Asignatura Código Título Fecha de asignación Fecha de entrega Nombres Transformaciones de Fases 16223-0-L-1 Laboratorio 3: Transformaciones Isotérmicas. 03 de enero de 2022 15 de enero de 2022 César Chávez, Juan Pablo Vergara 1. Introducción El estudio de los tratamientos isotérmicos y de su cinética es de suma importancia para entender la formación de determinados microconstituyentes y también para comprender los fenómenos que suceden durante las transformaciones de fases. En esta experiencia, mediante un dilatómetro se obtuvieron curvas de calentamiento en donde la variación en el largo de la probeta tuvo notables variaciones involucradas con las transformaciones de fases. Se obtuvieron gráficas Jmak experimentales y teóricas para explicar la cinética de la transformación, obteniendo a detalle la fracción transformada para los tiempos de tratamiento isotérmico. El entendimiento de estos procesos es de suma importancia para la obtención de determinadas microestructuras en los aceros, ya que, dependiendo de la temperatura y tiempo de los tratamientos isotérmicos, se obtendrán determinadas microestructuras que deben ser las solicitadas para el uso que se le vaya a dar a la pieza, debido a las propiedades mecánicas propias de cada microestructura. 1 2. Objetivos 2.1 Objetivo general Interpretar la información experimental referente a la cinética de transformación isotérmica en un acero SAE 1045. 2.2 Objetivo Específicos Extraer curvas de fracción transformada versus tiempo utilizando los datos experimentales. Determinar los coeficientes de la ecuación general JMAK generando la curva experimental JMAK ajustada. Comparar la información cinética con datos con el diagrama TTT. Correlacionar la microestructura observada con las curvas medidas. 2 3. Desarrollo Experimental 3.1 Materiales Probeta de acero SAE 1045. Lijas. Paño pulidor. Alúmina. 3.2 Equipo Dilatómetro. Horno de inducción. Microscopio metalográfico. 3.3 Procedimiento experimental (I) Se introdujo la probeta en el dilatómetro, en donde se elevó la temperatura hasta 1200°C para austenitizar la muestra, manteniendo la temperatura por 120 segundos. (II) Se disminuyó la temperatura del horno hasta 400°C, y se procedió a dejar la muestra durante 120 segundos a temperatura constante. (III) Se retiró la muestra del horno una vez transcurrido el tiempo para templarla rápidamente. (IV) Se retira el dilatómetro, obteniéndose los datos del cambio de largo con respecto a la temperatura y tiempo. (V) La probeta se lijó y se pulió con un paño pulidor con alúmina, posteriormente se atacó la muestra para realizar un análisis metalográfico. (VI) Se obtienen las imágenes de la metalografía del microscopio óptico. 3 4. Resultados De los resultados experimentales obtenidos, se obtuvieron las figuras 4.1 y 4.2, en donde la figura 4.1 corresponde a la curva de calentamiento (temperatura con respecto al tiempo) a la que fue sometida la probeta, y la figura 4.2 corresponde a la variación del largo de la probeta con respecto al tiempo. Figura 4.1: Tratamiento térmico al que se sometió la pieza SAE 1045. Figura 4.2: Gráfica Delta L vs tiempo. De la figura 4.2, haciendo un respectivo recorte de los datos para obtener los datos de interés de la transformación isotérmica que ocurre a 400°C se obtuvo la figura 6.1 (Véase anexo). Junto a 4 los valores de la figura 6.1, se pudo calcular la fracción transformada para cada tiempo, obteniéndose así la figura 4.3 que corresponde a la gráfica de la fracción transformada con respecto al tiempo, conocida como curva Jmak. Figura 4.3: Gráfica Jmak experimental. Luego, gracias a los datos de la figura 4.3 y además linealizando la ecuación de Avrami, se obtuvo la figura 6.2 (Véase Anexo) de linealización de Avrami, que fue fundamental para obtener las constantes n y k, expuestas en la tabla 4.1, constantes que dieron fruto a la ecuación de Avrami ajustada, expuesta en la tabla 4.2 y de esta forma se obtuvo la figura 4.4 que corresponde a la gráfica Jmak teórica. Tabla 4.1: Linealización y constantes de Avrami y = 1,1945X - 2,4399 K 0,08716957 n 1,1945 Tabla 4.2: Ecuación de Avrami ajustada. Ecuación de Avrami Ajustada X = 1 - exp(-0,087*t^1,19) 5 Figura 4.4: Gráfica Jmak teórica. De la figura 4.3 y 4.4 se obtuvo la figura 4.5 que es una gráfica comparativa entre la curva Jmak teórica y la experimental. Figura 4.5: Gráfica Jmak teórica y experimental. De las metalografías obtenidas en la experiencia, expuestas en las figuras 6.6 y 6.7 mediante el uso del software ImageJ se obtuvo la cuantificación de fases para las dos imágenes obtenidas, 6 dando fruto a las figuras 6.8 y 6.9. Mediante el software ImageJ, además de las figuras recién citadas, se obtuvieron las cuantificaciones de fases, resultados expuestos en la tabla 4.3 Tabla 4.3: Cuantificación de fases para las metalografías de x125 y x500. (ImageJ). Martensita Bainita X125 87,588 12,412 x500 87,288 12,712 De la figura 6.10 (Véase anexo) y de la figura 4.4, se obtuvo la figura 4.6 que muestra la proyección de las transformaciones transformadas en el gráfico TTT. Figura 4.6: Proyección de los puntos de 1%, 50% y 100% de transformación transformada de la curva Jmak teórica, en el diagrama TTT del acero SAE 1045. 5. Discusiones 7 De la figura 4.1 se puede observar que la pieza se calentó por sobre la temperatura A3, llegando hasta 1200 °C durante aproximadamente 120 segundos, lo que tiene como objetivo austenitizar la pieza para luego realizar el enfriamiento y obtener una determinada microestructura. De esta forma, luego de los 120 segundos se templó hasta 400°C en donde se volvió a mantener por 120 segundos. Esta zona, en donde ocurre la transformación, se puede ver con mayor detalle en la figura 6.4, de la cual se tiene una curva de en forma de dientes de sierra en todo lo que dura la transformación, esto es producto de la propia reacción implicada en esta transformación de fase la cual es exotérmica, producto de que para que nuclee la nueva fase a partir de la austenita, se requiere de una activación térmica y una liberación de calor a medida que ocurre la transformación. Ahora, si observamos la figura 6.10 podemos predecir que la pieza tendrá un 100% de bainita o que la pieza presentará una microestructura mayormente bainítica. Luego de este tratamiento isotérmico a 400°C se volvió a enfriar rápidamente la pieza. Observando la figura 4.2 podemos notar unos cambios bruscos en el Delta L, el primero se puede ver a mayor detalle en la figura 6.3 del anexo, en donde se puede notar que cerca de los 73 segundos y a una variación del delta L equivalente a 107 [µm] de la pieza cambia bruscamente, esto sucede cerca de los 730°C y podemos atribuirlo a la transformación eutectoide, desde la perlita a la austenita, provocando una diferencia volumétrica considerable al pasar de una fase más compacta (BCC) a una menos compacta (FCC). El segundo cambio brusco fue cuando se templó la muestra hasta los 400°C, que se atribuye a la transformación isotérmica de austenita a bainita, de donde se puede ver que la estructura cristalina sufrió grandes deformaciones producto del choque térmico que implicó el enfriamiento rápido, esto se puede verificar al observar el mínimo global de la curva de Delta L versus tiempo presente en la figura 6.5. De la figura 4.3 se puede ver la curva JmaK experimental que nos enseña la fracción transformada y los tiempos de transformación bainitica y avance de la nueva fase que tiene su origen a partir de la austenita. Esta curva fue obtenida al realizar una recolección de los datos en donde ocurrió la transformación de fase producto del tratamiento térmico, la cual tiene origen a unos 245 segundos y a una temperatura cercana a los 400°C. Se puede apreciar que la curva tiene la típica forma de una curva de Avrami, de donde se obtiene la mayor tasa de avance o fracción de volumen transformado en la mitad de esta curva, siendo los extremos de esta, las zonas en donde la cinética tiende a ser más lenta. Luego de obtenida esta curva, se procedió a linealizarla para obtener las constantes “n” y “k” las cuales fueron necesarias para obtener una expresión analítica y teórica de la función de Avrami, dicha curva linealizada se muestra en la figura 6.2, de la cual se obtuvo una regresión lineal con un coeficiente R 2 igual 0,994, lo que permite concluir que la aproximación realizada ha sido buena. Dichos valores de tales constantes obtenidas tras realizar una regresión lineal a la linealización de la curva Jmak experimental se encuentran detallas en la tabla 4.1 y la ecuación de Avrami teórica o ajustada, se muestra en la 8 tabla 4.2 y que ha sido graficada en la figura 4.4. Al comparar las curvas Jmak experimental y teórica, se puede ver que la diferencia numérica entre una y la otra es muy baja, pudiéndose notar que ambas curvas están muy juntas entre sí, cuestión que puede notarse a partir de la figura 4.5, por lo que se puede decir que los cálculos efectuados, en conjunto con los datos experimentales y el modelo en sí, realizan un buen ajuste para describir la fenomenología del proceso implicado en este cambio de fase. A través del uso del software ImageJ se realizó una cuantificación de fases cuyos datos están adjuntos en la tabla 4.3, de donde además para clasificar las fases existentes, se cruzó tal información con las metalografías de las figuras 6.7 y 6.8 adjuntadas en el anexo, de donde se puede notar la presencia de 2 microconstituyentes notables, los cuales podrían corresponder a bainita y martensita. Por lo que si acudimos a la curva de calentamiento presente en la figura 6.1, podemos observar que luego del tratamiento isotérmico de 120 segundos a 400°C, se volvió a templar la muestra por debajo de los 200°C, y de la figura 6.10 correspondiente al diagrama TTT para el acero SAE 1045, podemos concluir que la austenita sin transformar, se transformó en martensita al templar por bajo la Ms y de hecho, bajo la Mf dando como resultado una austenita (la que faltó por transformarse) transformada en su 100% a martensita, sin lugar a austenita retenida. Por ende, la cuantificación de fases arroja que en el volumen de la muestra extraída del acero SAE 1045 después del tratamiento térmico, el microconstituyente en mayor proporción es la bainita con un 87,588% de fracción, y el resto (12,412%) correspondería a la martensita. De la figura 4.6 se puede la proyección de la curva Jmak teórica en el diagrama TTT, para un avance de fracción transformada del 1%, 50% y 100%, para el acero SAE 1045, de donde se puede ver que el ajuste es relativamente bueno, debido a que los tiempos de inicio y termino de la transformación bainitica dista en menos de un orden de magnitud con respecto a la curva Jmak teórica utilizada para cuantificar el avance de la transformación de fase, por ende, se puede concluir qué, el modelo en cuestión puede es confiable para poder describir la cinética y la fenomenología del proceso de transformación de fase producto del tratamiento térmico aplicado en cuestión. 9 6. Anexo Figura 6.1: Variación del largo de la muestra con respecto al tiempo, durante la transformación isotérmica que tiene lugar a los 255 segundos del proceso. Figura 6.2: Linealización de la función la curva Jmak experimental. 10 Figura 6.3: Porción de la curva de cambio de longitud versus tiempo en donde ocurre la reacción eutectoide. Figura 6.4: Acercamiento a la zona de la transformación isotérmica, desde la curva de calentamiento. 11 Figura 6.5: Cambio de longitud vs tiempo para la transformación isotérmica a 400°C. Figura 6.6: Metalografía del SAE 1045 después del tratamiento térmico, x125. 12 Figura 6.7: Metalografía del SAE 1045 después del tratamiento térmico, x500. Figura 6.8: Cuantificación de fases para la metalografía de x125 (ImageJ). 13 Figura 6.9: Cuantificación de fases para la metalografía de x500 (ImageJ). Figura 6.10: TTT para acero SAE 1045. 14
