UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA DE LA SELVA FACULTAD DE INGENIERIA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS DEPARTAMENTO ACADEMICO DE CIENCIA Y TECNOLOGIA DE ALIMENTOS PRACTICA N° 2 CONTROL DE CALIDAD DE LECHE DOCENTE : Dra. Elizabeth Susana, Ordóñez Gómez CURSO : ESTUDIANTE Tecnología en industrias lácteas : AVILA PENADILLO. Percy Tingo María – Perú 2019 – I I. INTRODUCCIÓN En el presente informe de laboratorio está basado en las pruebas de plataforma que determinan la aceptación o rechazo de la leche cruda en la industria láctea, reconocer los equipos y elementos para determinar la calidad de la leche, aplicar los principios de diferentes análisis fisicoquímicos utilizados en la leche para determinar su composición y calidad e interpretar los resultados del análisis aplicado en la recepción de leche cruda. La calidad de la leche comercial y sus derivados en una industria láctea, dependen directamente de la calidad del producto original o de la materia prima, proveniente de las zonas de producción y de las condiciones de transporte, conservación, manipulación hasta la planta. Por lo tanto, el éxito y el buen nombre de la industria, y en última instancia la calidad del producto que llega al consumidor, dependen del control que se lleve sobre la leche cruda. (Maracaibo, 2003) La calidad de la leche tiene que ver con varios aspectos, tales como su composición, propiedades físico-químicas, higiene, condiciones sanitarias y propiedades sensoriales; estas propiedades influyen sobre su valor nutricional y rendimiento industrial. (Piñeros, et al 2005). OBJETIVO: Conocer los controles de rutina que se realiza al momento de la recepción de la leche en las plantas industriales y artesanales. II. MARCO TEORICO 2.1. Leche La designación de “leche” sin especificación de la especie productoras corresponde exclusivamente a la leche de vaca, según la Norma Técnica Peruana, es un producto integro no alterado de la secreción mamaria normal, sin adición ni sustracción alguna (Ver Tabla 1); y que ha sido obtenido mediante uno o más ordeños y que no ha sido sometida a procesamiento o tratamiento alguno ni adulterado del ordeño higiénico, regular y completo de vacas sanas y bien alimentadas. (INDECOPI, 2010). Cuadro 1. Requisitos fisicoquímicos para la leche fresca Ensayo Requisitos Mínimo 3,2 NTP 202.028 Mínimo 8,2 NTP 202.118 Mínimo 11,4 NTP 202.116 ácido 0,13 – 0,17 NTP 202.007 15°C 1,029 – 1,034 Materia gras (g/100g) Solidos no Método de ensayo grasos (g/100g) Solidos totales (g/100g) Acidez expresado en gramos de láctico (g/100g) Densidad a (g/ml) Prueba (74% v/v) NTP 202.008 de alcohol No coagulable NTP 202.030 Prueba de la reductasa con azul de Mínimo 4 horas NTP 202.014 metileno Fuente: INDECOPI, 2010 La leche está constituida por una mezcla variable y compleja de diversos constituyentes de alto valor nutritivo de gran importancia industrial, es la de mayor disponibilidad como fuente de calcio en el mundo occidental, contando con la mayor popularidad, así como los productos derivados de ésta (Edinson Muricio Defaz M. & Oscar Danilo, 2013) 2.2. Composición Química indica que la elaboración de productos lácteos demanda el conocimiento de los componentes de la leche para elaborar nuevos productos que permitan el incremento en el consumo de este alimento., La leche está formada de aproximadamente 87.5% de agua y 12.5% de sólidos o materia seca total. Los constituyentes de la leche se encuentran en tres estados físicos: - Emulsión: materia grasa bajo forma globular - Suspensión: la caseína ligada a sales minerales - Solución: forma el medio general continuo. Esto permite la división de los ingredientes de la leche en tres grandes grupos: Agua, Sólidos no grasos (SNG) y Grasa (G). Keating & Gaona (1999) 2.2.1. La Densidad La densidad de la leche es igual al peso en kilogramos de un litro de leche a una temperatura de 15ºC. La densidad de la leche no es un valor constante por estar determinada por dos factores opuestos y variables: - Concentración de sólidos no grasos; la densidad varía proporcionalmente a esta concentración. - Proporción de materia grasa; la densidad de la leche varía de manera inversa al contenido graso. Luquet (1993) y Llangarí (1991), manifiestan que la densidad de la leche procedente de un hato mezclado de razas fluctúa entre 1.029 y 1.033 a 15ºC; a temperaturas diferentes es necesario realizar una corrección, agregándose o sustrayéndose el factor 0.0002 por cada grado centígrado registrado arriba o debajo de la temperatura mencionada (de preferencia, debe hacerse entre los límites de 10ºC y 36ºC.). 2.2.3. Acidez. La acidez de la leche cruda es el resultado de la suma de la acidez natural, que es debida a una serie de reacciones químicas, y la acidez desarrollada, que se debe a 12 la degradación microbiana de la lactosa.” La acidez se mide por medio de titulación y existen diferentes medios de expresión, especialmente los siguientes (Alais, 1970): 2.3. Propiedades Físicas de la Leche “Algunas propiedades físicas dependen del total de los componentes, otras dependen de las sustancias disueltas y hay otras que solo dependen de los iones o de las sustancias reductoras.” (Alais, 1970) 2.4. Estándares de calidad Los estándares de calidad están dados por las Normas Técnicas y sanitarias que rigen cada país, en las cuales se especifica los requerimientos que debe cumplir la leche en cuanto a parámetros físicos, químicos y microbiológicos, estableciendo en cada caso un máximo y un mínimo para cada parámetro y la calidad de la leche está evaluada de acuerdo al cumplimiento de dichas normas” (Ruegg, 2001) 2.5. Control de calidad Siendo la leche la principal materia prima utilizada en la industria láctea, es fundamental que ésta tenga la calidad adecuada para permitir los tratamientos que va a recibir cuando llega a la planta. La calidad de la leche se relaciona con los conceptos anteriormente expuestos, tanto físico-químicos como microbiológicos; su verificación es el punto básico del cual depende el éxito de la operación de toda la planta, pues existe una gran correlación entre la calidad de la materia prima y la calidad del producto elaborado (Early, 1998 y Jurán, 1990), Generalmente, los análisis que se realizan de la leche cruda cuando llega a la industria so: - Acidez - Densidad - Presencia de antibióticos - Conservantes - Aguado - Contenido graso - Contenido de sólidos lácteos no grasos - Extracto seco total - Prueba de azul de matileno - Contenido de grasa - Recuento microbiológico. (Alais, 1970 y Cersovsky, 1991). III. MATERIALES Y METODOS 3.1. MATERIALES: - Probeta 250 ml - Lactodensímetro (QUEVENNE 20°C) - Butirómetro (GERBER escala de 0 a 8) - Densímetro de acido - Vaso presepitado - Tubos de ensayo con tapas - Termómetro - Piseta de titulación - Buretas graduadas - Rejillas - Pipetas 1 a 10 ml 3.1.1. Materia prima: - Leche cruda fresca 3.1.2. Reactivos: - Ácido sulfúrico (tipo comercial) - Alcohol amílico (butilcarbinol 128°C) - Alcohólica de fenolftaleína 1% - Hidróxido de sodio (NaOH 0,1 N) - Alcohol 95% - Pimienta blanca - Agua destilada - Solución de azul de metileno 3.1.3. Utensilios - Jarras plásticas de 1 litro 3.1.4. Equipos 3.2. - Baño maría - Centrifuga - Congeladora METODOLOGIA DE ANALISIS 3.2.1. Toma de muestra de muestras fueron en la ciudad de Tingo María, en el distro de Castillo Grande, 2 muestras del mercado de le ciudad, Pumahuasi y una muestra en la facultad de Zootecnia de la universidad nacional agraria de la selva. La práctica se realizó en el laboratorio de carnes de la FIIA de la facultad de Industrias alimentarias. 3.2.2. Determinación de la densidad - Las muestras de leche fueron compradas en diversas partes de la ciudad de Tingo María. - Se tomaron las muestras respectivas en na probeta de 200ml. - Posteriormente se determinó las temperaturas de la leche para comprobar que este a una temperatura de 10 a 20 °C. - De estar la temperatura inferior a 20 °C se procedió a realizar la corrección el valor de la densidad agregando por cada grado el factor de 0,0002. - Se introdujo un lactodensímetro en la leche, teniendo cuidado que este flote libremente y que no se pegue espumas en la espiga para la observación de lectura correctamente. - Se efectuó la lectura en la espiga del lactodensímetro en el punto más alto que alcanzó el menisco. - En la muestra se realizó las siguientes correcciones Cálculos de corrección Castillo Grande: 1,030 + (20-18) * 0,0002 = 1,0304 Pumahuasi: 1,031 + (20-15) * 0,0002 = 1,032 Mercado 1: 1,036 + (20-15) * 0,0002 = 1,037 Mercado 2: 1,031 + (20-18) * 0,0002 = 1,0314 3.2.3. Determinación de grasa en leche por el método de Gerber. - Se tomó 10ml de ácido sulfúrico comercial corregido en el butirómetro a una densidad de 1,840 g/ml. - Se adicionó 11 ml de leche con precaución permitiendo que se deslice en forma lenta por las paredes del butirómetro. - Posteriormente de agregó 1ml de alcohol amílico cuidadosamente ya que este es tóxico, este fue añadido con el fin de que impida la formación de espuma para una separación de grasa en una forma visible. - Luego se taparon los butirómetros con tapas de goma, tiene forma alargadas. - En seguida se hizo la mezcla el contenido de del butirómetro mediante sucesivas inversiones manualmente mediante un paño húmeda cuidadosamente. - Luego de unos cuantos minutos se procedió a efectuar la lectura con la ayuda del tapón para que la grasa suba en cero. 3.2.4. Determinación de la acidez de la leche. - Se tomaron un vaso presepitado y se agregaron 9ml de leche - También se agregó 3 gotas de solución alcohólica de fenolftaleína al 1% - Posteriormente se pasó a titular con NaOH 0,1 N de gota en gota hasta que la muestra se tornó a un color rosa. - Para efectuar la lectura se tuvo en cuenta el gasto de la solución de NaOH 0,1N y los resultados fueron expresados en grados dornic (°D) - para la expresión de los resultados en ácido láctico se usó la siguiente formula: 𝐀𝐚𝐜𝐢𝐝𝐞𝐬 𝐭𝐢𝐭𝐮𝐥𝐚𝐛𝐥𝐞 = 𝐆𝐚𝐬𝐭𝐨 𝐝𝐞 𝐍𝐚𝐎𝐇 𝟎,𝟏 𝐍 𝐱 𝟎,𝟎𝟎𝟗 𝐆𝐫𝐚𝐦𝐨𝐬 𝐝𝐞 𝐦𝐮𝐞𝐬𝐭𝐫𝐚 𝐱 𝟏𝟎𝟎 3.2.5. prueba de alcohol - Se colocaron en un tubo 5 ml de leche. - También se agregó 5 ml de alcohol en la muestra - Posteriormente se invirtió el tubo de 3 a 4 veces en forma lenta, para que la leche tenga una mezcla con el alcohol. - Para la lectura de la muestra se hizo por observación visual, si la leche muestra pequeñas partículas de cuajada, es positiva. En grandes cantidades de cuajada van a indicar que la acidez es mayor de 20%. 3.2.6. Prueba de la reductasa o del azul de metileno - Para este análisis las muestras fueron tomadas con los mismos cuidados que para cualquier otra determinación microbiológica. - todos los tubos, tapas, pipetas, agua destilada para la preparación fueron esterilizadas. - Se usaron 5 pipetas, 1 para cada muestra de leche. - Se tomaron 10 ml de leche en cada uno de los 5 tubo de prueba. - Así también se agregó 1 ml de azul de metileno. - Posteriormente los tubos se taparon y se mezclaron y llevados en baño maría a una temperatura de 37 °C por un tiempo de 3 hora. - La lectura se hizo con la observación y comparación con la tabla de los trabajos de Davis en forma parcial y con la tabla de Rssell y Dos Santos según la clasificación de la leche (muy mala, mala, buena, muy buena. IV. RESULTADOS Y DISCUCIONES 4.1. RESULTADOS 4.1.2. determinación de la densidad Cuadro 2. Densidad de la leche fresca Sin refrigeración muestra ρ T° Lectorado (°C) g/cm3 con refrigeración ρ Corregida g/cm3 T° (°C) ρ ρ Lectorado Corregida g/cm3 g/cm3 Castillo 27 - - 18 1,030 1,0304 Pumahuasi 26 - - 15 1,031 1,032 Mercado 1 24 - - 15 1,036 1,037 Mercado 2 25 - - 18 1,0314 1,0314 Zootecnia 24 - - 20 1,031 1,031 Fuente: elaboración propia 2019 4.1.3. Determinación de la acidez de la leche cuadro 3. Acidez de la leche mediante titulación acidez (ml) Dornic (°D) ATECAL (%) Castillo 1,1 11 0,11 Pumahuasi 1,6 16 0,16 Mercado 1 1,75 17,5 0,175 Mercado 2 1,45 14,5 0,145 Zootecnia 1,75 17,5 0,175 muestra Fuente: elaboración propia 2019 Cuadro 4. promedio de los análisis fisicoquímicas de la leche fresca Grupo lugar ρ Acidez Dornic ATECAL Grasa Corregido (ml) (°D) (%) (%) g/cm3 Prueba de alcohol Prueba de reductasa 1 Castillo 1,304 1,1 11 0,11 1,9 + + 2 Pumahuai 1,032 1,6 16 0,16 2,5 - + 3 Mercado 1 1,037 1,75 17,5 0,175 2,2 + - 4 Mercado 2 1,0314 1,45 14,5 0,145 2 + + 5 Zootecnia 1,031 1,75 17,5 0,175 - + Fuente: elaboración propia 2019 4.2. DISCUCIONES En el cuadro 2. Se aprecia la densidad de la leche tanto lecturado y corregida, todos a una temperatura menor a 20°C, las muestras tuvieron una densidad en un rango de 1,037 a 1,034 g/cm3 y se encuentran dentro de las normas que estipula. Según NTP 202.001.2003 la densidad de la leche fresca es de 1,029 a 1,034 lo cual nos indica que las muestras de leche no están adulteradas. Según (Revilla, 2009), La densidad de la leche está comprendida entre 1.028 g/ml a 1.033 g/ml, En el cuadro 3. En las muestras de Pumahuasi, mercado 1, mercado 2 y zootecnia se tuvo (16°D, 17,5°D, 14,5°D y 17,5°D excepto en la muestra de Castillo con 11°D la cantidad más baja de análisis) según las normas técnicas NTP 202.001.2003 la acidez promedia de la leche fresca es de 0,14% a 0,16% lo cual nos indica que las 4 muestras mencionadas están dentro de los estándares estipulados. (GIL, 2010), indica que la acidez de la leche en buenas condiciones es de 16 a 18 °D. Nos muestra que en condiciones ambientales y sin refrigeración la acidez es acelerada llegando a altos valores de acidez fuera de los parámetros establecidos, mientras que en condiciones de refrigeración la acidez de la leche trata de conservarse. En la prueba de alcohol fueron positivas en las muestras de Castillo, mercado 1 y mercado 2 los cual nos indican poca estabilidad de la leche al calor, lo cual es muy importante si el producto ha de ser pasteurizado o esterilizado. (MIF, 1964). Indica que esta prueba es también es útil para la detección de leche a normal como calostro o leches con alteraciones en el balance salino, que las hacen más susceptibles a la congelación; pero en este sentido, realmente no es una prueba confiable V. CONCLUSIONES Se conoció las evaluaciones de la calidad fisicoquímica de la leche en las 5 muestras de la ciudad de Tingo María, como una rutina diaria en las plantas industriales mediante la determinación de la densidad que tuvo en un rango de 1,034 a 1.037g/cm3, así mismo la determinación de grasa en 1,9%, 2,5%, 2,2%, 2% así como también el acidez de la leche que están dentro de las estándares fueron 16°D, 15,5°D, 14,5°D, 17,5°D, también la prueba de alcohol en las muestras de castillo, mercado 1 y mercado 2 fueron positivas (+) con excepción en las muestras de Pumahuasi y Zootecnia mostraron resultados negativas de coagulación (-) y por último los resultados para la prueba de Reductasa la muestra de mercado 2 mostro negativo (-) por tiempo de 4 horas. VI. Imagen 1. Preparación de muestras. ANEXOS Imagen 3. Determinación de grasa Imagen 4. Determinación de acidez Imagen 2. Medida de la temperatura. Imagen 5. Prueba de alcohol Imagen 6. Prueba de reductasa VII. BBIBLIOGRAFIA DECRETO 616. (2006). buenas practica ganaderas en la produccion de leche. Bogota Colombia: Imprenta Nacional de Colombia . ALAIS, C. (1970). Ciencia de la leche. Barcelona, España: Continental. CASTILLO, R. D. (2004). Productos Lacteos: Tecnologia . Edicions UPC. EARLY, R. (1998). Tecnologia de los productos lacteos. Zaragoza, España: Acribia. EDINSON MURICIO DEFAZ M. & Oscar Danilo, A. (2013). Determinacion de la Calidad Fisicoquimica y Acopio de las 10 Asociaciones del CONLAC-T. UCE, Quito-Ecuador. GIL, A. (2010). Tratado de nutricion-composicion y calidad nutritivade los alimentos. (M. P. S.A, Ed.) Madrid, España. GIL, J. (2004). estudio sobre situacion de los productos agropecuarios sensibleslacteos Investigacion realizada en el marca del acuerdo entre el ministerio de agricultura (MINAG), IICA,. 64. JURAN, J. (1990). Manual de control de calidad (Vol. 2da edicion ). Barcelona, España: Reverté. KEATING p. & Gaona, H. (1999). introduccion a la tecnologia (Vol. 2da Edicion.). Monterrey, Mexico: Limusa. LLANGARÍ, P. (1991). Fundamentos basicos en el manejo de la leche. Quito, Ecuador: INIAP. LUQUET, F. (1993). Leche y productos lacteos. Zaragoza, España: Acribia. MARACAIBO. (2003). Introduccion al control de Calidad de la Leche Cruda. Colombia: Acribia S.A. MARIA MARCELA .M, &. F. (junio de 2016). Evaluacion de la calidad de la leche cruda recibida en industrias lacteas de Manizales. Redalyc, 11(75-94), 9. REVILLA, J. (2009). Tirotecnia Artesanal (QUESO) (Primera edicion ed.). Arequipa, Perú: Basval S.R.L. RUEGG, P. (2001 (2011)). Secresion de la leche y estandares de calidad. TELLEZ, P. G. (2005). La calidad como factor de competitividad en la cadena lactea. Bogota: Universidad de Colombia Fcultad de medicina Veterinaria. VIII. CUESTIONARIO 1. Indique los parámetros teóricos (3autores diferentes) de densidad, acides, alcohol, azul de metileno para la leche fresca. a) La leche fresca tiene una acidez titulable equivalente a 13 – 20 ml de NaOH 0,1N/100 ml (0,12 -0,18 % ácido láctico) debido a su contenido de anhídrido carbonico, proteínas y algunos iones como fosfato, citrato, etc. (Maracaibo, 2003) b) En el cuadro 2, se presentan las propiedades fisicoquímicas de la leche, sin que hayan sufrido alteraciones ni adulteraciones. Cuadro 5. Propiedades fisicoquímicas Parámetro/unidad Leche cruda (mínimos) Grasa% 3,00 Solidos totales % 11,30 Solidos no grasos % 8,30 Densidad 15/15°C 1,30 a 1,033 Acidez % de ácido láctico 0,13 a 0,17 Fuente: Ministerio de la protección Social Decreto 616, 2006 Cuadro 6. Propiedades fisicoquímicas CONSTANTES VALORES USUALES Ph (20°C) 6,5 a 6,8 Acidez valorable (°D) 16 a 18 Densidad Punto de congelación Índice de refracción Fuente: (GIL, 2010) 1,028 a 1,036 -0,54 a -0,59 1,3340 a 1,3485 c) La leche fresca presenta una reacción ligeramente acida, de 0,14 a 0,17% expresado como ácido láctico, debido al contenido de los ácidos fosfóricos, cítricos, carbónico y a la casina. (Piñeros, Gregorio y Tellez, 2005) 2. Indique 5 razones porque una vaca puede adquirir mastitis. La mastitis ocasionada por patógenos ambientales es el principal problema que afecta a muchos hatos lecheros bien manejados, que aplican un programa de control de los patógenos contagiosos de la mastitis (Phuektes et al., 2001). Las fuentes de patógenos ambientales incluyen: 1. materiales de cama 2. estiércol 3. suciedad y lodo 4. agua estancada 5. alimento. (Philpot y Nickerson, 2000). 6. Explique el proceso de formación de leche. La leche se forma en las células epiteliales que topizan los alveolos, la función de esta célula es tomar sustancias nutritivas (grasa, lácteos, proteína) que llevan a la sangre que circula por los capilares para transformarla en leche y descargar esta última en el lumen (luz alveolar). Para producir un litro de leche se necesitan que circulen aproximadamente por los alveolos 500 litros de sangre. La formación de la leche en la ubre Es continua y el proceso es más rápido cuando la ubre se encuentra vacía. Para fomentar la síntesis de la leche es recomendable realizar por lo menos dos ordeños al día. descenso o expulsión de la leche El reflejo de expulsión de la leche fuera de los alveolos y su circulación por los conductos galactóforos hasta la cisterna de la ubre, se llama descenso de la leche y se produce cuando las células miopetiliales que rodean los alveolos se contraen y oprimen a estos, esta concentración muscular está regulada por dos hormonas: oxitocina y adrenalina. 7. Defina que es acidez y 3 razones del porque se realiza en este análisis. denomina acidez de la leche involucra la acidez actual y la potencial. La acidez actual representa a los grupos H+ libres, mientras que la acidez potencial incluye todos aquellos componentes de la leche que por medio de la titulación liberan grupos H+ al medio. (Singh et al., 1997). La caseína es la proteína más importante de leche se encuentra formando una mezcla heterogénea. La acidez total de la leche determina su calidad, ya que la leche de consumo humano suele tener un pH comprendido entre 6,4 y 6,7. Efectivamente la de Acidez se realiza para: - Ver el contenido de ácido láctico en la leche. - Para ver si las leches no hayan sido adulteradas con alcalinizantes. - Y para ver si la leche está contaminada.