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PROTOCOLO PARA LA
PRUEBA DE APTITUD TÉCNICA:
620-Q001-0128-PA
REQUERIDA PARA EL REGISTRO A LA RED
DE LABORATORIOS DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES 2010
EN EL ESTADO DE QUERÉTARO, ESTADO DE MÉXICO Y DISTRITO FEDERAL
Septiembre de 2009
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ÍNDICE
1. OBJETIVO. ............................................................................................ 3
2. PROCEDIMIENTO GENERAL. ............................................................. 3
3. CRITERIO DE EVALUACIÓN ............................................................. 10
ANEXO 1. ............................................................................................... 13
FORMATO DE IDENTIFICACIÓN .................................................................... 14
UBICACIÓN DEL CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA ........................... 15
IDENTIFICACIÓN DE LA BOTELLA ................................................................ 16
ANEXO 2 ................................................................................................ 17
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1. OBJETIVO.
El objetivo de la prueba de aptitud técnica es proporcionar información técnica relativa al
desempeño de las mediciones analíticas a realizarse por los laboratorios que participan
para obtener el registro ante la red de laboratorios ambientales reconocida por los
gobiernos del Estado de México, Distrito Federal y Estado de Querétaro, en materia de
análisis de aguas residuales de acuerdo a las normas técnicas aplicables y a la norma
oficial mexicana NOM-002-SEMARNAT-1996, que establece los límites máximos
permisibles de los contaminantes en las descargas de aguas residuales a los sistemas de
alcantarillado o municipal.
Esta prueba de aptitud técnica está diseñada de tal manera que facilite a los convocantes
evaluar la aptitud técnica de los laboratorios participantes y en base al desempeño
satisfactorio de la prueba, cumplir con uno de los requisitos para el otorgamiento del
reconocimiento correspondiente.
2. PROCEDIMIENTO GENERAL.
2.1
Orden de Factura.
2.1.1 Una vez recibida su inscripción se le confirmará ésta y se le enviará la
orden de factura por concepto de “Pruebas de aptitud técnica en materia
de agua 2010”.
2.1.2 Dentro de la orden de factura estará el número de referencia (20 dígitos) con
el cual puede realizar su pago.
2.1.3 Realizar el pago por la cantidad de $ 10 000.00 (diez mil pesos 00/100 M.N.)
más IVA, por el concepto de participación en “Pruebas de aptitud técnica
en materia de agua 2010”.
2.1.4 Una vez confirmado su pago se procederá a la emisión de la factura y se le
enviará ésta junto con sus muestras.
2.1.5 La persona en CENAM que realizará su proceso de inscripción y facturación
es la Ing. Ma. De Lourdes Padilla García del Departamento de Servicios a
la Industria, en el teléfono: 01 (442) 2-11-05-96, Fax: 2-11-05-28, e-mail:
mpadilla@cenam.mx.
2.2
Formas de pago.
2.2.1 A través de Internet
a) Si su banco es BBVA, Bancomer, S.A. y maneja CASH WINDOWS o
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BANCOMER.COM a través de pago de servicios, en el portal del banco,
seleccionando el número de convenio de Concentración Inmediata
Empresaria (CIE) 830879 y el número de referencia indicado en su orden de
factura.
b) Sistema “Multipagos” en la siguiente liga: www.cenam.mx/multipago. A
través de esta modalidad, usted podrá realizar sus pagos desde su PC, por
Internet, utilizando los datos de referencia contenidos en su orden de factura
podrá realizar sus pagos desde su PC por Internet, utilizando los datos de
referencia contenidos en su orden de factura, y podrá elegir cualquiera de
las siguientes modalidades de pago:
-
CLABE (Transferencia electrónica). Su pago aparecerá 3 días hábiles
posteriores a su ejecución, considere este tiempo para evitar
complicaciones.
Tarjeta de crédito o débito. Su pago aparecerá 3 días hábiles posteriores
a su ejecución, considere este tiempo para evitar complicaciones.
Cheque electrónico, sólo clientes de BBVA, Bancomer, S.A. (Su pago
aparecerá inmediatamente).
2.2.2 Directamente en las instalaciones del Centro Nacional de Metrología (caja
general)
-
Efectivo
Tarjeta de crédito, excepto American Express
Cheque certificado (No se aceptan cheques sin certificar)
2.2.3 A través de ventanilla bancaria
-
BBVA Bancomer: “Depósito CIE”, al acudir a la ventanilla bancaria
proporcionar el número de convenio 830879 y número de referencia
indicado en su orden de factura.
2.2.4 Observaciones generales.
-
620-Q001-0128-PA
Realizar su pago cuando menos 3 días hábiles bancarios antes de la
fecha de inicio de la prueba de aptitud, considere este tiempo para evitar
complicaciones.
El CENAM no se hace responsable de las comisiones bancarias.
No se permitirá la participación en la prueba de aptitud sin haber cubierto
el pago total de la orden de factura. En cheques devueltos se aplicará un
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2.3
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cargo del 20 % sobre su importe, además de la comisión que establezca
el banco.
Debe verificar que los datos de su orden de factura sean correctos ya
que, serán los mismos que se imprimirán en su factura, si existe alguna
observación, deberá enviar la corrección por escrito cuando menos con
un día hábil antes de realizar su pago.
Una vez impresa la factura no procede la cancelación.
Identificación de participantes en la prueba.
2.3.1 Las autoridades de los estados convocantes, enviarán previamente el
listado de los laboratorios inscritos para participar en esta prueba de aptitud
técnica en materia de agua. (09 de septiembre de 2009).
2.3.2 Los participantes registrados, deberán consultar en la página WEB del
CENAM www.cenam.mx./materiales/paptitudtecnica/paptitudtecnica.aspx?id=1 el
listado de pruebas de aptitud, en el que encontrarán la correspondiente a
esta prueba con la clave 620-Q001-0128-PA; elegir ésta y llenar el formulario
solicitado el cual se encuentra debajo del listado de las pruebas de aptitud
técnica y enviar su solicitud de inscripción. La fecha límite de inscripción es
el día 15 de Septiembre de 2009.
2.4
Opciones de entrega de muestras
2.4.1 Opción 1: envío de muestras vía mensajería
2.4.1.1 El CENAM enviará el paquete de muestras, vía mensajería a través
de la Coordinación del Programa de MRTC junto con su factura, el día
21 de Septiembre del presente año, en éste, se les proporcionará un
juego de muestras ciegas para efectuar las pruebas (ver tabla II), así
como un oficio conteniendo el código de identificación de laboratorio.
2.4.1.2 El costo por concepto de envío de muestras es de aproximadamente
$ 350.00, el cual se factura como costo complementario de logística en
partidas independientes al costo de la prueba.
2.4.1.3 El paquete de muestras será enviado por la mensajería DHL, en una
caja de unicel conteniendo sobres de gel que mantendrán las muestras
en condiciones adecuadas para su envío.
2.4.1.4 El paquete de muestras para la prueba consta de:
•
•
620-Q001-0128-PA
Un código aleatorio con el cual identificará a su laboratorio.
Un juego de 7 etiquetas autoadheribles con el código impreso, para
ser utilizadas conforme a la Tabla I.
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Un juego de 6 muestras ciegas para efectuar las pruebas (ver detalle
en la tabla II)
Contraseña de acceso al portal de Internet.
Tabla I. Etiquetas.
No. de
etiqueta
1
2
3
4
5
6
7
Adherir en:
El formato de identificación
Muestra para evaluar cadmio
Muestra para evaluar arsénico
Muestra para evaluar mercurio
Muestra para evaluar cromo hexavalente
Muestra para evaluar cianuros
Muestra para evaluar sólidos suspendidos totales
2.4.2 Opción 2: Entrega del paquete de muestras en las instalaciones del
CENAM.
2.4.2.1 Recoger el paquete de muestras en el edificio T, en la Coordinación
del Programa de MRTC del CENAM, el día 22 de Septiembre de 2009,
de 09h30 a 16h30.
2.4.2.2 Presentando la factura correspondiente, misma que le será sellada de
“entregado”.
2.4.2.3 También será entregado un recibo por concepto de entrega de
muestra, una contraseña de acceso y el código del laboratorio.
2.4.2.4 Se recomienda que el participante traiga una hielera y gel o hielo para
la conservación de las muestras durante el transporte.
2.4.2.5 El paquete de muestras para la prueba consta de:
•
•
•
•
2.5
Un código aleatorio con el cual identificará a su laboratorio
Un juego de 7 etiquetas autoadheribles con el código impreso, para
ser utilizadas conforme a la Tabla I.
Un juego de 6 muestras ciegas para efectuar las pruebas (ver tabla II)
Contraseña de acceso al portal de Internet.
Información que se proporcionará en el portal de Internet del CENAM.
Acceder a la dirección electrónica www.cenam.mx/pat/pruebas/acceso.aspx y
utilizar la contraseña de acceso y el código del laboratorio proporcionado para la
obtención de:
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El presente protocolo y las instrucciones de medición.
Los formatos para la captura de resultados correspondiente en un archivo de
Excel.
Paquete de muestras
2.6.1 En la tabla II encontrarán la información proporcionada sobre
las normas aplicables para la medición de los analitos de acuerdo a la
norma oficial mexicana NOM-002-SEMARNAT-1996 que establece los
límites máximos permisibles de los contaminantes en las descargas de
aguas residuales a los sistemas de alcantarillado o municipal, así como las
normas técnicas aplicables.
2.6.2 Así mismo en la tabla II se indica el intervalo de concentración de masa en
que se encuentra el mensurando.
Tabla II. Normas aplicables para la medición de los
analitos e intervalos de concentración de masa.
PRUEBA
PARA
MEDICIÓN
DE:
NORMA MEXICANA
CORRESPONDIENTE
IDENTIFICACIÓN DE
DE LA PRUEBA EN
LA ETIQUETA
INTERVALO DE
CONCENTRACIÓN
DE MASA
mg/L
VOLUMEN DE
MUESTRA
mL
1
Cadmio
NMX-AA-051-SCFI-2001
620-Q001-0128a-PA
(0,5 – 2,4) mg/L
125
2
Arsénico
NMX-AA-051-SCFI-2001
620-Q001-0128b-PA
(0,1-1) mg/L
125
3
Mercurio
NMX-AA-051-SCFI-2001
620-Q001-0128c-PA
(5 – 25) µg/L
125
4
Cromo
hexavalente
NMX-AA-044-SCFI-2001
620-Q001-0128d-PA
(1 - 3) mg/L
250
5
Cianuros
NMX-AA-058-SCFI-2001
620-Q001-0128e-PA
(0,5 - 2,4) mg/L
1000
6
Sólidos
suspendidos
totales
NMX-AA-034-SCFI-2001
(120-400) mg/L
250
2.7
620-Q001-0128f-PA
Consignas de seguridad.
Las muestras a ser manejadas en este ejercicio son de riesgo para la salud de
las personas y para el ambiente, aún cuando todos los analitos a medir se
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presentan en bajas concentraciones.
Está fuera del propósito del presente protocolo describir todas las consignas de
seguridad que deben seguirse para el manejo de los materiales involucrados en
este ejercicio. Es responsabilidad de las personas encargadas de llevar a cabo
las pruebas, informarse y establecer las medidas de seguridad apropiadas para
el manejo de las substancias, así como para su desecho.
2.8
Programa de actividades
2.8.1
La fecha límite para enviar por Internet los resultados es el 02 de Octubre
de 2009. No se recibirán para efectos de evaluación, aquellos resultados
que sean entregados en fecha y horas posteriores.
2.8.2 El CENAM enviará a las autoridades una relación de los laboratorios
participantes que hayan enviado sus resultados dentro del plazo
establecido.
2.8.3 El resumen de las actividades con sus fechas respectivas y horario se
muestra en la tabla III.
Tabla III. Calendario de actividades.
ACTIVIDAD
FECHA
Envío de muestras, código y contraseña vía
21 de Septiembre de 2009
mensajería de CENAM a participantes.
Entrega de muestras, código y contraseña en el
22 de Septiembre de 2009
CENAM.
de 09h30 a 16h30
Entrega del FORMATO DE IDENTIFICACIÓN a
Convocantes, en el domicilio
02 de Octubre de 2009
(Indicado en la “Base cuarta” de la convocatoria)
Envío de resultados de los participantes al CENAM
02 de Octubre de 2009
(vía correo electrónico al CENAM)
Envío de informe final de CENAM a Convocantes.
30 de Noviembre del 2009
Los convocantes
periódicos oficiales.
14 de Diciembre de 2009
publican los resultados en
2.8.4 Cada laboratorio participante entregará al Gobierno del Estado de
Querétaro solamente el "Formato de Identificación” debidamente
requisitado, a más tardar el día 02 de Octubre de 2009, a la siguiente
dirección:
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Lic. Jesús Antonio Gallardo Gámez
Verificación Ambiental
Secretaria de desarrollo sustentable
Gobierno del Poder Ejecutivo del Estado de Querétaro
Boulevard Bernardo Quintana No. 204
Planta baja
Colonia Carretas
C.P. 76050
Tel. (442) 2-11-68-00 extensión 1144
En un sobre con la siguiente leyenda:
INFORMACIÓN CONFIDENCIAL
“Pruebas de aptitud técnica en materia de agua 2010”
NOTA IMPORTANTE:
NO ENTREGUE AL CENAM EL "FORMATO DE IDENTIFICACIÓN".
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3. CRITERIO DE EVALUACIÓN
Se describe a continuación el criterio de evaluación que se aplicará en esta prueba de
aptitud técnica. Está basado en el cálculo del Error Cuadrático Medio Relativo (ECMR), el
cual utiliza el sesgo de sus mediciones, la dispersión de ellas y la relación que existe con
respecto a la incertidumbre reportada por CENAM. CENAM proporcionará el valor de
referencia y su incertidumbre asociada.
El siguiente procedimiento se realizará de manera individual para cada una de las
pruebas, reportando el comportamiento de cada uno de los laboratorios participantes. Esto
con el fin de presentar el resultado general de los laboratorios para determinado analito y
que cada laboratorio pueda ver sus resultados en relación al resto de los participantes.
3.1 El ECM es una medida total del tamaño del error de medición, el cual se ve
afectado por la contribución del sesgo (medida del error sistemático) y de la
varianza (medida del error aleatorio). El ECM se representa por la ecuación (1).
ECM = b 2 + s 2
(1)
2
Se esperaría que la medición ideal tuviera un sesgo b = 0, y una varianza s = 0.
A continuación se describe la obtención de cada uno de estos factores de
contribución:
_
a) Se obtiene el promedio, x, de cada uno de los laboratorios, ver ecuación (2).
n
∑x
_
x=
i
i =1
( 2)
n
b) Se obtendrá la desviación estándar, s, de cada uno de los laboratorios, la cual
nos dará información sobre su precisión, ver ecuación (3).
n
_
∑ ( xi − x) 2
s=
i =1
n −1
(3)
c) También se obtendrá el sesgo, b, de cada uno de los laboratorios, con lo cual
tendremos información de la exactitud de los laboratorios con respecto a un valor
de referencia o "valor verdadero". El sesgo se calcula como el valor absoluto de la
diferencia entre el valor de referencia y el valor promedio obtenido por el
laboratorio, ver ecuación (4).
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_
b = x ref − x lab
( 4)
d)
Se calculará el valor del ECM, que como ya se dijo, es una medida de la
variabilidad conjunta debida tanto a la precisión como a la exactitud, de acuerdo a
la ecuación (1).
e) Finalmente se calculará el valor del error cuadrático medio relativo (ECMR), el
cual representa la relación existente entre el ECM de cada uno de los laboratorios
participantes y la incertidumbre (U) reportada por CENAM correspondiente al
parámetro; se representa por la siguiente ecuación 5.
ECMR =
ECM
=n
U
(5)
Mientras menor sea el ECMR, el laboratorio tendrá mejor aptitud técnica en su
proceso de medición.
3.2 Para evaluar la aptitud técnica de los laboratorios, se ha establecido el
parámetro ECMR que representa el cociente de un estimador de incertidumbre de
medición de un laboratorio con respecto a la incertidumbre que estimó el CENAM
para un analito dado. Mediante este parámetro se hace la evaluación de la
competencia de un laboratorio con respecto a la del CENAM.
Se ha utilizado el término de error cuadrático medio relativo crítico (ECMRc)
como uno de los requisitos para que las autoridades puedan realizar la
selección de los laboratorios que puedan ofrecer servicios analíticos de
manera confiable.
3.3 Es posible evaluar la competencia técnica de los laboratorios utilizando la
incertidumbre del CENAM en términos del error cuadrático medio relativo
(ECMR), expresado como un número entero “n” (ver ecuación 5). Conforme
aumente el número “n” se requiere mayor atención para mejorar su desempeño
metrológico.
3.4 El ECMRc para este ejercicio ha sido propuesto por CENAM y aprobado por los
convocantes y se presenta en la tabla IV.
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Tabla IV. Error cuadrático medio relativo crítico
aprobado para la prueba.
Parámetro
Técnica*
ECMRc
Cd
EAAF
3
As
EAAGH/ EAAHG
4
Hg
EAAVF
4
Cr (VI)
Colorimetría/ EUV-Vis
2
CNColorimetría/ EUV-Vis
4
SST
Gravimetría
2
EAAF: Espectrofotometría de Absorción Atómica con Flama
EAAGH: Espectrofotometría de Absorción Atómica con Generador de Hidruros
EAAHG: Espectrofotometría de Absorción Atómica con Horno de Grafito
EAAVF: Espectrofotometría de Absorción Atómica de Vapor Frío
EUV-Vis: Espectrofotometría de Ultravioleta Visible
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ANEXO I
I.1.- Formato de identificación.
NOTA: NO ENTREGAR ESTE FORMATO AL CENAM, ENTREGARLO A CONVOCANTES.
FORMATO DE IDENTIFICACIÓN
ADHERIR LA ETIQUETA DE
CÓDIGO DE IDENTIFICACIÓN
NOMBRE DEL LABORATORIO:
DIRECCIÓN:
CIUDAD:
TELÉFONO:
FAX:
CORREO ELECTRÓNICO:
RESPONSABLE DEL LABORATORIO:
PARÁMETRO
IDENTIFICACIÓN
DE BOTELLA
NOMBRE DEL ANALISTA
FIRMA
Cadmio
Arsénico
Mercurio
Cromo
hexavalente
Cianuros
Sólidos
suspendidos
totales
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I.2.- Ubicación del Centro Nacional de Metrología.
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I.3.- Identificación de la botella.
Clave de
la prueba
de aptitud
Número único de identificación
de cada botella
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ANEXO II
INSTRUCCIONES DE MEDICIÓN
(Se entregará en conjunto con el paquete de muestras ciegas y
etiquetas de identificación)
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