tamiz? 4. Explique que es segregación, ¿es un problema o beneficio? 5. Señale diferencias, ventajas y desventajas entre el tipo diferencial y acumulativo de análisis de tamaño de partículas. 6. Explique la diferencia entre un molino y una trituradora. 15 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. Práctica No.4 FILTRACIÓN Objetivos ✓ Comprender el funcionamiento de un filtro granular en el tiempo. ✓ Tener conocimiento sobre las variables que controlan la filtración ✓ Aplicar los principios de filtración a la purificación del agua. ✓ Aprender a utilizar un microfiltro y comprender su funcionamiento. Introducción Teórica La filtración es la separación de una mezcla líquido-sólido que implica el paso de la mayor parte del fluido a través de una barrera porosa que retiene la mayor parte de las partículas sólidas contenidas en la mezcla. Filtración es el término asignado a una operación unitaria. Un filtro es una pieza de un equipo de operaciones unitarias mediante el cual se realiza la filtración. El medio filtrante o tabique es la barrera que deja pasar el líquido mientras detiene la mayor parte de los sólidos, puede ser una película, tela, papel o un lecho sólido. El líquido que pasa a través del medio filtrante es llamado filtrado. La forma de llevarse a cabo la filtración como los filtros pueden ser clasificados de distintas formas: Por fuerza impulsora: El filtrado se induce a fluir a través del medio filtrante por medio de presión hidrostática (gravedad), la presión aplicada en la parte superior del medio filtrante, vacío o presión reducida aplicada en la parte inferior del medio filtrante, o la fuerza centrífuga a través del medio filtrante. La filtración centrífuga está estrechamente relacionada a la sedimentación centrífuga, ambos corresponden también al proceso de centrifugación. Mediante mecanismo de filtración: Aunque el mecanismo para la separación y acumulación de sólidos no se entiende claramente, los dos modelos (separación y acumulación) son considerados en general y son base para la aplicación de la teoría para el proceso de filtración. Cuando los sólidos son detenidos en la superficie de un medio filtrante y un pilote sobre otro forman una torta de espesor creciente, la separación se denomina filtración de torta. Cuando los sólidos están atrapados dentro de los poros o el cuerpo del medio filtrante, el fenómeno es denominado como profundidad, medio de filtración o clarificado de la filtración. Por objetivo: El objetivo del proceso de filtración puede ser la obtención de sólidos secos (la torta es el producto de valor), líquido clarificado (el filtrado es el producto de valor), o ambos. La buena recuperación de sólidos se obtiene por filtración de torta, mientras que la clarificación del líquido se realiza ya sea por profundidad o filtración de torta. Por ciclo de funcionamiento/operación: La filtración puede ser intermitente (batch) o continua. Los filtros por lotes pueden ser operados con fuerzas conductoras de presión constante, a una velocidad constante, o en ciclos que son variables con respecto a ambos. El ciclo por lotes puede variar grandemente, dependiendo del área de filtrado o la carga de sólidos. 16 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. Por la naturaleza de los sólidos: La filtración de torta puede implicar una acumulación de sólidos que son compresibles o sustancialmente incompresibles, correspondiendo aproximadamente a la filtración por medio filtrante a partículas que son deformables y a aquellas que son rígidas. El tamaño de partícula o agregado de partículas puede ser del mismo orden de magnitud que el tamaño mínimo de los poros de la mayoría de medios filtrantes (de 1 a 10 micras y mayores), o puede ser más pequeño (1 micra hacia abajo a la dimensión de bacterias e incluso de moléculas grandes). La mayoría de las filtraciones implican sólidos de la gama de tamaño anterior; los sólidos del último rango de tamaño mencionado pueden ser filtrados, en todo caso, sólo por filtración en filtros de tipo medio o por ultrafiltración a menos que se conviertan a la gama anterior de agregación antes de la filtración. Los métodos de clasificación mencionados no son mutuamente excluyentes. Así, los filtros generalmente se dividen primero en dos grupos, de filtración por torta y equipos de clarificación, luego, en grupos de máquinas que ocupan el mismo tipo de fuerza impulsora, más adelante en tipos continuos y por lotes. Lo anterior es el esquema de clasificación que subyace a la discusión de los filtros. Si bien la investigación ha desarrollado una teoría de filtración significativa y detallada, sigue siendo difícil de definir un determinado sistema líquido-sólido adecuado para determinar los requerimientos de un filtro llevando a cabo experimentos a pequeña escala. La teoría de filtración, sin embargo, muestra cómo los datos de prueba pueden ser mejores correlacionando y extrapolando cuando sea necesario para usarse en cálculos de escala mayor. En la filtración de torta o superficie, existen dos áreas primarias de consideración: la filtración continua, en la cual la resistencia de la torta filtrante (sólidos del proceso depositados) es muy grande respecto al medio filtrante y el drenaje filtrado, y filtrado a presión del lote, en el que la resistencia de la torta de filtrante no es muy grande con respecto al medio filtrante y el drenaje filtrado. Los filtros por lotes a presión son generalmente equipados con paños pesados y apretados más una capa preliminar representando una resistencia significativa que debe ser tomada en cuenta. Los filtros continuos, excepto por las pre-capas, usan relativamente paños abiertos que ofrecen poca resistencia comparada con los filtros de torta. La teoría de filtración simplificada para procesos de filtración por lotes y continuos se basa en la ecuación de Hagen-Poiseuille: 1 𝑑𝑉 𝑃 ∙ = 𝐴 𝑑𝛩 𝛼𝜔𝑉 𝜇 ( 𝐴 + 𝑟) Donde V es el volumen del filtrado colectado Θ es el tiempo de filtrado A es el área del filtro P es la presión total a través del sistema ω es el peso de los sólidos de la torta/unidad de volumen filtrado μ es la viscosidad del filtrado α es la resistencia específica de la torta r es la resistencia del paño del filtro más el sistema de drenaje. 17 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. Equipo y reactivo Tierra de diatomea 1 turbidímetro 1 cronómetro 1 embudo Cascajo Algodón 12 tubos de ensayo 1 torre de vidrio 10x10x75 1 recipiente metálico Tierra. Carbón activado Arcilla Arena Gruesa Arena Fina Procedimiento Filtro Granular 1. Anotar la masa de cada uno de los materiales utilizados para construir el microfiltro 2. Para este experimento se utilizará el filtro granular mostrado en la Figura No.1. Construya una curva de calibración de concentración contra turbidez para las siguientes soluciones: 0%, 1%, 2%, 3% y 4%p/v (Son soluciones de hidróxido de calcio). Para esto debe utilizar el turbidímetro, depositando las muestras en los frascos con el debido cuidado de no tocar con las manos su superficie pues la grasa o suciedad puede afectar la medición. Tenga el cuidado de agitar las muestras antes de medirlas pues estas tienden a sedimentar haciendo no uniforme la concentración. Puede que el turbidímetro no arroje una lectura de turbidez, por lo que en este caso se tendrá que diluir la muestra hasta que el aparato pueda leerla, luego se tendrá que multiplicar el valor por el factor de dilución. 3. Prepare una solución problema de arcilla, tierra y arena (2 L inicialmente), cuando se agote esta solución debe preparar más. 4. Anotar la cantidad de arcilla, tierra y arena utilizada. 5. Agregue la solución problema en la parte superior del filtro, con precaución de que no se rebalse el filtro, si se llena el filtro deje de agregar la solución hasta que baje el nivel. 6. Al salir la primera gota de solución filtrada tome el tiempo, y comience a tomar muestras cada diez minutos durante un lapso de 100 minutos. 7. Cuando baje el nivel agregar más solución a manera que nunca se quede sin solución. 8. Para cada muestra, mida la turbidez. 18 Operaciones De Manejo De Sólidos. Universidad Centroamericana “José Simeón Cañas”. Figura No.1 Filtro Granular. Cálculos Filtro Granular 1. Tabule los datos de turbidez y tiempo 2. Construya la gráfica de turbidez vrs tiempo. 3. Contrastando la teoría de filtración, explique el fenómeno observado en la gráfica de turbidez vrs tiempo. Trabajo adicional 1. ¿Qué factores afectan el proceso de filtración? 2. ¿Cuál es el efecto de cada uno de los componentes con el que se elaboró el filtro? 3. Investigue, enumere y describa 3 procesos conocidos o representativos en los que se aplica filtración. 4. Describa y explique el funcionamiento de algunos equipos de filtración a nivel industrial. 19