Preparacion-de-Soluciones

Comercializadora de Lácteos y
Derivados S.A. de C.V.
DIVISIÓN TIZAYUCA
MANUAL
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“Preparación de Soluciones”
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Fecha de revisión:
Mayo 2008
Departamento:
Aseguramiento de Calidad
Clave:
TZ-MCC-002-FQ
Fecha de elaboración:
Enero 2005
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
NOTA: En la preparación de Soluciones se debe emplear agua destilada hervida y fría, a
menos que se indique otra cosa.
1. SOLUCIÓN DE ALMIDÓN AL 1 %
1.1. Disolver 1 gramo de almidón en 5 ml, de agua y remover hasta formar una pasta fina.
1.2. Agregar agua caliente para hacer 100 ml,, agitar y hervir durante un minuto, filtrar en
caliente.
1.3. Adicionar 15 gr, de cloruro de sodio, 0.01 gr,/lts. de yoduro de mercurio, 0.04 g/lts. de
cloruro de zinc ó 1.25 gr,/lts. de ácido salicílico como conservador, ya que esta solución
con el tiempo se descompone y se hace insensible al yodo.
2. SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N.
2.1. Disolver 26.0 gr, de tiosulfato de sodio pentahidratado en agua libre de CO2.
2.2. Agregar 0.2 gr, de carbonato de sodio y aforar a 1 litro.
2.3. Estandarizar la solución como sigue: pesar aproximadamente 210 mg. de estándar primario
de dicromato de potasio previamente pulverizado y secado a 120ºC por 4 horas y disolver
con 100 ml, de agua en un matraz de 500 ml, con tapón esmerilado.
2.4. Quitar el tapón y rápidamente agregar 3 gr, de yoduro de potasio y 20 ml, de ácido
clorhídrico 1 N.
Elaboró:
Revisó:
Autorizó:
Aseguramiento de Calidad
L. Q. Ma. Concepción Elizalde
Jefe Aseguramiento de Calidad
Ing. Diana Tovar G.
Coordinador HACCP
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2.5. Tapar el matraz, agitar para mezclar y dejar reposar en la oscuridad durante 10 min.
destapar el matraz, enjuagar el tapón y las paredes del mismo con agua.
2.6. Titular el yodo liberado con la solución de tiosulfato hasta que el color de la solución sea
amarillo paja. Agregar almidón T.S. (aproximadamente 1 ml,) y continuar con la titulación
hasta que la solución quede incolora.
2.7. CÁLCULOS:
N = P * 1000
V * 49.031
Donde
P = Peso del dicromato de potasio
V = Volumen gastado de solución de tiosulfato de sodio
NOTA: -Punto final de la titulación verde esmeralda. También se usan 5 ml, de HCL. concentrado
3. SOLUCIÓN ALCOHÓLICA DE HIDRÓXIDO DE POTASIO 0.5 N.
3.1. Disolver aproximadamente 35 gr, de KOH en 20 ml, de agua y agregar suficiente alcohol
metálico libre de aldehídos para hacer 1000 ml,
3.2. Dejar reposar la solución 24 horas manteniendo el matraz tapado.
3.3. Decantar el líquido sobrenadante que debe ser trasparente a un frasco color ámbar y con
tapa hermética.
3.4. Estandarización: Transferir cuantitativamente 25 ml, de HCL 0.5 N, diluir con 50 ml, de
agua y agregar 2 gotas de fenolftaleína T.S.
3.5. Titular con la solución de potasa hasta que aparezca un color rosa pálido permanente.
calcular la normalidad de acuerdo a la siguiente expresión:
N1 V1 = N2 V2
4. ÁCIDO CLORHÍDRICO 0.5 N. (36.46 GR, DE HCL POR LITRO)
4.1. Diluir 42.5 ml, de ácido clorhídrico aforando a 1000 ml,
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4.2. Estandarización Pesar 0.75 gr, de estándar primario de carbonato de sodio anhidro, NaCO3,
calentado previamente a 270 ºC por 1 hora.
4.3. Disolver en 100 ml, de agua y agregar 2 gotas de rojo de metilo T.S..
4.4. Agregar lentamente el ácido con una bureta, agitando constantemente hasta que la solución
se torne ligeramente rosa.
4.5. Calentar la solución a ebullición y continuar la titulación hasta que el color rosa pálido no
se vea afectado al continuar la ebullición.
N = P.M. * 1000
V * 52.99
Donde:
P.M. = Peso en gramos del carbonato de sodio
V = ml, gastados en la titulación.
NOTA: -Cada 52.99 mg. de Na2CO3 equivalen a 1 ml, de HCl 1 N. La acción de calentar a
ebullición puede ser omitida y llevar a cabo la titulación.
5. PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N (3.161 GR, DE KMN04 POR LITRO).
5.1. Disolver aproximadamente 3.3 gr, de KMnO4 en un litro de agua, hervir la solución por
aproximadamente 15 min., enfriar, tapar el matraz y dejar reposar por lo menos 2 días.
5.2. Filtrar a través de asbesto.
5.3. Estandarización:
5.3.1. Pesar 200 mg. de estándar primario de oxalato de sodio, Na2C2O4, previamente secado
a 110 ºC hasta peso constante y disolver en 250 ml, de agua.
5.3.2. Agregar 7 ml, de ácido sulfúrico, calentar a aproximadamente 70 ºC y después
agregar cuidadosamente la solución de permanganato, utilizando una bureta con
agitación constante hasta que un color rosa pálido persista al menos 15 segundos. La
temperatura al término de la titulación no debe ser menor de 60ºC .
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5.3.3. Calcular la normalidad. Considerando que cada 6.700 mg de Na2C2O4 es equivalente
a 1 ml de KMNo 0.1 N.
5.4. El permanganato de potasio es reducido al contacto con sustancias orgánicas como caucho
(elásticos) ; por lo tanto, la solución debe ser manejada en aparatos completamente de
vidrio u otros materiales inertes. almacenar en recipientes con tapón de vidrio y color
ámbar.
6. HIDRÓXIDO DE SODIO 0.1 N (4.0 gr, DE NaOH POR LITRO)
6.1. Disolver aproximadamente 4.2 gr, de NaOH en 950 ml, de agua y agregar una solución
saturada y recientemente preparada de hidróxido de bario hasta que no haya formación de
precipitado.
6.2. Agitar la mezcla y dejarla reposar toda la noche en un frasco con tapa. decantar o filtrar la
solución.
6.3. Estandarización. Transferir al líquido claro: aproximadamente 0.5 gr, de estándar primario
de biftalato de potasio KHC6H4 (COO)2 previamente secado a 105 ºC por 3 horas y
exactamente pesado, colocar en un matraz, disolver con 75 ml, de agua destilada libre de
CO2. Si el biftalato de potasio se presenta en forma de cristales largos, estos deben de ser
rotos antes de secarlos.
6.4. Agregar 2 gotas de fenolftaleína T.S. y titular con el hidróxido de sodio hasta un color
rosa permanente.
6.5. Calcular la normalidad.
N = P * 1000
V * 204.277
donde:
p = peso en gramos de biftalato
v = ml, gastados.
Nota: cada 20.42 mg. de biftalato de potasio equivale a 1 ml, de NaOH 0.1 N.
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Las soluciones de hidróxidos alcalinos absorben CO2 cuando se exponen al aire, por lo tanto, se
deben de almacenar en frascos con tapón con cierre hermético provistos de una trampa que conste
de un tubo lleno de una mezcla de NaOH y cal, de tal manera que el aire que pase al recipiente la
haga por este tubo, el cual absorberá el dióxido de carbono. La solución estándar de hidróxido de
sodio debe ser reesstandarizada frecuentemente.
7. TIOCIANATO DE AMONIO 0.1 N. (7.612 gr, NH4SCN POR LITRO)
7.1. Disolver aproximadamente 8 gr, de tiocianato de amonio en 1000 ml, de agua.
7.2. Estandarizar por titulación con una solución de nitrato de plata 0.1 N.
7.3. Transferir volumétricamente 30 ml, de nitrato de plata 0.1 N a un matraz con tapón
esmerilado.
7.4. Diluir con 50 ml, de agua y agregar 2 ml, de solución T.S. de sulfato férrico amoniacal y 2
ml, de ácido nítrico.
7.5. Titular la solución con la solución de tiocianato de amonio hasta que aparezca el primer
color rojizo.
7.6. Calcular la normalidad de acuerdo a la formula.
Cálculos:
N1 V1 = N2 V2
8. SOLUCIÓN DE HANUS
8.1. Solución de yodo .- Pesar 12.69 gr, de yodo resublimado y disolverlos en 825 ml, de ácido
acético glacial, calentar ligeramente para facilitar la disolución, enfriar y titular utilizando
almidón como indicador. 25 ml, de la solución de tiosulfato de sodio 0.1 N. Registrar el
volumen gastado y dividir entre 25, obteniendo así el valor para B.
8.2. Solución de bromo .- Medir 200 ml, de ácido acético y adicionarle 3 ml, de bromo,
mezclar, titular 5 ml, de esta solución, agregando a esta 10 ml, de yoduro de potasio al 15
% con tiosulfato de sodio 0.1 N utilizando almidón como indicador. Registrar el volumen y
dividir entre 5, este dato es C.
8.3. Calcular el volumen (x) de la solución de bromo requerida para ajustar el contenido al
doble de halógeno en la solución de 800 ml, de yodo, de acuerdo a la siguiente formula.
x = B x 800
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C
donde:
x = ml, de la solución de bromo requeridos para el ajuste de halógeno.
b = volumen de la solución 0.1 N de tiosulfato de sodio, equivalente a un ml, de la solución
de yodo.
c = volumen de solución 0.1 N de tiosulfato de sodio, equivalente a un ml, de la solución de
bromo.
8.4. Mezclar el volumen calculado de la solución de bromo con el total de la solución de yodo,
almacenar en recipiente de vidrio color ámbar;
si es necesario, se puede reducir la
concentración de las soluciones por dividir con ácido acético.
8.5. Ejemplo: al titular 25 ml, de solución de yodo con tiosulfato de sodio 0.1 N se gastaron
30.8 ml,, 5 ml, de la solución de bromo se gastaron 29.5 ml de tiosulfato de sodio.
Calculando:
25 ml, sol. yodo
=
30.8 ml, de tiosulfato de sodio 0.1N.
1 ml, sol. yodo
=
1.232 ml, de tiosulfato de sodio 0.1 N.
5 ml, de sol. bromo
=
29.5 ml, de tiosulfato de sodio 0.1 N.
1 ml, de sol. bromo
=
5.9 ml, de tiosulfato de sodio 0.1 N.
Aplicando formula:
x = 1.232 x 800 = 167.05
5.9
Por lo tanto, se necesita adicionar 167.5 ml, de la solución de bromo a los 800 ml, de la solución de
yodo para tener el doble de halógeno.
9. SULFATO DE COBRE PARA DETERMINAR ÍNDICE DE REFRACCIÓN CON
REFRACTOMETRO DE INMERSIÓN.
9.1. Disolver 72.5 gr, de sulfato de cobre pentahidratado (cuso4.5h2o) en un litro de agua
destilada.
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9.2. Ajustar con agua destilada de tal manera que se obtenga un índice de refracción de 36.00 a
20 ºC en el refractómetro de inmersión previamente calibrado con agua, dando una lectura
de 14.00 a 20 ºC.
10. SOLUCIÓN DE ÁCIDO ACETICO-CLOROFORMO
Mezclar tres volúmenes de ácido acético glacial con dos de cloroformo.
11. SOLUCION DE FEHLING “A”
Disolver 34.639 gr, de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O) en agua destilada y diluir
volumétricamente a 500 ml, Filtrar a través de papel filtro.
12. SOLUCIÓN DE FEHLING “B”
12.1. Disolver 173.0 gr, de tartrato de sodio y potasio (sal de rochelle) y 50 gr, de hidróxido de
sodio (NaOH) en agua destilada
12.2. Aforar a 500 ml,, dejar reposar por dos idas y filtrar a través de asbesto preparado.
13. SOLUCIÓN DE ACETATO DE ZINC. (PARA USO EN FEHLING)
Disolver 21.9 gr, de acetato de zinc cristalizado y 3 ml, de ácido acético glacial en agua
destilada y llevarlo a 100 ml,
14. SOLUCIÓN DE FERROCIANURO DE POTASIO.
Pesar 10.6 gr, de ferrocianuro de potasio y aforar a 100 ml,
15. SOLUCIÓN DE AZUL DE METILENO (0.2 %) (PARA USO EN FEHLING)
Pesar 200 mg. de azul de metileno y aforar a 100 ml, con agua destilada.
16. SOLUCIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO 0.1 N.
16.1. Agregar lentamente con agitación 2.8 ml, de ácido sulfúrico concentrado a
aproximadamente 1000 ml, de agua.
16.2. Enfriar a 25 ºC.
16.3. Estandarizar como sigue:
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16.3.1. Pesar cuidadosamente 0.2 gr, de estándar primario de carbonato de sodio anhidro,
previamente calentado a 270 ºC por una hora.
16.3.2. Disolver en 40 ml de agua y agregar 2 gotas de rojo de metilo T.S.
16.3.3. Agregar el ácido lentamente con una bureta agitando constantemente hasta que la
solución se torne rosa pálido.
16.3.4. Calentar la solución a ebullición y continuar la titulación hasta que este color rosa
pálido no se vea afectado por la ebullición continua.
16.4.
Cálculos:
N = P x 1000
V x 52.99
donde:
P = peso en gramos de carbonato de sodio
V = ml, gastados en la titulación
Nota: cada 5.299 mg. de carbonato de sodio es equivalente a 1 ml, de H2SO4 0.1 N
17. SOLUCIÓN DE FENOLFTALEINA AL 1 % EN ETANOL-AGUA (PARA
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ)
Disolver 1 gr, de fenolftaleína en 50 ml de etanol al 95 % y aforar a 100 ml, con agua destilada.
18. SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0.02 N. (INVESTIGACIÓN DE LA ADICIÓN
DE SUERO, MÉTODO DE LA DETERMINACIÓN DE CASEINA , MATERIA
INSAPONIFICABLE).
Se prepara a partir de la solución de hidróxido de sodio 0.1 N, por dilución de 20 ml, de esta y
aforando a 100 ml, con agua.
19. REACTIVOS PARA DETERMINAR FOSFATASA.
a).-Solución buffer para el desarrollo de color, pH=9.8 +/- 0.15 a 25 ºC. Disolver 6 gr, de
metaborato de sodio (NaBO2) y 20 gr, de cloruro de sodio (NaCl) en agua destilada y aforar a 1
litro.
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b).- Solución buffer de metaborato de sodio para la dilución de color. Diluir 100 ml, de la
solución buffer anterior aforando a 1000 ml, con agua destilada.
c).- Solución buffer de hidróxido de bario-borato (25-11) pH = 10.5 +/- 0.15 a 25 ºC. Disolver
25 gr, de hidróxido de bario Ba(OH)2.8H2O fresco en agua destilada y diluya a 500 ml, Por
separado, disolver 11 gr, de ácido bórico (H3BO3) y diluir a 500 ml, Caliente cada solución a 50
ºC, mézclelas, agite y enfríe a 20 ºC. Filtre y conserve el filtrado en un frasco bien tapado. Para
usarlo con la leche, diluya esta solución buffer en proporción 1:1 con agua destilada.
d).- Sustrato amortiguador de fenilfosfato disodico (0.1 % en solución buffer de hidróxido de
bario-borato). Disolver 0.1 gr, de fenilfosfato disódico cristalino (Na2C6H5PO4) libre de fenol en
100 ml, de solución buffer de hidróxido de bario-borato ya diluido 1:1.
Los cristales de fenilfosfato disodico deben conservarse en desecador. En caso de que esta sal
no fuese libre de fenol, entonces deberá purificarse de la manera siguiente:
Disolver 0.5 gr, en 4.5 gr, de agua y añadir 0.5 ml, de solución buffer de hidróxido de barioborato diluido y 2 gotas de reactivo CQC. Dejar reposar por espacio de 30 minutos. Extraer el
color con 2.5 ml, de alcohol butírico y dejar reposar hasta que el alcohol se separe, quite el
alcohol con un gotero y deséchelo. diluir 1 ml, de la solución acuosa a 100 ml, con el buffer de
hidróxido de bario-borato.
Esta solución madre puede conservarse refrigerada por varios idas, aunque antes de usarse
deberá desarrollar el color y extraerlo.
Nota: para resultados cuantitativos en leche cruda, prepárese igual que el anterior, pero usar 0.2
gr, de Na2C6H5PO4 o 2.0 ml, de la solución purificada.
e).- Precipitante de proteínas de zinc-cobre.
Disolver 3 gr, de sulfato de zinc (ZnSO4.7H2O) y 0.6 gr, de sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) en
agua y diluya a 100 ml, con agua destilada.
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f).- Reactivo CQC (N,2,6-tricloruro-p-benzoquinoneimida). Disolver 40 mg. de CQC en 10 ml,
de alcohol etílico absoluto (o metálico) y transfiéralos a un frasco gotero color ámbar. Este
reactivo puede emplearse hasta un mes después de haberlo preparado, si se conserva en
refrigeración, no se use si se torna color café. la CQC también deberá guardarse en congelación
o refrigeración.
g).- Solución de sulfato de cobre 0.05 %. Disolver 0.05 gr, de sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) y
diluya a 100 ml,
h).- Alcohol butírico normal de punto de ebullición 116-118 ºC. Ajuste el pH mezclando de 1
litro de alcohol con 50 ml, de amortiguador preparado en el inciso “a”. conserve en frasco con
tapón esmerilado.
i).-Solución stock: pese exactamente 1.0 gr, de fenol puro y afore con agua destilada a un litro
en un matraz volumétrico.
1ml, = 1 mg. de fenol. esta solución permanece estable por meses si esta refrigerada. (como el
fenol g.p. se hidrata fácilmente, se debe constatar la concentración de esta solución por
titulación).
j).-Soluciones estándar de fenol: diluya 10 ml de la solución anterior a un litro con agua
destilada y mezcle. 1 ml, = 10 mg. o 10 unidades de fenol. con esta misma solución preparar
más soluciones tipo que contengan: 0.5, 1.0, 3.0 y 5.0 mg/ml, de fenol respectivamente. En
forma similar prepare a partir de la solución stock tipos que contengan 20, 30 y 40 mg/ml,
Mida cantidades apropiadas de la soluciones tipo en series de tubos (de preferencia graduados a
5.0 y 10 ml,) para obtener 0 (testigo), 0.5, 1.0, 3.0, 5.0, 10.0, 20.0, 30.0, y 40.0 unidades de
fenol respectivamente.
Para aumentar el brillo del color azul y mejorar la estabilidad de los tipo, agregue a cada tubo
1.0 ml, de la solución de sulfato de cobre (inciso “b”), 5 ml, de la solución buffer (inciso “b”) y
diluya a 10 ml, con agua destilada, añada 4 gotas (0.08 ml,) de la solución CQC, mezcle y dejar
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desarrollar el color durante 30 min. a temperatura ambiente. Lea el color desarrollado en
fotómetro equipado con filtro de 610 nm., reste el valor del testigo de cada tipo de fenol y
prepare la curva.
20. SOLUCIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO 0.25 N. (INVESTIGACIÓN DE LOS
AGENTES NEUTRALIZANTES).
Diluir 21.3 ml de ácido clorhídrico con agua, aforar a 1000 ml, y estandarizar la solución
pesando 0.4 gr, de carbonato de sodio y continuar como para ácido clorhídrico 0.1 N. (reactivo
no. 7).
21. ÁCIDO SULFÚRICO PARA USO GERBER.
21.1. Preparar, en el caso de que no se disponga del ácido con el peso especifico deseado a
partir de un ácido de peso especifico mayor, diluyéndolo con agua.
21.2. Considerar que el ácido para fines analíticos, puro y concentrado que se encuentra en el
mercado, tiene un peso especifico aproximado de 1.84, lo que corresponde a una
concentración en peso (w/v) de 96% de ácido sulfúrico (H2SO4).
La especificación para el ácido sulfúrico se hace por lo general en base al peso especifico.
Es de fundamental importancia, que el ácido empleado en los análisis de grasa sea de un
grado de pureza muy alto.
21.3. Aplicar la siguiente formula, para calcular la mezcla de ácido y agua en la concentración
deseada,
a:b:x:c
en donde:
a = cantidad en peso del ácido sulfúrico deseado.
b = concentración en peso del ácido sulfúrico disponible.
x = cantidad en peso del ácido disponible a ser agregado.
c = concentración en peso del ácido diluido deseado.
a-x = cantidad en peso del agua para hacer la dilución.
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Preparar 1000 gr, de ácido sulfúrico de peso especifico 1.825 a partir de un ácido con peso
especifico 1.840 y agua.
a)·El ácido sulfúrico con peso específico igual a 1.840, contiene 96% en peso de ácido sulfúrico
(aprox.).
b).- El ácido sulfúrico con peso específico igual a 1.825, contiene 92.25% en peso de ácido
sulfúrico.
Aplicando formula:
1000 : 96 : x : 92.25
x = 92.25 x 1000
x = 960.9 gr, de ácido sulfúrico
96
1000 gr, de mezcla - 960.9 % ácido = 39.1 gr, de agua
Por lo tanto, a partir de ácido sulfúrico con peso especifico de 1.84 es necesario añadir 960.9 gr, de
ácido a 39.1 gr,. de agua para preparar 1000 gr, de ácido sulfúrico con peso especifico de 1.825.
PRECAUCION: siempre añadir el ácido al agua.
Nota: para obtener una dilución exacta, determinar el peso especifico del ácido concentrado y
cosiderado en la formula.
22. SOLUCIÓN DE AZUL DE METILENO PARA PRUEBA DE LA REDUCTASA.
22.1. Pesar 0.500 gr, de azul de metileno en un vaso de precipitado o matraz Erlenmeyer de 50
ml, (es una solución acuosa al 0.085%)
22.2. Añadir 15 ml, de alcohol (96 - 98 %), agitar para disolver.
22.3. Dejar en reposo durante 2 horas, filtrar.
22.4. Agregar 195 ml, de agua destilada estéril a 5 ml, de filtrado. Esta solución debe ser
guardada en un frasco color que se obtenga esta concentración, ya que si se varia, cambia
el tiempo de análisis.
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23. SOLUCIÓN SATURADA DE YODURO DE POTASIO (KI).
Disolver un exceso de KI en agua recién hervida y fría, guardar en la obscuridad.
24. SOLUCIÓN DE YODURO DE POTASIO AL 10%
Disolver 10 gr de KI en agua y aforar a 100 ml, almacenar en frasco color ámbar.
25. ÁCIDO SULFÚRICO 0.02 N.
Preparar a partir de ácido sulfúrico 0.1 N. (reactivo #18), haciendo una dilución de 20 ml,
aforando a 100 ml, con agua.
26. SOLUCIÓN DE FENOLFTALEINA AL 2 % EN ETANOL.
Disolver 2 gr, de fenolftaleina en 100 ml, de alcohol etílico, guardar en frasco con tapón
esmerilado.
27. SOLUCIÓN DE ANARANJADO DE METILO AL 0.05 %.
Disolver 0.05 gr, de anaranjado de metilo en 100 ml, de agua, filtrar si es necesario.
28. SOLUCIÓN DE YODO 0.1 N (12.69 GR, DE YODO POR LITRO)
28.1. Disolver aproximadamente 14 gr, de yodo en una solución de 36 gr, de ioduro de potasio
en 100 ml, de agua, agregar 3 gotas de ácido clorhídrico, aforar a 1000ml,
28.2. Estandarizar como sigue:
28.2.1. Pesar cuidadosa y aproximadamente 150 mg. de estándar primario de trióxido de
arsénico, (As2O3), previamente secado a 100 ºC por una hora.
28.2.2. Disolver en 20ml, de hidróxido de sodio 1 N. calentando de ser necesario.
28.2.3. Diluir con 100 ml de agua
28.2.4. Agregar 2 gotas de anaranjado de metilo T.S. y adicionar ácido clorhídrico T.S.
hasta que el color amarillo cambie a rosa.
28.2.5. Agregar 2 gr, de bicarbonato de sodio (nahco3), diluir con 50 ml de agua, agregar 3
ml, de almidón T.S. y lentamente agregar la solución de yodo utilizando una bureta
hasta que se produzca un color azul permanente.
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28.2.6. Almacenar esta solución en frasco color ámbar con tapón esmerilado.
28.3.
Cálculos:
n = p * 1000
v * 49.46
donde: p = peso en gramos de trióxido de arsénico
v = volumen gastado en ml,
Nota: 4.96 mg. de as2o3 es equivalente a 1 ml, de solución de yodo 1 N.
29. SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 1 N. (40 GR, DE NAO POR LITRO)
30. Disolver aproximadamente 45 gr, de hidróxido de sodio en aproximadamente 950 ml, de agua y
agregar una solución de hidróxido de bario recientemente preparada hasta que no se forme
precipitado, agitar la mezcla y dejar reposar toda la noche, en un frasco tapado, decantar Y
filtrar la solución y estandarizar como para hidróxido de sodio 0.1 N. (reactivo no. 8). pesando
0.5 gr, de estándar primario de biftalato de potasio.
31. REACTIVOS PARA DETERMINAR OXIGENO (METODO DE WINKLER).
32. a).- Sulfato de manganeso II .- Disolver 480 gr, de MnSO4.4H2O, 400 gr, de MnSO4.2H2O ó
364 gr, MnSO4.H2O en agua destilada filtrar y diluir a un litro. la solución de sulfato de
manganeso no debe dar color al reaccionar con el almidón, adicionado a una solución
acidificada de yoduro de potasio.
33. Solución alcalina de yoduro de potasio.- disolver 700 gr, de hidróxido de potasio en 700 ml, de
agua. disolver 150 gr, de yoduro de potasio en 200 ml, de agua y enfriar. mezclar las dos
soluciones y diluir a un litro con agua.
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34. c).- Tiosulfato de sodio 0.01 N. preparar por dilución de 10 ml, aforando a 100 ml, de una
solución de tiosulfato de sodio 0.1 n (reactivo no. 2). esta solución se debe preparar el día de
uso.
35. HIDRÓXIDO DE SODIO AL 70%
36. Disolver 700 gr, dehidroxido de sodio, agregando poco a poco agua hasta llevar a un litro,
efectuar la disolución en un baño de agua fría, agitando vigorosamente.
37. nota: reacción fuertemente exotérmica.
38. REACTIVOS PARA DETERMINAR CLORO RESIDUAL. (MÉTODO D.P.D.)
39. a).-Solución buffer de fosfatos.- disolver 24 gr, de fosfato disodico anhídrido (Na2HPO4) y 46
gr, de fosfato monopotasico anhidro (KH2PO4) en agua destilada. combinar esta solución con
100 ml, de agua en los cuales se han disueltos 800 mg. de etilendiamino tetraacetato disodico
dehidratado, también llamado (etilendinitrilo) tetraacetico sal sodica. aforar a un litro con agua
destilada y agregar 20 mg. de cloruro mercúrico para prevenir el crecimiento de hongos y la
interferencia en la determinación de cloro disponible causada por cualquier cantidad en trazas
de ioduros en los reactivos.
40. b).- N1N - dietil-p-fenilendiamino (dpd) solución indicadora.- disolver 1 gr, de dpd oxalato, o
1.5 gr, de p-amino n: n - dietilanilina sulfato en agua libre de cloro conteniendo 8 ml, de una
solución 1 + 3 de ácido sulfúrico en agua y 200 mg. de etilendiaminotetraacetato disodico
dihidratado. aforar a un litro, almacenar en frasco de color ámbar con tapón esmerilado y
desechar cuando se haya decolorado.
41. c).- Solución estándar de sulfato ferroso amoniacal (FAS).- disolver 1.106 gr, de sal de mohr,
Fe(NH4)2 (SO4)2 . 6H2O en agua que contenga 1 ml, de solución de ácido sulfúrico 1+3 en
agua y aforar a 1 litro con agua destilada recientemente hervida y fría, el titulo se determina
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usando dicromato de potasio. esta solución titulante (fas) es aproximadamente equivalente a
100 mg. de cloro por ml, y puede ser usada durante 1 mes.
42. d).- Solución de yoduro de potasio al 0.5% .- disolver 0.5 gr, de KI y aforar a 100 ml, usando
agua recientemente hervida y fría. almacenar en frasco color ámbar con tapón esmerilado
preferentemente en refrigeracióN. desechar la solución si se torna amarilla.
43. YODURO DE POTASIO AL 15%.
44. Preparar disolviendo 15 gr, de yoduro de potasio (KI) y aforando a 100 ml, seguir las
indicaciones del reactivo no. 34 (d).
45. SOLUCIÓN
DE
ÁCIDO
PERYODICO
(DETERMINACIÓN
DE
ALFAMONOGLICERIDOS ).
46. Disolver 5.4 gr, de ácido peryodico (H5IO6) en 100 ml, de agua, aforando a 2000 ml, con ácido
acético glacial y mezclar. almacenar en un frasco que no permita el paso de luz y que tenga
tapón esmerilado.
47. HIDRÓXIDO DE SODIO 0.1 N EN ALCOHOL ETÍLICO. (VALOR ÁCIDO EN
KIRNOL).
48. Preparar disolviendo 4.0 gr, de NaOH aforando a 1000 ml, estandarizar como para NaOH 0.1 n
en la solución acuosa, reactivo no. 8.
49. SOLUCIÓN DE VERDE DE BROMOCRESOL.
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50. Triturar en un mortero 0.4 gr, de verde de bromocresol con 3 a 5 ml, de agua, diluir a 25 ml,
con agua, agregar 1.6 ml, de NaOH 1 N, aforando a 1000 ml, y ajustar el pH a 4.6 +/- 0.1,
usando un potenciometro.
51. ÁCIDO SULFÚRICO 1.0 N. (49.04 GR, DE ÁCIDO SULFÚRICO POR LITRO, H2SO4).
52. Preparar añadiendo 30 ml, de ácido sulfúrico concentrado a 1020 ml, de agua, estandarizar
como para la solución de H2SO4 0.1 N, reactivo no. 18, pesando aproximadamente 1.5 gr, de
estándar primario de carbonato de sodio (Na2CO4).
53. NITRATO DE PLATA 0.1 N. (16.99 GR, DE AgNO3 POR LITRO).
54. Disolver aproximadamente 17.5 gr, de agno3 en 1000 ml, de agua. estandarizar la solución
como sigue: diluir aproximadamente 40 ml, de la solución preparada de nitrato de plata
volumétricamente medidos con aproximadamente 100 ml, de agua, calentar la solución y
agregar lentamente con agitación continua ácido clorhídrico diluido T.S. hasta que se complete
la precipitación de la plata.
55. Hervir cuidadosamente la mezcla por aproximadamente 5 minutos, permitir que la solución
repose en la obscuridad hasta que el precipitado se sedimente y el liquido sobrenadante este
completamente claro. transferir cuantitativamente el precipitado a un crisol de filtración
previamente tarado y lavarlo con pequeñas porciones de agua ligeramente acidificada con ácido
nítrico. secar el precipitado a 110 ºC hasta peso constante.
56. nota: -cada 14.332 mg. de cloruro de plata obtenido es equivalente a 1 ml, de nitrato de plata
0.1 N.
57. -proteger el cloruro de plata de la luz tanto como sea posible durante la determinacióN.
58. NITRATO DE PLATA 0.0141 N.
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59. Preparar una solución “stock” con normalidad 0.141 disolviendo 24.675 gr, de AgNO3 en 1000
ml, de agua y estandarizar como para la solución 0.1 N de nitrato de plata, y por dilución 1 a 10
(10 ml, aforando a 100 ml, con agua),
60. preparar la solución 0.0141 N. el día de uso.
61. SUSPENSIÓN DE HIDRÓXIDO DE ALUMINIO.
62. Disolver 125 gr, de sulfato de potasio y aluminio o de sulfato de aluminio y amonio
AlK(SO4)2, 12K2O ó AlNH4 (SO 4)2,12H2O en un litro de agua. calentar a 60 ºC y agregar
lentamente 55 ml, de NH4OH concentrado con agitación constante. dejar reposar durante 1
hora, transferir la mezcla a un frasco grande, en el que se pueda hacer lavados del precipitado
por sucesivas adiciones de agua, mezclando y decantando hasta que el agua de lavado este libre
de cloruros. cuando se acaba de preparar la solución, ocupa un volumen de aproximadamente 1
litro.
63. EDTA 0.01 M.
64. Usar reactivo grado analítico de etilendiaminotetraacetato disodico dihidratado, también
llamado (etilendinitrilo o titriplex iii), sal disodica del ácido tetraacetico. (EDTA),
Na2H2ClOH12O8N2.H2O, pesar 3.723 gr, del polvo seco, disolver en agua y aforar a 1000 ml,
65. Estandarizacion: pesar con exactitud de 0.1 a 0.12 gr, de carbonato de calcio puro, añadir 10 ml,
de agua y después ácido clorhídrico 1 N. gota a gota, justamente hasta que se disuelva el
precipitado aforar a 200 ml, tomar volumétricamente 50 ml,, transferir a un matraz erlenmeyer
de 250 ml,, adicionar 2 ml, de solución buffer, verificar que el pH este en 10.0 +/- 0.1, adicionar
0.2 gr, de eriocromo negro y titular con la solución de EDTA agitando constantemente hasta
color azul.
66. determinar molaridad:
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67. m = peso en gr, de caco3 x 1000
68. (100.09) (v x 4)
69. donde: v = volumen de EDTA gastado.
70. SOLUCIÓN DE BUFFER PARA DUREZA
71. Disolver 16.9 gr, de cloruro de amonio (NH4Cl) en 143 ml, de hidróxido de amonio
concentrado, agregar 1.25 gr, de la sal de magnesio de EDTA (esta sal esta disponible
comercialmente) y aforar a 250 ml, con agua. en ausencia de la sal de magnesio de EDTA,
disolver 1.179 gr, de la sal sodica de edta.2 h2o (grado reactivo analítico) y 780 mg. de
MgSO4.7H2O ó 644 mg. de MgCl2.6H2O en agua. agregar esta solución a 16.9 gr, de nh4cl y
143 ml, de nh4oh concentrado, mezclar y aforar a 250 ml, para obtener una máxima precisión,
ajustar a una equivalencia exacta por una adición adecuada de pequeñas cantidades de EDTA o
sulfato o cloruro de magnesio.
72. Mantener esta solución en recipientes de plástico o de vidrio resistente, herméticamente cerrado
para prevenir la perdida de amoniaco o que recoja co2. no almacenar por mas de un mes.
73. Desechar la solución buffer cuando 1 o 2 ml, adicionados a la muestra no producen un ph de
10.0 +/- 0.1 al final de la titulacióN.
74. INDICADOR MUREXIDA, MEZCLA SALINA.
75. Se prepara por mezcla de 200 mg. de murexida con 100 gr, de NaCl moliendo y tamizando, de
tal manera que pase la malla 40-50, guardar en frasco color ámbar con cierre hermético.
76. SOLUCIÓN DE YODURO-YODATO DE POTASIO 0.0125 N.
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77. Disolver 0.4458 gr, de yodato de potasio anhidro, KIO3 (estándar primario secado varias horas
a 120 ºC), 4.350 gr, de yoduro de potasio, KI y 0.310 gr, de bicarbonato de sodio, NaHCO3 en
agua y aforar a 1000 ml,
78. nota: 1 ml, de esta solución es equivalente a 500 mg. de SO3.
79. SOLUCIÓN NEGRO ERIOCROMO. (MEZCLA SALINA)
80. Se prepara mezclando 0.200 gr, de eriocromo negro y 100 gr, de NaCl moliendo y tamizando,
de tal manera que pase la malla 40-50, guardar en frasco ámbar con cierre hermético.
81. SOLUCIÓN INHIBIDORA.
82. Disolver 5 gr, de Na2S.9H2O ó 3.7 gr, de Na2S.5H2O en 100 ml, de agua destilada. eliminar el
aire con un tapón de goma fuertemente unido al envase. este inhibidor se descompone por
oxidación al contacto con el aire. el inhibidor dará un precipitado de sulfuros cuando hay
concentraciones apreciables de metales pesados, lo que ocasiona que tienda a obscurecer el
punto final. usar 1 ml, de inhibidor y seguir la técnica.
83. CARBONATO DE SODIO 0.045 N.
84. Disolver 2.407 gr, de Na2CO3 anhidro (estándar primario) secado previamente a 140 ºC y
aforar a 1000 ml, con agua destilada que ha sido hervida al menos durante 15 min. para eliminar
todo el CO2 y posteriormente enfriada a temperatura ambiente. preparar esta solución
diariamente o protegerla de CO2 atmosférico en un frasco pyrex. estandarizar la solución
utilizando HCL 0.1 N. valorado, usando rojo de metilo como indicador.
85. cálculos:
v1 n1 = v2 n2
86. MEZCLA CROMICA.
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87. Es una solución de dicromato de potasio o de sodio en ácido sulfúrico concentrado. su acción es
muy enérgica y deben tomarse todas las precauciones para que no se ponga en contacto con la
piel o con la ropa y menos aún cuando se usa caliente.
88. Se prepara pulverizando 6 gr, de dicromato de potasio o de sodio y se disuelven en la menor
cantidad de agua y se diluye con 200 ml, de ácido sulfúrico concentrado.
89. SULFOCIANURO DE AMONIO 0.1 N, (VER REACTIVO No. 9 TIOCIANATO DE
AMONIO).
90. REACTIVO DE SCHIFF.
91. Pesar 0.5 gr, de fucsina y 9.0 gr, de NaHSO3, disolver en agua destilada y aforar a 500 ml,,
acidificar con 10 ml, de HCL. guardar en frasco bien tapado y al abrigo de la luz.
92. SOLUCIÓN DE PENTOXIDO DE VANADIO. (V2O5)
93. Disolver 1 gr, de pentoxido de vanadio en 100 ml, de una solución al 6 % ( v/v) de ácido
sulfúrico en agua.
94. SOLUCIÓN SATURADA DE ÁCIDO SULFHIDRICO. (H2S).
95. Se prepara haciendo pasar H2S en agua helada, almacenar en frascos color ámbar y
manteniéndolos llenos, la solución no es adecuada para su uso a menos que genere un fuerte
olor a ácido sulfihidrico y de que produzca un copioso precipitado de férrico T.S. almacenar en
frío y en la obscuridad.
96. Para preparar el H2S, se ponen en reacción ácido clorhídrico y trozos de pirita con una trampa
adecuada para que el gas producido se haga burbujear en el agua para preparar la solución
saturada.
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97. ÁCIDO FOSFÓRICO (P.E. 1.15 APROX.)
98. Mezclar 12.5 ml, de ácido fosfórico (min. 85 %) con p.e. de 1.71 con 100 ml, de agua.
99. HIDROXIDO DE POTASIO 0.1 N
100.
Hacer el procedimiento semejante al reactivo no. 3.
101.
CLORURO DE BARIO. PARA SULFATOS EN AGUAS
102.
Pesar 8.64 gr, de cloruro de Bario y aforar a 1000 ml,
103.
ACIDO SULFURICO 0.02 N
104.
Medir 1.2 ml, de ácido sulfúrico concentrado en 2000 ml, de agua destilada.
105.
ALCOHOL ETILICO AL 68%
106.
Medir 644 ml, de alcohol etílico al 96 % y 356 ml, de agua destilada, hervida y fría.
107.
AZUL DE BROMOTIMOL (PARA NEUTRALIZANTES)
108.
Pesar 1 gr, de azul de bromotimol y agregar 50 ml, Con alcohol etílico disolver, y aforar
posteriormente con agua destilada a 100 ml,
109.
PREPARACION DE RODAMINA PARA REALIZAR PRUEBA DE SELLADO EN
LA SEPARACION DE CAPAS EN ENVASE DE UHT.
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Pesar 35 gr, de rodamina B y disolverla en 250 ml, de alcohol 2-propanol (ó isopropilico),
ya que este la mayor parte disuelta agregar 650 ml, mas de alcohol 2-propanol y aforar
posteriormente con agua destilada hasta 1000 ml, mezclar bien y si es necesario se filtra la
solución, se guarda en un lugar fresco en frasco ámbar.
111.
PREPARACION DE ACIDO CLORHIDRICO PARA LA SEPARACION DE
CAPAS DE ENVASE DE UHT.
112.
Se hace una mezcla 55/45 de ácido clorhídrico con agua destilada y se adicionan 12 gr, de
sulfato de cobre por cada litro de esta mezcla.
113.
Pesar 240 gr, de Sulfato de Cubre CuSO4, disolverlos en 1000 ml, de agua.
114.
En un porrón de 20 litros introducir 7 lts. de agua y adicionar a este el sulfato de cobre ya
disuelto, posteriormente agregar 10 lts. de ácido clorhídrico grado industrial , agitar hasta hacer
una mezcla uniforme.
115.
116.
SOLUCIONES INDICADORAS (T.S.)
Algunas de las siguientes soluciones de prueba son usadas como indicadores en el análisis
volumétrico de ácido-base; tales Soluciones
117.
Deben ajustarse de tal manera que cuando 0.15ml del indicador es adicionado a 25 ml de
agua libre de CO2, 0.25ml de ácido o base
118.
0.02N respectivamente, producirá el cambio de color respectivo y característico. Soluciones
similares se usan en la determinación del
119.
pH. Si no se mencionan indicaciones diferentes en la preparación la misma solución es
adecuada para ambos casos.
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En general la observación de preparar una solución “fresca”, significa que dicha solución es
de estabilidad limitada, por lo que debe
121.
Ser preparada el mismo día y no almacenarse.
122.
ACIDO ACETICO T.S. Diluido.
123.
Es una solución conteniendo aproximadamente el 6% (w/v) de CH3Cooh, preparado por
dilución de 60ml de ácido acético glacial
124.
166.6ml de ácido acético al 36% (6N) aforado con agua a 1000 ml,
125.
ACIDO SULFURICO T.S. (preparación de solución estándar de trióxido de arsénico,
ferrocianuro en cloruro de sodio)
126.
Una solución conteniendo el 10% (w/v) de ácido sulfúrico.
127.
Preparar por adición cautelosa 57ml de H2SO4 (95-98%), aproximadamente 100 ml de
agua, enfriar a temperatura amabiente y
128.
Aforar a 1000 ml,
129.
YODURO DE POTASIO T.S.
130.
Disolver 16.5g de KI (yoduro de potasio), en agua y aforar a 100 ml, almacenar en
recipientes que no permitan paso de luz.
131.
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Disolver 100mg de anaranjado de metilo en50ml de alcohol y aforar a 100 ml con agua.
Filtrar la solución para ser usada.
133.
FENOLFTALEINA T.S.
134.
Disolver 1g de fenolftaleína en 100ml de alcohol.
135.
ROJO DE METILO T.S.
136.
Disolver 100mg de rojo de metilo en 100ml de alcohol, filtrar si es necesario. Para
proteínas, disolver 1g de rojo de metilo en 200ml
137.
de alcohol.
138.
SULFATO FERRICO AMONIACAL T.S.
139.
Disolver 8g de FeNH4 (SO4)2 12H2O (sulfato férrico aminiacal), en agua y aforar a 100
ml,
140.
CROMATO DE POTASIO T.S.
141.
Disolver 10g de cromato de potasio K2CrO4 en agua y aforar a 100 ml,
142.
DICROMATO DE POTASIO AL 2%T.S. (PARA CLORUROS DE QUESO)
Comercializadora de Lácteos y
Derivados S.A. de C.V.
DIVISIÓN TIZAYUCA
MANUAL
Título:
“Preparación de Soluciones”
Página:
26 de 30
143.
No. de Rev.
Primera
Fecha de revisión:
Mayo 2008
Departamento:
Aseguramiento de Calidad
Clave:
TZ-MCC-002-FQ
Fecha de elaboración:
Enero 2005
Disolver 2g de dicromato de potasio en agua y aforar a 100 ml, (si el dicromato de potasio
es liquido se pesan 2ml).
144.
NITRATO DE PLATA T.S.
145.
Use nitrato de plata 0.1N.
146.
CLORURO DE BARIO T.S. (PARA SULFATOS EN CARRAGENINA)
147.
Disolver 12g de BaCl2 2H2O (cloruro de bario) en agua y aforar a 100 ml,
148.
FORMALDEHIDO T.S.
149.
Solución con contenido aproximado de 37% de HCHO.
150.
ACIDO NITRICO DILUIDO T.S.
151.
Diluir 105ml de ácido nitrico (70%) con agua y aforrar a 1000ml,
152.
BROMO T.S.
153.
Agregar agitando 2-3 ml de bromo a 100ml de agua fría en un matraz con tapón esmerilado.
Guardar en lugar refrigerado al abrigo
154.
De la luz.
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Enero 2005
155.
SULFATO FERROSO T.S.
156.
Disolver 8g de cristales de FeSO4-7H2O (sulfato ferroso), en 100ml de agua recientemente
hervida y fria (helada), esta solucion es
157.
De uso inmediato.
158.
TIOCIANATO DE AMONIO T.S.
159.
Disolver 8g de tiocianato de amonio, NH4SCN, en suficiente agua y aforar a 100 ml,
160.
CARBONATO DE AMNIO T.S.
161.
Disolver 20g de carbonato de amonio en agua , adicionar 20ml de hidróxido de amonio T.S
y aforar a 100 ml,
162.
ACIDO CLORHIDRICO T.S.
163.
Una solución conteniendo 10% (w/v) de HCL, preparar por dilución de 236ml de HCL
(36%) y aforar a 1000ml, o 224.9ml cuando
164.
El HCL esta al 37.3%.
165.
CLORURO DE CALCIO T.S.
166.
Disolver 7.5g de CaCl2 2H2O (cloruro de calcio) en agua y aforar a 100 ml,
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167.
TIMOLFTALEINA T.S.
168.
Disolver 100mg de timolftaleína en 100ml de alcohol, filtrar si es necesario.
169.
ALMIDON T.S.
170.
Triturar 1g de almidón en 10ml de agua fria y agregar con agitación constante agua
hirviente para llevar a 200ml, Hervir la mezcla
171.
Hasta que se obtenga un fluido transparente poco viscoso. Una ebullición prolongada
formara una solución poco sensible. Dejar reposar y usar solo el liquido claro. Esta solución
deberá prepararse en cada uso. Guardar por máximo 1 día al abrigo de la luz.
172.
HIDROXIDO DE AMONIO T.S.
173.
Una solución conteniendo 9.5- 10% NH3. Preparar por dilución de 400ml de hidróxido de
amonio (28%) y aforar a 1000ml con agua.
174.
FOSFATO DE SODIO T.S.
175.
Disolver 12g de cristales claros de Na2HPO4, 7H2O (fosfato de sodio dibásico) en agua y
aforar a 100 ml,
176.
AZUL DE BROMOTIMOL PARA LAVADOR DE GASES BUCHI.
177.
Pesar 0.2g de azul de bromotimol, en 2ml de sosa al 0.1N y aforar con agua destilada a 100
ml,
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178.
SOLUCION DE DASHIRO-TASHIRO INDICADOR DE PROTEINAS: BUCHI.
179.
Preparar dos soluciones por separado de azul de metilo y rojo de metilo como se indica:
180.
a).-Azul de metilo: Se pesan 2g de azul de metilo, se diluyen en 60ml de alcohol etílico,
aforar con 40ml de agua destilada.
181.
b).-Rojo de metilo: Se pesan 2g de rojo de metilo, se diluyen en 60ml de alcohol etílico,
aforar con 40ml de agua destilada.
182.
Una vez preparadas las dos soluciones, se mezclan en una proporción de 50/50.
183.
OXALATO DE POTASIO AL 4% (PARA PROTEINAS POR FORMALDEHÍDO)
184.
Pesar 40g de oxalato de potasio grado reactivo, disolver en poco agua y aforar a 1000 ml de
agua destilada.
185.
FENOLFTALEINA 0.5% PARA PROTEINA BUCHI.
186.
Pesar 5g de fenolftaleína, en 500ml de alcohol etílico y aforar a 1000 ml con agua destilada
fría.
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