Preparació i valoració d'una dissolució de tiosulfat sòdic

TÉCNIQUES BÀSIQUES DE LABORATORI
4-Abr-2000
Pràctica 14: Preparació i valoració d’una dissolució de tiosulfat sòdic patró 0,1N.
(volumetries redox)
OBJECTIU
Aplicació de volumetries d’oxidació-reducció per a normalitzar una dissolució preparada al
laboratori de tiosulfat sòdic 0,1 N amb el seu patró primari (dicromat potàssic sòlid .
FONAMENT TEÒRIC
Amb les valoracions volumètriques determinarem volumètricament la concentració d’una
substància desitjada en solució per mitjà de l’adició d’una solució estándar de volum i
concentració conegudes fins que la reacció es completa, generalment s’indica per un canvi en el
color degut a un indicador.
A les valoracions classificades com volumetries redox es fan servir reaccions d’oxidacióreducció. Això vol dir que hi ha una transferència d’electrons.
L’ió iodur (I-), que és un oxidant moderat, es fa servir molt a l’anàlisi d’oxidants. En aquests
casos, el iode alliberat a la reacció entre l’analit i l’excés de iodur de potassi es valora amb
tiosulfat de sodi.
La reacció entre el iode i l’ió tiosulfat es representa per la següent equació:
I2 + 2S2O322I- + S4O62La formació de l’io tetrationat suposa la pèrdua de dos electrons a partir de dos ions tiosulfat.
Per tant, el pes equivalent del tiosulfat de sodi és igual al seu per molecular.
La conversió quantitativa de tiosulfat em tetrationat només es realitza amb iode. Les
valoracions de iode amb ió tiosulfat es realitzen millor en medi neutre o lleugerament àcid.
Les valoracions amb tiosulfat de solucions de iode fortament àcides originen resultats
quantitatius, sempre que s’eviti l’oxidació amb l’aire, de l’ió iodur. També cal tenir present i evitar
la reacció del iode aniònic amb la llum per formar iode diatòmic.
El punt final d’aquesta valoració es determina mitjançant el midó. Quan les dissolucions de
iode es valoren amb tiosulfat, l’adició del midó com a indicador cal postposar-la fins que la major
part del iode s’hagui consumit; això és, fins que la solució passi de color vermell-marró a un groc
pàlid. Aquesta precaució és necessaria per evitar la descomposició del midó per l’elevada
concentració del iode.
Les reaccions que tindran lloc en aquesta pràctica es poden escriure de la manera següent:
Cr2O72- + 14H+ + 6e-
2Cr3+ + 7 H2O
I3- + 2e3IEs té en compa el seu comportament estequiomètric:
I2 + 2eI la reacció entre el iode i el tiosulfat:
I2 + 2S2O32-
E0=0,536 V
2I2I- + S4O62-
MATERIAL






E 0=1,33 V
Aspirador de pipetes.
Vas de precipitats.
Erlenmeyers.
Suport universal.
Nou.
Pinces.
1










Balança analítica.
Espàtula.
Matràs aforat de 250 ml.
Matràs aforat de 100 ml.
Morter de porcelana.
Vareta de vidre.
Escalfador elàctric.
Pipeta graduada de 5 ml.
Pipeta aforada de 20 ml.
Bureta de 50 ml.
REACTIUS
 Midó. (C6H10O5)n. P.M. (164,14)n g/mol.
 Bicarbonat de sodi. Sodi hidrogencarbonat. NaHCO3. P.M. 84,01 g/mol
 Iodur de potassi pur. KI. P.M. 166,01 g/mol.
 Tiosulfat de sodi. Na2S2O3·5H2O. P.M. 248,18 g/mol.
 Potassi, dicromat 98%. K2Cr2O7. P.M. 294,19 g/mol.
Comburent, O.
Tòxic, Xn
R36/37/38: Irrita els ulls, la pell i les víes respiratòries.
R22: Nociu per ingestió.
S28: Molt tòxic per ingestió.
 Acid clorhídric (HCl) 0,1N; 1,19 g/ml; 37%.
Corrosiu, C i Irritant Xi
R34: Provoca cremadures.
R37: Irrita les vies respiratories.
S26: En cas de contacte amb els ulls, rentar amb aigua abundant i anar al metge.
S36/37/39: Fer servir indumentaria i guants adeqüats i protecció per als ulls/la cara.
S45: En cas d’accident o malestar, acudir al metge (si es possible, mostrar-li l’etiqueta).
MÈTODE
Preparació de la dissolució de . Na2S2O3·5H2O 0,1 N:
Càlculs per preparar 250 ml de dissolució de Na2S2O3·5H2O 0,1 N
Pesada del reactiu comercial de
Na2S2O3·5H2O
Matràs aforat de 250 ml
2
Preparació de la dissolució de dicromat de potassi 0,1 N:
Càlculs per preparar 100 ml de dissolució de dicromat de potassi 0,1 N
Matràs aforat de 100 ml
Pesada del reactiu comercial de K2Cr2O7
Preparació de la solució indicadora de midó:
1 g de midó
Pulveritzar
Afegir aigua destil·lada
a temperatura ambient
fins fer una papilla
+ 100 ml d’aigua
destil·lada bullint
Deixar refredar
+ 3 grams de iodur de
potassi
Envasar i etiquetar
Normalització de la dissolució de tiosulfat de sodi 0,1 N:
Dissoldre a un erlenmeyer
amb 100 ml d’aigua
destil·lada aproximadament
Afegir 5 ml d’HCl
concentrat
Afegir 20 ml de la
dissolució 0,1 N de
dicromat potàssic
+ 3 g de KI
+ 2 g de bicarbonat sòdic
Deixar reposar a la
foscor durant 10 minuts
Diluir 200 ml d’aigua
destil·lada
Valorar amb la dissolució de
tiosulfat de sodi 0,1 N
3
RESULTATS I CÀLCULS
Càlculs per preparar 250 ml de dissolució de Na 2S2O3·5H2O 0,1 N:
2S2O32-
En medi àcid:
2e- + S4O62-
250 ml x 0,1 eq. Na2S2O3·5H2Ox 248,18 g Na2S2O3·5H2O = 6,2045 g Na2S2O3·5H2O comercial
1000 ml dis.
1 eq. Na2S2O3·5H2O
Càlculs per a la preparació de la dissolució de 100 ml de dicromat potàssic 0,1N:
Cr2O72- + 14H+ + 6e100 ml diss. x 0,1 eq. K2Cr2O7
1000 ml diss.
2Cr3+ + 7 H2O
E 0=1,33 V
x 294,19g K2Cr2O7 x 100 g K2Cr2O7 = 0,5003 g K2Cr2O7
6 eq. K2Cr2O7
98 g K2Cr2O7
Taules de dades experimentals:
Valoració
1ª
2ª
3ª
Pes de KI
3,006 g
2,968 g
3,060 g
Pes de NaHCO3
2,005 g
2,090 g
2,006 g
Pes real agafat de Na2S2O3
Pes real agafat de K2Cr2O7
Volum gastat de Na2S2O3
20,3 ml
20,4 ml
20,3 ml
6,211 g
0,496 g
Càlcul del factor de dilució de la dissolució de Na 2S2O3 0,1 N:
Primer trobem la concentració real que tenim de K 2Cr2O7, perque no hem pesat exactament la
quantitat resultant dels càlculs. Tot i així és una concentració teòrica.
0,496 g K2Cr2O7 · 98 g K2Cr2O7 · 6 eq. K2Cr2O7 = 9,91·10-3 eq K2Cr2O7
100 g K2Cr2O7 294,19 g K2Cr2O7
9,91·10-3 eq K2Cr2O7· 1000 ml = 0,09913 N
100 ml
I d’aquí podem trobar els equivalents que hem afegit a l’erlenmeyer abans de valorar, és a dir, als 20
ml:
20 ml diss. K2Cr2O7 · 0,09913 2 eq. K2Cr2O7 = 1,9827·10-3 eq. K2Cr2O7
1000 ml diss. K2Cr2O7
I fem servir, basant-nos en les reaccions, les següents equivalències (veure reaccions al fonament
teòric):
1 eq K2Cr2O7
1 eq Cr2O721 eq I2
1 eq S2O321 eq. Na2S2O3
I ara, com que sabem els equivalents que tenim de dicromat, deduïm que tenim els mateixos de
tiosulfat i el relacionem amb el volum que hem fet servir a cada valoració:
1,9827·10-3 eq. Na2S2O3 · 1000 ml = 0,09767 N
20,3 ml
1,9827·10-3 eq. Na2S2O3 · 1000 ml = 0,09804 N
20,4 ml
1,9827·10-3 eq. Na2S2O3 · 1000 ml = 0,09767 N
4
20,3 ml
I la mitja de les tres concentracions trobades serà:
0,09767 + 0,09804 + 0,09767 = 0,0978 N
3
I, per tant, el factor:
F= 0,0978 = 0,978
0,1
Taula de resultats:
Normalitat trobada 1
Normalitat trobada 2
Normalitat trobada 3
Mitja de les normalitats
Factor de dilució
0,09767
0,09804
0,09767
0,0978
0,978
OBSERVACIONS
1.
Encara que les dades de pes agafat de bicarbonat o de KI no són necesaries per fer els
càlculs creiem que cal exposar-les per ser dades experimentals.
BIBLIOGRAFIA


Catàleg MERCK de productes químics (1996).
Química analítica. Skoog/West. Ed: McGrawHill.
5