I-CCBA-LNA-05 - Universidad Autónoma de Yucatán

Instructivo para el Análisis de Extracto
Etéreo
Código: I-CCBA-LNA-05
Revisión: 02
Fecha de emisión: 19 -Abril-
Página: 1 de 5
2010
1.- OBJETIVO
El instructivo establece un método para la determinación de extracto etéreo.
2.- ALCANCE
El método es aplicable para la determinación de extracto etéreo por el método de Randall en muestras de alimentos e
ingredientes recibidos en el Laboratorio de Nutrición Animal.
3.- DESCRIPCIÓN DE LA OPERACIÓN
3.1 FUNDAMENTO
La primera parte de la extracción se efectúa mediante la inmersión de la muestra en el solvente en ebullición, luego sigue
un enjuague con solvente frío. La rápida solubilización realizada por el solvente caliente permite reducir notablemente los
tiempos de extracción. El contenido de extracto etéreo se cuantifica por diferencia de peso.
3.2 MATERIAL Y EQUIPO
3.2.1 Balanza analítica
3.2.2 Espátula
3.2.3 Papel filtro whatman No. 1
3.2.4 Dedales de extracción
3.2.5 Vasos de extracción
3.2.6 Perlas de ebullición
3.2.7 Guantes de nitrilo
3.2.8 Equipo de extracción VELP modelo SER 148
3.2.9 Estufa con temperatura regulada a 105 ºC ± 2ºC
3.2 REACTIVOS
3.3.1
Hexano Q.P (C6H14)
3.4 METODO
3.4.1 Moler muestra con malla No. 1
3.4.2 Pesar 1 g de muestra en papel filtro whatman No. 1, registrando el peso
3.4.3 Colocar el papel filtro en embudo y lavar la muestra con 5 porciones de 20 ml de agua destilada cada una, dejando
que pase el total de agua de cada lavada antes de poner más.
3.4.4 Secar el papel filtro con la muestra lavada en estufa a 100ºC por 5 horas
3.4.5 Retirar el filtro con muestra lavada de la estufa e introducir en el dedal de extracción, utilizando guantes de nitrilo y
pinzas para no contaminar la muestra
3.4.6 Colocar el dedal con la muestra en las columnas de extracción del equipo siguiendo las instrucciones del mismo.
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3.4.7 Poner 3 a 4 perlas de vidrio en un vaso de extracción debidamente marcado y poner en estufa a peso constante
(por lo menos 30 min a 100 grados centígrados)
3.4.8 Retirar el vaso de extracción de la estufa y dejar enfriar
3.4.9 Pesar el vaso de extracción en Balanza analítica y registrar el peso
3.4.10 Agregar 60 ml de Hexano al vaso de extracción, colocar debajo de las columnas de extracción del equipo y
asegurar
3.4.11 Encender el equipo de extracción y precalentar a 130 º C y encender también el baño de recirculación de agua de
condensación a 18º C
3.4.12 Cuando el equipo de extracción alcance 130 grados centígrados se colocan los dedales con muestra en posición
de inmersión bajando la perilla correspondiente y se dejan a ebullición por 30 min.
3.4.13 Transcurrido el tiempo, mover la perilla del equipo a la posición “lavado” y continuar la extracción por 1 hora
Cerrar las llaves de las columnas de extracción y mover la perilla del equipo a posición “recuperación” esperar 35 min.
3.4.14 Remover el vaso de extracción del equipo y colocar en una campana de extracción 10min para terminar de
evaporar el solvente remanente
3.4.15 Secar los vasos de extracción en estufa a 105ºC por 2 horas
3.4.16 Retirar los vasos de la estufa, dejar enfriar y pesar nuevamente en balanza analítica
Fig. 1 Equipo SER 148
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3.5 CÁLCULOS
El coeficiente de variación máximo permisible entre dos determinaciones será de 2%, efectuadas con el mismo equipo, la
misma metodología y la misma muestra, en caso contrario repetir el análisis hasta obtener dicho coeficiente de variación.
m2 -m1
% extracto etéreo = ----------------m
x 100
Dónde:
m =Peso de la muestra
m1=Peso del vaso extracción
m2= Peso vaso de extracción con grasa.
100
% extracto etéreo en base seca = %extracto etéreo x -----------------------100 -% humedad
Dónde:
m= Peso de la muestra
m1= Peso del vaso de extracción
m2= Peso vaso de extracción con grasa
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4.- DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Código
(cuando aplique)
N/A
Nombre del documento
Manual de operación Velp Scientifica SER 148
Lugar de almacenamiento
Anaquel de manuales
5.- CONTROL DE REGISTROS
Identificación
(código)
F-CCBA-LNA10
F-CCBA-LNA17
Nombre del
registro
Lugar de
almacenamiento
Responsable de
su protección
Tiempo de
retención
Disposición de
los registros
Bitácora Extracto
Etéreo
Área de
Químico que realiza
análisis
Hasta
completar su
llenado
Archivo Muerto
Químico
responsable de
entrega de
resultados
1 año
Hoja de Reporte de
Resultados Extracto
Etéreo
documentos
Área de
documentos
3 años
Archivo Muerto
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6.- GLOSARIO
6.1 .- SIGLAS
6.2 .- DEFINICIONES
Muestra: Subconjunto representativo de una poblacion. Parte Representativa del universo de estudio. Una porcion del todo
que se elige para representar el todo de un experimento.
7.- CONTROL DE REVISIONES
NIVEL DE
REVISIÓN
01
02
SECCIÓN
Y/O PÁGINA
Alcance y
fundamento
Descripción de
la operación ,
firmas y
cálculos
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN Y MEJORA
FECHA DE
MODIFICACIÓN
Se cambió el alcance, descripción del fundamento y el método
16/05/2012
Se aumentó el tiempo de recuperación del solvente y secado
de la muestra en la estufa después de su extracción, ya no
existe el CAPAAT.
Abril 2014
Nota: La sección 7 será utilizada a partir de la primera modificación a este documento. La revisión 00, se
mantendrá en blanco.
Elaboró
Revisó
Aprobó
Q.B.A. Concepción Capetillo Leal
Q.I Wendy Couoh Chalè
Técnico Académico
Dr. Luis Sarmiento Franco
Responsable de Laboratorio de
Nutrición
Dr. Luis Sarmiento Franco
Responsable de Laboratorio de
Nutrición
Las firmas avalan la responsabilidad de las personas que: elaboran el documento, revisan su
adecuación y aprueban para su implementación dentro del Sistema de Gestión de la Calidad de la
Universidad Autónoma de Yucatán.
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