Demanda química de oxígeno

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (D.Q.O.)
1.FUNDAMENTO: La demanda química de oxigeno (D.Q.O.) puede considerarse como una medida aproximada de la demanda teorica de oxigeno, que
es la cantidad de oxigeno necesaria para la oxidación de la materia
organica que puede haber contenida en productos inorgánicos.
Si encontramos grandes cantidades de compuestos difícilmente
oxidables el valor de la D.Q.O. se aleja del valor teorico.
1.1.DEFINICIÓN: Es la cantidad de oxigeno que es equivalente a la
cantidad de dicromato consumido por la materia organica, tanto
disuelta como en suspensión, cuando la muestra es tratada por
dicho oxidante en unas condiones perfectamente definidas.
1.2.PRINCIPIO: La muestra se somete a ebullicion a reflujo en
presencia de HgSO4 y de una cantidad exactamente conocida de
K2Cr2O7 y de un catalizador que contenga Ag2+. Se realiza en medio, generalmente acido, mediante H2SO4, por un periodo de tiempo
determinado, mediante el cual, una pàrte del dicromato es reducida por las materias oxidables presentes.
El exceso de dicromato se valora con una solucion de
(NH4)2Fe(SO4)2 (sal de Mohr) en presencia de ferroina como indicador. Por ultimo se calcula la D.Q.O. a partir de dicromato reducido. 1 mol de dicromato ≈ 1.5 moles de O2.
2.MATERIAL:
-
Digestor
Tubos de
Tubos de
Material
para D.Q.O.
digestión.
reflujo
general de laboratorio
3.REACTIVOS:
-
H2SO4 4M
(NH4)2Fe(SO4)2 (Sal del mohr)1
H2SO4 concentrado
K2Cr2O7 0.040M solucion patron2
Ftalato acido de potasio (KC8H5O4)3
Ferroina, solucion indicadora4
4.PROCEDIMIENTO:
1.1.DETERMINACIÓN: Se ponen 10ml de muestra en uno de los tubos,
se añaden 10ml de dicromato, porcelana y 15ml de sulfurico.
1.2.TESTIGO: Se echan 10ml de patron de ftalato, en lugar de
mauestra y hace la digestión. La demanda teorica de oxigeno es
de 500 ppm y es satisfactoria una experiencia con el 96% de
exactitud
1.3.Blanco: Se realiza la digestión Sustitullendo la muestra por
agua destilada
Se coloca el refrigerante y se daja hervir dos horas a 150ºC, se enfria y se añaden 75ml de agua después de haber lavado el refrigerante
con agua. Por ultimo se valora el exceso de dicromato con sal de mohr
en presencia de ferroina.
5.CALCULOS:
C =
V =
V2=
V0=
Concentracion de la sal de hierro
Volumen de sal de hierro gastada en el blanco
Volumen de sal hierro gastada po la muestra
Volumen de muestra antes de la dilucion
6.RESULTADOS: Los resultados se expresan en miligramos de oxigeno por
litro.
1
Preparación (NH4)2Fe(SO4)2 : Se disuelven 47.0g de sal, se deja enfriar y se enrasa a un
litro con agua. Esta disolución debe factorizarse a diario con 10ml de K2Cr2O7 En presencia de H2SO4 (100ml) en presencia de ferroina como indicador.
2
Preparación K2CR2O7: Se pesan exactamente 5.884g de dicromato secados durante una hora a
105ºC
3
Preparación de (KC8H5O4): Disolver en agua destilada 2.082 g de ftalato previamente desecado
en la estufa una hora a 105ºC y entasar a 100ml
4
Preparación de ferroina: se disuelven 0.7g de sal de mohr en agua. Se añade 1.50g de 1,10fenantrolina, se agita hasta que se disuelva y se enrasa a 100ml.