ABSORCIÓN ATÓMICA Y RAYOS X Bautista Jimenez Gustavo Velazquez Rivera Vega Mondragon Contenido 01 Fundamentos Teóricos 02 Instrumentación 03 Aplicaciones 01 Fundamentos Teoricos ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN El átomo consiste de un núcleo y de un número determinado de electrones que llenan ciertos niveles cuánticos. La configuración electrónica más estable de un átomo corresponde a la de menor contenido energético conocido como “estado fundamental”. Si un átomo que se encuentra en un estado fundamental absorbe una determinada energía, éste experimenta una transición hacia un estado particular de mayor energía. Como este estado es inestable, el átomo regresa a su configuración inicial, emitiendo una radiación de una determinada frecuencia. FUNDAMENTO TEÓRICO La frecuencia de la energía radiante emitida corresponde a la diferencia de energía entre el estado excitado (E1) y el estado fundamental (Eo) como se encuentra descrito en la ecuación de Planck: FUNDAMENTO TEÓRICO Según la teoría atómica, el átomo puede alcanzar diferentes estados (E1, E2, E3, …) y de cada uno de ellos emitir una radiación (λ1, λ2, λ3, …) característica, obteniéndose así un espectro atómico, caracterizado por presentar un gran número de líneas discretas. En absorción atómica es relevante solamente aquella longitud de onda correspondiente a una transición entre el estado fundamental de un átomo y el primer estado excitado y se conoce como longitud de onda de resonancia. FUNDAMENTO TEÓRICO De la ecuación de Planck, se tiene que un átomo podrá absorber solamente radiación de una longitud de onda (frecuencia) específica. En absorción atómica interesa medir la absorción de esta radiación de resonancia al hacerla pasar a través de una población de átomos libres en estado fundamental. Estos absorberán parte de la radiación en forma proporcional a su concentración atómica. La relación entre absorción y concentración se encuentra definida en la Ley de Lambert-Beer. Como la trayectoria de la radiación permanece constante y el coeficiente de absorción es característico para cada elemento, la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de las especies absorbentes. RAYOS X El descubrimiento de los rayos X en 1895 fue el inicio de grandes cambios en el entendimiento del mundo físico (Assmus, 1995). Los fotones de rayos X son una forma de radiación electromagnética producida siguiendo la expulsión de un electrón de orbital interno y subsecuente transición de electrones de orbitales atómicos desde estados de alta a baja energía FUNDAMENTO TEÓRICO Absorción de rayos X de estructura fina (XAFS, por sus siglas en inglés) permite elucidar mecanismos de sorción de Co, Cr, Mn, Ni y Zn en suelos. Los rayos-X son muy útiles para caracterizar los sólidos y sus estructuras. los rayos-X también son absorbidos por la materia (interacción inelástica) que producen consecuencias como transiciones electrónicas de los niveles internos de los átomo Fundamentación teórica El material puede responder de diversas formas a la absorción de rayos-X lo que origina un conjunto de técnicas relacionadas pero que pueden dar información complementaria - Se pueden analizar las energías de los electrones emitidos que constituye la técnica XPS (Xray Photoelectron Spectroscopy) - Se pueden analizar la energía de los electrones secundarios emitidos (electrones Auger) lo que da lugar a la técnica Auger Fundamentación Teórica - Se pueden analizar las energías de los rayos-X emitidos por la muestra que constituye la técnica XRF (X-Ray Fluorescense) técnica muy relacionada con la ya vista EPMA (Electron Probe Microanalysis) dónde la excitación son electrones - Se pueden analizar es espectro de energías absorbidas por la muestra lo que da lugar a las técnicas EXAFS (Extended X-ray Absorption Fine Structure) y XANES (X-ray Absorption Near Edge Structure) INSTRUMENTACIÓN 02 INSTRUMENTACIÓN ABSORCIÓN ATÓMICA Los instrumentos para trabajar en Absorción Atómica requieren tres componentes: ● Fuente de energía (radiación) ● Celda para la muestra ● Equipo de medida de la energía. Los componentes básicos de un espectrómetro de Absorción Atómica de Llama y de Horno de Grafito son: ● Fuente de energía radiante ● Sistema de atomización ● Monocromador ● Detector ESQUEMA DE LA ABSORCIÓN ATÓMICA DE LLAMA ETAPAS DE LA ABSORCIÓN ATÓMICA DE LLAMA ESQUEMA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN HORNO DE GRAFITO ETAPAS DEL ANÁLISIS EN HORNO DE GRAFITO RAYOS X CREDITS: This presentation template was created by Slidesgo, including icons by Flaticon, and infographics & images by Freepik INSTRUMENTACIÓN RAYOS X Los instrumentos que se utilizan en las aplicaciones analíticas que utilizan rayos X contienen componentes similares a los utilizados en medidas espectroscópicas ópticas ● ● ● ● ● Una fuente Un dispositivo para seleccionar la longitud de onda, Un soporte para la muestra un detector de radiación Un procesador de la señal Un dispositivo de lectura. APLICACIONES 03 Absorción Atómica La absorción atómica se ha usado para analizar trazas de muestras geológicas, biológicas, metalúrgicas, vítreas, cementos, aceites para maquinaria, sedimentos marinos, farmacéuticas y atmosféricas Áreas de aplicación 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Análisis Químico Mineria Industria Ambiental Petroquimica Farmaceutica Alimentaria Metalurgia: Análisis de Aleaciones Se utiliza para analizar muestras de aleaciones siempre y cuando se puedan poner en disoluciones y el tiempo para hacerlo no sea largo Normalmente son Fe, Pb, Ni, Cr, Mn, cO, sB Aplicaciones en la industria alimentaria - Estimación de contaminantes por Oligoelementos - Determinación de composición cárnica de embutidos y conservas - Análisis de elementos químicos en vinos y aceites Aplicaciones en análisis ambiental Contribuye a la determinación de sustancias contaminantes a nivel de trazas en metales pesados - En el análisis de agua - Límites de detección más bajos con horno de grafito que con llama. - Análisis de muestras de suelo previa disolución Análisis forense: GSR Determina - Presencia de radicales Nitratos, Nitritos, Plomo, Cobre, Antimonio y Bario provenientes de pólvora, proyectil y fulminante Rayos X Los de rayos X de estructura fina y borde cercano (NEXAFS y XAFS por su sigla en inglés) han utilizado para monitorear los cambios en reactividad de minerales con hierro en suelo luego de aplicaciones por largo tiempo de fertilizantes y estiércol Rayos X XAFS representa una técnica que puede ser empleada en cualquier campo en el que se necesite estudiar un material a nivel local, relacionado con su estructura y entorno químico del átomo central. Estos campos científicos incluyen biología, ciencia ambiental, catálisis y ciencia de los materiales. Rayos X Dentro de las amplias posibilidades que brinda XAFS, la técnica que puede ser usada para determinar las diferencias entre un compuesto desconocido y un compuesto similar bien caracterizado o para realizar un seguimiento a una muestra que está siendo sujeta a variaciones químicas, de temperatura o presión. Referencias ● Miguel Agusto.(2018). Aplicaciones Espectroscopía Absorción Atómica. Recuperado en: https://prezi.com/idpadbx99loz/aplicaciones-espectroscopia-absorcionatomica/ ● https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T7Abasorc.pdf ● file:///C:/Users/gusta/Downloads/2030-Texto%20del%20art%C3%ADculo-6476-1-1020160901.pdf ● Espectroscopia de Rayos X y electronica. Recuperado de: https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8250/4/T6rayosX.pdf ● Martínez R., (s/f). Análisis instrumental: Espectrometría de Absorción Atómica (EAA). Recuperado de: https://m.riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/138418/Mart%C3%ADnez%20%20An%C3%A1lisis%20Instrumental.%20Espectrometr%C3%ADa%20de%20Absorci%C3%B3n %20At%C3%B3mica%20%28EAA%29.pdf?sequence=1&isAllowed=y#:~:text=4.2%20Instrumen taci%C3%B3n%20de%20Absorci%C3%B3n%20At%C3%B3mica,de%20medida%20de%20la%2 0energ%C3%ADa.&text=disociaci%C3%B3n%20en%20%C3%A1tomos%20individuales%20(%C 3%A1tomos%20en%20estado%20fundamental).
