Determinació de ferro en sulfat ferrós amònic o altres sals

TÉCNIQUES BÀSIQUES DE LABORATORI
11-May-2000
Pràctica 18: Determinació de ferro en sulfat ferrós amònic o altres sals.
(gravimetries)
OBJECTIU
Determinar la quantitat de sulfats de l’aigua d’aixeta per mitjà de gravimetries.
FONAMENT TEÒRIC
Un anàlisi gravimètric es basa en la mesura del pes d’una substància de composició coneguda
i químicament relacionada amb l’analit. Als mètodes de precipitació l’espècie a determinar es
precipita mitjançant un reactiu que doni lloc a un producte poc soluble, de composició química
coneguda o transformable en altre de composició química coneguda. Aquest producte es pesa,
després de filtració, rentat i tractament tèrmic apropiat.
Es fan les següents reaccions, oxidació i precipitació del ferro:
2Fe2+ + H2O2
2H+ + 2Fe3+ + O2
En medi alcalí:
2Fe2+ + 3/2O2
MATERIAL






















Erlenmeyer de 500 ml.
Matràs aforat de 250 ml.
Pipeta graduada de 10 ml.
Aspirador de pipetes.
Vassos de precipitats.
Placa calefactora.
Paper de filtre.
Embut.
Varilla de vidre.
Comptagotes.
Crisol de porcelana amb tapadera.
Anell.
Suport universal.
Bec bunsen.
Nous.
Pinces del suport.
Pinces específiques per als crisols.
Mufla.
Estufa.
Dessecador.
Balança analítica.
Espàtula.
1
Fe2O3
REACTIUS
 Hidròxid d’amoni (20% en amoníac). P.M. 35,05. (NH4OH).
Corrosiu, C


Aigua oxigenada comercial (10 volums).
Ferrocianur de potassi 0,01 – 0,02%.
MÈTODE
+ 50 ml d’aigua destil·lada
+ 10 ml HCl 1:1
1,0 g de mostra de sulfat ferrós
hexahidratat, en vas de 400 ml
+ 1 ml H2O2 30% gota a
gota, amb agitació.
Portar a ebullició
Transferir una gota a un tub d’assaig i diluir
amb aigua, afegir 1 gota de ferrocianur
potàssic 0,01-0,02%.
Continuar ebullició
fins color groc clar
SI
¿Apareix color Blau?
Diluir fins a 200 ml
amb aigua destil·lada
Portar a ebullició
NO
+ Amoníac 1:1 gota a gota i agitant fins que hi hagui
un petit excés (detectat amb precaució per l’olor)
Filtrar en paper de filtre, rentant
amb aigua destil·lada calent, fent
servir 75 – 100 ml cada cop.
Retirar de la font de calor i deixar
sedimentar el precipitat
Col·locar el filtre en un crisol i calcinar.
Continuar 15 minuts després de tenir el carbó.
2
Deixar refredar i col·locar ,
tapat al desecador.
Calcular el %Fe a partir del pes de
Fe2O3 obtingut.
Pesar el crisol
RESULTATS I CÀLCULS
Taula de dades experimentals:
Pes del crisol buit
Pes del crisol + cendres
Pes del residu net
29,501 g
29,862 g
29,862 – 29,501 = 0,361 g
0,361 g Fe2O 3 · 1 mol Fe2O 3 · 2 mol Fe3+ · 55,847 g Fe3+ = 0,25249 g Fe3+
159,694 g Fe2O 3 1 mol Fe2O 3 1 mol Fe3+
0,25249 g Fe3+ · 100 ml = 0,50 % Fe3+ a la dissolució problema.
50 ml
El resultat teòric es troba de la forma següent:
6 g FeSO4·7H2O · 1 mol FeSO2·7H2O
· 1 mol Fe3+
· 55,847 g Fe3+ = 1,2057 g Fe
277,907g FeSO4·7H2O 1 mol FeSO4·7H2O 1 mol Fe3+
1,2057 g Fe
250 ml
· 100 = 0,48 % Fe3+ a la dissolució problema.
Resultat teòric en % Fe a la dissolució problema
Resultat obtingut en % Fe a la dissolució problema
0,48 %
0,50 %
OBSERVACIONS
1.
2.
No considerem el pes del paper de filtre calcinat per no disposar de papers de cendres
conegudes. Aquests són uns papers que indiquen el pes de les seves cendres i es té en
compte a l’hora de fer els càlculs.
Només fem una determinació per manca de temps, però el nostre resultat és bastant bó,
tenint en compte el resultat teòric.
BIBLIOGRAFIA

Química analítica. Skoog/West. Ed: McGrawHill.
3